CN105038690A - 一种双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶及其制备方法 Download PDF

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张彦奇
赵满堂
韩新稳
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Abstract

本发明涉及一种双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶及其制备方法，双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶包括A组分和B组分，其特征在于，A组分由基础胶、填料及结构助剂组成，B组分包括交联剂、催化剂和增稠剂混合，所述基础胶为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，A组分与B组分的重量比为20～100∶1～10，其中，基础胶100份，填料5～80份，结构助剂1～30份，交联剂3～10份，催化剂0.1～1份，增稠剂1.0～10份。双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶具有优异的抗老化性能，填料的添加使其具有良好的力学性能，催化剂及结构助剂可以提高交联密度使其具有好的粘结性能，解决了现有电子灌封材料力学性能差和粘结性能不理想的问题。

Description

一种双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装用灌封材料，特别是一种双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶及其制备方法。
背景技术
目前电子元器件、功率电路模块、大型集成电路板等高科技领域进一步实现高性能、高可靠性和小型化，而且工作环境更加苛刻，要求灌封件必须在低温和高温之间、高速旋转等条件下运行，这就要求封装材料具有优良的耐高低温性能、机械力学性能、绝缘导热性能、热匹配性能和电性能等。
缩合型室温硫化硅橡胶由于具有优异耐高低温、耐热空老化、耐臭氧、防潮、电绝缘、无毒及压缩回弹性能，且能在常温、常压下硫化，使用极为方便，广泛应用于电子电器、建筑、航空航天及汽车行业。硅橡胶灌封胶固化后多为软性，缺点是液体硅橡胶分子链以Si-O-Si为主，呈线性，且化学键相互作用力弱，交联后硫化胶交联密度和拉伸强度都很低，另一缺点是粘接力稍差。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供了一种双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶及其制备方法，以提高灌封材料的力学性能差和粘结性。
为了实现上述目的，本发明提供的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶，包括A组分和B组分，其特征在于，A组分由基础胶、填料及结构助剂组成，B组分包括交联剂、催化剂和增稠剂混合，所述基础胶为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，A组分与B组分的重量比为20～100∶1～10，其中，基础胶100份，填料5～80份，结构助剂1～30份，交联剂3～10份，催化剂0.1～1份，增稠剂1.0～10份。
上述双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1).按重量称取基础胶100份，填料5～80份，结构助剂1～30份，将这三种组分加入真空捏合机，常温下捏合20～60min，升温至80～120℃，保持真空度在0.03～0.08MPa条件下捏合0.5～3h，降温至40～60℃，出料，得到A组分；(2).按重量称取交联剂3～10份，催化剂0.1～1份，增稠剂1.0～10份，将这三种组分常温下混合，得到B组分；(3).A组分和B组分按照重量比20～100∶1～10加入研磨机，充分研磨10～30min，倒入模具中，在15～30℃，RH40～60％条件下硫化。
本发明提供的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶及其制备方法，双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶具有优异的抗老化性能，填料的添加使其具有良好的力学性能，催化剂及结构助剂可以提高交联密度使其具有好的粘结性能，解决了现有电子灌封材料力学性能差和粘结性能不理想的问题。
所述结构助剂为羟基硅油，二甲基硅油、聚醚硅油中的任意一种、任意两种或三种混合物。结构助剂可以减低体系的粘度和增加室温硫化有机硅电子灌封胶的韧性，减少硫化起泡。
所述填料为气相白炭黑、碳酸钙、硅藻土、石英粉、硅微粉、二氧化钛中的任意一种、两种或两种以上的混合物。填料可提高制品的机械强度，增加胶料的密度。
具体实施方式
本发明提供的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶，包括A组分和B组分，A组分包括基础胶、填料及结构助剂组成，B组分包括交联剂、催化剂和增稠剂混合，A组分与B组分的重量比为20～100∶1～10，其中，基础胶100份，填料5～80份，结构助剂1～30份，交联剂3～10份，催化剂0.1～1份，增稠剂1.0～10份。
基础胶为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，其粘度优选为5000～80,000mPas。
填料为气相白炭黑、碳酸钙、硅藻土、石英粉、硅微粉、二氧化钛中的任意一种、两种或两种以上的混合物，填料的表面处理可从硅氮烷、脂肪酸和硅烷偶联剂中选择。填料可提高制品的机械强度，增加胶料的密度。
结构助剂为羟基硅油，二甲基硅油、聚醚硅油中的任意一种、任意两种或三种混合物，结构助剂的粘度范围优选50～500mPas。结构助剂能减低体系的粘度和增加温硫化有机硅电子灌封胶的韧性，减少硫化起泡。
交联剂为正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的任意一种、任意两种或三种混合物。
催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二丁基二异辛酸锡中的至少一种。
增稠剂为异氰酸酯基硅烷偶联剂，异氰酸酯基硅烷偶联剂为异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1).按重量称取基础胶100份，填料5～80份，结构助剂1～30份，将这三种组分加入真空捏合机，常温下捏合20～60min，升温至80～120℃，保持真空度在0.03～0.08MPa条件下捏合0.5～3h，降温至40～60℃，出料，得到A组分；
(2).按重量称取交联剂3～10份，催化剂0.1～1份，增稠剂1.0～10份，将这三种组分常温下混合，得到B组分；
(3).A组分和B组分按照重量比20～100∶1～10加入研磨机，充分研磨10～30min，倒入模具中，在15～30℃，RH40～60％条件下硫化。
实施例1
称取粘度为80,000mPas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，粘度为100mPas的二甲基硅油8g，碳酸钙20g，气相白炭黑10g，加入真空捏合机，常温下捏合40min，升温至100℃，保持真空度在0.03～0.08MPa条件下捏合2h，降温至50℃，出料，得到A组分。
称取二月桂酸二丁基锡0.2g，正硅酸乙酯5g，异氰酸酯基硅烷4g，将这三种组分常温下混合，得到B组分。
将A组分加和B组分按照20∶3的比例加入三辊研磨机，充分研磨20min，倒入模具中，在25℃，RH60％条件下硫化。
实施例2
称取粘度为5000mPas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，粘度为500mPas的二甲基硅油20g，碳酸钙30g，气相白炭黑15g，加入真空捏合机，常温下捏合20min，升温至80℃，保持真空度在0.03～0.08MPa条件下捏合30min，降温至50℃，出料，得到A组分。
称取二丁基二异辛酸锡0.5g，乙烯基三甲氧基4g，甲基三甲氧基硅烷5g，异氰酸酯基硅烷3g，将这四种组分常温下混合，得到B组分。
将A组分加和B组分按照10∶3的比例加入三辊研磨机，充分研磨10min，倒入模具中，在25℃，RH60％条件下硫化。
实施例3
称取粘度为30,000mPas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，粘度为100mPas的聚醚硅油15g，气相白炭黑10g，硅藻土15g，钛白粉5g，加入真空捏合机，常温下捏合30min，升温至80℃，保持真空度在0.03～0.08MPa条件下捏合50min，降温至50℃，出料，得到A组分。
称取二月桂酸二丁基锡0.2g，正硅酸乙酯6g，甲基三甲氧基硅烷4g，异氰酸酯基硅烷5g，将这四种组分常温下混合，得到B组分。
将A组分加和B组分按照10∶1的比例加入三辊研磨机，充分研磨15min，倒入模具中，在25℃，RH50％条件下硫化。
实施例4
称取粘度为5000mPas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100g，粘度为100mPas的羟基硅油20g，碳酸钙10g，气相白炭黑25g，加入真空捏合机，常温下捏合20min，升温至80℃，保持真空度在0.03～0.08MPa条件下捏合30min，降温至50℃，出料，得到A组分。
称取二醋酸二丁基锡0.3g，乙烯基三甲氧基7g，甲基三甲氧基硅烷3g，异氰酸酯基硅烷3g，将这四种组分常温下混合，得到B组分。
将A组分加和B组分按照10∶1的比例加入三辊研磨机，充分研磨10min，倒入模具中，在25℃，RH60％条件下硫化。
对上述四个实施例子制备得到的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶进行测试，结果如表一所示。
表一
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
表干时间 55min 15min 30min 22min
拉伸强度 1.56 1.80 1.29 1.46
粘结老化试验 无开裂 无开裂 无开裂 无开裂

