CN110511719A - 单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法，该种密封胶是由100质量份的α,ω‑二羟基液体聚硅氧烷、2～4质量份的改性剂、20～40质量份的高补强填料、3～8质量份的交联剂、0～3质量份的高温抗氧剂、1.5～3.0质量份的增粘剂和0.005～0.1质量份的催化剂组成。该种密封胶具有十分优异的拉伸强度、拉断伸长率和180°剥离强度、对金属基材具有良好的粘接性能。

Description

单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明是一种单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法，属于高分子材料及其生产技术领域。
背景技术
单组分缩合型室温硫化有机硅密封胶是最常见和用量最大的一种室温硫化有机硅密封胶，它使用方便，因此，在建筑、汽车、电子电器、机械、化工、轻工等领域获得广泛应用。单组分缩合型室温硫化有机硅密封胶，按交联剂不同可分为脱酮肟型、脱酸型、脱醇型、脱丙酮型和脱酰胺型等。当前在我国工程中实际应用的单组分室温硫化有机硅密封胶是脱酮肟型、脱酸型和脱醇型，其中，脱酸型单组分室温硫化有机硅密封胶对基材粘接性、耐高温性能和存储稳定性均最好。
室温缩合型硫化硅橡胶的基础聚合物为羟基封端的聚硅氧烷，分子量较低，其拉伸强度一般不超过4.0MPa，因而其应用受到一定的限制。国外自20世纪60年代末以来，国内外做了大量的提高室温硫化缩合型硅橡胶强度的理论研究和方法，其方法主要有：白炭黑表面改性、纳米颗粒增强、MQ树脂增强等。山东大学专利CN85103438采用 (EtO)3Si(CH2)4Si(EtO)3为交联剂，制备出的室温硫化硅橡胶的拉伸强度达到6.1MPa，但以上室温缩合型硫化硅橡胶工业化存在很大难度或综合性能较差，均未见成熟商品化产品销售。专利CN102504754A、CN105295828A、CN107541180A、US4395507A和US4513115A制备的脱酸型单组分室温硫化有机硅密封胶的拉伸强度均低于4.0MPa。此外，单组分室温硫化有机硅密封胶的自身强度高时，如何与基材实现良好的粘接成为制约单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶应用的难点。
发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶及其制备方法，其目的是使该密封胶具有十分优异的拉伸强度、拉断伸长率和180°剥离强度，对金属基材具有良好的粘接性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明技术方案提供了一种单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：该种密封胶是由100质量份的α,ω-二羟基液体聚硅氧烷、2～4质量份的改性剂、20～40质量份的高补强填料、3～8质量份的交联剂、0～3质量份的高温抗氧剂、1.5～3.0质量份的增粘剂和 0.005～0.1质量份的催化剂组成。
在一种实施中，所述的α,ω-二羟基液体聚硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷，其粘度为10000mPa·s～ 80000mPa·s。
在一种实施中，所述的改性剂为六甲基二硅氮烷或二甲基环三硅氮烷。
在一种实施中，所述的高补强填料为改性气相法白炭黑。
在一种实施中，所述的交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷的2～3个分子的低聚物。
在一种实施中，所述的高温抗氧剂为三氧化二铁、二氧化钛或氧化铈。
在一种实施中，所述的增粘剂为甲基三乙酰氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷的1:1水解共聚物、乙烯基三乙酰氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷的1:1水解共聚物。
在一种实施中，所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡或二丁基二辛酸锡。
本发明技术方案还提供了一种制备上述单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶的方法，其特征在于：该方法步骤如下：
按配比将各组分称量好，先将50质量份的α,ω-二羟基液体聚硅氧烷、改性剂和高补强填料放入真空捏合机中，匀速搅拌并加热至100℃～ 120℃反应2h～4h，后真空抽除未反应的改性剂，再降温至50℃～60℃，然后加入50质量份的α,ω-二羟基液体聚硅氧烷、交联剂、高温抗氧剂和催化剂，继续抽真空并匀速搅拌1h～3h，后冷却至室温，加入增粘剂，再匀速搅拌1h～3h后出料，密封储存。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明通过采用硅烷对改性气相法白炭黑的进一步处理、特殊结构的交联剂和增粘剂，制备的单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶具有十分优异的拉伸强度、拉断伸长率和180°剥离强度，对金属基材具有良好的粘接性能，可以满足苛刻环境和高可靠性的粘接密封使用要求。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
本发明技术方案中采用α,ω-二羟基液体聚硅氧烷、改性剂、高补强填料、交联剂、高温抗氧剂、增粘剂和催化剂及其用量，如表1所示。
以下将以表1中以序号1各组分制备的单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶为例详细描述本发明技术方案。制备的方法步骤如下：
按配比将各组分称量好，先将50质量份的107胶、2.5质量份的六甲基二硅氮烷和25质量份的R974放入真空捏合机中，匀速搅拌并加热至100℃～120℃反应2h～4h，后真空抽除未反应的六甲基二硅氮烷，再降温至50℃～60℃，然后加入50质量份的107胶、5质量份的乙烯基三乙酰氧基硅烷低聚物、2.5质量份的氧化钛和0.1质量份的二丁基二月桂酸锡，继续抽真空并匀速搅拌1h～3h，后冷却至室温，加入1.8质量份的乙烯基三乙酰氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷的1:1水解共聚物，再匀速搅拌1h～3h后出料，密封储存。
表2中序号1～8对应表1中序号1～8的各组分制备的单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶的各种性能。其中，密封胶的硬度按 GB/T 531—1999测试，拉伸强度和拉断伸长率按GB/T 528—1998测试， 180°剥离强度(基材为阳极化铝合金)按HB 5249测试结果见表2。
从表2可以看出，本发明的单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶具有十分优异的拉伸强度、拉断伸长率和180°剥离强度，对金属基材具有良好的粘接性能，其拉伸强度达到6.0MPa以上，拉断伸长率达到600％以上，180°剥离强度达到7.0KN/m以上。
。

