CN110373108B - 一种耐高温绝缘涂层及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温绝缘涂层及其制备方法和用途；制备所述耐高温绝缘涂层的浆料的组成按质量份计至少包括如下组分：(a)聚硅氮烷树脂：100质量份；(b)含活性官能团的聚硅氧烷树脂：1‑100质量份；(c)填料：5‑100质量份；(d)助剂：0‑10质量份。采用聚硅氮烷树脂作为主要成膜物质，采用含活性官能团的聚硅氧烷树脂作为次要成膜物质，既保证了耐高温特性，又使涂层兼具了较好的韧性。所述制备方法简单，不依赖特殊设备；采用所述方法制备的耐高温绝缘涂层的耐温性能可以根据实际需要进行适当调节，以满足不同的应用领域；所述制备方法适用范围广泛，可以适用于各类绝缘对象，带材、管材、导线等。

Description

一种耐高温绝缘涂层及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种耐高温绝缘涂层及其制备方法和用途，本发明属于材料技术领域。
背景技术
随着高新技术领域的发展，大功率LED、高温传感器、耐高温电机等领域对耐高温绝缘涂层的需求越来越迫切。不同应用领域对耐温等级的要求有所不同，比如大功率LED铝基板对绝缘涂层的耐温要求在250℃以上，目前已有成熟的涂层方案，但随着纳米银浆工艺的引入，对绝缘涂层的要求则达到450℃以上，传统的绝缘涂层不能满足要求；高温传感器方面对耐高温绝缘涂层的耐温要求更高，短时需要达到800℃以上；而耐高温电机绕组对绝缘涂层的耐温要求则达到长时600℃以上。因此，开发耐高温绝缘涂层非常重要。
一般耐高温绝缘涂层是通过混合耐高温填料，经高温烧结形成陶瓷涂层，如中国发明专利CN104893372A公开了采用氧化锆、氧化钡、氧化硅等氧化物颗粒，按一定比例与水混合后，涂覆于钢板表面，刷涂厚度以能全覆盖钢板表面为准，在惰性气体氛围中、800℃下煅烧2小时，在200℃下保温1小时，即得绝缘陶瓷涂层。该方法烧结温度达到800℃，在应用于大型部件时存在工艺困难。此外，也有通过在耐高温绝缘有机硅树脂中添加无机粉体与气凝胶，200℃烘烤得到耐高温绝缘涂层，如中国发明专利CN104152890A提供了一种在柔性金属部件上制备抗热冲击的耐高温绝缘涂层的方法，为了实现涂层高温下对基材的良好附着，其中，需用600#砂纸对50mm×10mm的柔性镍基带进行打磨处理，但对于线圈等微小截面的工件，依靠打磨提高附着力的工艺操作困难。中国发明专利ZL201510133719.7公开了一种高温合金用绝缘涂层的制备方法，其采用沉积工艺在经预处理的高温合金表面依次制备Ti、Al金属层，经氧化后，封孔，并再次沉积Al2O3以达到高温绝缘的作用，工艺复杂，适用范围有限。中国发明专利ZL201110384151.8公开了一种采用等离子高温喷涂电钢片表面制备高温绝缘涂层的方法，但该方法必须依赖于昂贵的喷涂设备，并且对截面较小的导线等工件进行处理时，不易控制缺陷产生。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，如需要高温(≥800℃)烧结形成绝缘涂层、或对工件需要进行打磨糙化、或依赖于特殊设备等缺陷之处，提供一种新型设计理念，即采用聚硅氮烷树脂作为成膜物质，并辅以含活性官能团的聚硅氧烷树脂，同时优选一种或多种无机纳米颗粒作为耐高温绝缘填料，任选地配以合适的助剂和/或溶剂等均匀混合，经分散、球磨工艺得到耐高温绝缘涂层浆料。该涂层浆料可采用喷涂法、刷涂法、淋涂法或者浸涂法在工件上涂覆，最后在空气气氛下，可根据工件尺寸、应用环境和耐高温需求，在120℃～450℃范围内优选涂层固化温度，在0.5h-4h范围内优选固化时间，自然降温至室温即得到所述耐高温绝缘涂层。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种耐高温绝缘涂层浆料，其组成按质量份计至少包括如下组分：
