CN113088244A - 一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料及其制备方法，包括如下以质量份计的成分：烷氧基封端聚硅氧烷70～100份；二甲基硅油0～30份；功能填料：400～700份；表面处理剂：0.5～10份；防沉降剂：1～10份；交联剂：0.5～5份；阻燃助剂：0.5～3份；粘接力促进剂：0.2～2.0份；催化剂：1.0～5.0份，同时本发明还提供了所述低粘度流动型高导热阻燃封装材料的制备方法。本发明的封装材料具有较低的粘度、良好的流动性、1.5W/m.K以上的导热系数以及UL94V0级别的阻燃性能，同时还具有良好的粘接性能。

Description

一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶领域，具体涉及一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料及其制备方法。
背景技术
单组份导热粘接封装材料一直被广泛应用于航空航天、电源设备、功率器件、汽车电子、军事设备等各个领域，起到导热粘接、绝缘保护的作用，是一种很好的导热封装材料，随着功率器件处理功率的增加及趋向于更小、更高密度电子模块的趋势，对于热量的控制需要也不断增加，与此同时，这些功率器件以及电子模块的结构设计也越来越多样化，越来越多的应用场合通常都需要导热胶需要有较好的流动性才能满足散热元件的导热密封要求，而传统的触变型单组份导热封装材料已经无法满足应用。另外，除了导热之外，电子行业对于材料阻燃性能的要求也是越来越高，只有既能满足导热要求又具有优异阻燃性能的材料才能更好地适应市场的需求。
单组份阻燃导热封装材料需要获得较高的导热性能以及优异的阻燃性能通常需要添加大量的导热以及阻燃填料，这会导致胶的稠度较高，工艺性较差，不具备任何流动性，此外，大量填料的填充也会使得胶的粘接性能变得很差；而低的填料填充虽然可以使得胶获得流动性，但又会导致胶的导热系数大幅降低、阻燃性能变差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低粘度流动型高导热阻燃粘接封装材料。该导热阻燃封装材料具有粘度低、流动性好、高导热、高阻燃性以及优异的粘接性的特点，为了达到上述技术效果，本发明提供了如下技术方案：
一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料，包括如下以质量份计的成分：
Figure BDA0003013312130000021
进一步的技术方案为，所述烷氧基封端聚硅氧烷是由端含氢硅油与乙烯基三甲氧基硅烷通过硅氢加成反应制得，粘度为500～5000mpa.s,其中优选粘度500～3000mPa.s；所述烷氧基封端聚硅氧烷的制备方法包括以下步骤：在反应釜内加入端含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷，在室温下搅拌10-30分钟，之后加入一定量的二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，其中铂含量3000ppm，在此温度下继续搅拌10-20分钟，之后升温至60-90℃并在此温度下持续搅拌反应60-180分钟，制得烷氧基封端的聚硅氧烷。
进一步的技术方案为，所述二甲基硅油粘度为50～500mPa.s，优选使用50～200mPa.s粘度的二甲基硅油。
进一步的技术方案为，所述功能填料为类球形氧化铝、球形氧化铝、氢氧化铝、硅微粉、勃姆石、氧化锌、氮化铝、氮化硼中的一种或几种，其中优选类球形氧化铝、球形氧化铝、氢氧化铝、硅微粉、勃姆石、氧化锌中的一种或几种。
进一步的技术方案为，所述类球形氧化铝的粒径优选为1um～20um、球形氧化铝的粒径优选为10um～50um，氢氧化铝的粒径优选为0.5um～10um，硅微粉的粒径优选为1um～20um，勃姆石的粒径优选为2um～15um，氧化锌的粒径优选为3um～30um。
进一步的技术方案为，所述防沉降剂为经表面改性的气相法白炭黑，比表面积为80～300m2/g，其中优选比表面积100～200m2/g的白炭黑。
进一步的技术方案为，所述填料表面处理剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种复配。
进一步的技术方案为，所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚正硅酸乙酯中的一种或几种，其中优选甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、正硅酸甲酯中的一种或两种。
进一步的技术方案为，所述阻燃助剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，其中铂含量3000ppm。
进一步的技术方案为，所述粘接力促进剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上的反应物。
