CN114686158A - 脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂及制备方法，涉及室温硫化硅橡胶领域，该脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂按质量份数计包括：二羟基聚二甲基硅氧烷100份，二甲基硅油5‑50份，氧化铝1900‑2500份，表面处理剂5‑10份，触变剂2‑15份，交联剂5‑20份，催化剂1‑5份，增粘剂0.1‑3份。本发明中的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，使用表面处理剂协同处理导热填料，大幅提高了粘合剂的导热性；所述的制备方法，工艺简单，易生产，经济效益好。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，具体为一种脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂及制备方法。
背景技术
室温硫化硅橡胶本身导热性很差，导热系数一般仅有0.2W/m·K，需要加入导热填料来提高导热系数，常用的为含α相氧化铝。随着氧化铝填料填充量的增加，硅橡胶体系的粘度增大，单一粒径的氧化铝的最大填充量有限，为了增大填充量更好的提高室温硫化硅橡胶的导热系数，不同形状不同粒径的氧化铝填料之间的搭配非常重要，非球形的氧化铝受到填料外形的限制添加量受限。氧化铝超微粉由于粒径较小，很容易团聚，普通的加工工艺很难把团聚打开，导热系数小时可以三辊研磨部分打开团聚，但费时费力，当有大粒径的填料过三辊时，大粒径的表面会被部分破坏，导热系数下降，无法制备高导热系数的产品。另外，由于氧化铝与室温硫化硅橡胶的部分不相容性，不表面处理添加量受限，单一填料表面处理剂处理填料，填料的填充量增加有限，导热系数也受限。
发明内容
针对现有的技术问题，本发明的目的是提供一种脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂及制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实现：
一种脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，至少包含以下组份：二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油，
进一步本发明所述的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，还包含以下组份：
氧化铝、表面处理剂、触变剂、交联剂、催化剂和增粘剂。
更进一步的，所述的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，按质量份数计，各个组分重量份数为：
上述二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为500-3000cP，粘度太高不利于填料分散，太低粘合剂完全固化后脆性大导致拉伸性能很差。
上述二甲基硅油在25℃时的粘度为50-1000cP，是不参与反应的增塑剂，主要起到降低胶料粘度的作用，粘度太高降低粘度的效果变差，粘度太低存放时会有渗油风险。
上述氧化铝，是由粒径为0.5-1.3μm、5-10μm、10-20μm、30-50μm、60-90μm中的两种以上组合而成。
上述表面处理剂由三异硬脂酰基钛酸异丙酯、正辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中两种以上组合而成。
上述触变剂为低粘度的二羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚、聚醚改性硅油中的一种或两种以上。
上述交联剂为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
上述催化剂为钛酸四叔丁酯、钛酸四叔戊酯、乙酰乙酸乙酯-钛酸异丙酯螯合物中的一种或两种以上。
上述增粘剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、双-(γ-三甲氧基硅丙基)胺、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或两种以上。
本发明还提供一种用于制备上述脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂的方法，其包括以下步骤：
(1)二羟基聚二甲基硅氧烷、部分二甲基硅油、氧化铝在行星搅拌机中搅拌均匀；
(2)再加入剩余二甲基硅油、氧化铝，同时加入表面处理剂，加热至100-130℃，抽真空，真空度≤-0.09MPa，0.5-1.5小时，然后在氮气保护下冷却至室温。
(3)停放超过8小时后，加入触变剂，抽真空充氮气，反复多次，在氮气气氛下依次加入交联剂、增粘剂和催化剂搅拌20分钟以上，搅拌均匀，最后在抽真空下搅拌混合出料得成品。
本发明与现有技术相比，至少具有以下有益效果：
本发明采用超细的氧化铝类球形粉与多种粒径的氧化铝球形粉复配使用，超细的氧化铝粉作为填缝剂存在于球形氧化铝的缝隙间，导热粒子能形成比较紧密的堆积，形成具有更有效的导热网络。
使用单一表面处理剂处理填料，表面处理剂的量添加量会比较多，从而会产生母胶加热后停放会变厚从而使成品胶的状态变厚导致出胶困难使用时也不易涂抹，或表干时间变短出胶时容易出现结皮导致成品胶报废等问题，对氧化铝的表面采用2种以上的表面处理剂进行协同处理，减少了单一表面处理剂的使用量，避免了使用单一表面处理剂出现的这些问题，并且提高了氧化铝与硅橡胶的相容性，改善了氧化铝的分散，增大了填充量，还能保持稍稀的状态，产品的导热系数可达3.5W/m·K以上。另外，本发明提供的导热硅橡胶粘合剂还具有优异的粘结强度。制备方法简单，易生产，经济效益好。
具体实施方式：
下面通过具体实例对本发明进一步解释。
实施例1
本实例的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂由以下重量份的原料制备而得：
粘度2000cP的二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度100cP的二甲基硅油30份
氧化铝1900份，三异硬脂酰基钛酸异丙酯5份，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2份，50cP的二羟基聚二甲基硅氧烷8份，甲基三甲氧基硅烷11份，乙酰乙酸乙酯-钛酸异丙酯螯合物3份，γ―氨丙基三乙氧基硅烷1份
将上述原料按照以下步骤制备产品：
(1)二羟基聚二甲基硅氧烷、15份二甲基硅油、≤20μm粒径的氧化铝在行星搅拌机中搅拌均匀；
(2)再加入其余15份二甲基硅油、30-90μm氧化铝，同时加入三异硬脂酰基钛酸异丙酯和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，加热至110℃，抽真空，真空度-0.095MPa，1小时，然后在氮气保护下冷却至室温。