(a)聚硅氮烷树脂：100质量份；(b)含活性官能团的聚硅氧烷树脂：1-100质量份；(c)填料：5-100质量份；(d)助剂：0-10质量份。
根据本发明的实施方式，所述浆料组成按质量份计至少包括如下组分：
(a)聚硅氮烷树脂：100质量份；(b)含活性官能团的聚硅氧烷树脂：1-80质量份；(c)填料：5-80质量份；(d)助剂：0.1-5质量份。
根据本发明的实施方式，所述浆料组成按质量份计至少包括如下组分：
(a)聚硅氮烷树脂：100质量份；(b)含活性官能团的聚硅氧烷树脂：1-50质量份；(c)填料：40-80质量份；(d)助剂：0.1-2质量份。
根据本发明的实施方式，所述浆料还包括按质量份计的如下组分：(e)溶剂：0-500质量份。
优选地，所述浆料还包括按质量份计的如下组分：(e)溶剂：25-400质量份。
根据本发明的实施方式，所述聚硅氮烷树脂为本领域技术人员知晓的任一种聚硅氮烷树脂；优选地，所述聚硅氮烷树脂选自下述结构通式所示的直链结构或环形结构聚硅氮烷，或者下述结构通式所示的直链结构或环形结构聚硅氮烷的支化产物：
Figure BDA0001628118640000031
其中，R1和R2相同或不同，彼此独立地选自氢、甲基、乙基、丙基、苯基、烯丙基、乙烯基，n为等于或大于3的整数。
优选地，R1和R2相同或不同，彼此独立地选自氢、甲基、乙烯基。
本发明采用聚硅氮烷树脂作为主要的成膜物质，选用聚硅氮烷树脂的主要原因是其在高温下可陶瓷化，陶瓷化产率高，致密性好，其结构中的硅氮键与基材表面易发生化学结合，所获得的涂层附着力高。同时，其结构中的硅氮键易与聚硅氧烷树脂中的活性官能团发生反应，从而实现本发明的提高涂层韧性、提高涂层成膜厚度、耐高低温冲击等目的。其中，当R1和R2为甲基时，所得涂层有着更加优异的弯曲韧性；当R1或R2为乙烯基时，可以明显提高涂层在高温下的交联密度，增加强度的同时提供更好的致密度和绝缘性；当R1和R2为氢时，即纯无机硅氮烷，其作为耐高温绝缘涂层的成膜物质使用，通过与聚硅氧烷树脂的配合使用，制备得到的涂层在保证绝缘性的同时，能显著提高涂层耐温极限。
根据本发明的实施方式，所述含活性官能团的聚硅氧烷树脂为本领域技术人员知晓的任一种侧链含活性官能团的聚硅氧烷树脂且对于所述活性官能团的含量没有特别的限定；优选地，所述活性官能团选自羟基、甲氧基、乙氧基、环氧基、乙烯基等。
本发明采用含活性官能团的聚硅氧烷树脂作为次要成膜物质，主要原因是其可以化学改性聚硅氮烷树脂，此外，硅氮烷从有机到杂化过程发生在120-450℃温度区间内，涂层会出现较大的体积变化，由此带来涂层内部聚集较大收缩应力，使得涂层极易出现开裂现象。当引入所述聚硅氧烷树脂后，由于其主链硅氧键的键能高达443kJ/mol，热稳定性好，接枝到聚硅氮烷树脂上，能在其陶瓷化过程中发挥骨架作用释放内应力。同时，硅氮烷陶瓷化可形成包裹层来阻止聚硅氧烷树脂高温下的热分解，二者相辅相成，在不同温度段发挥协同作用来保证涂层完好无损。其中，当活性官能团为羟基时，其与聚硅氮烷中的硅氮键的反应，接枝形成主链为-Si(-O)-N-的高分子聚合物，极大提高了固化物，即涂层的柔韧性。当活性官能团为甲氧基或乙氧基时，固化物，即涂层的柔性降低，硬度提高，耐热性变好。
根据本发明的实施方式，所述填料为本领域技术人员知晓的任一种具有耐高温绝缘性能的填料；优选地，所述填料为气相二氧化硅、滑石粉、云母粉、硫酸钡、碳酸钙、陶瓷纤维、硅微粉、陶瓷粉、玻璃粉、铝粉、氧化铁、氧化铝、氧化锆、氧化钡、磷酸锌、氮化铝、氮化硼、氧化锌、氧化锑、二氧化钛、氧化钴、氧化锡、氧化硼、氧化镓、硼化锆、氮化硅或碳化硅中的一种或两种以上的组合物。