进一步的技术方案为，所述粘接促进剂优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷中的任意一种或γ-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的反应物。
更进一步的技术方案为：所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的反应物，其中γ-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷质量比为0.5:1～3:1。
进一步的技术方案为，所述催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、聚钛酸丁酯、钛酸四异辛酯、四乙氧基钛、正丙基钛酸盐或有机钛复合物，如乙酰乙酸乙酯钛复合物、钛酸四叔丁酯复合物、乙酰丙酮钛复合物中的一种或几种。
进一步的技术方案为，所述催化剂优选乙酰乙酸乙酯钛复合物或乙酰丙酮钛复合物中的任意一种。
本发明还提供了一种低粘度流动型高导热阻燃粘接封装材料的制备方法，具体步骤如下：
A、基胶的制备：
⑴将烷氧基封端聚硅氧烷、二甲基硅油以及填料表面处理剂加入到捏合机内，于室温下捏合5～30分钟；
⑵将功能填料加入到捏合机内，升温至50～100度，在此温度下捏合30～120分钟，之后将温度升至100～130度，减压至～-0.08～-0.09Mpa真空捏合60～180分钟；
⑶降温、冷却至室温后制得基胶；
B、封装材料制备：
⑴将粘接力促进剂、交联剂与部分催化剂在干净密闭的容器内预先混合均匀，然后将此混合物在30～60温度下反应30～120分钟；
⑵将上述制得的基胶加入到行星搅拌釜内，然后按照一定比例加入烷氧基封端聚硅氧烷，以30～50r/min速度搅拌30～90分钟；
⑶将防沉降剂加入到行星搅拌釜内，以30～50r/min速度搅拌30～60分钟；
⑷行星搅拌釜内加入上述第⑴步骤中粘接力促进剂、交联剂与部分催化剂的混合反应物，同时加入阻燃助剂，行星搅拌釜减压至-0.08～-0.095Mpa，以20～40r/min真空搅拌30～90分钟；
⑸加入余下的催化剂，将行星搅拌釜减压至-0.08～-0.095Mpa，以20～40r/min真空搅拌30～60分钟，最后分装出料制得最终的封装材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用三甲氧基封端硅油作为基体树脂，工艺上加入钛催化剂后不存在粘度高峰，该结构的封端硅油同时还具有很好的固化稳定性；此外，本发明采用不同粒径的球形氧化铝与类球形氧化铝进行搭配，并创新性的加入了勃姆石进行填料复配，使得封装材料具有1.5W/m.K以上的导热系数以及UL94 V0级别的阻燃性能；本发明通过复配型的填料表面处理剂对填料进行表面处理使得封装材料具有更低的粘度和很好的流动性；通过改进的制备工艺，使得材料在添加大量功能填料的同时依然具有良好的粘接性能。
具体实施方式：
以下结合具体实施例对本发明的一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料及其制备方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
以下具体实施方式中所使用的原料，若无特殊说明，均可来源于市售。
烷氧基封端聚硅氧烷合成：
在反应釜内加入3200g粘度为950mPa.s的端含氢硅油、40.25g乙烯基三甲氧基硅烷，在室温下搅拌20分钟，然后加入0.12g铂含量为3000ppm的二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，在此温度下继续搅拌20分钟，之后将反应釜温度升至68℃并在此温度下持续搅拌反应75分钟，冷却后制得粘度为1020mPa.s的双三甲氧基封端的聚硅氧烷。
基胶制备：
1#基胶：
⑴在捏合机内加入60份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷、20份粘度150mPa.s的二甲基硅油、3.2份十二烷基三甲氧基硅烷、0.7份乙烯基三甲氧基硅烷、0.2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，密闭条件下室温捏合10分钟。
⑵向捏合机内加入310份粒径为15um的球形氧化铝、205份粒径为3～5um的类球形氧化铝、22份粒径为1～2um的氢氧化铝、15份粒径为5～8um的氧化锌，在密闭条件下升温至60～70度捏合80分钟，之后将温度升至110度并减压至-0.085Mpa，真空捏合120分钟。
⑶冷却降温，制得1#基胶。
2#基胶：
⑴在捏合机内加入60份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷、20份粘度150mPa.s的二甲基硅油、1.5份十二烷基三甲氧基硅烷、0.7份乙烯基三甲氧基硅烷、0.05份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，密闭条件下室温捏合10分钟
