CN104357002A - 一种采光板用硅酮密封胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采光板用硅酮密封胶及制备方法。即首先按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为100~120:3~10:3~10比例，将107硅橡胶、反应性补强剂、活性填料依次加入到真空捏合机中,室温下捏合10~30min，然后搅拌加热至150℃，保温脱水2~4h后，冷却至室温后出料得基料；然后按重量比计算，基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：3~15：1~10：5~25：30~50：0.1~1比例，将基料加入行星搅拌机中,搅拌抽真空1h后再依次加入交联剂、增粘剂、增塑剂、阻燃剂、催化剂,真空下搅拌均匀后出料,即得具有高伸长率、低模量、高透光率的采光板用硅酮密封胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种采光板用硅酮密封胶及制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
在建筑行业中，采光板由于具有采光性好、美观、节能等特点，其应用越来越广泛。在使用中采光板需要硅酮密封胶密封。采光板使用的密封胶要求具有低模量、高移位能力,以应对使用中的大移位情况。中国专利CN201010557084.0公开了一种可用于采光板的高性能酸性透明硅酮结构密封胶，该密封胶存在酸性成分，对钢铁、水泥、石材等存在腐蚀性，所以应用有所限制。而市场上常见到的采光板用耐候胶密封胶在制造时加入了大量的非活性增塑剂,其随着时间的推移会慢慢迁移至采光板材料表面并挥发掉,不仅影响粘接密封性能，导致采光板密封处开裂、漏水,达不到密封的要求；而且会产生永久性污染。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述的酸性密封胶腐蚀基材、非活性增塑剂配制的采光板用硅酮密封胶性能差、易污染等技术问题而提供一种不污染、不腐蚀的中性，同时具有高伸长率、低模量、制备简单、能规模化生产的采光板用硅酮密封胶及其制备方法。
本发明的技术方案
一种采光板用硅酮密封胶，通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为 100~120:3~10:3~10的比例，将107硅橡胶、反应性补强剂、活性填料依次加入到真空捏合机中,室温下捏合10~30min，然后搅拌加热至150℃，保温脱水2~4h后，冷却至室温后出料,得到基料；
所述107 硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为50000～100000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述反应性补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司提供的DTHMQ-11型MQ树脂；
所述的活性填料为超细活性碳酸钙，湖南金信化工有限责任公司产品，表面经硬脂酸处理，平均粒径4.9μm；
（2）、按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：3~15：1~10：5~25：30~50：0.1~1的比例，将步骤（1）所得的基料加入行星搅拌机中,搅拌抽真空1h后再依次加入交联剂、增粘剂、增塑剂、阻燃剂、催化剂,真空下搅拌10~30min后出料,即得采光板用硅酮密封胶；
所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，由上海华硅化工新材料有限公司提供；
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷组成的混合物；优选甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷按质量比为1：1-2组成的混合物；
所述增塑剂为采用烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，优选为三甲基-甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述的阻燃剂为氢氧化铝或硅酸铝，优选为氢氧化铝；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡与辛酸亚锡组成的混合物，优选为二月桂酸二丁基锡。
上述制备方法所得的采光板用硅酮密封胶，经测定，其100%拉伸模量为0.37~0.44MPa，断裂伸长率为330~650%，透光率为80~85%。可广泛用于建筑采光板密封领域，也可用其他密封领域。
本发明的有益成果
本发明的一种采光板用硅酮密封胶，由于采用的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷组成的混合物，因此最终所得的采光板用硅酮密封胶为中性胶，其对钢铁、水泥、石材等不存在腐蚀性，克服了现有的酸性采光板用硅酮密封胶的缺点；同时在采光板用硅酮密封胶的配方中合理的控制甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷等三官能、二官能交联剂的比例，有效地调整了硅酮密封胶的固化交联网络结构，交联的同时使聚合物基胶的分子链线形加长，并通过产生支化交联来改变交联网络拓扑结构，完成控制交联点疏密程度及分布的目的，使其具有大的伸长率和较低的模量，按GB/T 13477.8-2002测试标准《建筑密封材料试验方法 第8部分: 拉伸粘结性的测定》进行测试，结果显示其100%拉伸模量为0.37~0.44MPa，断裂伸长率为330~650%，满足采光板的使用需求。
进一步，本发明的一种采光板用硅酮密封胶，由于制备过程中采用了反应性补强剂、活性填料用以控制密封胶的稠度和流淌性，按GB/T13477.4-2002测试标准《建筑密封材料试验方法第4部分:原包装单组分密封材料挤出性的测定》进行测试，经检验其挤出性为2.0~3.1s，低于标准规定的≤5s。
进一步，本发明的一种采光板用硅酮密封胶，由于采用的增塑剂为反应性增塑剂，其不能迁移到材料表面，因此提高了密封胶与基材的粘接性能，同时也克服了非反应性增塑剂易迁移、污染的缺点。进一步，该反应性增塑剂为有机硅系,其不会影响密封胶的使用性能和寿命,同时其与配方中其它原料相容性好,大大提高了密封胶的透明性，按照GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》，经检测，透光率为80~85%。