根据本发明的实施方式，所述填料的粒径没有特别的限定，其可以为本领域技术人员知晓的任一种粒径；例如为纳米级的或为微米级的或为毫米级的等等；作为示例性地，在上述各组分混合之后，通过球磨装置对所述混合体系进行球磨处理，球磨至混合体系的细度≤40μm即可。
所述填料的引入可以进一步提高本发明的涂层的耐高温性能，如三氧化二铁的引入可以抑制聚硅氧烷树脂主链的降解，玻璃粉可作为高温下二次成膜物质起到封孔和粘接的作用，铝粉作为活性填料能有效提高聚硅氮烷成膜率，硼化锆高温下吸氧增重能缓解由于树脂热失重而引起涂层体积变化。不仅如此，具有片状或层状结构的上述填料的引入还可以提高涂层的高温韧性。
根据本发明的实施方式，所述助剂为本领域技术人员知晓的任一种助剂；优选地，所述助剂为润湿分散剂、流平剂、消泡剂和防沉剂中的至少一种；作为示例性地，所述润湿分散剂具体可为多元胺酰胺、酸性聚酯盐、丙烯酸酯共聚物铵盐等；所述流平剂具体可为聚醚改性聚二甲基硅氧烷、聚酯改性聚二甲基硅氧烷或芳烷基改性聚甲基烷基硅氧烷；所述消泡剂具体可以为聚硅氧烷类或矿物油类；所述防沉剂具体可以为有机膨润土或二氧化硅，所述防沉剂的加入是为了保持涂料的稳定性。
根据本发明的实施方式，所述溶剂为本领域技术人员知晓的任一种可以溶解所述聚硅氮烷树脂和聚硅氧烷树脂的溶剂；优选地，所述的溶剂为正己烷、正辛烷、正癸烷、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烯、矿物油等烷烃类溶剂，乙醚、石油醚、二丁醚等醚类溶剂，丙酮、甲乙酮、环己酮、异佛尔酮等酮类溶剂，甲苯、二甲苯(如间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯)、氯苯等苯衍生物类溶剂，乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸辛酯等酯类溶剂中的一种或多种。
本发明还提供上述耐高温绝缘涂层浆料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
按照所述质量份，将聚硅氮烷树脂、含活性官能团的聚硅氧烷树脂、填料以及任选地溶剂和/或助剂进行混合，得到所述耐高温绝缘涂层浆料。
根据本发明的实施方式，所述方法具体包括如下步骤：
按照所述质量份，将聚硅氮烷树脂、含活性官能团的聚硅氧烷树脂和任选地溶剂进行混合，在搅拌条件下加入填料以及任选地助剂，待料浆均匀分散后，任选地将其转入球磨罐中研磨至细度≤40μm。
优选地，所述搅拌可以是在转数在500r/min～3000r/min范围内进行。
优选地，所述搅拌的时间可以为0.5h～1h。
所述球磨罐中研磨处理的目的是为了防止填料发生团聚。
本发明还提供一种耐高温绝缘涂层，其通过上述的耐高温绝缘涂层浆料固化后得到。
根据本发明的实施方式，所述耐高温绝缘涂层具有如下至少一种性能：
(1)所述耐高温绝缘涂层的耐温在小于等于1000℃范围内；
(2)所述耐高温绝缘涂层的电击穿强度10～120kV/mm；
(3)所述耐高温绝缘涂层的在1-12GHz范围内的介电常数在5.6以下，介电损耗0.012以下；
(4)所述耐高温绝缘涂层的附着力0级；
(5)所述耐高温绝缘涂层的柔韧性1级；
(6)所述耐高温绝缘涂层的正反抗冲击性大于等于50kg·cm。
本发明还提供上述耐高温绝缘涂层制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)采用上述耐高温绝缘涂层浆料的制备方法制备所述耐高温绝缘涂层浆料；
2)将步骤1)的浆料涂覆到基材表面，固化，制备得到所述的耐高温绝缘涂层。
根据本发明的实施方式，步骤2)中，所述固化的温度为120-450℃，所述固化的时间为0.5h-8h。
根据本发明的实施方式，步骤2)中，所述固化为低温一次固化和中温二次固化，所述低温一次固化的温度为120-250℃，固化的时间为0.5-4h；所述中温二次固化的温度为250-450℃，固化的时间为0.5-4h。
