CN110305620A - 一种脱醇型导热有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种脱醇型导热有机硅密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：羟基封端聚二甲基硅氧烷100重量份；硅油增塑剂1重量份～20重量份；导热粉20重量份～500重量份；填料10重量份～500重量份；有机硅交联剂1重量份～15重量份；催化剂0.5重量份～5重量份；所述填料为碳酸钙和硅微粉。与现有技术相比，本发明采用特定含量组分，实现较好的相互作用，提供的脱醇型导热有机硅密封胶具有良好的导热性能和温室固化性能，同时对基材的粘结性能优异，且强度高、弹性好，适合大多数电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面的粘结和传热；同时价格相对低廉，固化反应时脱出小分子的甲醇或乙醇，环境友好无污染。

Description

一种脱醇型导热有机硅密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及脱醇型有机硅密封胶技术领域，更具体地说，是涉及一种脱醇型导热有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
众所周知，大多数电子零件在使用时会产生热量，而这些热量会严重损害它们的性能，使电子元器件的使用寿命和质量都会受到很大影响；因此这就需要采用各种散热技术来解决这个问题。目前，在电子电器中的散热技术可以通过导热材料来解决，而导热有机硅密封胶是导热材料中重要的一种高分子复合材料，其导热性能主要是由有机硅密封胶的基体和填料等来决定。近些年来，导热有机硅密封胶已经慢慢成为电子电器行业中重要一员，在大功率散热的场合，例如半导体和散热器的粘合、管芯的保护、电子整流器、热敏电阻器的导热绝缘和锂电池的包装等都需要不同导热性能的有机硅密封胶。
现有技术对有机硅胶的导热和粘结性能也进行了相关的研究，如公开号为CN106833504A的中国专利通过采用不同黏度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷作为交联主体来提高导热硅胶的拉伸性能，但其制得的硅胶的挤出性太低，不利于施工操作；再如公开号为CN106543729A的中国专利采用二月桂酸二丁基锡作为催化剂，而这种有机锡化合物是一种剧毒物质，对人体和环境有害；另外公开号为CN103215010A的中国专利采用氮化铝、氮化硼和碳化硅作为导热填料，但这些类型的填料价格昂贵，且制备得到的有机硅胶导热系数并不是很高，粘结强度不高。因此，提供一种具有良好导热系数、价格相对低廉，并且具有良好粘结性能和较高强度的环保型导热有机硅胶，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种脱醇型导热有机硅密封胶及其制备方法，本发明提供的脱醇型导热有机硅密封胶具有良好的导热性能、温室固化性能和粘结性能，且强度高、弹性好，同时价格相对低廉，环境友好无污染。
本发明提供了一种脱醇型导热有机硅密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：
羟基封端聚二甲基硅氧烷100重量份；
硅油增塑剂1重量份～20重量份；
导热粉20重量份～500重量份；
填料10重量份～500重量份；
有机硅交联剂1重量份～15重量份；
催化剂0.5重量份～5重量份；
所述填料为碳酸钙和硅微粉。
优选的，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷具有式(I)所示结构：
HO(SiMe2O)nH 式(I)；
其中，n为25℃下使羟基封端聚二甲基硅氧烷的运动粘度为10～100000mPa·s的正整数。
优选的，所述硅油增塑剂具有式(II)所示结构：
Me3SiO-(SiMe2O)b-SiMe3 式(II)；
其中，b为25℃下使硅油增塑剂的运动粘度为5～200mPa·s的正整数。
优选的，所述导热粉包括ZnO粉末、TiO2粉末、MgO粉末、Al2O3粉末、Al(OH)3粉末、铝粉和碳粉中的一种或多种；所述导热粉的平均粒径小于20μm。
优选的，所述填料中碳酸钙的平均粒径小于100nm，硅微粉的平均粒径小于20μm。
优选的，所述有机硅交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选的，所述催化剂选自钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四异丙酯、乙酰乙酸乙酯的钛络合物、和钛酸叔丁酯中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的脱醇型导热有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅油增塑剂、导热粉和填料混合后脱水，得到混合基料；
