CN116042086A - 一种环保型耐高温绝缘涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涂料技术领域，尤其涉及IPC CO9D183领域，进一步的，涉及一种环保型耐高温绝缘涂料及其制备方法。按质量份计，包括以下原料：聚硅氧烷树脂30～60份、颜填料30～60份、环保溶剂1～5份、催化剂1～5份、防沉剂0.1～2份、润湿剂0.1～1份。本发明通过选择特定粒径的二氧化硅、氢氧化铝、云母粉以及特定熔融温度的玻璃粉，与自制的聚硅氧烷树脂具有良好的匹配性和结合力，制备得到的环保型耐高温绝缘涂料具有优异的耐高温性和绝缘性。
Description
技术领域
本发明涂料技术领域，尤其涉及IPC CO9D183领域，进一步的，涉及一种环保型耐高温绝缘涂料及其制备方法。
背景技术
目前市场上的耐温绝缘涂料在耐温后的绝缘效果都不理想，因此开发一款耐温后绝缘效果好的涂料具有广泛的市场前景。
一般耐高温涂料分为两大类：一类是以有机硅树脂为代表的有机耐高温涂料，另一类为无机耐高温涂料。无机耐高温涂料品种较少，且力学性能等相对较差，因此有机耐高温涂料发展较快，其应用范围也越来越广泛。
中国专利CN104293101 A公开了一种耐高温绝缘涂料组合物及其制备方法，所述组合物包含环氧树脂、酚醛树脂、聚酰亚胺树脂、硼酸锌、三羟甲基丙烷、过氧化苯甲酰、三聚磷酸钾、纳米二氧化钛、颜料和阻燃剂，该技术方案制备得到的耐高温绝缘涂料组合物可耐500℃，体积电阻率最高为1.81*104Ω.m，可见其耐高温性能和绝缘性能有待提高。
发明内容
本发明第一方面提供了一种环保型耐高温绝缘涂料，按质量份计，包括以下原料：聚硅氧烷树脂30～60份、颜填料30～60份、环保溶剂1～5份、催化剂1～5份、防沉剂0.1～2份、润湿剂0.1～1份。
在一些优选的实施方式中，所述聚硅氧烷树脂，按质量份计，包括以下原料：甲基三甲氧基硅烷30～50份、苯基三甲氧基硅烷15～30份、环氧基三甲氧基硅烷20～30份、盐酸1～5份、去离子水20～50份。
在一些优选的实施方式中，所述聚硅氧烷树脂的制备方法包括以下步骤：按质量份，将甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、环氧基三甲氧基硅烷加入反应釜中，在50～70℃的条件下反应7～9h，反应完全后经真空蒸馏，即得闪电大于65℃的100％有效成分的聚硅氧烷树脂。
在一些优选的实施方式中，所述颜填料选自铜铬黑、二氧化硅、氢氧化铝、氢氧化镁、氮化硼、云母粉、硅灰石、玻璃粉、滑石粉、高岭土、钛白粉、铝粉中的一种或多种组合。
在一些优选的实施方式中，所述颜填料选自二氧化硅、氢氧化铝、云母粉和玻璃粉。
在一些优选的实施方式中，所述二氧化硅、氢氧化铝、云母粉和玻璃粉的质量比为(20～40)：(20～30)：(1～5)：(5～20)。
在一些优选的实施方式中，所述二氧化硅、氢氧化铝、云母粉和玻璃粉的质量比为30：25：3：15。
优选的，所述二氧化硅为球形二氧化硅和无规则二氧化硅的组合。
优选的，所述球形二氧化硅和无规则二氧化硅的质量比为(2～4):1。
优选的，所述球形二氧化硅的粒径为15～50nm。
优选的，所述球形二氧化硅的粒径为20nm。
优选的，所述无规则二氧化硅的粒径为0.5～5μm。
优选的，所述无规则二氧化硅的粒径为2±1μm。
优选的，所述氢氧化铝的粒径为5～15μm。
优选的，所述氢氧化铝的粒径为8±1μm。
优选的，所述云母粉的的粒径为10～20μm。
优选的，所述云母粉的粒径为15±1.5μm。
优选的，所述玻璃粉的熔融温度为350～550℃。
优选的，所述玻璃粉的熔融温度为500℃。