Claims (10)

1.一种双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶，包括A组分和B组分，其特征在于，A组分由基础胶、填料及结构助剂组成，B组分包括交联剂、催化剂和增稠剂混合，所述基础胶为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，A组分与B组分的重量比为20～100∶1～10，其中，基础胶100份，填料5～80份，结构助剂1～30份，交联剂3～10份，催化剂0.1～1份，增稠剂1.0～10份。
2.根据权利要求1所述的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶，其特征在于，所述结构助剂为羟基硅油，二甲基硅油、聚醚硅油中的任意一种、两种或三种混合物。
3.根据权利要求2所述的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶，其特征在于，所述交联剂为正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的任意一种、两种或三种混合物。
4.根据权利要求3所述的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶，其特征在于，所述填料为气相白炭黑、碳酸钙、硅藻土、石英粉、硅微粉、二氧化钛中的任意一种、两种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求4所述的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶，其特征在于，所述增稠剂为异氰酸酯基硅烷偶联剂。
6.根据权利要求5所述的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二丁基二异辛酸锡中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的一种双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶，其特征在于，所述异氰酸酯基硅烷偶联剂为异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为为5000～80,000mPas。
9.一种如权利要求1所述的双组分缩合型室温硫化有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1).按重量称取基础胶100份，填料5～80份，结构助剂1～30份，将这三种组分加入真空捏合机，常温下捏合20～60min，升温至80～120℃，保持真空度在0.03～0.08MPa条件下捏合0.5～3h，降温至40～60℃，出料，得到A组分；
(2).按重量称取交联剂3～10份，催化剂0.1～1份，增稠剂1.0～10份，将这三种组分常温下混合，得到B组分；
(3).A组分和B组分按照重量比20～100∶1～10加入研磨机，充分研磨10～30min，倒入模具中，在15～30℃，RH40～60％条件下硫化。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，常温下捏合30min，升温至80℃，保持真空度在0.03～0.08MPa条件下捏合0.5～2h，降温至50℃，出料，在所述步骤(3)中，A组分和B组分按照重量比10∶1～10∶3加入研磨机充分研磨10～30min，倒入模具中，在15～30℃，RH40～60％条件下硫化。
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