CN105295828A - 耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物及其制备方法,所述的组合物包括下述重量份的组分:α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,100份;气相二氧化硅,5~50份;聚二甲基硅氧烷,10~30份;交联剂,5~15份;催化剂,0.01~0.5份;防水剂,1~5份;增粘剂,0.1~1份。本发明的单组份脱酸型有机硅密封胶具有优异的粘接性,保证了该产品在使用过程中的安全性和稳定性;经长期浸水或短期高温水煮处理,仍与基材保持优异的粘接性,且力学性能保持率高,防水性能较普通硅酮密封胶更优。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,涉及一种耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物及其制备方法。
背景技术
随着城市化的迅速发展,现代建筑、游乐、家装等行业对各种建筑、装修材料的性能提出了更高的要求。很多材料需长期处于水环境下工作,对其耐长期浸水粘接性能要求很高,如水下廊道玻璃采光顶的接缝密封材料,海洋馆或水族馆内壁玻璃面之间的粘接密封材料,浴室、洗手间等卫生洁具的接缝密封材料等。
密封胶是一种用来填充构型间隙,以起到粘接密封作用的材料,具有防泄漏、振动及隔音、隔热等作用。在建筑防水领域,主要用于铝型材、玻璃、石材等基材之间的粘接和密封,起到防水的作用。
防水密封胶主要分为三类,聚氨酯、聚硫及硅酮密封胶。聚氨酯和聚硫密封胶因其耐候性、耐老化性较差,长期使用易发生龟裂或脱粘现象,导致密封失效,因此,建筑防水领域主要使用硅酮密封胶进行防水密封。然而,目前很多用户多使用硅酮耐候胶或一般的中性硅酮胶、玻璃胶作粘接密封材料。硅酮耐候胶由于其强度较高、伸长率较低,承受的位移能力小,胶体本身容易被拉裂,极易造成密封失效,导致漏水;而一般的中性胶或玻璃胶在制造时因加入了大量非硅酮类增塑剂,一方面影响密封胶与基材的粘接性,另一方面随着时间的延长此类增塑剂会慢慢迁移,使得密封胶自身收缩应力增大,并产生粘接破坏,最终导致被粘基材板块接缝处严重开裂、漏水,达不到气密性、水密性的要求,增大了维护成本,并造成材料和社会资源的浪费。
鉴于目前市场上还没有专用于建筑防水领域接缝密封的硅酮类粘接密封材料。因此,开发一种综合性能优异的防水专用硅酮密封胶,保证其在使用过程中的安全和稳定性,显得异常重要。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,该密封胶组合物对铝型材、玻璃、石材等基材粘接性好,在长期浸水或短期高温水煮条件下,仍与基材保持优异的粘接性,且力学性能保持率高,克服了普通硅酮密封胶用于防水材料粘接密封时易密封失效,导致渗漏的问题。
本发明的另一个目的是还提供了一种耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物的制备方法。
为了达到上述的技术效果,本发明采取以下技术方案:
一种耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,包括下述重量份的组分:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,100份;
气相二氧化硅,5~50份;
聚二甲基硅氧烷,10~30份;
交联剂,5~15份;
催化剂,0.01~0.5份;
防水剂,1~5份;
增粘剂,0.1~1份。
进一步的技术方案是:所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000~100000mPa·s。
进一步的技术方案是:所述的聚二甲基硅氧烷的粘度为50~500mPa·s。
进一步的技术方案是:所述的交联剂选自甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
进一步的技术方案是:所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡、钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯中一种或多种。
进一步的技术方案是:所述的防水剂具有化学结构X-Si(Y)3,其中,X为C6~18的烷基,Y为甲氧基或乙氧基中的一种。
进一步的技术方案是:所述的防水剂选自己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步的技术方案是:所述的增粘剂具有如下的结构:
其中:
R1、R2、R3或R4表示含1~8个碳原子的烷基;
R5表示含1~18个碳原子的烷基、环烷基、芳基、杂环芳基、乙烯基或醚基;
R6表示含有环氧基、丙烯酰氧基、巯基、酯基或杂环烷烃的基团;
m表示1~9中的任意一个整数;
n表示1~4中的任意一个整数。
本发明还提供了耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)、将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份、气相二氧化硅5~50质量份、聚二甲基硅氧烷10~30质量份、交联剂5~15质量份加入搅拌机中,在真空度0.06~0.09MPa下搅拌混合30~120分钟;
步骤2)、将催化剂0.01~0.5质量份、防水剂1~5质量份、增粘剂0.1~1质量份加入搅拌机中,在温度20~50℃,真空度0.06~0.09MPa下搅拌混合30~90分钟,得到所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物。
下面对本发明做进一步的说明。
本发明提供了一种耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,所述的组合物包括下述重量份的组分:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,100份;
气相二氧化硅,5~50份;
聚二甲基硅氧烷,10~30份;
交联剂,5~15份;
催化剂,0.01~0.5份;
防水剂,1~5份;
增粘剂,0.1~1份。
进一步的技术方案是:所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000~100000mPa·s,如果α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度小于5000mPa·s,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶力学性能差,不能满足使用要求;如果α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度大于100000mPa·s,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶挤出性差,无法施工应用;因此,α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000~100000mPa·s是合适的。α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的主要成分为氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷。根据本发明的优选实施例,所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为20000~80000mPa·s;更优选的,所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为30000~60000mPa·s。
