CN102399447B - 非粘结型耐高温有机硅密封剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了非粘结型耐高温有机硅密封剂及其制备方法。本发明所提供的有机硅密封剂，由以下物质组成：聚硅氮烷、粘度为5000-500000cp的聚硅氧烷、粘度为20cp-1000cp的硅油、三氟丙基甲基环三硅氧烷和填料；所述聚硅氮烷由至少一种取代氯硅烷化合物与氨气进行反应得到；所述取代氯硅烷化合物的取代基选自氢、甲基、乙烯基、苯基和乙基。本发明的密封剂具有优异的耐温性、良好的高温密封性和简便的工艺特性。
Description
技术领域
本发明涉及非粘结型耐高温有机硅密封剂及其制备方法。
背景技术
有机密封剂包括有机硅类、聚硫化物类、丙烯酸氨基甲酯类和聚氨基甲酸乙酯类等，其中有机硅密封剂由于具备最稳定的耐高低温性能，优异的耐氧、臭氧、光和天候老化性能，优良的电绝缘性能和良好的防霉性能等，已经成为主要的密封剂品种。一般的硅橡胶密封剂最高使用温度在250～300℃之间，谢择民等用KH-Cl改性的硅橡胶密封剂耐温性最高达到350℃。随着军用技术水平的提高，一些部件需耐600～800℃的密封材料，范召东基于硅树脂研制出了耐800℃的密封材料，但密封压力最大仅达到2.5MPa，另外上述有机硅密封材料，无论硅橡胶还是硅树脂均存在与基材粘结强，从而导致连接件拆卸过程时密封剂难以从连接件表面去除。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种非粘结型耐高温有机硅密封剂。
本发明所提供的有机硅密封剂，由以下物质组成：
聚硅氮烷、粘度为5000-500000cp的聚硅氧烷、粘度为20cp-1000cp的硅油、三氟丙基甲基环三硅氧烷和填料。
所述聚硅氮烷由至少一种取代氯硅烷化合物与氨气进行反应得到；所述取代氯硅烷化合物的取代基选自氢、甲基、乙烯基、苯基和乙基。
所述有机硅密封剂由下述质量份的物质组成：
聚硅氮烷100份、聚硅氧烷10份-30份、硅油5份-20份、三氟丙基甲基环三聚硅氧烷5份-10份和填料50份-150份。
所述聚硅氮烷的数均分子量为600-2000。
所述聚硅氧烷选自聚二甲基聚硅氧烷、聚甲基苯基聚硅氧烷和聚甲基乙烯基聚硅氧烷，其数均分子量为4000-600000。
所述硅油选自羟基硅油、含氢硅油、乙烯基硅油和氨基硅油。
所述填料为云母、硅藻土、滑石粉、二硅化钼、二氧化硅、碳化硼、氮化硅、氮化硼和氧化铝中的至少三种。
所述有机硅密封剂按照下述的方法制备得到。
本发明的另一个目的是提供一种制备所述有机硅密封剂的方法。
本发明所提供的制备所述有机硅密封剂的方法，包括如下步骤：
将聚硅氮烷100份、粘度为5000-500000cp的聚硅氧烷10份-30份、粘度为20cp-1000cp的硅油5份-20份、三氟丙基甲基环三聚硅氧烷5份-10份和填料50份-150份混合后，进行脱气，即得到机硅密封剂；
所述聚硅氮烷由至少一种取代氯硅烷化合物与氨气进行反应得到；所述取代氯硅烷化合物的取代基选自氢、甲基、乙烯基、苯基和乙基。
本发明所提供的有机硅密封剂适用于金属-金属材料平面间的静密封。
由于硅氮烷聚合物(聚硅氮烷)属于一种热固性树脂，在加热情况下转变为脆性材料；而聚硅氧烷固化后是一种弹性体，将一定的聚硅氧烷与硅氮烷聚合物(聚硅氮烷)混合，可改善聚硅氮烷的脆性，明显增强了聚硅氮烷的韧性，提高密封剂的耐热冲击性；另外加入一定量的低分子量硅油，可促进硅氮烷与填料间的浸润性，提高颗粒间的堆积密度；而加入一定量的三氟丙基甲基环三硅氧烷可提高密封剂的耐介质性。同时由于(聚硅氮烷)本身具有良好的耐温性，因此本发明有机硅密封剂具有优异的密封性能。
本发明所提供的非粘结型耐高温有机硅密封剂是以硅氮烷聚合物(聚硅氮烷)为基体树脂，并以高分子量聚硅氧烷作为其增韧剂，低分子量硅油为浸润剂，匹配相应填料制备得到的。同硅橡胶密封剂相比，本发明密封剂具有高的耐温性，可以达到800℃，而且与基材无粘结，另外该密封剂无需固化，可直接使用。与硅树脂密封剂相比较，该密封剂具有更高的耐热性，优异的高温密封性能，800℃密封压力可以达到4MPa以上，而且与基材无粘结，另外该密封剂无需固化，可直接使用。本发明的密封剂具有优异的耐温性、良好的高温密封性和简便的工艺特性。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、制备有机硅密封剂
一、制备聚硅氮烷