进一步，本发明的一种采光板用硅酮密封胶的制备方法，其制备路线短、制备过程简单、操作方便、反应条件温和，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。
本发明各实施例所用的原料中除特殊表明的厂家及型号外，其他原料均为市售，规格均为分析纯。
增粘剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，由上海华硅化工新材料有限公司提供；
交联剂甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷组成的混合物，为上海华硅化工有限公司提供；
本发明所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下：
UV-2102PC紫外分光光度计，尤尼柯（上海）仪器有限公司；
实验室专用真空捏合机，莱州新宏达化工机械有限公司；
XJ-2-5双行星搅拌压料机，无锡英那威特机械发展有限公司；
SANS-CMT4204电子万能试验机，新三思材料检测有限公司。
实施例1
一种采光板用硅酮密封胶，通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为100:3:3的比例，将107硅橡胶、反应性补强剂、活性填料依次加入到真空捏合机中,室温下捏合10min，然后搅拌加热至150℃，保温脱水2h后，冷却至室温后出料,得到基料；
所述107硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为50000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述反应性补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司提供的DTHMQ-11型MQ树脂；
所述活性填料为超细活性碳酸钙，湖南金信化工有限责任公司产品，表面经硬脂酸处理，平均粒径4.9μm；
（2）、按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：3：1：5：30：0.1的比例，将步骤（1）所得的基料加入行星搅拌机中,搅拌抽真空1h后再依次加入交联剂、增粘剂、增塑剂、阻燃剂、催化剂,真空下搅拌10min后出料,即得采光板用硅酮密封胶；
所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷按质量比为1：1组成的混合物；
所述增塑剂为反应性增塑剂，所述的反应性增塑剂为三甲基-甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述阻燃剂为氢氧化铝；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
将上述所得的采光板用硅酮密封胶装入塑料瓶中放置一周后，按GB/T 13477.8-2002测试标准《建筑密封材料试验方法 第8部分: 拉伸粘结性的测定》，在SANS-CMT4204电子万能试验机上对断裂伸长率以及100%定伸模量进行测试；按GB/T13477.4-2002测试标准《建筑密封材料试验方法第4部分:原包装单组分密封材料挤出性的测定》对挤出性进行测试；按照GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》的方法对透光率进行检测，测试结果见下表：
| 采光板用硅酮密封胶的性能指标 | 具体值 |
| 挤出性/s | 2.0 |
| 透光率/% | 85 |
| 断裂伸长率/% | 330 |
| 拉伸模量（25℃）/MPa | 0.44 |
从上表中的数据可以看出，上述所得的采光板用硅酮密封胶具有较高的断裂伸长率和较低的拉伸模量，同时具有较好的挤出性，透光率较高。
实施例2
一种采光板用硅酮密封胶，通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为120:10:10的比例，将107硅橡胶、反应性补强剂、活性填料依次加入到真空捏合机中,室温下捏合30min，然后搅拌加热至150℃，保温脱水4h后，冷却至室温后出料,得到基料；
所述107硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为100000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述反应性补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司提供的DTHMQ-11型MQ树脂；
所述活性填料为超细活性碳酸钙，湖南金信化工有限责任公司产品，表面经硬脂酸处理，平均粒径4.9μm；
（2）、按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：15：10：25：50：1的比例，将步骤（1）所得的基料加入行星搅拌机中,搅拌抽真空1h后再依次加入交联剂、增粘剂、增塑剂、阻燃剂、催化剂,真空下搅拌30min后出料,即得采光板用硅酮密封胶；
所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷按质量比为1:2组成的混合物；
所述增塑剂为反应性增塑剂，所述的反应性增塑剂为三甲基-甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述阻燃剂为硅酸铝；
所述催化剂为辛酸亚锡。
将上述所得的采光板用硅酮密封胶装入塑料瓶中放置一周后，按GB/T 13477.8-2002测试标准《建筑密封材料试验方法 第8部分: 拉伸粘结性的测定》 ，在SANS-CMT4204电子万能试验机上对断裂伸长率以及100%定伸模量进行测试；按GB/T13477.4-2002测试标准《建筑密封材料试验方法第4部分:原包装单组分密封材料挤出性的测定》对挤出性进行测试；按照GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》对透光率进行进行检测，测试结果见下表：
| 采光板用硅酮密封胶的性能指标 | 具体值 |
| 挤出性/s | 3.1 |
| 透光率/% | 80 |
| 断裂伸长率/% | 650 |
| 拉伸模量（25℃）/MPa | 0.37 |