为了提高涂层耐高温极限，可在120-450℃区间内采用低温一次固化，中温二次固化的方式来促使涂层陶瓷化，进而提高其高温下稳定性。
本发明所涉及的低温一次固化是指在120-250℃范围内一次固化成型，固化时间为0.5-4h，通过一次固化成型的工艺制备得到的耐高温绝缘涂层可满足耐温600℃以下的要求。
本发明所涉及的中温二次固化是指在低温一次固化的基础上，再经250-450℃的二次固化，固化时间为0.5-4h，通过两次固化成型的工艺制备得到的耐高温绝缘涂层可满足耐温600℃以上的要求。
根据本发明的实施方式，步骤2)中，所述涂覆为喷涂法、刷涂法、淋涂法或者浸涂法中的一种，可根据工件具体要求进行选择。
根据本发明的实施方式，步骤2)中，所述涂覆的涂覆层的厚度没有特别的限定，其可以为本领域技术人员知晓的任一厚度或是应用领域所需要的厚度进行适当的调整和选择。
根据本发明的实施方式，步骤2)中，所述基材的选择没有具体的限定，其可以是普通钢板、不锈钢、铝件、铜件或其它合金等，也可以是需要高温防护的非金属材料，如碳纤维、聚四氟乙烯(PTFE)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰亚胺(PI)等；同样地，本领域技术人员可以理解，所述基材的形状也没有具体的限定，其可以根据需求，对所述基材的形状进行选择，例如可以为易于成膜的平面型基材(如碳纤维板、聚酰亚胺膜、钢板等等)，也可以是具有特定形状(如长方体或圆柱体)的模具。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种耐高温绝缘涂层及其制备方法和用途；制备所述耐高温绝缘涂层的浆料的组成按质量份计至少包括如下组分：(a)聚硅氮烷树脂：100质量份；(b)含活性官能团的聚硅氧烷树脂：1-100质量份；(c)填料：5-100质量份；(d)助剂：0-10质量份。采用聚硅氮烷树脂作为主要成膜物质，采用含活性官能团的聚硅氧烷树脂作为次要成膜物质，既保证了耐高温特性，又使涂层兼具了较好的韧性，这是因为聚硅氧烷可以化学改性聚硅氮烷，且硅氮烷从有机到杂化过程发生在120-450℃温度区间内，涂层会出现较大的体积变化，由此带来涂层内部聚集较大收缩应力，使得涂层极易出现开裂现象。当引入聚硅氧烷树脂后，由于其主链硅氧键的键能高达443kJ/mol，热稳定性好，接枝到聚硅氮烷树脂上，能在其杂化过程中发挥骨架作用释放内应力。同时，硅氮烷陶瓷化可形成包裹层来阻止聚硅氧烷树脂高温下的热分解，二者相辅相成，在不同温度段发挥协同作用来保证涂层完好无损。所述制备方法简单，不依赖特殊设备；采用所述方法制备的耐高温绝缘涂层的耐温性能可以根据实际需要进行适当调节，以满足不同的应用领域；所述制备方法适用范围广泛，可以适用于各类绝缘对象，带材、管材、导线等。
附图说明
图1为本发明实施例2得到的耐高温绝缘涂层空气氛下热失重图。
图2为本发明实施例5得到的耐高温绝缘涂层经过600℃/2h耐高温测试后的涂层图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。此外，应理解，在阅读了本发明所公开的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的保护范围之内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中涂层所用的成膜物质聚硅氮烷树脂购自中国科学院化学研究所，产品编号分别为PSN1，OPZ108和PHPS。其中，编号为PSN1的聚硅氮烷树脂中R1为甲基，R2为乙烯基，n＝10-40；编号为OPZ108的聚硅氮烷树脂中R1为甲基，R2为氢，n＝10-40；编号为PHPS的聚硅氮烷树脂中R1为氢，R2为氢，n＝10-40。