本申请人发现，本体系中加入二氧化硅、氢氧化铝、云母粉和玻璃粉作为颜填料，且控制二氧化硅、氢氧化铝、云母粉和玻璃粉的质量比为30：25：3：15时，可以提升环保型耐高温绝缘涂料的耐高温性和绝缘性，尤其当二氧化硅选择粒径为20nm的球形二氧化硅和粒径为2±1μm的无规则二氧化硅，并控制其质量比为(2～4):1，氢氧化铝的粒径为8±1μm，云母粉的粒径为15±1.5μm，玻璃粉的熔融温度为500℃时可以进一步提升环保型耐高温绝缘涂料的受热冲击性能。本申请人猜测：一方面此质量比下的二氧化硅、氢氧化铝、云母粉和玻璃粉与聚硅氧烷树脂具有良好的匹配性和结合力，当固化成膜时，聚硅烷树脂中的Si-O-Si主链及侧基的有机基团与体系中的二氧化硅、氢氧化铝、云母粉和玻璃粉表面的活性基团发生作用，使聚硅氧烷树脂分子链之间相互固定，降低聚硅氧烷树脂分子链的热振动幅度，提升环保型耐高温绝缘涂料的耐高温性和绝缘性；另一方面，选用不同粒径和不同形状的二氧化硅，小粒径的球形二氧化硅可以分布在大粒径的无规则二氧化硅、氢氧化铝、云母粉、玻璃粉以及聚硅氧烷树脂的间隙中，甚至可以成为树脂基料网络结构一部分，对高交联度的耐热体型结构有很好的补充作用；低熔点的玻璃粉可以在熔融状态下将体系内的其他颜填料粘接起来，达成新的粘结并在基材表面形成一层保护层，避免涂层出现开裂和脱落现象，提高环保型耐高温绝缘涂料的受热冲击性能。
在一些优选的实施方式中，所述环保溶剂选自乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚、醋酸丁酯、二丙二醇丁醚、乙醇、丙二醇中的一种或多种组合。
优选的，所述环保溶剂为二丙二醇丁醚和乙醇的混合物。
优选的，所述二丙二醇丁醚和乙醇的质量比为1：1。
在一些优选的实施方式中，所述催化剂为自制的钛酸酯催化剂，购买自开封夸克新材料有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述防沉剂选自有机膨润土、气相二氧化硅、甲基吡咯烷酮溶液中的任意一种。
优选的，所述防沉剂为气相二氧化硅。
在一些优选的实施方式中，所述润湿剂选自迪高TEGO710、迪高TEGO270、迪高TEGO4100、迪高TEGO400中的任意一种。
本发明另一方面提供了一种环保型耐高温绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
按质量份，将聚硅氧烷树脂、颜填料、防沉剂、润湿剂、环保溶剂、催化剂混合均匀后放入砂磨机中进行研磨，研磨细度小于25μm即得。
有益效果：本发明选择粒径为20nm的球形二氧化硅和粒径为2±1μm的无规则二氧化硅，粒径为8±1μm的氢氧化铝，粒径为15±1.5μm的云母粉以及熔融温度为500℃的玻璃粉，并且控制二氧化硅、氢氧化铝、云母粉和玻璃粉的质量比为30：25：3：15时，与自制的聚硅氧烷树脂具有良好的匹配性和结合力，提升环保型耐高温绝缘涂料的耐高温性和绝缘性；小粒径的球形二氧化硅可以分布在大粒径的无规则二氧化硅、氢氧化铝、云母粉、玻璃粉以及聚硅氧烷树脂的间隙中，甚至可以成为树脂基料网络结构一部分，对高交联度的耐热体型结构有很好的补充作用；低熔点的玻璃粉可以在熔融状态下将体系内的其他颜填料粘接起来，达成新的粘结并在基材表面形成一层保护层，避免涂层出现开裂和脱落现象，提高环保型耐高温绝缘涂料的受热冲击性能；本发明所制备的环保型耐高温绝缘涂料具有很高的固体份，VOC含量低，绿色环保。
具体实施方式
实施例1
实施例1提供了一种环保型耐高温绝缘涂料，按质量份计，包括以下原料：聚硅氧烷树脂40份、颜填料50份、环保溶剂3.5份、催化剂4份、防沉剂2份、润湿剂0.5份。
所述聚硅氧烷树脂，按质量份计，包括以下原料：甲基三甲氧基硅烷40份、苯基三甲氧基硅烷20份、环氧基三甲氧基硅烷25份、盐酸3份、去离子水30份。
所述聚硅氧烷树脂的制备方法包括以下步骤：按质量份，将甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、环氧基三甲氧基硅烷加入反应釜中，在60℃的条件下反应8h，反应完全后经真空蒸馏，即得闪电大于65℃的100％有效成分的聚硅氧烷树脂。
所述颜填料选自二氧化硅，氢氧化铝，云母粉和玻璃粉。
所述二氧化硅，氢氧化铝，云母粉和玻璃粉的质量比为30：25：3：15。
所述二氧化硅为球形二氧化硅和无规则二氧化硅的组合。
所述球形二氧化硅和无规则二氧化硅的质量比为3：1。
所述球形二氧化硅的粒径为20nm，购买自博华斯纳米科技，型号：Brofos-SiO2-20。
所述无规则二氧化硅的粒径为2±1μm，购买自博华斯纳米科技，型号：Brofos-SiO2-B03。
所述氢氧化铝的粒径为8±1μm，购买自山东晨旭新材料股份有限公司，型号：AH-8。
所述云母粉的粒径为15±1.5μm，购买自安徽格锐新材料科技有限公司，型号：GA-6。
所述玻璃粉的熔融温度为500℃，购买自广东启辰新材料科技有限公司，型号：D250。