在三口瓶中先加入一定量的甲苯为溶剂，再加入氯硅烷混合物，氯硅烷混合物由甲基氢二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷组成，三者的摩尔比为2∶1∶0.5，溶剂与氯硅烷混合物的体积比为3∶1，在搅拌和20℃下通入NH3，至NH3不再吸收(反应装置后有一鼓泡气，如氨气不再吸收，则通入的氨气经鼓泡器逸出)，降低NH3通入速度，继续通1小时，即停止反应，过滤除去氯化铵，并用溶剂甲苯洗涤3次，用减压法除去溶剂和低聚体，得到的液体为聚硅氮烷。制备得到的聚硅氮烷的数均分子量为860，粘度4000cp。
二、制备有机硅密封剂
按照表1中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，利用水泵在-0.05～-0.1MPa真空条件下进行脱气处理，即得到有机硅密封剂。将有机硅密封剂均匀涂敷于密封件表面，晾5～10分钟，然后合模，拧紧螺丝，力矩在80～140N/m。按HB 5388-87测试密封压力(密封压力是指在密封装置中的介质，处于将漏未漏的介质实际压力)，并对其与密封件间的粘结性进行考察，按国军标GBT-7124-2008测试粘结件的拉剪强度，拉剪强度为零(或粘结件自动脱落)时，表示粘结件间无粘结。结果如表2所示。表2列出了密封剂在空气气氛下，由室温升至相应测试温度并经过10次循环后的密封压力及密封剂的状态。
表1密封剂的组成与配比
表1中，聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷(购自上海树脂厂有限公司)，其数均分子量为5000，其25℃粘度为6000cp。
硅油为含氢硅油(购自道康宁，产品目录号为201-50)，其25℃粘度为50cp。
表2密封剂在空气气氛下由室温到高温循环10次后的密封压力及密封剂状态
| 热处理温度(℃) | 室温 | 300 | 400 | 500 | 600 | 800 |
| 密封压力(MPa) | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 密封剂粘结性 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 |
实施例2、制备有机硅密封剂
一、制备聚硅氮烷
在三口瓶中先加入一定量的甲苯为溶剂，再加入氯硅烷混合物，氯硅烷混合物由二甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷组成，三者的摩尔比为1∶2∶0.5，溶剂与氯硅烷混合物的体积比为4∶1在搅拌和20℃下通入NH3，至NH3不再吸收，降低NH3通入速度，继续通2小时，即停止反应，过滤除去氯化铵，并用溶剂甲苯洗涤3次，用减压法除去溶剂和低聚体，得到的液体为聚硅氮烷。制备得到的聚硅氮烷的数均分子量为740，粘度4500cp。
二、制备有机硅密封剂
按照表3中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，在利用水泵在-0.05～-0.1MPa真空条件下进行脱气处理，即得到有机硅密封剂。将有机硅密封剂均匀涂敷于密封件表面，晾5～10分钟，然后合模，拧紧螺丝，力矩在80～140N/m。按HB 5388-87测试密封压力，并对其与密封件间的粘结性进行考察。粘结性的测定方法与实施例1相同。结果如表4所示。
表3密封剂的组成与配比
表3中，聚硅氧烷为聚甲基苯基硅氧烷(购自上海树脂厂有限公司)，其数均分子量为6500，其25℃粘度为7500cp。
硅油为羟基硅油(购自上海树脂厂有限公司，产品目录号为208)，其25℃粘度为30cp。
表4密封剂在室温、600℃及800℃的密封压力及密封剂状态
| 热处理温度(℃) | 室温 | 600 | 800 |
| 密封压力(MPa) | 4 | 4 | 4 |
| 密封剂粘结性 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 |
实施例3、制备有机硅密封剂
一、制备聚硅氮烷在三口瓶中先加入一定量的甲苯为溶剂，再加入氯硅烷混合物，氯硅烷混合物由甲基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷组成，三者的摩尔比为1.8∶1∶0.5，溶剂与氯硅烷混合物的体积比为5∶1，在搅拌和20℃下通入NH3，至NH3不再吸收，降低NH3通入速度，继续通2小时，即停止反应，过滤除去氯化铵，并用溶剂甲苯洗涤3次，用减压法除去溶剂和低聚体，得到的液体为聚硅氮烷。制备得到的聚硅氮烷的数均分子量为630，粘度50000cp。
二、制备有机硅密封剂