在本发明中,所述的气相二氧化硅比表面积为50~400m2/g。100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用小于5重量份的气相二氧化硅,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶触变性能差,使用过程中易从粘接部位流失;如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用大于50重量份的气相二氧化硅,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶挤出性差,无法施工应用;因此,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用5~50重量份的气相二氧化硅是合适的。根据本发明的优选实施例,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用10~30重量份的气相二氧化硅。
进一步的技术方案是:所述的聚二甲基硅氧烷的粘度为50~500mPa·s,如果聚二甲基硅氧烷的粘度小于50mPa·s,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶粘度较低,施工应用时,胶体易从粘接部位流失;如果聚二甲基硅氧烷的粘度大于500mPa·s,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶粘度偏高,不易涂敷施工,因此,聚二甲基硅氧烷的粘度为50~500mPa·s是合适的。根据本发明的优选实施例,所述的聚二甲基硅氧烷的粘度为100~300mPa·s;更优选的,聚二甲基硅氧烷的粘度为100~200mPa·s。
在本发明中,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用10~30重量份的聚二甲基硅氧烷,如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用小于10重量份的聚二甲基硅氧烷,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶稠度较大,挤出性较差,不易涂敷施工;如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用大于30重量份的聚二甲基硅氧烷,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶在固化过程中会出现明显的渗油现象,影响密封胶的正常使用;因此,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用10~30重量份的聚二甲基硅氧烷是合适的。根据本发明的优选实施例,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用15~25重量份的聚二甲基硅氧烷;更优选的,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用20~25重量份的聚二甲基硅氧烷。
进一步的技术方案是:所述的交联剂选自甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷中的一种或多种。根据本发明的优选实施例,所述的交联剂选自甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
在本发明中,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用5~15重量份的交联剂,如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用小于5重量份的交联剂,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶不能固化或不能完全固化;如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用大于15重量份的交联剂,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶表干时间长,无法满足正常的使用要求;因此,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用5~15重量份的交联剂是合适的。根据本发明的优选实施例,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用6~12重量份的交联剂;更优选的,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用8~10重量份的交联剂。
进一步的技术方案是:所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡、钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯中一种或多种。
在本发明中,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用0.01~0.5重量份的催化剂,如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用小于0.01重量份的催化剂,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶固化速率缓慢,表干时间长,无法满足使用要求;如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用大于0.5重量份的催化剂,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶固化速率过快,同样不能满足使用要求;因此,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用0.01~0.5重量份的催化剂是合适的。根据本发明的优选实施例,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用0.02~0.2重量份的催化剂;更优选的,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用0.05~0.1重量份的催化剂。
进一步的技术方案是:所述的防水剂具有化学结构X-Si(Y)3,其中,X为C6~18的烷基,Y为甲氧基或乙氧基中的一种。