Claims (9)

1.一种单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：该种密封胶是由100质量份的α,ω-二羟基液体聚硅氧烷、2～4质量份的改性剂、20～40质量份的高补强填料、3～8质量份的交联剂、0～3质量份的高温抗氧剂、1.5～3.0质量份的增粘剂和0.005～0.1质量份的催化剂组成。
2.上述权利要求1所述的单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：所述的α,ω-二羟基液体聚硅氧烷为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷或α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷，其粘度为10000mPa·s～80000mPa·s。
3.上述权利要求1所述的单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：所述的改性剂为六甲基二硅氮烷或二甲基环三硅氮烷。
4.上述权利要求1所述的单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：所述的高补强填料为改性气相法白炭黑。
5.上述权利要求1所述的单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：所述的交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷的2～3个分子的低聚物。
6.上述权利要求1所述的单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：所述的高温抗氧剂为三氧化二铁、二氧化钛或氧化铈。
7.上述权利要求1所述单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：所述的增粘剂为甲基三乙酰氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷的1:1水解共聚物、乙烯基三乙酰氧基硅烷和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷的1:1水解共聚物。
8.上述权利要求1所述的单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶，其特征在于：所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡或二丁基二辛酸锡。
9.制备上述权利要求1所述单组分高强度脱酸型室温硫化有机硅密封胶的方法，其特征在于：该方法步骤如下：
按配比将各组分称量好，先将50质量份的α,ω-二羟基液体聚硅氧烷、改性剂和高补强填料放入真空捏合机中，匀速搅拌并加热至100℃～120℃反应2h～4h，后真空抽除未反应的改性剂，再降温至50℃～60℃，然后加入50质量份的α,ω-二羟基液体聚硅氧烷、交联剂、高温抗氧剂和催化剂，继续抽真空并匀速搅拌1h～3h，后冷却至室温，加入增粘剂，再匀速搅拌1h～3h后出料，密封储存。
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