CN104710962A - 室温硫化硅橡胶粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温硫化硅橡胶粘合剂，所述室温硫化硅橡胶粘合剂包括按重量份计的组分如下：粘度为750～80000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷300～700份；透明基础料300～700份；交联剂60～80份；催化剂0.6～2.5份；其中，所述透明基础料包括组分及其重量份如下：粘度为5000～50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份，气相法白炭黑15～35份，羟基处理剂5～10份以及蒸馏水1～2.5份。本发明还公开了一种室温硫化硅橡胶粘合剂的制备方法。该室温硫化硅橡胶粘合剂的透光率为93％～95％，撕裂强度平均为12.99KN/m，拉伸强度平均为3.38Mpa，伸长率平均为386％，表干时间为4～10分钟。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂领域，尤其涉及一种室温硫化硅橡胶粘合剂及其制备方法。
背景技术
目前，室温硫化硅橡胶粘合剂以线型聚硅氧烷为基体，线型聚硅氧烷的分子主链以硅氧原子交替组成，硅氧键键能比其他高分子化合物的碳碳键能高很多，因此硅橡胶具有很高的耐热性，可在较宽的工作温度范围(50℃～300℃)内使用，由于它使用方便、性能可靠，在建筑、电子、机电、航空、航天、汽车、机械等各个方面得到了广泛的应用。然而，现有的室温硫化硅橡胶粘合剂的透光率偏低，无法实现透明粘结，从而影响被粘结物品的透明效果，限制了其应用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种室温硫化硅橡胶粘合剂，旨在解决现有的室温硫化硅橡胶粘合剂的透光率偏低的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种室温硫化硅橡胶粘合剂，所述室温硫化硅橡胶粘合剂包括按重量份计的组分如下：
其中，所述透明基础料包括组分及其重量份如下：
粘度为5000～50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份，气相法白炭黑15～35份，羟基处理剂5～10份以及蒸馏水1～2.5份。
优选地，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的结构式如下：
式中，n为150～2000的整数。
优选地，所述交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷或者甲基三乙酰氧基硅烷与乙基三乙酰氧基硅烷的混合物。
优选地，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或者二月桂酸二辛酸锡。
优选地，所述气相法白炭黑的平均粒径为7nm，BET比表面积为380±30m2/g。
优选地，所述羟基处理剂为六甲基二硅氮烷。
此外，为实现上述目的，本发明还提供一种室温硫化硅橡胶粘合剂的制备方法，按重量份计，所述制备方法包括如下步骤：
将100份、粘度为5000～50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷与5～10份的羟基处理剂、1～2.5份的蒸馏水以及15～25份的气相法白炭黑加入到真空捏合机中，物料加热至90～160℃后真空捏合处理4～6小时；将真空捏合后的物料加热至150～180℃，抽真空2～6小时，冷却后备用，制得透明基础料；
将300～700份、粘度为750～80000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、300～700份的所述透明基础料加入到混合机中，物料升温至70～160℃后恒温搅拌2～4小时，然后停止恒温搅拌，抽真空1～3小时，冷却至室温，制得第一混合物；
在室温无水状态下加入60～80份的交联剂于所述第一混合物中，并在真空状况下混合0.5～1小时，制得第二混合物；
通入氮气消除混合机中压力，加入0.6～2.5份的催化剂于所述第二混合物中，在真空状况下混合0.5～1小时，通入氮气消除混合机中压力，制得室温硫化硅橡胶粘合剂。
优选地，所述交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷或者甲基三乙酰氧基硅烷与乙基三乙酰氧基硅烷的混合物；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或者二月桂酸二辛酸锡。
优选地，所述气相法白炭黑平均粒径为7nm，BET比表面积为380±30m2/g。
优选地，所述羟基处理剂为六甲基二硅氮烷。
本发明的室温硫化硅橡胶粘合剂的透光率为93％～95％，透光性良好，可以实现透明性粘接，不影响被粘接物品的透明效果；且该室温硫化硅橡胶粘合剂的撕裂强度平均为12.99KN/m，拉伸强度平均为3.38Mpa，伸长率平均为386％，力学性能优异，表干时间为4～10分钟，可快速固化，且储存性能好、耐黄变效果好。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