进一步的技术方案是:所述的防水剂选自己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。根据本发明的优选实施例,所述的防水剂选自辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种;更优选的额,所述的防水剂选自十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在本发明中,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用1~5重量份的防水剂,如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用小于1重量份的防水剂,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶耐浸水粘接性差;如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用大于5重量份的防水剂,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶力学性能差,不能满足使用要求;因此,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用1~5重量份的防水剂是合适的。根据本发明的优选实施例,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用1~4重量份的防水剂;更优选的,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用2~3重量份的防水剂。
进一步的技术方案是:所述的增粘剂具有如下的结构:
其中:
R1、R2、R3或R4表示含1~8个碳原子的烷基;
R5表示含1~18个碳原子的烷基、环烷基、芳基、杂环芳基、乙烯基或醚基;
R6表示含有环氧基、丙烯酰氧基、巯基、酯基或杂环烷烃的基团;
m表示1~9中的任意一个整数;
n表示1~4中的任意一个整数。
在本发明的具体实施例中,所述的R1、R2、R3或R4选自甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、异丁基、苄基中的一种;所述的R1、R2、R3或R4相同或不同。根据本发明的优选实施例,所述的R1、R2、R3或R4选自甲基或乙基。
在本发明中,R5基团表示含1~18个碳原子的烷基、环烷基、芳基、杂环芳基、乙烯基或醚基,其目的在于提高硅烷的疏水性能。根据本发明的具体实施例,所述的R5选自辛基、十二烷基、十八烷基、环己基、苯基、吡啶基、乙烯基、聚乙二醇基中的一种。根据本发明优选实施例,所述的R5选自甲基、乙基、丙基或苯基中的一种。
在本发明中,R6基团表示含有环氧基、丙烯酰氧基、巯基、酯基或杂环烷烃的基团,其目的在于增加硅烷与基材的粘接性的同时与基体树脂能有键合作用。根据本发明的具体实施例,所述的R6选自环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基中的一种。根据本发明的优选实施例,所述的R6选自环氧基、巯基中的一种。
在本发明中,m表示1~9中的任意一个整数,n表示1~4中的任意一个整数,其中m:n=1~9:4~1;根据本发明的优选实施例,所述的m:n=1~3:3~1。
根据本发明的更具体实施例,所述的增粘剂具有如下的结构式:
在本发明中,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用0.1~1重量份的增粘剂,如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用小于0.1重量份的增粘剂,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶与基材粘接性差;如果100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用大于1重量份的增粘剂,则制备得到的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶固化后表面发粘,且固化过程中力学性能上升缓慢;因此,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用0.1~1重量份的增粘剂是合适的。根据本发明的优选实施例,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用0.2~0.8重量份的增粘剂;更优选的,100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷使用0.5~0.8重量份的增粘剂。
本发明还提供了一种耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1)、将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份、气相二氧化硅5~50质量份、聚二甲基硅氧烷10~30质量份、交联剂5~15质量份加入搅拌机中,在真空度0.06~0.09MPa下搅拌混合30~120分钟;
步骤2)、将催化剂0.01~0.5质量份、防水剂1~5质量份、增粘剂0.1~1质量份加入搅拌机中,在温度20~50℃,真空度0.06~0.09MPa下搅拌混合30~90分钟,得到所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物。
在本发明中,按照GB/T13477测试密封胶组合物的挤出性、表干时间、下垂度、拉伸粘接强度和粘接破坏面积;测试挤出性时,使用挤出孔径为6mm的孔径、压力(0.34±0.2)MPa;按照GB/T531测试密封胶组合物的邵氏硬度;按GB/T528测试密封胶组合物的拉伸强度和断裂伸长率。将密封胶组合物在97℃水浴环境中放置14天后,按照GB/T13477测试密封胶组合物的拉伸粘接强度和粘接破坏面积。
本发明与现有技术相比,具有以下的有益效果:
本发明的单组份脱酸型有机硅密封胶具有优异的粘接性,保证了该产品在使用过程中的安全性和稳定性;经长期浸水或短期高温水煮处理,仍与基材保持优异的粘接性,且力学性能保持率高,防水性能较普通硅酮密封胶更优。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1:
实施例1:将粘度为10000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50质量份,粘度为50000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50质量份,比表面积200m2/g的气相二氧化硅20质量份,粘度为100mPa·s的聚二甲基硅氧烷20质量份,甲基三乙酰氧基硅烷3质量份、二甲基二乙酰氧基硅烷5质量份加入搅拌机中,在真空度0.06MPa下搅拌混合60分钟;将二月桂酸二丁基锡0.05质量份、辛酸亚锡0.05质量份、钛酸丁酯0.1质量份、十二烷基三甲氧基硅烷2质量份、十六烷基三甲氧基硅烷3质量份、结构式为的增粘剂0.2质量份加入搅拌机中,在温度30℃,真空度0.085MPa下搅拌混合60分钟,得到耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,产品性能的测试结果详情见表1所示。