⑵向捏合机内加入310份粒径为15um的球形氧化铝、205份粒径为3～5um的类球形氧化铝、22份粒径为1～2um的氢氧化铝、15份粒径为5～8um的氧化锌，在密闭条件下升温至60～70度捏合80分钟，之后将温度升至110度并减压至-0.085Mpa，真空捏合120分钟。
⑶冷却降温，制得2#基胶。
3#基胶：
⑴在捏合机内加入70份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷、10份粘度100mPa.s的二甲基硅油、3.2份乙烯基三甲氧基硅烷，密闭条件下室温捏合10分钟
⑵向捏合机内加入310份粒径为15um的球形氧化铝、205份粒径为3～5um的类球形氧化铝、22份粒径为1～2um的氢氧化铝、15份粒径为5～8um的氧化锌，在密闭条件下升温至60～70度捏合80分钟，之后将温度升至110度并减压至-0.085Mpa，真空捏合120分钟。。
⑶冷却降温，制得3#基胶。
4#基胶：
⑴在捏合机内加入70份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷、10份粘度100mPa.s的二甲基硅油、2.8份十二烷基三甲氧基硅烷、0.5份乙烯基三甲氧基硅烷、0.12份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，密闭条件下室温捏合10分钟。
⑵向捏合机内加入220份粒径为15um的球形氧化铝、120份粒径为30um的球形氧化铝、165份粒径为3～5um的类球形氧化铝、20份粒径为1～2um的氢氧化铝、22份粒径为8～10um的勃姆石，在密闭条件下升温至60～70度捏合80分钟，之后将温度升至110度并减压至-0.085Mpa，真空捏合120分钟。
⑶冷却降温，制得4#基胶。
5#基胶：
⑴在捏合机内加入60份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷、20份粘度150mPa.s的二甲基硅油、3.2份十二烷基三甲氧基硅烷、0.7份乙烯基三甲氧基硅烷、0.2份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，密闭条件下室温捏合10分钟。
⑵向捏合机内加入295份粒径为15um的球形氧化铝、205份粒径为3～5um的类球形氧化铝、40份3～4um的硅微粉，在密闭条件下升温至60～70度捏合80分钟，之后将温度升至110度并减压至-0.085Mpa，真空捏合120分钟。
⑶冷却降温，制得5#基胶。
实施例1：
⑴将1.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷反应物(摩尔比为1:2)、3.5份甲基三甲氧基硅烷与1.9份乙酰乙酸乙酯钛复合物在干净密闭的容器内预先混合均匀，然后将此混合物在45度下反应90分钟。
⑵在行星搅拌釜内加入632份上述1#基胶、20份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，以40r/min速度搅拌30分钟。
⑶加入3.5份比表面积150m2/g，表面经硅氮烷处理的气相法白炭黑，以45r/min速度搅拌30分钟。
⑷加入7.7份上述第⑴步骤中的混合反应物、0.7份铂含量为3000ppm的二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，行星搅拌釜减压至-0.08～-0.095Mpa，以32r/min真空搅拌40分钟。
⑸加入1.5份乙酰乙酸乙酯钛复合物，行星搅拌釜减压至-0.08～-0.095Mpa，以25r/min真空搅拌40分钟，最后分装出料制得最终的封装材料。
实施例2：
⑴同实施例1。
⑵在行星搅拌釜内加入632份上述2#基胶、20份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，以40r/min速度搅拌30分钟。
⑶加入2.5份比表面积150m2/g，表面经硅氮烷处理的气相法白炭黑，以45r/min速度搅拌30分钟。
⑷(5)同实施例1。
实施例3：
⑴同实施例1
⑵在行星搅拌釜内加入627份上述4#基胶、20份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，以40r/min速度搅拌30分钟。
⑶加入3.5份比表面积150m2/g，表面经硅氮烷处理的气相法白炭黑，以45r/min速度搅拌30分钟。
⑷(5)同实施例1。
实施例4：
⑴将0.8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3.0份甲基三甲氧基硅烷与2.1份乙酰乙酸乙酯钛复合物在干净密闭的容器内预先混合均匀，然后将此混合物在35度下反应70分钟。
⑵(3)同实施例3