b)将步骤a)得到混合基料与有机硅交联剂、催化剂混合均匀，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
优选的，步骤a)中所述混合后脱水的过程具体为：
将羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅油增塑剂、导热粉和填料加入到高速分散行星机中进行搅拌，同时升温至80℃～150℃，在真空度不低于-0.08MPa的条件下脱水100min～240min，得到混合基料。
优选的，步骤b)中所述混合均匀的过程具体为：
将得到的混合基料冷却至80℃以下，加入有机硅交联剂，在真空度不低于-0.08MPa的条件下搅拌至混合均匀；然后加入催化剂，继续在上述真空条件下搅拌至混合均匀；最后在上述真空条件下降温至60℃以下后出料，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
本发明提供了一种脱醇型导热有机硅密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：羟基封端聚二甲基硅氧烷100重量份；硅油增塑剂1重量份～20重量份；导热粉20重量份～500重量份；填料10重量份～500重量份；有机硅交联剂1重量份～15重量份；催化剂0.5重量份～5重量份；所述填料为碳酸钙和硅微粉。与现有技术相比，本发明采用特定含量组分，实现较好的相互作用，提供的脱醇型导热有机硅密封胶具有良好的导热性能和温室固化性能，同时对基材的粘结性能优异，且强度高、弹性好，适合大多数电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面的粘结和传热；同时价格相对低廉，固化反应时脱出小分子的甲醇或乙醇，环境友好无污染。
此外，本发明提供的制备方法简单、易控，条件温和，适合大规模生产和应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种脱醇型导热有机硅密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：
羟基封端聚二甲基硅氧烷100重量份；
硅油增塑剂1重量份～20重量份；
导热粉20重量份～500重量份；
填料10重量份～500重量份；
有机硅交联剂1重量份～15重量份；
催化剂0.5重量份～5重量份；
所述填料为碳酸钙和硅微粉。
在本发明中，所述脱醇型导热有机硅密封胶由包括羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅油增塑剂、导热粉、填料、有机硅交联剂和催化剂组分的原料制备而成；上述组分在特定含量下实现较好的相互作用，制备得到的脱醇型导热有机硅密封胶具有良好的导热性能和温室固化性能，同时对基材的粘结性能优异，且强度高、弹性好。
在本发明中，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷优选具有式(I)所示结构：
HO(SiMe2O)nH 式(I)；
其中，n为25℃下使羟基封端聚二甲基硅氧烷的运动粘度为10～100000mPa·s的正整数。在本发明中，所述n优选为25℃下使羟基封端聚二甲基硅氧烷的运动粘度为100～10000mPa·s的正整数，更优选为25℃下使羟基封端聚二甲基硅氧烷的运动粘度为1000～2000mPa·s的正整数。
本发明对所述羟基封端聚二甲基硅氧烷的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可；该组分的原料易得且价格便宜。在本发明中，所述脱醇型导热有机硅密封胶包括100重量份的羟基封端聚二甲基硅氧烷。
在本发明中，所述硅油增塑剂优选具有式(II)所示结构：
Me3SiO-(SiMe2O)b-SiMe3 式(II)；
其中，b为25℃下使硅油增塑剂的运动粘度为5～200mPa·s的正整数。在本发明中，所述b优选为25℃下使硅油增塑剂的运动粘度为10～100mPa·s的正整数，更优选为25℃下使硅油增塑剂的运动粘度为40～60mPa·s的正整数。
本发明对所述硅油增塑剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。在本发明中，所述脱醇型导热有机硅密封胶包括1重量份～20重量份的硅油增塑剂，优选为5重量份～15重量份。