结构式为的增粘剂的制备方法如下:
在装有冷凝器、温度计的1L三口烧瓶中投入1.0mol3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和3.0mol甲基三甲氧基硅烷,在氮气保护下混合均匀后,30℃下缓慢滴加108ml甲醇/水(1:1,v/v)混合溶液,控制反应温度维持在30℃左右,滴加完毕后,继续搅拌0.5h后,升温到70℃,继续反应1h后,蒸除溶剂后,得到无色透明的溶液。
实施例2:将粘度为5000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30质量份,粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30质量份,粘度为80000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40质量份,比表面积50m2/g的气相二氧化硅5质量份,粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷10质量份,乙基三乙酰氧基硅烷1质量份、乙烯基三乙酰氧基硅烷4质量份加入搅拌机中,在真空度0.085MPa下搅拌混合80分钟;将二丁基二乙酸锡0.03质量份、辛基三乙氧基硅烷1质量份、十六烷基三甲氧基硅烷1质量份、结构式为的增粘剂1质量份加入搅拌机中,在温度20℃,真空度0.09MPa下搅拌混合90分钟,得到耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,产品性能的测试结果详情见表1所示。
结构式为的增粘剂的制备方法如下:
在装有冷凝器、温度计的1L三口烧瓶中投入2.0molγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1.0mol丙基三甲氧基硅烷,在氮气保护下混合均匀后,0℃下缓慢滴加108ml甲醇/水(1:1,v/v)混合溶液,控制反应温度维持在0℃左右,滴加完毕后,继续搅拌0.5h后,升温到70℃,继续反应1h后,蒸除溶剂后,得到无色透明的溶液。
实施例3:将粘度为50000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份,比表面积100m2/g的气相二氧化硅30质量份,粘度为200mPa·s的聚二甲基硅氧烷25质量份,甲基三乙酰氧基硅烷4质量份、乙基三乙酰氧基硅烷4质量份、二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷4质量份加入搅拌机中,在真空度0.09MPa下搅拌混合30分钟;将二丁基二辛酸锡0.1质量份、钛酸丁酯0.1质量份、钛酸异丙酯0.3质量份、辛基三甲氧基硅烷1质量份、结构式为的增粘剂0.5质量份加入搅拌机中,在温度40℃,真空度0.08MPa下搅拌混合45分钟,得到耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例4:将粘度为10000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40质量份,粘度为80000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60质量份,比表面积200m2/g的气相二氧化硅25质量份,粘度为100mPa·s的聚二甲基硅氧烷12质量份,乙基三乙酰氧基硅烷2质量份、丙基三乙酰氧基硅烷5质量份、二甲基二乙酰氧基硅烷3质量份加入搅拌机中,在真空度0.07MPa下搅拌混合100分钟;将二月桂酸二丁基锡0.02质量份、钛酸丙酯0.03质量份、十二烷基三乙氧基硅烷0.5质量份、十八烷基三甲氧基硅烷2.5质量份、十八烷基三乙氧基硅烷1质量份、结构式为的增粘剂0.1质量份加入搅拌机中,在温度30℃,真空度0.09MPa下搅拌混合60分钟,得到耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例5:将粘度为5000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50质量份,粘度为50000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50质量份,比表面积400m2/g的气相二氧化硅50质量份,粘度为200mPa·s的聚二甲基硅氧烷30质量份,甲基三乙酰氧基硅烷10质量份、二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷5质量份加入搅拌机中,在真空度0.08MPa下搅拌混合120分钟;将钛酸丁酯0.03质量份、辛基三甲氧基硅烷0.5质量份、十六烷基三甲氧基硅烷2.5质量份、结构式为的增粘剂0.8质量份加入搅拌机中,在温度50℃,真空度0.075MPa下搅拌混合60分钟,得到耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,产品性能的测试结果详情见表1所示。
结构式为的增粘剂的制备方法如下:
在装有冷凝器、温度计的1L三口烧瓶中投入3.0mol巯丙基三甲氧基硅烷和1.0mol苯基三甲氧基硅烷,在氮气保护下混合均匀后,0℃下缓慢滴加108ml甲醇/水(1:1,v/v)混合溶液,控制反应温度维持在0℃左右,滴加完毕后,继续搅拌0.5h后,升温到70℃,继续反应1h后,蒸除溶剂后,得到无色透明的溶液。
实施例6:将粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50质量份,粘度为100000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50质量份,比表面积300m2/g的气相二氧化硅10质量份,粘度为100mPa·s的聚二甲基硅氧烷10质量份、粘度为200mPa·s的聚二甲基硅氧烷5质量份、乙基三乙酰氧基硅烷10质量份加入搅拌机中,在真空度0.075MPa下搅拌混合120分钟;将二丁基二乙酸锡0.1质量份、辛酸亚锡0.1质量份、十二烷基三甲氧基硅烷1质量份、十六烷基三甲氧基硅烷1质量份、结构式为的增粘剂0.3质量份加入搅拌机中,在温度35℃,真空度0.08MPa下搅拌混合30分钟,得到耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例7:将粘度为80000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份、比表面积100m2/g的气相二氧化硅40质量份、粘度为100mPa·s的聚二甲基硅氧烷20质量份、粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷8质量份、甲基三乙酰氧基硅烷10质量份、乙基三乙酰氧基硅烷2质量份加入搅拌机中,在真空度0.09MPa下搅拌混合60分钟;将二丁基二辛酸锡0.01质量份、癸基三乙氧基硅烷1质量份、十二烷基三甲氧基硅烷2质量份、十二烷基三乙氧基硅烷2质量份、结构式为的增粘剂1质量份加入搅拌机中,在温度30℃,真空度0.09MPa下搅拌混合45分钟,得到耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,产品性能的测试结果详情见表1所示。