按照表5中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，利用水泵在-0.05～-0.1MPa真空条件下进行脱气处理，即得到有机硅密封剂。将有机硅密封剂均匀涂敷于密封件表面，晾5～10分钟，然后合模，拧紧螺丝，力矩在80～140N/m。按HB 5388-87测试密封压力，并对其与密封件间的粘结性进行考察。粘结性的测定方法与实施例1相同。结果如表6所示。
表5密封剂的组成与配比
表5中，聚硅氧烷为聚甲基乙烯基硅氧烷(购自上海树脂厂有限公司)，其数均分子量为57万，其25℃粘度为450000cp。
硅油为乙烯基硅油(购自吉林好友工贸有限公司)，其25℃粘度为100cp。
表6密封剂在室温、600℃及800℃密封压力及密封剂状态
| 热处理温度(℃) | 室温 | 600 | 800 |
| 密封压力(MPa) | 4 | 4 | 4 |
| 密封剂粘结性 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 |
实施例4、制备有机硅密封剂
一、制备聚硅氮烷
与实施例3中相同。
二、制备有机硅密封剂
按照表7中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，利用水泵在-0.05～-0.1MPa真空条件下进行脱气处理，即得到有机硅密封剂。将有机硅密封剂均匀涂敷于密封件表面，晾5～10分钟，然后合模，拧紧螺丝，力矩在80～140N/m。按HB 5388-87测试密封压力，并对其与密封件间的粘结性进行考察。粘结性的测定方法与实施例1相同。结果如表8所示。
表7密封剂的组成与配比
表7中，硅氧烷为聚二甲基硅氧烷购自上海树脂厂有限公司)，其数均分子量为4800，其25℃粘度为5000cp。
硅油为氨基硅油(购自道康宁，产品目录号为8040)，其25℃粘度为900cp。
表8密封剂在室温、600℃及800℃密封压力及密封剂状态
| 热处理温度(℃) | 室温 | 600 | 800 |
| 密封压力(MPa) | 4 | 4 | 4 |
| 密封剂粘结性 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 |
实施例5、制备有机硅密封剂
一、制备聚硅氮烷
与实施例2中相同。
二、制备有机硅密封剂
按照表9中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，利用水泵在-0.05～-0.1MPa真空条件下进行脱气处理，即得到有机硅密封剂。将有机硅密封剂均匀涂敷于密封件表面，晾5～10分钟，然后合模，拧紧螺丝，力矩在80～140N/m。按HB 5388-87测试密封压力，并对其与密封件间的粘结性进行考察。粘结性的测定方法与实施例1相同。结果如表10所示。
表9密封剂的组成与配比
表9中，硅氧烷为聚二甲基硅氧烷(购自上海树脂厂有限公司)，其数均分子量为6000，其25℃粘度为7000cp。
硅油为含氢硅油(购自道康宁，产品目录号为201-50)，其25℃粘度为50cp。
表10密封剂在室温、600℃及800℃密封压力及密封剂状态
| 热处理温度(℃) | 室温 | 600 | 800 |
| 密封压力(MPa) | 4 | 4 | 4 |
| 密封剂粘结性 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 |
实施例6、制备有机硅密封剂
一、制备聚硅氮烷
与实施例3中相同。
二、制备有机硅密封剂
按照表11中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，利用水泵在-0.05～-0.1MPa真空条件下进行脱气处理，即得到有机硅密封剂。将有机硅密封剂均匀涂敷于密封件表面，晾5～10分钟，然后合模，拧紧螺丝，力矩在80～140N/m。按HB 5388-87测试密封压力，并对其与密封件间的粘结性进行考察。粘结性的测定方法与实施例1相同。结果如表12所示。
表11密封剂的组成与配比
表11中，硅氧烷为聚二甲基硅氧烷购自上海树脂厂有限公司)，其数均分子量为7300，其25℃粘度为8000cp。
硅油为含氢硅油(购自道康宁，产品目录号为201-50)，其25℃粘度为50cp。
表12密封剂在室温、600℃及800℃的密封压力及密封剂状态
| 热处理温度(℃) | 室温 | 600 | 800 |
| 密封压力(MPa) | 4 | 4 | 4 |
| 密封剂粘结性 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 |
实施例7、制备有机硅密封剂
一、制备聚硅氮烷