在本发明中，所述导热粉优选包括ZnO粉末、TiO2粉末、MgO粉末、Al2O3粉末、Al(OH)3粉末、铝粉和碳粉中的一种或多种，更优选为ZnO粉末、TiO2粉末、MgO粉末、Al2O3粉末和Al(OH)3粉末中的两种或三种。在本发明一个优选的实施例中，所述导热粉为Al(OH)3粉末、Al2O3粉末和ZnO粉末的混合物；所述Al(OH)3粉末、Al2O3粉末和ZnO粉末的质量比优选为(2～4)：1：(0.5～1.5)，更优选为3：1：1。在本发明另一个优选的实施例中，所述导热粉为Al2O3粉末和ZnO粉末的混合物；所述Al2O3粉末和ZnO粉末的质量比优选为3：(1～3)，更优选为3：2。在本发明另一个优选的实施例中，所述导热粉为TiO2粉末、MgO粉末和ZnO粉末的混合物；所述TiO2粉末、MgO粉末和ZnO粉末的质量比优选为(1～3)：1：(1～3)，更优选为2：1：2。在本发明另一个优选的实施例中，所述导热粉为TiO2粉末、MgO粉末和Al2O3粉末的混合物；所述TiO2粉末、MgO粉末和Al2O3粉末的质量比优选为(1～3)：(1～3)：1，更优选为2：2：1。
在本发明中，所述导热粉的平均粒径优选小于20μm，更优选为2μm～15μm。本发明对所述导热粉的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述ZnO粉末、TiO2粉末、MgO粉末、Al2O3粉末、Al(OH)3粉末、铝粉和碳粉的市售商品即可。在本发明中，所述脱醇型导热有机硅密封胶包括20重量份～500重量份的导热粉，优选为100重量份～300重量份，更优选为160重量份～225重量份。
在本发明中，所述填料为碳酸钙和硅微粉；其中，所述碳酸钙优选为经过脂肪酸表面处理的轻质碳酸钙；所述碳酸钙的平均粒径优选小于100nm，更优选为20nm～80nm；所述硅微粉优选为表面处理的二氧化硅粉末(所述表面处理的过程所用的表面处理剂优选为氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种)；所述硅微粉的平均粒径优选小于20μm，更优选为6μm～13μm。在本发明中，所述填料中碳酸钙和硅微粉的质量比优选为1：(0.1～10)，更优选为1：(1～4)。
本发明采用特定填料，能够与上述导热粉实现较好的相互作用，并在其他特定含量组分的共同作用下，实现整体协同作用，提供的脱醇型导热有机硅密封胶具有良好的导热性能和温室固化性能，同时对基材的粘结性能优异，且强度高、弹性好。
本发明对所述填料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述碳酸钙和硅微粉的市售商品即可。在本发明中，所述脱醇型导热有机硅密封胶包括10重量份～500重量份的填料，优选为40重量份～200重量份，更优选为45重量份～140重量份。
在本发明中，所述有机硅交联剂优选选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种，更优选为甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的两种或三种。
本发明对所述有机硅交联剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷的市售商品即可。在本发明中，所述脱醇型导热有机硅密封胶包括1重量份～15重量份的有机硅交联剂，优选为5重量份～10重量份。
在本发明中，所述催化剂优选选自钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四异丙酯、乙酰乙酸乙酯的钛络合物、和钛酸叔丁酯中的一种或多种，更优选为钛酸正丁酯、乙酰乙酸乙酯的钛络合物、钛酸四异丁酯、钛酸正丙酯和钛酸叔丁酯中的一种或多种。
本发明对所述催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述含钛催化剂的市售商品即可。在本发明中，所述脱醇型导热有机硅密封胶包括0.5重量份～5重量份的催化剂，优选为1重量份～4重量份。
本发明采用特定含量组分，实现较好的相互作用，提供的脱醇型导热有机硅密封胶具有良好的导热性能和温室固化性能，同时对基材的粘结性能优异，且强度高、弹性好，并且对各种金属、塑料、陶瓷和玻璃等材料无腐蚀作用，适合大多数电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面的粘结和传热；同时各组分的原料价格相对低廉，固化反应时脱出小分子的甲醇或乙醇，无毒无害，环境友好无污染。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的脱醇型导热有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅油增塑剂、导热粉和填料混合后脱水，得到混合基料；