从上表中的数据可以看出，上述所得的采光板用硅酮密封胶具有较高的断裂伸长率和较低的拉伸模量，同时具有较好的挤出性，透光率较高。
实施例3
一种采光板用硅酮密封胶，通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为110:5:7的比例，将107硅橡胶、反应性补强剂、活性填料依次加入到真空捏合机中,室温下捏合20min，然后搅拌加热至150℃，保温脱水3h后，冷却至室温后出料,得到基料；
所述107 硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为100000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述反应性补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司提供的DTHMQ-11型MQ树脂；
所述活性填料为超细活性碳酸钙，湖南金信化工有限责任公司产品，表面经硬脂酸处理，平均粒径4.9μm；
（2）、按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：10：6：15：40：0.6的比例，将步骤（1）所得的基料加入行星搅拌机中,搅拌抽真空1h后再依次加入交联剂、增粘剂、增塑剂、阻燃剂、催化剂,真空下搅拌30min后出料,即得采光板用硅酮密封胶；
所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷按质量比为1:2组成的混合物；
所述增塑剂为反应性增塑剂，所述的反应性增塑剂为三甲基-甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述阻燃剂为硅酸铝；
所述催化剂为辛酸亚锡。
将上述所得的采光板用硅酮密封胶装入塑料瓶中放置一周后，按GB/T 13477.8-2002测试标准《建筑密封材料试验方法 第8部分: 拉伸粘结性的测定》 ，在SANS-CMT4204电子万能试验机上对断裂伸长率以及100%定伸模量进行测试；按GB/T13477.4-2002测试标准《建筑密封材料试验方法第4部分:原包装单组分密封材料挤出性的测定》对挤出性进行测试；按照GB/T 2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》对透光率进行进行检测，测试结果见下表：
| 采光板用硅酮密封胶的性能指标 | 具体值 |
| 挤出性/s | 2.7 |
| 透光率/% | 82 |
| 断裂伸长率/% | 550 |
| 拉伸模量（25℃）/MPa | 0.39 |
从上表中的数据可以看出，上述所得的采光板用硅酮密封胶具有较高的断裂伸长率和较低的拉伸模量，同时具有较好的挤出性，透光率较高。
综上所述，本发明的一种采光板用硅酮密封胶，并非通过增大聚硅氧烷的分子量实现降低模量，而是甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷组成的混合物，从而克服了高粘度使密封胶的流动性较差的缺点，流动性好，施工性较佳。通过交联使采光板用硅酮密封胶的100%拉伸模量为0.37~0.44MPa，断裂伸长率为330~650%。满足使要求。进一步，由于采用了反应性增塑剂，其不能迁移到材料表面，提高了密封胶与基材的粘接性能，克服了当前非反应性增塑剂易迁移、污染的缺点。同时该反应性增塑剂为有机硅系,其不会影响密封胶的使用性能和寿命,同时其与配方中其它原料相容性好,大大提高了最终所得的采光板用硅酮密封胶的透明性，透光率为80~85%。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种采光板用硅酮密封胶，其特征在于通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为 100~120:3~10: 3~10的比例，将107硅橡胶、反应性补强剂、活性填料依次加入到真空捏合机中,室温下捏合10~30min，然后搅拌加热至150℃，保温脱水2~4h后，冷却至室温后出料,得到基料；
所述107硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为50000～100000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述反应性补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司提供的DTHMQ-11型MQ树脂；
所述活性填料为超细活性碳酸钙，湖南金信化工有限责任公司产品，表面经硬脂酸处理，平均粒径4.9μm；
（2）、按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：3~15：1~10：5~25：30~50：0.1~1的比例，将步骤（1）所得的基料加入行星搅拌机中,搅拌抽真空1h后再依次加入交联剂、增粘剂、增塑剂、阻燃剂、催化剂,真空下搅拌10~30min后出料,即得采光板用硅酮密封胶；
所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷组成的混合物；
所述增塑剂为反应性增塑剂，所述的反应性增塑剂为三甲基-甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述阻燃剂为氢氧化铝或硅酸铝；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡与辛酸亚锡组成的混合物。
2.如权利要求1所述的一种采光板用硅酮密封胶，其特征在于其制备过程步骤（1）中，按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为100:3:3；所述的107硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为50000mPa.s的α,ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤（2）中，按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：3：1：5：30：0.1；
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷按质量比为1:1组成的混合物；
所述阻燃剂为氢氧化铝；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