制备例1
本发明的透明基础料，由如下步骤制成：
(1)、将100份、粘度为5000～50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷与5～10份的六甲基二硅氮烷、1～2.5份的蒸馏水以及15～25份的气相法白炭黑加入到真空捏合机中，上述物料加热至90～150℃后真空捏合处理4～6小时；
(2)、将真空捏合后的物料加热至150～180℃，抽真空2～6小时，脱去低分子、水份以及多余的六甲基二硅氮烷，冷却后备用，从而制得透明基础料。
实施例1
本发明的室温硫化硅橡胶粘合剂，由如下步骤制成：
(1)、将制备例1制得的透明基础料333份、粘度为5000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷667份加入到反应釜中，开始搅拌，搅拌速度为300～500转/分，设置反应釜的油温为140～160℃，搅拌升温；
(2)、当物料温度升到140～160℃时，恒温搅拌2小时；
(3)、恒温搅拌完成后，进行抽真空脱水处理，真空压力值为－0.09～－0.1MPa，在抽真空的情况下搅拌脱水2小时后，物料冷却至室温，制得第一混合物；
(4)、在常温无水状态下，加入甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷的混合物72份于上述第一混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，制得第二混合物；
(5)、通入氮气消除反应釜中的压力，加入二月桂酸二丁基锡0.8份于上述第二混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，通入氮气消除反应釜中的压力，制得透明脱酸型室温硫化硅橡胶粘合剂，并密封包装。其性能参见如下表1。
实施例2
本发明的室温硫化硅橡胶粘合剂，由如下步骤制成：
(1)、将制备例1制得的透明基础料466.7份、粘度为1500mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷533.3份加入到反应釜中，开始搅拌，搅拌速度为300～500转/分，设置反应釜的油温为140～160℃，搅拌升温；
(2)、当物料温度升到140～160℃时，恒温搅拌2小时；
(3)、恒温搅拌完成后，进行抽真空脱水处理，真空压力值为－0.09～－0.1MPa，在抽真空的情况下搅拌脱水2小时后，物料冷却至室温，制得第一混合物；
(4)、在常温无水状态下，加入甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷混合物68.8份于上述第一混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，制得第二混合物；
(5)、通入氮气消除反应釜中的压力，加入二月桂酸二丁基锡0.8份于上述第二混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，通入氮气消除反应釜中的压力，制得透明脱酸型室温硫化硅橡胶粘合剂，并密封包装。其性能参见如下表1。
实施例3
本发明的室温硫化硅橡胶粘合剂，由如下步骤制成：
(1)、将制备例1制得的透明基础料666.7份、粘度为750mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷333.3份加入到反应釜中，开始搅拌，搅拌速度为300～500转/分，设置反应釜的油温为140～160℃，搅拌升温；
(2)、当物料温度升到140～160℃时，恒温搅拌2小时；
(3)、恒温搅拌完成后，进行抽真空脱水处理，真空压力值为－0.09～－0.1MPa，在抽真空的情况下搅拌脱水2小时后，物料冷却至室温，制得第一混合物；
(4)、在常温无水状态下，加入甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷的混合物64份于上述第一混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，制得第二混合物；
(5)、通入氮气消除反应釜中的压力，加入二月桂酸二丁基锡0.8份上述第二混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100－150转/分的条件下搅拌0.5小时，通入氮气消除反应釜中的压力，制得透明脱酸型室温硫化硅橡胶粘合剂，并密封包装。其性能参见如下表1。
实施例4
本发明的室温硫化硅橡胶粘合剂，由如下步骤制成：
(1)、将制备例1制得的透明基础料500份、粘度为750mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷500份加入到反应釜中，开始搅拌，搅拌速度为300～500转/分，设置反应釜的油温为140～160℃，搅拌升温；
(2)、当物料温度升到140－160℃时，恒温搅拌2小时；
