CN106147602A - 一种电子元件封装用有机硅组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子元件封装用有机硅组合物及其制备方法，它包含A、B组分，其中A组分包括：聚甲基硅氧烷50‑100份，催化剂0.001‑0.1份，增粘剂1‑10份，补强剂2‑30份，触变剂1‑5份，阻燃剂5‑20份；B组分包括：聚硅氧烷10‑50份，交联剂1‑10份，抑制剂0.001‑0.1份，填料20‑100份，各组分按重量计算。使用时，将A、B组分按照重量比10:1‑1:10比例混合使用。该组合物可以作为电子封装材料，用于电子元件的包封和灌封。具备优异的柔韧性，抗温度冲击性能。还具备抗大电流冲击性，在大电流冲击下涂层能大量吸收冲击能量，不炸裂并且不开裂。还具有优异的耐湿性。

Description

一种电子元件封装用有机硅组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅封装材料，其可以用于包封或灌封电子元件如压敏电阻、陶瓷电容、热敏电阻等，尤其是一种电子元件封装用有机硅组合物及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，电子电器的应用越来越广泛，但其应用环境复杂，尤其是电子电器趋向集成化、小型化、模块化发展，所以对其使用稳定性提出了更高的要求。影响电子电器稳定性的因素主要有器件受潮、灰尘污染、腐蚀性物质的入侵、机械震动、外力损伤等等。因此需要使用各方面的技术措施来保证电子电器的性能参数稳定，其中聚合物封装是常用的办法。
封装是把构成电子元件的各部分按照要求进行合理的布置、组装、键合、连接与环境隔离和保护等的操作工艺，可以强化电子器件的整体性，提高对外来冲击、振动的抵抗力，提高内部元件、线路间的绝缘，改善器件的防水、防潮性能。
目前常用的电子封装材料是环氧树脂。但采用环氧树脂作为原料的封装技术存在耐热性不足、耐湿性较差、内应力大等问题，容易损坏元件，缩短使用寿命，且可能进入元件内部，容易引起短路，烧坏元件。
电子元件处于极限工作状态时，常常会受到大电流冲击。为此在设计和生产电子元件时，会进行通流测试。在该测试中反复施以大电流，在此过程中，电子元件大量放热。此时环氧树脂封装材料往往因为韧性不够，无法吸收测试过程产生的巨大能量，环氧封装涂层会破裂甚至炸裂，危害到电器设备的安全。
随着对电器可靠性要求的提高，尤其是户外电器，对电子元件冷热冲击性能的要求越来越高，从最初的5循环，已经提高到了1000循环。环氧封装涂层因为环氧树脂天然的脆性，现在很难达到要求。
环氧封装涂层因为分子结构中含有大量羟基等极性基团，造成涂层具有亲水性，因此环氧封装涂层很难满足高要求的耐湿要求。
因此，提供一种绿色环保、抗通流测试、高冷热冲击性能、高耐湿的新型封装材料具有重大的应用价值。
发明内容
本发明的目的在提供一种电子元件封装用有机硅组合物及其制备方法，本发明提供的封装材料涂层柔性好，能够大量吸收大电流冲击中产生的能量，涂层不会炸裂或开裂。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种电子元件封装用有机硅组合物，其特征在于：包含A、B组分，
A组分包括，重量份数
聚硅氧烷50-100份，
催化剂0.001-0.1份，
增粘剂1-10份，
补强剂2-30份，
触变剂1-5份，
阻燃剂5-20份；
B组分包括：重量份数
聚硅氧烷10-50份
交联剂1-10份
抑制剂0.001-0.1份
填料20-100份
所述A组分和B组分的重量配比范围为10:1-1:10。
而且，所述聚硅氧烷，其侧链选自H；烷基如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基；芳基如苯基、苄基；或不饱和烯烃基团如乙烯基、丙烯基、丁烯基，并且其侧链可以相同或不同，并且其中所述聚硅氧烷的端基为不饱和烯烃基团如乙烯基、丙烯基、丁烯基。
而且，所述聚硅氧烷，其粘度范围为100-20000cp。
而且，所述含氢硅油，其中氢的质量含量0.1％-2％，优选0.2％-1.8％，更优选0.3-1.6％，更优选0.4％-1.5％，数均分子量范围为1000-20000。
而且，所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸酯、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物、氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物中的一种或几种的组合。
而且，所述抑制剂为炔醇、醚、氰类化合物中的一种或几种的组合，炔醇优选为并炔醇、1,4-丁炔二醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇中的一种或多种，醚优选为聚苯硫醚、甲基叔丁基醚、苯醚甲环唑、异丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、二苯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、八溴醚、乙氧氟草醚、聚苯醚、丙二醇丁醚中的一种或多种，氰类化合物优选为氰化氢。
而且，所述填料为三氧化二铝、氮化硅、石墨、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硫酸钡、钛白粉、低熔点玻璃粉、硅微粉、云母粉、滑石粉、高岭土中的一种或几种的组合；所述触变剂为膨润土、白炭黑、气相氧化铝、聚酰胺蜡中的一种或几种的组合；所述补强剂为气相法二氧化硅、沉淀法二氧化硅、MQ树脂中的一种或几种的组合；所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚磷酸铵、三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、三聚氰胺磷酸酯、二苯磷酸酯、磷酸三苯酯中的一种或几种的组合。