⑷加入5.9份上述第⑴步骤中的混合反应物、0.7份铂含量为3000ppm的二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，行星搅拌釜减压至-0.08～-0.095Mpa，以32r/min真空搅拌45分钟。
⑸加入1.8份乙酰乙酸乙酯钛复合物，行星搅拌釜减压至-0.08～-0.095Mpa，以25r/min真空搅拌40分钟，最后分装出料制得最终的封装材料。
对比例1：
⑴同实施例1
⑵在行星搅拌釜内加入627份上述3#基胶、20份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，以40r/min速度搅拌30分钟。
(3)(4)(5)同实施例1。
对比例2：
(1)在行星搅拌釜内加入627份上述4#基胶、20份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，以40r/min速度搅拌30分钟。
(2)加入3.5份比表面积150m2/g，表面经硅氮烷处理的气相法白炭黑，以45r/min速度搅拌30分钟。
(3)加入1.5份γ-氨丙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷反应物(摩尔比为1:2)、3.5份甲基三甲氧基硅烷、3.4份乙酰乙酸乙酯钛复合物、0.7份铂含量为3000ppm的二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，行星搅拌釜减压至-0.08～-0.095Mpa，以25r/min真空搅拌80分钟，最后分装出料制得最终的封装材料。
对比例3：
⑴同实施例4
⑵在行星搅拌釜内加入620份上述5#基胶、20份上述1020mPa.s粘度的双三甲氧基封端的聚硅氧烷，以40r/min速度搅拌30分钟。
(3)(4)(5)同实施例4。
对实施例和对比例进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例的封装材料的性能测试数据
Figure BDA0003013312130000101
Figure BDA0003013312130000111
*25度/50％条件下测试
粘接性：粘接性О标识从基材界面完全不能剥离硅胶，硅胶被破坏；粘接性△表示可从基材界面部分剥离硅胶，部分硅胶被破坏；粘接性×表示从基材界面可完全剥离硅胶。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料，其特征在于，包括如下以质量份计的成分：
Figure FDA0003013312120000011
2.根据权利要求1所述一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料，其特征在于：所述烷氧基封端聚硅氧烷是由端含氢硅油与乙烯基三甲氧基硅烷通过硅氢加成反应制得，粘度为500～5000mpa.s；其制备方法包括以下步骤：在反应釜内加入端含氢硅油、乙烯基三甲氧基硅烷，在室温下搅拌10～30分钟，之后加入二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，其中铂含量3000ppm，在此温度下继续搅拌10～20分钟，之后升温至60～90℃并在此温度下持续搅拌反应60～180分钟，制得烷氧基封端的聚硅氧烷。
3.根据权利要求1所述一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料，其特征在于：所述功能填料为类球形氧化铝、球形氧化铝、氢氧化铝、硅微粉、勃姆石、氧化锌、氮化铝、氮化硼中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料，其特征在于：所述填料表面处理剂为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种复配。
5.根据权利要求1所述一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料，其特征在于：所述防沉降剂为表面改性的气相法白炭黑。
6.根据权利要求1所述一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料，其特征在于：所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、聚正硅酸乙酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料，其特征在于：所述阻燃助剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，其中铂含量3000ppm。
8.根据权利要求1所述一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料，其特征在于：所述粘接力促进剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或两种以上的反应物。