(3)、恒温搅拌完成后，进行抽真空脱水处理，真空压力值为－0.09～－0.1MPa，在抽真空的情况下搅拌脱水2小时后，物料冷却至室温，制得第一混合物；
(4)、在常温无水状态下，加入甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷混合物68份于上述第一混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，制得第二混合物；
(5)、通入氮气消除反应釜中的压力，加入二月桂酸二丁基锡0.8份，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100－150转/分的条件下搅拌0.5小时，通入氮气消除反应釜中的压力，制得透明脱酸型室温硫化硅橡胶粘合剂，并密封包装。其性能参见如下表1。
实施例5
本发明的室温硫化硅橡胶粘合剂，由如下步骤制成：
(1)、将制备例1制得的透明基础料400份、粘度为1500mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷600份加入到反应釜中，开始搅拌，搅拌速度为300～500转/分，设置反应釜的油温为140～160℃，搅拌升温；
(2)、当物料温度升到140～160℃时，恒温搅拌2小时；
(3)、恒温搅拌完成后，进行抽真空脱水处理，真空压力值为－0.09～－0.1MPa，在抽真空的情况下搅拌脱水2小时后，物料冷却至室温，制得第一混合物；
(4)、在常温无水状态下，加入甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷的混合物70.4份于上述第一混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，制得第二混合物；
(5)、通入氮气消除反应釜中的压力，加入二月桂酸二丁基锡0.8份于上述第二混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，通入氮气消除反应釜中的压力，制得透明脱酸型室温硫化硅橡胶粘合剂，并密封包装。其性能参见如下表1。
实施例6
本发明的室温硫化硅橡胶粘合剂，由如下步骤制成：
(1)、将制备例1制得的透明基础料500份、粘度为1500mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷500份加入到反应釜中，开始搅拌，搅拌速度为300～500转/分，设置反应釜的油温为140～160℃，搅拌升温；
(2)、当物料温度升到140～160℃时，恒温搅拌2小时；
(3)、恒温搅拌完成后，进行抽真空脱水处理，真空压力值为－0.09～－0.1MPa，在抽真空的情况下搅拌脱水2小时后，物料冷却至室温，制得第一混合物；
(4)、在常温无水状态下，加入甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷的混合物68份于上述第一混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，制得第二混合物；
(5)、通入氮气消除反应釜中的压力，加入二月桂酸二丁基锡0.8份于上述第二混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，通入氮气消除反应釜中的压力，制得透明脱酸型室温硫化硅橡胶粘合剂，并密封包装。其性能参见如下表1。
实施例7
本发明的室温硫化硅橡胶粘合剂，由如下步骤制成：
(1)、将制备例1制得的透明基础料433.3份、粘度为750mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷566.7份加入到反应釜中，开始搅拌，搅拌速度为300～500转/分，设置反应釜的油温为140～160℃，搅拌升温；
(2)、当物料温度升到140～160℃时，恒温搅拌2小时；
(3)、恒温搅拌完成后，进行抽真空脱水处理，真空压力值为－0.09～－0.1MPa，在抽真空的情况下搅拌脱水2小时后，物料冷却至室温，制得第一混合物；
(4)、在常温无水状态下，加入甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷的混合物69.6份于上述第一混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，制得第二混合物；
(5)、通入氮气消除反应釜中的压力，加入二月桂酸二丁基锡0.8份于上述第二混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，通入氮气消除反应釜中的压力，制得透明脱酸型室温硫化硅橡胶粘合剂，并密封包装。其性能参见如下表1。
实施例8
本发明的室温硫化硅橡胶粘合剂，由如下步骤制成：
(1)、将制备例1制得的透明基础料600份、粘度为750mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷400份加入到反应釜中，开始搅拌，搅拌速度为300～500转/分，设置反应釜的油温为140～160℃，搅拌升温；
(2)、当物料温度升到140～160℃时，恒温搅拌2小时；