所述环保溶剂为二丙二醇丁醚和乙醇的混合物。
所述二丙二醇丁醚和乙醇的质量比为1：1。
所述催化剂为自制的钛酸酯催化剂，来源于开封夸克新材料有限公司。
所述防沉剂为气相二氧化硅，购买自湖北汇富纳米材料股份有限公司，型号：HL-200。
所述润湿剂为迪高TEGO270。
一种环保型耐高温绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
按质量份，将聚硅氧烷树脂、二氧化硅、氢氧化铝、云母粉、玻璃粉、钛酸酯催化剂、气相二氧化硅，迪高TEGO270、二丙二醇丁醚和乙醇混合均匀后放入砂磨机中进行研磨，研磨细度为25μm即得。
实施例2
实施例2提供了一种环保型耐高温绝缘涂料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述二氧化硅为球形二氧化硅。
实施例3
实施例3提供了一种环保型耐高温绝缘涂料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述二氧化硅，氢氧化铝，云母粉和玻璃粉的质量比为10：40：4：25。
实施例4
实施例4提供了一种环保型耐高温绝缘涂料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述球形二氧化硅的粒径为100nm，购买自博华斯纳米科技，型号：Brofos-SiO2-100。
实施例5
实施例5提供了一种环保型耐高温绝缘涂料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述玻璃粉的熔融温度为700℃，购买自广东启辰新材料科技有限公司，型号：D270。
性能测试：对实施例1-5制备得到的环保型耐高温绝缘涂料进行如表1所示的测试：
表1：
由表1可以看出，实施例1所制备的环保型耐高温绝缘涂料具有良好的耐高温性和绝缘性，在耐高温前绝缘电压大于AC 4000V，在耐温后(600℃，30分钟)绝缘电压大于AC1000V；具有较好的防火效果，可以通过A1级防火。
Claims (9)
1.一种环保型耐高温绝缘涂料，其特征在于，按质量份计，包括以下原料：聚硅氧烷树脂30~60份、颜填料30~60份、环保溶剂1~5份、催化剂1~5份、防沉剂0.1~2份、润湿剂0.1~1份。
2.根据权利要求1所述的一种环保型耐高温绝缘涂料，其特征在于，所述聚硅氧烷树脂，按质量份计，包括以下原料：甲基三甲氧基硅烷30~50份、苯基三甲氧基硅烷15~30份、环氧基三甲氧基硅烷20~30份、盐酸1~5份、去离子水20~50份。
3.根据权利要求1所述的一种环保型耐高温绝缘涂料，其特征在于，所述颜填料选自铜铬黑、二氧化硅、氢氧化铝、氢氧化镁、氮化硼、云母粉、硅灰石、玻璃粉、滑石粉、高岭土、钛白粉中的一种或多种组合。
4.根据权利要求3所述的一种环保型耐高温绝缘涂料，其特征在于，所述二氧化硅为球形二氧化硅和无规则二氧化硅的组合；所述球形二氧化硅和无规则二氧化硅的质量比为（2~4）:1。
5.根据权利要4所述的一种环保型耐高温绝缘涂料，其特征在于，所述球形二氧化硅的粒径为15~50nm；所述无规则二氧化硅的粒径为0.5~5µm。
6.根据权利要求3所述的一种环保型耐高温绝缘涂料，其特征在于，所述氢氧化铝的粒径为5~15µm。
7.根据权利要求3所述的一种环保型耐高温绝缘涂料，其特征在于，所述玻璃粉的熔融温度为350~550℃。
8.根据权利要求1所述的一种环保型耐高温绝缘涂料，其特征在于，所述环保溶剂选自乙二醇单丁醚、乙二醇单甲醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇甲醚、醋酸丁酯、二丙二醇丁醚、乙醇、丙二醇中的一种或多种组合。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的环保型耐高温绝缘涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按质量份，将聚硅氧烷树脂、颜填料、防沉剂、润湿剂、环保溶剂、催化剂混合均匀后放入砂磨机中进行研磨，研磨细度小于25µm即得。
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