在三口瓶中先加入一定量的甲苯为溶剂，再加入氯硅烷混合物，氯硅烷混合物由甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷组成，三者的摩尔比为1∶1∶0.5，溶剂与氯硅烷混合物的体积比为3∶1，在搅拌和20℃下通入NH3，至NH3不再吸收，降低NH3通入速度，继续通1小时，即停止反应，过滤除去氯化铵，并用甲苯洗涤3次，用减压法除去溶剂和低聚体，得到的液体为聚硅氮烷。制备得到的聚硅氮烷的数均分子量为960，粘度为12000cp。
二、制备有机硅密封剂
按照表13中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，利用水泵在-0.05～-0.1MPa真空条件下进行脱气处理，即得到有机硅密封剂。将有机硅密封剂均匀涂敷于密封件表面，晾5～10分钟，然后合模，拧紧螺丝，力矩在80～140N/m。按HB 5388-87测试密封压力，并对其与密封件间的粘结性进行考察。粘结性的测定方法与实施例1相同。结果如表14所示。
表13密封剂的组成与配比
表13中，硅氧烷为聚二甲基硅氧烷购自上海树脂厂有限公司)，其数均分子量为6000，其25℃粘度为7000cp。
硅油为含氢硅油(购自道康宁，产品目录号为201-50)，其25℃粘度为50cp。
表14密封剂在室温、600℃及800℃的密封压力及密封剂状态
| 热处理温度(℃) | 室温 | 600 | 800 |
| 密封压力(MPa) | 4 | 4 | 4 |
| 密封剂粘结性 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 |
实施例8、制备有机硅密封剂
一、制备聚硅氮烷
在三口瓶中先加入一定量的甲苯为溶剂，再加入氯硅烷混合物，氯硅烷混合物由二甲基二氯硅烷，甲基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷组成，之间的摩尔比为2∶1∶1，溶剂与氯硅烷混合物的体积比为3∶1，在搅拌和20℃下通入NH3，至NH3不再吸收，降低NH3通入速度，继续通1小时，即停止反应，过滤除去氯化铵，并用甲苯洗涤3次，用减压法除去溶剂和低聚体，得到的液体为聚硅氮烷。制备得到的聚硅氮烷的数均分子量为870，粘度为25000cp。
二、制备有机硅密封剂
按照表15中所示的各组分的配比，将各组分混合均匀，利用水泵在-0.05～-0.1MPa真空条件下进行脱气处理，即得到有机硅密封剂。将有机硅密封剂均匀涂敷于密封件表面，晾5～10分钟，然后合模，拧紧螺丝，力矩在80～140N/m。按HB 5388-87测试密封压力，并对其与密封件间的粘结性进行考察。粘结性的测定方法与实施例1相同。结果如表16所示。
表15密封剂的组成与配比
表15中，硅氧烷为聚二甲基硅氧烷(购自上海树脂厂有限公司)，其数均分子量为4800，其25℃粘度为5000cp。
硅油为含氢硅油(购自道康宁，产品目录号为201-50)，其25℃粘度为50cp。
表16密封剂在室温、600℃及800℃的密封压力及密封剂状态
| 热处理温度(℃) | 室温 | 600 | 800 |
| 密封压力(MPa) | 4 | 4 | 4 |
| 密封剂粘结性 | 无粘结 | 无粘结 | 无粘结 |
Claims (6)
1.一种有机硅密封剂，由下述质量份的物质组成：
聚硅氮烷100份、粘度为5000cp-500000cp的聚硅氧烷10份-30份、粘度为20cp-1000cp的硅油5份-20份、三氟丙基甲基环三聚硅氧烷5份-10份和填料50份-150份。
2.根据权利要求1所述的有机硅密封剂，其特征在于：所述聚硅氮烷的数均分子量为600-2000。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅密封剂，其特征在于：所述聚硅氧烷选自聚二甲基聚硅氧烷、聚甲基苯基聚硅氧烷和聚甲基乙烯基聚硅氧烷，其数均分子量为4000-600000。
4.根据权利要求3所述的有机硅密封剂，其特征在于：所述硅油选自羟基硅油、含氢硅油、乙烯基硅油和氨基硅油。
5.根据权利要求4所述的有机硅密封剂，其特征在于：所述填料为云母、硅藻土、滑石粉、二硅化钼、二氧化硅、碳化硼、氮化硅、氮化硼和氧化铝中的至少三种。
6.一种制备权利要求1-5中任一所述有机硅密封剂的方法，包括如下步骤：
将聚硅氮烷100份、粘度为5000-500000cp的聚硅氧烷10份-30份、粘度为20cp-1000cp的硅油5份-20份、三氟丙基甲基环三聚硅氧烷5份-10份和填料50份-150份混合后，进行脱气，即得到有机硅密封剂。
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