9.根据权利要求1所述一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料，其特征在于：所述催化剂为钛酸异丙酯、钛酸丁酯、聚钛酸丁酯、钛酸四异辛酯、四乙氧基钛、正丙基钛酸盐或有机钛复合物，如乙酰乙酸乙酯钛复合物、钛酸四叔丁酯复合物、乙酰丙酮钛复合物中的一种或几种。
10.权利要求1～9任一权利要求所述的一种低粘度流动型高导热阻燃封装材料的制备方法，其特征在于包含如下的步骤：
A、基胶制备：
(1)将烷氧基封端聚硅氧烷、二甲基硅油以及填料表面处理剂加入到捏合机内，于室温下捏合5～30分钟；
(2)将功能填料加入到捏合机内，升温至50～100度，在此温度下捏合0.5～2小时，之后将温度升至100～130度，减压至～-0.08～-0.09Mpa真空捏合1～3小时；
(3)降温、冷却至室温后制得基胶；
B、封装材料制备：
(1)将粘接力促进剂、交联剂与部分催化剂在干净密闭的容器内预先混合均匀，然后将此混合物在30～60温度下反应30～120分钟；
(2)将上述制得的基胶加入到行星搅拌釜内，然后加入烷氧基封端聚硅氧烷，以30～50r/min速度搅拌30～90分钟；
(3)将防沉降剂加入到行星搅拌釜内，以30～50r/min速度搅拌30～90分钟；
(4)将上述第(1)步骤中粘接力促进剂、交联剂与部分催化剂的混合反应物加入到行星搅拌釜内，同时加入阻燃助剂，减压至-0.08～-0.095Mpa，以20～40r/min真空搅拌30～90分钟；
(5)加入余下的催化剂，将行星搅拌釜减压至-0.08～-0.095Mpa，以20～40r/min真空搅拌30～60分钟，最后分装出料制得最终的封装材料。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113897172A (zh) * 2021-11-29 2022-01-07 广州市白云化工实业有限公司 一种低粘高导热有机硅灌封胶及其制备方法
CN113980639A (zh) * 2021-11-02 2022-01-28 绵阳惠利电子材料有限公司 一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法
CN114015411A (zh) * 2021-11-30 2022-02-08 广州市白云化工实业有限公司 缩合型单组份导热硅酮粘接胶及制备方法
CN114316595A (zh) * 2021-11-18 2022-04-12 浙江中特化工有限公司 一种无卤阻燃室温固化硅橡胶及其制备方法
CN114686158A (zh) * 2022-04-29 2022-07-01 青岛卓尤新材料有限公司 脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂及制备方法
CN114958246A (zh) * 2022-07-11 2022-08-30 天津澳普林特科技股份有限公司 一种多功能助剂及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20110085207A (ko) * 2010-01-19 2011-07-27 (주)에버텍엔터프라이즈 페이스-다운 실장형 반도체에 적용 가능한 다이본딩용 실리콘 조성물
CN103602304A (zh) * 2013-11-11 2014-02-26 苏州毫邦新材料有限公司 湿气速固化组成物
CN103756627A (zh) * 2014-01-10 2014-04-30 常熟市恒信粘胶有限公司 耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶
JP2015038165A (ja) * 2013-07-17 2015-02-26 イズミ物産株式会社 オルガノシロキサン系シリコン樹脂接着剤及びその製造方法
CN104592763A (zh) * 2015-02-13 2015-05-06 北京天山新材料技术有限公司 导热阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法
WO2016202359A1 (en) * 2015-06-15 2016-12-22 Bison International B.V. High strength and moisture resistant adhesive
CN107286897A (zh) * 2017-07-05 2017-10-24 广州市高士实业有限公司 一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法
CN110003842A (zh) * 2019-01-24 2019-07-12 烟台德邦科技有限公司 一种单组份脱醇型室温硫化有机聚硅氧烷组合物
CN110373151A (zh) * 2019-08-23 2019-10-25 深圳市红叶杰科技有限公司 一种室温快速固化电线电缆封装硅胶及其制备方法