下述实施例中涂层所用的成膜物质聚硅氧烷购自瓦克有机硅公司，牌号MSE100，其中的活性官能团为甲氧基。
实施例1
称取100质量份聚硅氮烷树脂(OPZ108)，采用25质量份的二甲苯将其溶解后配制成质量分数为80wt％的聚硅氮烷树脂溶液，称取10质量份的聚硅氧烷树脂，使其与聚硅氮烷树脂均匀混合，备用。在500r/min的转速下加入30质量份云母粉、20质量份滑石粉、15质量份硼化锆，0.5质量份润湿分散剂，1质量份防沉剂。搅拌40min，通过球磨罐球磨至涂料细度35μm，备用。
采用喷涂法将其涂覆到表面洁净的钢片(8cm*2cm*0.25cm)表面，在160℃烘箱干燥2h，取出即得耐高温绝缘涂层。该涂层厚度30μm，附着力0级，柔韧性1级，抗冲击性50kg·cm，在1-12GHz范围内的介电常数5.1，介电损耗0.01，绝缘电压4000V；
将此涂层经600℃烘烤2h后，涂层厚度下降至18μm，附着力0级，绝缘电压1300V；再经600℃继续烘烤2h，涂层厚度18μm保持不变，附着力0级，绝缘电压1300V。说明涂层耐高温热稳定性好，绝缘性优异。
实施例2
称取100质量份的聚硅氮烷树脂(PSN1)，采用25质量份的二甲苯将其溶解，配制成质量分数为80wt％的有机聚硅氮烷树脂溶液，称取20质量份的聚硅氧烷树脂，使其与聚硅氮烷树脂均匀混合，备用。在800r/min的转速下加入10质量份二氧化钛、10质量份云母粉、40质量份玻璃粉，0.3质量份润湿分散剂，1质量份防沉剂。搅拌30min，通过球磨罐球磨至涂料细度35μm，备用。
采用浸涂法将其涂覆到细导电丝
Figure BDA0001628118640000091
表面，在230℃烘箱干燥2h，取出即得耐高温绝缘涂层。该涂层厚度11μm，绝缘电压1000V；
将此涂层经600℃烘烤2h后，涂层厚度下降至7μm，绝缘电压500V；再经600℃继续烘烤2h，涂层厚度7μm保持不变，绝缘电压500V。说明涂层经过600℃处理4h后，仍保持着优异的绝缘性。图1为本发明实施例2得到的耐高温绝缘涂层空气氛下热失重图。可以发现，涂层在600℃下的失重仅为6.17％，很好的保证了高温下涂层结构的完整性，说明其耐高温性优异。
实施例3
称取100质量份的聚硅氮烷树脂(PHPS)，采用400质量份的甲苯溶解，配制成质量分数为20wt％的聚硅氮烷树脂溶液，称取1质量份的聚硅氧烷树脂，使其与聚硅氮烷树脂均匀混合，备用。在500r/min的转速下加入20质量份气相二氧化硅。搅拌30min，备用。
采用浸涂法将其涂覆到细导电丝
Figure BDA0001628118640000101
表面，在200℃烘箱干燥2h，取出即得耐高温绝缘涂层。该涂层厚度1μm，绝缘电压300V；
将此涂层经500℃烘烤2h后，涂层厚度保持不变，绝缘电压200V。说明薄涂层经高温烘烤后，仍具有优异的绝缘性。
实施例4
称取100质量份的聚硅氮烷树脂(PSN1，粘度30cp)，称取30质量份的聚硅氧烷树脂，使其与聚硅氮烷树脂均匀混合，备用。在600r/min的转速下加入20质量份氮化硼，30质量份玻璃粉，20质量份碳化硅，0.5质量份润湿分散剂，1质量份防沉剂。搅拌30min，通过球磨罐球磨至涂料细度35μm，备用。
采用喷涂法将其涂覆到表面洁净的钢片(8cm*2cm*0.25cm)表面，首先在160℃烘箱进行低温一次固化2h，之后在450℃烘箱进行中温二次固化2h。取出即得耐高温绝缘涂层。该涂层厚度25μm，附着力0级，绝缘电压1500V；
将此涂层经800℃烘烤2h后，涂层厚度下降至19μm，附着力0级，绝缘电压1000V。说明经过二次固化的涂层，耐高温性能明显提高，且经高温烘烤后，能保持优异的绝缘性。
实施例5