(3)、恒温搅拌完成后，进行抽真空脱水处理，真空压力值为－0.09～－0.1MPa，在抽真空的情况下搅拌脱水2小时后，物料冷却至室温，制得第一混合物；
(4)、在常温无水状态下，加入甲基三乙酰氧基硅烷和乙基三乙酰氧基硅烷的混合物65.6份于上述第一混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，制得第二混合物；
(5)、通入氮气消除反应釜中的压力，加入二月桂酸二丁基锡0.8份于上述第二混合物中，在真空值为－0.09～－0.1MPa、转速为100～150转/分的条件下搅拌0.5小时，通入氮气消除反应釜中的压力，制得透明脱酸型室温硫化硅橡胶粘合剂，并密封包装。其性能参见如下表1。
表1为上述实施例1至实施例8的透光性能、力学性能以及表干性能等的参数测试结果：
表1
由该表1可知，本发明的室温硫化硅橡胶粘合剂的透光率为93％～95％，撕裂强度平均为12.99KN/m，拉伸强度平均为3.38Mpa，伸长率平均为386％，表干时间为4～10分钟，因此，该室温硫化硅橡胶粘合剂透光性良好，可以实现透明性粘接，不影响被粘接物品的透明效果，力学性能优异，可快速固化，且储存性能好、耐黄变效果好。
上述表1中的透光率的测试方法采用GB/T 2410-2008；拉伸强度和扯断伸长率的测试方法采用GB/T 528－1998；撕裂强度的测试方法采用GB/T 529－1999；硬度的测试方法采用GB/T 531－1999。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于，所述室温硫化硅橡胶粘合剂包括按重量份计的组分如下：
其中，所述透明基础料包括组分及其重量份如下：
粘度为5000～50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷100份，气相法白炭黑15～35份，羟基处理剂5～10份以及蒸馏水1～2.5份。
2.如权利要求1所述的室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于，所述端羟基聚二甲基硅氧烷的结构式如下：
式中，n为150～2000的整数。
3.如权利要求1所述的室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于，所述交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷或者甲基三乙酰氧基硅烷与乙基三乙酰氧基硅烷的混合物。
4.如权利要求1所述的室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或者二月桂酸二辛酸锡。
5.如权利要求1所述的室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于，所述气相法白炭黑的平均粒径为7nm，BET比表面积为380±30m2/g。
6.如权利要求1所述的室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于，所述羟基处理剂为六甲基二硅氮烷。
7.一种室温硫化硅橡胶粘合剂的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述制备方法包括如下步骤：
将100份、粘度为5000～50000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷与5～10份的羟基处理剂、1～2.5份的蒸馏水以及15～25份的气相法白炭黑加入到真空捏合机中，物料加热至90～160℃后真空捏合处理4～6小时；将真空捏合后的物料加热至150～180℃，抽真空2～6小时，冷却后备用，制得透明基础料；
将300～700份、粘度为750～80000mPa.s的端羟基聚二甲基硅氧烷、300～700份的所述透明基础料加入到混合机中，物料升温至70～160℃后恒温搅拌2～4小时，然后停止恒温搅拌，抽真空1～3小时，冷却至室温，制得第一混合物；
在室温无水状态下加入60～80份的交联剂于所述第一混合物中，并在真空状况下混合0.5～1小时，制得第二混合物；
通入氮气消除混合机中压力，加入0.6～2.5份的催化剂于所述第二混合物中，在真空状况下混合0.5～1小时，通入氮气消除混合机中压力，制得室温硫化硅橡胶粘合剂。
8.如权利要求7所述的室温硫化硅橡胶粘合剂的制备方法，其特征在于，
所述交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、二甲基二乙酰氧基硅烷或者甲基三乙酰氧基硅烷与乙基三乙酰氧基硅烷的混合物；
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡或者二月桂酸二辛酸锡。
9.如权利要求7所述的室温硫化硅橡胶粘合剂的制备方法，其特征在于，所述气相法白炭黑平均粒径为7nm，BET比表面积为380±30m2/g。
10.如权利要求7所述的室温硫化硅橡胶粘合剂的制备方法，其特征在于，所述羟基处理剂为六甲基二硅氮烷。
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