CN110591638A (zh) * 2019-11-04 2019-12-20 镇江博慎新材料有限公司 一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶及其制备方法和应用

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20110085207A (ko) * 2010-01-19 2011-07-27 (주)에버텍엔터프라이즈 페이스-다운 실장형 반도체에 적용 가능한 다이본딩용 실리콘 조성물
JP2015038165A (ja) * 2013-07-17 2015-02-26 イズミ物産株式会社 オルガノシロキサン系シリコン樹脂接着剤及びその製造方法
CN103602304A (zh) * 2013-11-11 2014-02-26 苏州毫邦新材料有限公司 湿气速固化组成物
CN103756627A (zh) * 2014-01-10 2014-04-30 常熟市恒信粘胶有限公司 耐贮存耐候脱醇型快固化有机硅密封胶
CN104592763A (zh) * 2015-02-13 2015-05-06 北京天山新材料技术有限公司 导热阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法
WO2016202359A1 (en) * 2015-06-15 2016-12-22 Bison International B.V. High strength and moisture resistant adhesive
CN107286897A (zh) * 2017-07-05 2017-10-24 广州市高士实业有限公司 一种单组份低粘度脱醇型有机硅灌封胶及其制备方法
CN110003842A (zh) * 2019-01-24 2019-07-12 烟台德邦科技有限公司 一种单组份脱醇型室温硫化有机聚硅氧烷组合物
CN110373151A (zh) * 2019-08-23 2019-10-25 深圳市红叶杰科技有限公司 一种室温快速固化电线电缆封装硅胶及其制备方法
CN110591638A (zh) * 2019-11-04 2019-12-20 镇江博慎新材料有限公司 一种低比例双组分脱醇型有机硅密封胶及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GUO,L: "Corrosion resistance of ceria/polymethyltrimethoxysilane modified magnesium hydroxide coating on AZ31 magnesium alloy", vol. 328, pages 121 - 133, XP085208673, DOI: 10.1016/j.surfcoat.2017.08.039 *
张爱霞;周勤;陈莉;: "2015年国内有机硅进展", no. 03, pages 73 - 98 *
李永河: "《橡胶硫化技术》", 30 May 2012, 黄河水利出版社, pages: 158 - 159 *
杨明山: "《现代工程塑料改性 理论与实践》", 30 July 2009, 中国轻工业出版社, pages: 7 - 8 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113980639A (zh) * 2021-11-02 2022-01-28 绵阳惠利电子材料有限公司 一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法
CN113980639B (zh) * 2021-11-02 2023-07-14 绵阳惠利电子材料有限公司 一种在室温下快速固化且透明流动的封装材料及制备方法
CN114316595A (zh) * 2021-11-18 2022-04-12 浙江中特化工有限公司 一种无卤阻燃室温固化硅橡胶及其制备方法
CN113897172A (zh) * 2021-11-29 2022-01-07 广州市白云化工实业有限公司 一种低粘高导热有机硅灌封胶及其制备方法
CN114015411A (zh) * 2021-11-30 2022-02-08 广州市白云化工实业有限公司 缩合型单组份导热硅酮粘接胶及制备方法
CN114686158A (zh) * 2022-04-29 2022-07-01 青岛卓尤新材料有限公司 脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂及制备方法
CN114958246A (zh) * 2022-07-11 2022-08-30 天津澳普林特科技股份有限公司 一种多功能助剂及其制备方法
CN114958246B (zh) * 2022-07-11 2023-11-28 天津澳普林特科技股份有限公司 一种多功能助剂及其制备方法

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