3.如权利要求1所述的一种采光板用硅酮密封胶，其特征在于其制备过程步骤（1）中，按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为120:10:10；所述的107 硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为100000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤（2）中，按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：15：10：25：50：1；
所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷按质量比为1:2组成的混合物；
所述阻燃剂为硅酸铝；
所述催化剂为辛酸亚锡。
4.如权利要求1所述的一种采光板用硅酮密封胶，其特征在于其制备过程步骤（1）中，按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为110:5:7；所述的107 硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为100000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤（2）中，按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：10：6：15：40：0.6；
所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷按质量比为1:2组成的混合物；
所述阻燃剂为硅酸铝；
所述催化剂为辛酸亚锡。
5.如权利要求1所述的一种采光板用硅酮密封胶的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为 100~120:3~10: 3~10的比例，将107硅橡胶、反应性补强剂、活性填料依次加入到真空捏合机中,室温下捏合10~30min，然后搅拌加热至150℃，保温脱水2~4h后，冷却至室温后出料,得到基料；
所述107 硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为50000～100000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
所述反应性补强剂为广州得尔塔有机硅技术开发有限公司提供的DTHMQ-11型MQ树脂；
所述活性填料为超细活性碳酸钙，湖南金信化工有限责任公司产品，表面经硬脂酸处理，平均粒径4.9μm；
（2）、按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：3~15：1~10：5~25：30~50：0.1~1的比例，将步骤（1）所得的基料加入行星搅拌机中,搅拌抽真空1h后再依次加入交联剂、增粘剂、增塑剂、阻燃剂、催化剂,真空下搅拌10~30min后出料,即得采光板用硅酮密封胶；
所述增粘剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷；
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷组成的混合物；
所述增塑剂为反应性增塑剂，所述的反应性增塑剂为三甲基-甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷；
所述阻燃剂为氢氧化铝或硅酸铝；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡与辛酸亚锡组成的混合物。
6.如权利要求5所述的一种采光板用硅酮密封胶的制备方法，其特征在于步骤（1）中，按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为100:3:3；所述107硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为50000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤（2）中，按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：3：1：5：30：0.1；
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷按质量比为1:1组成的混合物；
所述阻燃剂为氢氧化铝；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
7.如权利要求5所述的一种采光板用硅酮密封胶的制备方法，其特征在于步骤（1）中，按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为120:10:10；所述的107硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为100000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤（2）中，按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：15：10：25：50：1；
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷按质量比为1:2组成的混合物；
所述阻燃剂为硅酸铝；
所述催化剂为辛酸亚锡。
8.如权利要求5所述的一种采光板用硅酮密封胶的制备方法，其特征在于步骤（1）中，按重量比计算，107硅橡胶：反应性补强剂：活性填料为110:5:7；所述107硅橡胶为上海华硅化工新材料有限公司提供的黏度为100000mPa.s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷；
步骤（2）中，按重量比计算，即步骤（1）所得的基料：交联剂：增粘剂：增塑剂：阻燃剂：催化剂为100：10：6：15：40：0.6；
所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷和二甲基二丁酮肟基硅烷按质量比为1:2组成的混合物；
所述阻燃剂为硅酸铝；
所述催化剂为辛酸亚锡。
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