称取100质量份的聚硅氮烷树脂(OPZ108)，采用25质量份的二甲苯溶解，配制成质量分数为80wt％的聚硅氮烷树脂溶液，称取10质量份的聚硅氧烷树脂，使其与聚硅氮烷树脂均匀混合，备用。在600r/min的转速下加入10质量份滑石粉，10质量份氮化铝，20质量份云母粉，30质量份玻璃粉，0.5质量份润湿分散剂，1质量份防沉剂。搅拌35min，通过球磨罐球磨至涂料细度35μm，备用。
采用喷涂法将其涂覆到普通钢板表面(150mm*70mm*0.8mm)，在210℃烘箱干燥2h，取出即得耐高温绝缘涂层。该涂层厚度25μm，附着力0级，柔韧性1级，抗冲击性50kg·cm，在1-12GHz范围内的介电常数5.3，介电损耗0.01，绝缘电压3200V。经600℃烘烤2h后，涂层厚度下降至21μm。
采用浸涂法将其涂覆到镀镍软圆铜线
Figure BDA0001628118640000111
表面，在210℃烘箱干燥2h，取出即得耐高温绝缘涂层。该涂层厚度10μm，绝缘电压800V；经600℃烘烤2h后，涂层厚度下降至7μm，绝缘电压500V。说明本涂层在铜线表面涂覆均匀，漆膜致密，绝缘性能优异。
对比例1
称取100质量份的聚硅氮烷树脂(OPZ108)，采用25质量份的二甲苯溶解，配制成质量分数为80wt％的聚硅氮烷树脂溶液。在600r/min的转速下加入10质量份滑石粉，10质量份氮化铝，20质量份云母粉，30质量份玻璃粉，0.5质量份润湿分散剂，1质量份防沉剂。搅拌35min，通过球磨罐球磨至涂料细度35μm，备用。
采用喷涂法将其涂覆到普通钢板表面(150mm*70mm*0.8mm)，在210℃烘箱干燥2h，取出即得耐高温绝缘涂层。该涂层厚度10μm，附着力0级，柔韧性2级，抗冲击性40kg·cm，绝缘电压900V；将此涂层经600℃烘烤2h后，涂层厚度下降至7μm，绝缘电压550V。与实施例5比较可见，单纯采用聚硅氮烷时，涂层尽管耐温性优异，但柔韧性较差。
采用浸涂法将其涂覆到镀镍软圆铜线
Figure BDA0001628118640000112
表面，在210℃烘箱干燥2h，取出即得耐高温绝缘涂层。该涂层厚度10μm，绝缘电压900V；经600℃烘烤2h后，涂层厚度下降至7μm，且涂层出现微裂纹。与实施例5相比，单纯采用聚硅氮烷制备得到的涂层的柔韧性差，在镀镍软铜线表面经历高温烘烤后容易产生裂纹。
对比例2
称取100质量份的聚硅氧烷树脂，采用25质量份的二甲苯溶解，配制成质量分数为80wt％的聚硅氧烷树脂溶液。在600r/min的转速下加入10质量份滑石粉，10质量份氮化铝，20质量份云母粉，30质量份玻璃粉，0.5质量份润湿分散剂，1质量份防沉剂。搅拌35min，通过球磨罐球磨至涂料细度35μm，备用。
采用喷涂法将其涂覆到普通钢板表面(150mm*70mm*0.8mm)，在210℃烘箱干燥2h，取出即得耐高温绝缘涂层。该涂层厚度13μm，附着力1级，柔韧性1级，抗冲击性50kg·cm，绝缘电压800V；经600℃烘烤2h后，涂层出现破损，耐温性较差，绝缘性能不能保证。
由此可以说明，聚硅氮烷树脂的引入对于涂层的绝缘性有很大影响；另外，本发明通过聚硅氮烷和聚硅氧烷的配合，进一步还提高了材料的柔韧性和耐温性，且巧妙地通过厚度的增加，克服了因多组分而可能引起的屏蔽性能下降的缺陷。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种耐高温绝缘涂层浆料，其特征在于，所述浆料组成按质量份计至少包括如下组分：
(a)聚硅氮烷树脂：100质量份；(b)含活性官能团的聚硅氧烷树脂：1-100质量份；(c)填料：5-100质量份；(d)助剂：0-10质量份；
所述含活性官能团的聚硅氧烷树脂中的活性官能团选自甲氧基、乙氧基、环氧基、乙烯基。
2.根据权利要求1所述的浆料，其特征在于，所述浆料组成按质量份计至少包括如下组分：