(3)停放18小时后，加入50cP的二羟基聚二甲基硅氧烷，抽真空充氮气，反复4次，在氮气气氛下依次加入甲基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷和乙酰乙酸乙酯-钛酸异丙酯螯合物搅拌30分钟，最后在抽真空下搅拌混合出料得成品。
实施例2
本实例的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂由以下重量份的原料制备而得：
粘度2000cP的二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度50cP的二甲基硅油30份
氧化铝2000份，三异硬脂酰基钛酸异丙酯6份，γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷3份，50cP的二羟基聚二甲基硅氧烷8份，甲基三甲氧基硅烷11份，乙酰乙酸乙酯-钛酸异丙酯螯合物3份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份
将上述原料按照以下步骤制备产品：
(1)二羟基聚二甲基硅氧烷、15份二甲基硅油、≤20μm粒径的氧化铝在行星搅拌机中搅拌均匀；
(2)再加入其余15份二甲基硅油、30-90μm氧化铝，同时加入三异硬脂酰基钛酸异丙酯和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，加热至120℃，抽真空，真空度-0.095MPa，1小时，然后在氮气保护下冷却至室温。
(3)停放18小时后，加入50cP的二羟基聚二甲基硅氧烷，抽真空充氮气，反复4次，在氮气气氛下依次加入甲基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙酰乙酸乙酯-钛酸异丙酯螯合物搅拌30分钟，最后在抽真空下搅拌混合出料得成品。
实施例3
本实例的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂由以下重量份的原料制备而得：
粘度1000cP的二羟基聚二甲基硅氧烷100份，粘度50cP的二甲基硅油30份
氧化铝2050份，三异硬脂酰基钛酸异丙酯7份；γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷3份，50cP的二羟基聚二甲基硅氧烷8份，乙烯基三甲氧基硅烷3份，甲基三甲氧基硅烷9份，乙酰乙酸乙酯钛酸异丙酯螯合物3份，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份
将上述原料按照以下步骤制备产品：
(1)二羟基聚二甲基硅氧烷、15份二甲基硅油、≤20μm粒径的氧化铝在行星搅拌机中搅拌均匀；
(2)再加入其余15份二甲基硅油、30-90μm氧化铝，同时加入三异硬脂酰基钛酸异丙酯和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，加热至130℃，抽真空，真空度-0.095MPa，1小时，然后在氮气保护下冷却至室温。
(3)停放18小时后，加入50cP的二羟基聚二甲基硅氧烷，抽真空充氮气，反复4次，在氮气气氛下依次加入甲基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷和乙酰乙酸乙酯-钛酸异丙酯螯合物搅拌40分钟，最后在抽真空下搅拌混合出料得成品。
表1实施例1～3导热系数和粘结强度等测试结果
上述具体实施方式只是对本发明的技术方案进行详细解释，本发明并不只仅仅局限于上述实施案例，本领域技术人员应该明白，凡是依据上述原理及精神在本发明基础上的改进替代，都应在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于，至少包含以下组份：
二羟基聚二甲基硅氧烷和二甲基硅油。
2.如权利要求1所述的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于，还包含以下组份：氧化铝、表面处理剂、触变剂、交联剂、催化剂和增粘剂。
3.如权利要求2所述的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于，按质量份数计，各个组分重量份数为：
二羟基聚二甲基硅氧烷 100份 ； 二甲基硅油 5-50份；
氧化铝 1900-2500份； 表面处理剂 5-10份；
触变剂 2-15份； 交联剂 5-20份；
催化剂 1-5份； 增粘剂 0.1-3份。
4.如权利要求1或2或3所述的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于：所述二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃时的粘度为500-3000cP。
5.如权利要求1或2或3所述的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于：所述二甲基硅油在25℃时的粘度为50-1000cP。
6.如权利要求2或3所述的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于：所述氧化铝是由粒径为0.5-1.3μm、5-10μm、10-20μm、30-50μm、60-90μm中的两种以上组合而成。
7.如权利要求2或3所述的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于：表面处理剂由三异硬脂酰基钛酸异丙酯、正辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的两种以上组合而成。
8.如权利要求2或3所述的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于：触变剂为低粘度二羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚、聚醚改性硅油中的一种或两种以上组合而成。
9.如权利要求2或3所述的脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂，其特征在于：交联剂为甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上组合而成。
10.制备权利要求2-9中任一项权利要求所述脱醇型高导热单组份室温硫化硅橡胶粘合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）二羟基聚二甲基硅氧烷、部分二甲基硅油、氧化铝在行星搅拌机中搅拌均匀；
（2）再加入剩余二甲基硅油、氧化铝，同时加入表面处理剂，搅拌均匀，加热至100-130℃，抽真空，真空度≤-0.09MPa， 0.5-1.5小时，然后在氮气保护下冷却至室温；
（3）停放超过8小时后，加入触变剂，抽真空充氮气，反复多次，在氮气气氛下依次加入交联剂、增粘剂和催化剂搅拌20分钟以上，搅拌均匀，最后在抽真空下搅拌混合出料得成品。
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