b)将步骤a)得到混合基料与有机硅交联剂、催化剂混合均匀，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
本发明首先将羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅油增塑剂、导热粉和填料混合后脱水，得到混合基料。在本发明中，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅油增塑剂、导热粉和填料与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。本发明对所述混合的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的高速分散行星机即可。
在本发明中，所述混合后脱水的过程优选具体为：
将羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅油增塑剂、导热粉和填料加入到高速分散行星机中进行搅拌，同时升温至80℃～150℃，在真空度不低于-0.08MPa的条件下脱水100min～240min，得到混合基料；
更优选为：
将羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅油增塑剂、导热粉和填料加入到高速分散行星机中进行搅拌，同时升温至100℃～130℃，在真空度不低于-0.08MPa的条件下脱水110min～130min，得到混合基料。
得到所述混合基料后，本发明将得到混合基料与有机硅交联剂、催化剂混合均匀，得到脱醇型导热有机硅密封胶。在本发明中，所述有机硅交联剂和催化剂与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述混合均匀的过程优选具体为：
将得到的混合基料冷却至80℃以下，加入有机硅交联剂，在真空度不低于-0.08MPa的条件下搅拌至混合均匀；然后加入催化剂，继续在上述真空条件下搅拌至混合均匀；最后在上述真空条件下降温至60℃以下后出料，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
本发明提供的制备方法简单、易控，条件温和，适合大规模生产和应用。
本发明提供了一种脱醇型导热有机硅密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：羟基封端聚二甲基硅氧烷100重量份；硅油增塑剂1重量份～20重量份；导热粉20重量份～500重量份；填料10重量份～500重量份；有机硅交联剂1重量份～15重量份；催化剂0.5重量份～5重量份；所述填料为碳酸钙和硅微粉。与现有技术相比，本发明采用特定含量组分，实现较好的相互作用，提供的脱醇型导热有机硅密封胶具有良好的导热性能和温室固化性能，同时对基材的粘结性能优异，且强度高、弹性好，适合大多数电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面的粘结和传热；同时价格相对低廉，固化反应时脱出小分子的甲醇或乙醇，环境友好无污染。
此外，本发明提供的制备方法简单、易控，条件温和，适合大规模生产和应用。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
(1)将100重量份运动粘度为1500mPa·s的具有式(I)所示结构的羟基封端聚二甲基硅氧烷(温度为25℃)、10重量份运动粘度为50mPa·s的具有式(II)所示结构的甲基硅油增塑剂(温度为25℃)、160重量份Al(OH)3粉末(平均粒径为13μm)、Al2O3粉末(平均粒径为10μm)和ZnO粉末(平均粒径为15μm)的混合物(重量比3：1：1)、70重量份碳酸钙粉末(平均粒径为80nm)和70重量份硅微粉(平均粒径为13μm)，加入到高速分散行星机中进行搅拌，同时温度加热到120℃，在-0.08MPa下真空脱水120min，得到脱水后的混合基料；
(2)将步骤(1)得到脱水后的混合基料通过冷却降温到80℃以下，加入5重量份甲基三甲氧基硅烷、3重量份乙烯基三甲氧基硅烷和2重量份四甲氧基硅烷的混合物，在真空度不低于-0.08MPa的条件下搅拌至混合均匀；再加入4重量份乙酰乙酸乙酯的钛络合物，继续在上述真空条件下搅拌至混合均匀；最后在上述真空条件下降温直到温度低于60℃后出料，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
实施例2