实施例8:将粘度为10000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30质量份、粘度为50000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷70质量份、比表面积200m2/g的气相二氧化硅30质量份、粘度为50mPa·s的聚二甲基硅氧烷25质量份、丙基三乙酰氧基硅烷3质量份、二甲基二乙酰氧基硅烷8质量份加入搅拌机中,在真空度0.08MPa下搅拌混合90分钟;将辛酸亚锡0.04质量份、钛酸异丙酯0.06质量份、辛基三甲氧基硅烷0.5质量份、十二烷基三乙氧基硅烷0.5质量份、结构式为的增粘剂0.6质量份加入搅拌机中,在温度45℃,真空度0.065MPa下搅拌混合70分钟,得到耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,产品性能的测试结果详情见表1所示。
对比例:将粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50质量份,粘度为100000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50质量份,比表面积300m2/g的气相二氧化硅10质量份,粘度为100mPa·s的聚二甲基硅氧烷10质量份、粘度为200mPa·s的聚二甲基硅氧烷5质量份、乙基三乙酰氧基硅烷10质量份加入搅拌机中,在真空度0.075MPa下搅拌混合120分钟;将二丁基二乙酸锡0.1质量份、辛酸亚锡0.1质量份加入搅拌机中,在温度35℃,真空度0.08MPa下搅拌混合30分钟,得到单组份脱酸型有机硅密封胶,产品性能的测试结果详情见表1所示。
表1耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物性能测试结果
结果表明,通过未按照本发明制造的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物与按照本发明制造的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物比较,本发明的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物与所用基材粘接性更优,且经97℃水浴处理14天后,仍与基材保持良好的粘接性,防水性能更好。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述,但是,应该理解,本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式,这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说,在本申请公开和权利要求的范围内,可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外,对于本领域技术人员来说,其他的用途也将是明显的。
Claims (9)
1.一种耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,其特征在于所述的组合物包括下述重量份的组分:
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,100份;
气相二氧化硅,5~50份;
聚二甲基硅氧烷,10~30份;
交联剂,5~15份;
催化剂,0.01~0.5份;
防水剂,1~5份;
增粘剂,0.1~1份。
2.根据权利要求1所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,其特征在于所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000~100000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,其特征在于所述的聚二甲基硅氧烷的粘度为50~500mPa·s。
4.根据权利要求1所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,其特征在于所述的交联剂选自甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷、二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,其特征在于所述的催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二丁基二乙酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡、钛酸丁酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯中一种或多种。
6.根据权利要求1所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,其特征在于所述的防水剂具有化学结构X-Si(Y)3,其中,X为C6~18的烷基,Y为甲氧基或乙氧基中的一种。
7.根据权利要求6所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,其特征在于所述的防水剂选自己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、癸基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物,其特征在于所述的增粘剂具有如下的结构:
其中:
R1、R2、R3或R4表示含1~8个碳原子的烷基;
R5表示含1~18个碳原子的烷基、环烷基、芳基、杂环芳基、乙烯基或醚基;
R6表示含有环氧基、丙烯酰氧基、巯基、酯基或杂环烷烃的基团;
m表示1~9中的任意一个整数;
n表示1~4中的任意一个整数。
9.权利要求1~8任一项所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括以下步骤:
步骤1)、将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份、气相二氧化硅5~50质量份、聚二甲基硅氧烷10~30质量份、交联剂5~15质量份加入搅拌机中,在真空度0.06~0.09MPa下搅拌混合30~120分钟;
步骤2)、将催化剂0.01~0.5质量份、防水剂1~5质量份、增粘剂0.1~1质量份加入搅拌机中,在温度20~50℃,真空度0.06~0.09MPa下搅拌混合30~90分钟,得到所述的耐浸水单组份脱酸型有机硅密封胶组合物。
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