而且，所述MQ树脂为乙烯基MQ树脂，并且乙烯基含量为0.1％-5％，优选为0.3％-3％，更优选为0.5％-2.5％。
而且，所述增粘剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-氨丙基甲基而甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种或几种的组合。
所述制备上述电子元件封装用有机硅组合物的方法，包括以下步骤：
(1)将聚硅氧烷与补强剂、在300～1500r/min，优选500～1200r/min，更优选700～1000r/min下高速搅拌混合分散均匀；
(2)将阻燃剂、催化剂、增粘剂、触变剂，分3～5次加入，搅拌分散10～30min得到A组分；
(3)将聚硅氧烷与交联剂、抑制剂、填料在300～1500r/min，优选500～1200r/min，更优选700～1000r/min下高速搅拌混合分散均匀得到B组分。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明提供的封装材料具有涂层柔性好的特点，大量吸收大电流冲击中产生的能量，涂层不会炸裂或开裂，根据实验：将该压敏电阻置于-40℃/30min到125℃/30min的温循机中，可以承受2000个循环而包覆层不开裂。
2、本发明提供的封装材料固化过程中体积收缩率小，涂层内应力小，能大幅提高电子元件冷热冲击性能。
3、本发明提供的封装材料因为分子结构上具有疏水性，能大幅提高电子元件的耐湿性，将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，48小时后，漏电电流变化小于5％。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明方法。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
一种电子元件封装用有机硅组合物，包含A、B组分，
A组分包括，重量份数
聚硅氧烷50-100份，
催化剂0.001-0.1份，
增粘剂1-10份，
补强剂2-30份，
触变剂1-5份，
阻燃剂5-20份；
B组分包括：重量份数
聚硅氧烷10-50份
交联剂1-10份
抑制剂0.001-0.1份
填料20-100份
所述A组分和B组分的重量配比范围为10:1-1:10。
本发明所述的组合物用于包封电子元件的方法，方法包括以下步骤：
在室温下将电子元件浸入至有机硅组合物中，并保持1～5秒；将电子元件从有机硅组合物中移出；将电子元件在120℃～220℃，优选130℃～200℃，更优选150℃～160℃的温度下固化10分钟～3小时，优选固化30分钟～2小时，更优选固化1小时～1.5小时。
本发明所述的用于灌封电子元件的方法，包括以下步骤：
在室温下将所述有机硅组合物灌入至电子元件中；在室温下静置10分钟～1小时；将灌封后的电子元件在120℃～220℃，优选130℃～200℃，更优选150℃～160℃的温度下固化10分钟～3小时，优选固化30分钟～2小时，更优选固化1小时～1.5小时。
实施例1
一种电子元件封装用有机硅组合物，及其制备方法如下：
A组分包括：各组分按重量计算
端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷80份，其数均分子量为6000，粘度为5000cp
辛酸亚锡0.05份
乙烯基三乙氧基硅烷2.5份
MQ树脂15份，其数均分子量为3500
白炭黑1.5份
三聚氰胺氰尿酸20份
⑴将端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷与MQ树脂、在100～140r/min下高速搅拌混合分散均匀；
⑵将三聚氰胺氰尿酸、辛酸亚锡、乙烯基三乙氧基硅烷、白炭黑，分3～5次加入，搅拌分散10～30min得到A组分；
B组分包括：各组分按重量计算
端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷30份，其数均分子量为6000，粘度为5000cp
含氢硅油，氢含量1.5％，5份
2-甲基-3-丁炔基-2-醇0.03份
硅粉60份，1500目
⑴将端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷与含氢硅油、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、硅粉在100～140r/min下高速搅拌混合分散均匀得到B组分；
使用方法：将A、B组分按照重量比2:1搅拌混合，包封到压敏电阻上。
实验数据：该压敏电阻的体积电阻率为1.2×1014，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。将该压敏电阻置于-40℃/30min到125℃/30min的温循机中，可以承受2000个循环而包覆层不开裂。将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，48小时后，漏电电流变化小于3％。
实施例2
一种电子元件封装用有机硅组合物，及其制备方法如下：
A组分包括：各组分按重量计算
侧乙烯基聚甲基硅氧烷70份，其数均分子量为5000，粘度为3500，乙烯基含量为2％
二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物0.05份，
乙烯基三乙氧基硅烷2.5份，
沉淀法白炭黑30份，
白炭黑1.5份，
聚磷酸铵20份
⑴将侧乙烯基聚甲基硅氧烷与沉淀法白炭黑混合，在100～140r/min下高速搅拌混合分散均匀；
⑵将聚磷酸铵、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物、乙烯基三乙氧基硅烷、白炭黑，分3～5次加入，搅拌分散10～30min得到A组分；