(1)将100重量份运动粘度为1500mPa·s的具有式(I)所示结构的羟基封端聚二甲基硅氧烷(温度为25℃)、10重量份运动粘度为50mPa·s的具有式(II)所示结构的甲基硅油增塑剂(温度为25℃)、195重量份Al2O3粉末(平均粒径为7μm)和ZnO粉末(平均粒径为5μm)的混合物(重量比3：2)、21重量份碳酸钙粉末(平均粒径为50nm)和84重量份硅微粉(平均粒径为10μm)，加入到高速分散行星机中进行搅拌，同时温度加热到120℃，在-0.08MPa下真空脱水120min，得到脱水后的混合基料；
(2)将步骤(1)得到脱水后的混合基料通过冷却降温到80℃以下，加入2重量份乙烯基三甲氧基硅烷和8重量份四乙氧基硅烷的混合物，在真空度不低于-0.08MPa的条件下搅拌至混合均匀；再加入1重量份钛酸正丁酯和3重量份钛酸叔丁酯的混合物，继续在上述真空条件下搅拌至混合均匀；最后在上述真空条件下降温直到温度低于60℃后出料，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
实施例3
(1)将100重量份运动粘度为1500mPa·s的具有式(I)所示结构的羟基封端聚二甲基硅氧烷(温度为25℃)、10重量份运动粘度为50mPa·s的具有式(II)所示结构的甲基硅油增塑剂(温度为25℃)、225重量份TiO2粉末(平均粒径为5μm)、MgO粉末(平均粒径为10μm)和ZnO粉末(平均粒径为10μm)的混合物(重量比2：1：2)、15重量份碳酸钙粉末(平均粒径为50nm)和60重量份硅微粉(平均粒径为6μm)，加入到高速分散行星机中进行搅拌，同时温度加热到120℃，在-0.08MPa下真空脱水120min，得到脱水后的混合基料；
(2)将步骤(1)得到脱水后的混合基料通过冷却降温到80℃以下，加入3重量份四甲氧基硅烷、3重量份异丁基三甲氧基硅烷和4重量份乙基三乙氧基硅烷的混合物，在真空度不低于-0.08MPa的条件下搅拌至混合均匀；再加入1重量份钛酸正丙酯、1重量份乙酰乙酸乙酯的钛络合物和2重量份钛酸四异丁酯的混合物，继续在上述真空条件下搅拌至混合均匀；最后在上述真空条件下降温直到温度低于60℃后出料，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
实施例4
(1)将100重量份运动粘度为1500mPa·s的具有式(I)所示结构的羟基封端聚二甲基硅氧烷(温度为25℃)、10重量份运动粘度为50mPa·s的具有式(II)所示结构的甲基硅油增塑剂(温度为25℃)、225重量份TiO2粉末(平均粒径为2μm)、MgO粉末(平均粒径为10μm)和Al2O3粉末(平均粒径为5μm)的混合物(重量比2：2：1)、22.5重量份碳酸钙粉末(平均粒径为20nm)和22.5重量份硅微粉(平均粒径为10μm)，加入到高速分散行星机中进行搅拌，同时温度加热到120℃，在-0.08MPa下真空脱水120min，得到脱水后的混合基料；
(2)将步骤(1)得到脱水后的混合基料通过冷却降温到80℃以下，加入3重量份甲基三甲氧基硅烷和2重量份异丙基三乙氧基硅烷的混合物，在真空度不低于-0.08MPa的条件下搅拌至混合均匀；再加入1重量份钛酸正丙酯和3重量份钛酸叔丁酯的混合物，继续在上述真空条件下搅拌至混合均匀；最后在上述真空条件下降温直到温度低于60℃后出料，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
对比例1
(1)将100重量份运动粘度为1500mPa·s的具有式(I)所示结构的羟基封端聚二甲基硅氧烷(温度为25℃)、10重量份运动粘度为50mPa·s的具有式(II)所示结构的甲基硅油增塑剂(温度为25℃)和300重量份碳酸钙粉末(平均粒径为50nm)，加入到高速分散行星机中进行搅拌，同时温度加热到120℃，在-0.08MPa下真空脱水120min，得到脱水后的混合基料；
(2)将步骤(1)得到脱水后的混合基料通过冷却降温到80℃以下，加入7重量份甲基三乙氧基硅烷和3重量份异丙基三甲氧基硅烷的混合物，在真空度不低于-0.08MPa的条件下搅拌至混合均匀；再加入4重量份钛酸正丁酯，继续在上述真空条件下搅拌至混合均匀；最后在上述真空条件下降温直到温度低于60℃后出料，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
对比例2
(1)将100重量份运动粘度为1500mPa·s的具有式(I)所示结构的羟基封端聚二甲基硅氧烷(温度为25℃)、10重量份运动粘度为50mPa·s的具有式(II)所示结构的甲基硅油增塑剂(温度为25℃)和300重量份Al2O3粉末(平均粒径为10μm)，加入到高速分散行星机中进行搅拌，同时温度加热到120℃，在-0.08MPa下真空脱水120min，得到脱水后的混合基料；
(2)将步骤(1)得到脱水后的混合基料通过冷却降温到80℃以下，加入10重量份异丙基三乙氧基硅烷，在真空度不低于-0.08MPa的条件下搅拌至混合均匀；再加入2重量份乙酰乙酸乙酯的钛络合物和2重量份钛酸四异丁酯的混合物，继续在上述真空条件下搅拌至混合均匀；最后在上述真空条件下降温直到温度低于60℃后出料，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