(a)聚硅氮烷树脂：100质量份；(b)含活性官能团的聚硅氧烷树脂：1-80质量份；(c)填料：5-80质量份；(d)助剂：0.1-5质量份。
3.根据权利要求2所述的浆料，其特征在于，所述浆料组成按质量份计至少包括如下组分：
(a)聚硅氮烷树脂：100质量份；(b)含活性官能团的聚硅氧烷树脂：1-50质量份；(c)填料：40-80质量份；(d)助剂：0.1-2质量份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的浆料，其特征在于，所述浆料还包括按质量份计的如下组分：(e)溶剂：0-500质量份。
5.根据权利要求4所述的浆料，其特征在于，所述浆料还包括按质量份计的如下组分：(e)溶剂：25-400质量份。
6.根据权利要求1-3任一项所述的浆料，其特征在于，所述聚硅氮烷树脂选自下述结构通式所示的直链结构或环形结构聚硅氮烷，或者下述结构通式所示的直链结构或环形结构聚硅氮烷的支化产物：
Figure FDA0002465665110000011
其中，R1和R2相同或不同，彼此独立地选自氢、甲基、乙基、丙基、苯基、烯丙基、乙烯基，n为等于或大于3的整数。
7.根据权利要求6所述的浆料，其特征在于，R1和R2相同或不同，彼此独立地选自氢、甲基、乙烯基。
8.权利要求1-7任一项所述的浆料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
按照所述质量份，将聚硅氮烷树脂、含活性官能团的聚硅氧烷树脂、填料以及任选地溶剂和/或助剂进行混合，得到所述耐高温绝缘涂层浆料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述方法具体包括如下步骤：
按照所述质量份，将聚硅氮烷树脂、含活性官能团的聚硅氧烷树脂和任选地溶剂进行混合，在搅拌条件下加入填料以及任选地助剂，待料浆均匀分散后，任选地将其转入球磨罐中研磨至细度≤40μm。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述搅拌是在转数在500r/min～3000r/min范围内进行，所述搅拌的时间为0.5h～1h。
11.一种耐高温绝缘涂层，其通过权利要求1-7任一项所述的耐高温绝缘涂层浆料固化后得到。
12.根据权利要求11所述的涂层，其特征在于，所述耐高温绝缘涂层具有如下至少一种性能：
(1)所述耐高温绝缘涂层的耐温在小于等于1000℃范围内；
(2)所述耐高温绝缘涂层的电击穿强度10～120kV/mm；
(3)所述耐高温绝缘涂层的在1-12GHz范围内的介电常数在5.6以下，介电损耗0.012以下；
(4)所述耐高温绝缘涂层的附着力0级；
(5)所述耐高温绝缘涂层的柔韧性1级；
(6)所述耐高温绝缘涂层的正反抗冲击性大于等于50kg·cm。
13.权利要求11或12所述的涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)采用权利要求1-7任一项所述的浆料的制备方法制备所述耐高温绝缘涂层浆料；
2)将步骤1)的浆料涂覆到基材表面，固化，制备得到所述的耐高温绝缘涂层。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述固化的温度为120-450℃，所述固化的时间为0.5h-8h。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述固化为低温一次固化和中温二次固化，所述低温一次固化的温度为120-250℃，固化的时间为0.5-4h；所述中温二次固化的温度为250-450℃，固化的时间为0.5-4h。
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