B组分包括：各组分按重量计算:
端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷30份，其数均分子量为6000，粘度为5000cp
含氢硅油，氢含量1.3％，6份，
2-甲基-3-丁炔基-2-醇0.03份，
硅粉60份，3000目。
⑴将端乙烯基聚甲基苯基硅氧烷与含氢硅油、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、硅粉在100～140r/min下高速搅拌混合分散均匀得到B组分；
使用方法：将A、B组分按照重量比1:1搅拌混合，包封到压敏电阻上。
实验数据：该压敏电阻的体积电阻率为0.8×1014，并且UL-94垂直燃烧等级为V-0级。将该压敏电阻置于-40℃/30min到125℃/30min的温循机中，可以承受2000个循环而包覆层不开裂。将该压敏电阻置于温度为122℃，压力为0.1MPa的蒸煮锅中，48小时后，漏电电流变化小于5％。

Claims (10)

1.一种电子元件封装用有机硅组合物，其特征在于：包含A、B组分，
A组分包括，重量份数
聚硅氧烷50-100份，
催化剂0.001-0.1份，
增粘剂1-10份，
补强剂2-30份，
触变剂1-5份，
阻燃剂5-20份；
B组分包括：重量份数
聚硅氧烷10-50份
交联剂1-10份
抑制剂0.001-0.1份
填料20-100份
所述A组分和B组分的重量配比范围为10:1-1:10。
2.权利要求1所述的电子元件封装用有机硅组合物，其特征在于：所述聚硅氧烷，其侧链选自H；烷基如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基；芳基如苯基、苄基；或不饱和烯烃基团如乙烯基、丙烯基、丁烯基，并且其侧链可以相同或不同，并且其中所述聚硅氧烷的端基为不饱和烯烃基团如乙烯基、丙烯基、丁烯基。
3.权利要求1所述的电子元件封装用有机硅组合物，其特征在于：所述聚硅氧烷，其粘度范围为100-20000cp。
4.权利要求1所述的电子元件封装用有机硅组合物，其特征在于：所述含氢硅油，其中氢的质量含量0.1％-2％，优选0.2％-1.8％，更优选0.3-1.6％，更优选0.4％-1.5％，数均分子量范围为1000-20000。
5.权利要求1所述的电子元件封装用有机硅组合物，其特征在于：所述催化剂为二丁基二月桂酸锡、二丁基二乙酸酯、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡、二异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物、氯铂酸、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物中的一种或几种的组合。
6.权利要求1所述的电子元件封装用有机硅组合物，其特征在于：所述抑制剂为炔醇、醚、氰类化合物中的一种或几种的组合，炔醇优选为并炔醇、1,4-丁炔二醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-乙炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇中的一种或多种，醚优选为聚苯硫醚、甲基叔丁基醚、苯醚甲环唑、异丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、二苯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、八溴醚、乙氧氟草醚、聚苯醚、丙二醇丁醚中的一种或多种，氰类化合物优选为氰化氢。
7.权利要求1所述的电子元件封装用有机硅组合物，其特征在于：所述填料为三氧化二铝、氮化硅、石墨、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、硫酸钡、钛白粉、低熔点玻璃粉、硅微粉、云母粉、滑石粉、高岭土中的一种或几种的组合；所述触变剂为膨润土、白炭黑、气相氧化铝、聚酰胺蜡中的一种或几种的组合；所述补强剂为气相法二氧化硅、沉淀法二氧化硅、MQ树脂中的一种或几种的组合；所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚磷酸铵、三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸、三聚氰胺磷酸酯、二苯磷酸酯、磷酸三苯酯中的一种或几种的组合。
8.权利要求1所述的电子元件封装用有机硅组合物，其特征在于：所述MQ树脂为乙烯基MQ树脂，并且乙烯基含量为0.1％-5％，优选为0.3％-3％，更优选为0.5％-2.5％。
9.权利要求1所述的电子元件封装用有机硅组合物，其特征在于：所述增粘剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-巯丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-3-氨丙基甲基而甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种或几种的组合。
10.权利要求1所述组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将聚硅氧烷与补强剂、在300～1500r/min，优选500～1200r/min，更优选700～1000r/min下高速搅拌混合分散均匀；
(2)将阻燃剂、催化剂、增粘剂、触变剂，分3～5次加入，搅拌分散10～30min得到A组分；
(3)将聚硅氧烷与交联剂、抑制剂、填料在300～1500r/min，优选500～1200r/min，更优选700～1000r/min下高速搅拌混合分散均匀得到B组分。
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