对实施例1～4和对比例1～2提供的脱醇型导热有机硅密封胶的各项性能进行测试：按照《GB/T 13477.5-2002建筑密封材料试验方法表干时间》中所述的测试方法测试表干时间；按照《GB/T 10247粘度测试方法》中所述的测试方法测试黏度；按照《GB/T7124-2008胶粘剂拉伸剪切强度的测定》中所述的测试方法测定该有机硅密封胶PC/铝片剪切强度；按照《GB/T 528橡胶拉伸撕裂试验方法》中所述的测试方法测试拉伸强度；按照《ISO22007-2-2015塑料导热率和热扩散率的测定》中所述的测试方法测试导热系数。测试结果参见表1所示。
表1实施例1～4和对比例1～2提供的脱醇型导热有机硅密封胶的各项性能数据
由表1可知，本发明实施例1～4提供的脱醇型导热有机硅密封胶具有良好的导热性能和温室固化性能，同时对基材的粘结性能优异，且拉伸强度高、剪切强度优异，弹性好，适合大多数电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面的粘结和传热；同时价格相对低廉，固化反应时脱出小分子的甲醇或乙醇，环境友好无污染；而对比例1～2提供的脱醇型导热有机硅密封胶，在只添加导热粉时，导热性能优异，但拉伸强度很低；在只添加碳酸钙粉末时，虽然拉伸强度得到增强，但导热性能却变差。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种脱醇型导热有机硅密封胶，由包括以下组分的原料制备而成：
羟基封端聚二甲基硅氧烷100重量份；
硅油增塑剂1重量份～20重量份；
导热粉20重量份～500重量份；
填料10重量份～500重量份；
有机硅交联剂1重量份～15重量份；
催化剂0.5重量份～5重量份；
所述填料为碳酸钙和硅微粉。
2.根据权利要求1所述的脱醇型导热有机硅密封胶，其特征在于，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷具有式(I)所示结构：
HO(SiMe2O)nH 式(I)；
其中，n为25℃下使羟基封端聚二甲基硅氧烷的运动粘度为10～100000mPa·s的正整数。
3.根据权利要求1所述的脱醇型导热有机硅密封胶，其特征在于，所述硅油增塑剂具有式(II)所示结构：
Me3SiO-(SiMe2O)b-SiMe3 式(II)；
其中，b为25℃下使硅油增塑剂的运动粘度为5～200mPa·s的正整数。
4.根据权利要求1所述的脱醇型导热有机硅密封胶，其特征在于，所述导热粉包括ZnO粉末、TiO2粉末、MgO粉末、Al2O3粉末、Al(OH)3粉末、铝粉和碳粉中的一种或多种；所述导热粉的平均粒径小于20μm。
5.根据权利要求1所述的脱醇型导热有机硅密封胶，其特征在于，所述填料中碳酸钙的平均粒径小于100nm，硅微粉的平均粒径小于20μm。
6.根据权利要求1所述的脱醇型导热有机硅密封胶，其特征在于，所述有机硅交联剂选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的脱醇型导热有机硅密封胶，其特征在于，所述催化剂选自钛酸正丁酯、钛酸四异丁酯、钛酸正丙酯、钛酸四异丙酯、乙酰乙酸乙酯的钛络合物、和钛酸叔丁酯中的一种或多种。
8.一种权利要求1～7任一项所述的脱醇型导热有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
a)将羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅油增塑剂、导热粉和填料混合后脱水，得到混合基料；
b)将步骤a)得到混合基料与有机硅交联剂、催化剂混合均匀，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述混合后脱水的过程具体为：
将羟基封端聚二甲基硅氧烷、硅油增塑剂、导热粉和填料加入到高速分散行星机中进行搅拌，同时升温至80℃～150℃，在真空度不低于-0.08MPa的条件下脱水100min～240min，得到混合基料。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述混合均匀的过程具体为：
将得到的混合基料冷却至80℃以下，加入有机硅交联剂，在真空度不低于-0.08MPa的条件下搅拌至混合均匀；然后加入催化剂，继续在上述真空条件下搅拌至混合均匀；最后在上述真空条件下降温至60℃以下后出料，得到脱醇型导热有机硅密封胶。
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