CN109735298A - 耐温、耐酸碱的有机硅密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅密封胶及其制备方法，以重量份计，所述机硅密封胶包括以下原料组分：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷100份、表面处理的惰性填料60－120份、聚四氟乙烯(PTFE)微粉10－20份、气相二氧化钛5－10份、交联剂10－15份、催化剂0.05－0.5份、附着力促进剂2－4份；所述表面处理的惰性填料为经过甲基苯基硅树脂表面处理后的惰性填料，所述惰性填料选自石英粉、云母粉、沉淀硫酸钡中的至少一种。该有机硅密封胶粘接强度高，弹性好，具有极佳的耐候性能，在一定温度的长期酸碱环境中能保持粘接耐久性，适用于化工工业设备和管道防腐的粘接与密封。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别是涉及一种耐温、耐酸碱的有机硅密封胶及其制备方法。
背景技术
随着现代化学工业的迅速发展和化学生产过程的规模化和自动化，封闭式一体化的生产制造设备越来越多地得到应用。化学反应过程常处于酸、碱、有机溶剂或其交替介质中进行，这要求反应器和输送管路等化工设备需要具有良好的耐酸、耐碱或耐有机溶剂的性能。此外，反应伴随的高温还要求化工设备具有足够的耐温性能。对于如此苛刻的条件，普通的金属材料已远远不能满足使用要求，而贵金属或特殊合金由于造价太高，缺乏经济效益；使用砖板衬里技术对钢铁设备实施必要的防腐保护是一种行之有效的方法。对于酸、碱交替设备，要求用于砖板衬里防腐的胶黏剂能在一定的温度下长期耐酸和耐碱，保持弹性和粘接强度。
目前用于工业防腐的一些胶黏剂如苯酚醛系树脂胶虽然耐酸性突出，但由于结构中含有大量的酚烃基，易与碱作用，耐碱性较差，固化后的耐热性也不够理想；20世纪40年代发展起来的呋喃树脂胶黏剂具有耐热好、机械强度高和化学稳定性好的优点，但也存在粘接强度低和固化性能差等缺陷。现有的工业防腐胶黏剂已很难满足化学工业的发展要求，因此，研制一种粘接强度高，弹性好，在一定温度的长期酸碱环境中能保持较好的物理性能和粘接耐久性的密封胶是目前急需解决的问题。
发明内容
基于此，本发明提供了一种有机硅密封胶，该有机硅密封胶粘接强度高，弹性好，具有极佳的耐候性能，在一定温度的长期酸碱环境中能保持粘接耐久性，适用于化工工业设备和管道防腐的粘接与密封。
具体技术方案如下：
一种有机硅密封胶，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：
所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷具有式(1)所示结构：
(R1O)2(R2)SiO-[(CH3)2SiO]n-Si(OR1)2(R3) (1)
其中，R1、R2和R3为取代或未被取代的一价烃基团，R1、R2和R3相同或不同，n选自1000-1500之间的整数；
所述表面处理的惰性填料为经过甲基苯基硅树脂表面处理后的惰性填料，所述惰性填料选自石英粉、云母粉、沉淀硫酸钡中的至少一种；
所述附着力促进剂为具有长链结构的硅烷偶联剂中的一种或多种的组合；所述具有长链结构的硅烷偶联剂具有式(2)所示结构：
(R4O)3Si-(CH2)m-R5 (2)
其中，R4和R5分别独立地选自：取代或未被取代的烷基、烯基、酰氧基、氨基或烷氧基，m选自6-12之间的整数。
在其中一些实施例中，以重量份计，所述有机硅密封胶由包括以下组分的原料制备而成：
在其中一些实施例中，R1为甲基，R2和R3分别独立地选自：甲基或乙烯基。
在其中一些实施例中，n选自1150-1250之间的整数。
在其中一些实施例中，R4为甲基或乙基，R5选自乙烯基、3-缩水甘油醚氧基、3-甲基丙烯酰氧基或N-氨乙基-3-氨基。
在其中一些实施例中，m选自6-8之间的整数。
在其中一些实施例中，所述表面处理的惰性填料中的甲基苯基硅树脂的含量为0.2％-2.0％，所述甲基苯基硅树脂中的苯基含量不小于2.0％，所述甲基苯基硅树脂的软化点不小于120℃。
在其中一些实施例中，所述表面处理的惰性填料中的甲基苯基硅树脂的含量为0.4％-1.2％，所述甲基苯基硅树脂中的苯基含量不小于2.5％，所述甲基苯基硅树脂的软化点不小于130℃。
在其中一些实施例中，所述表面处理的惰性填料由以下方法制备得到：将所述惰性填料投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到所述惰性填料的表面，升温到125-150℃加热搅拌55-65min，蒸除异丙醇，即得所述表面处理的惰性填料。
在其中一些实施例中，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃下的运动黏度为20-60Pa·s。
在其中一些实施例中，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃下的运动黏度为30-40Pa·s。
在其中一些实施例中，所述表面处理的惰性填料的平均粒径为1-20μm。
在其中一些实施例中，所述聚四氟乙烯(PTFE)微粉的平均粒径为1-10μm。
在其中一些实施例中，所述气相二氧化钛的平均粒径为10-50nm，BET比表面积为20-60m2/g。
在其中一些实施例中，所述气相二氧化钛的平均粒径为15-25nm，BET比表面积为45-55m2/g。
在其中一些实施例中，所述气相二氧化钛中掺杂了1.8-2.2wt％三氧化二铁。
在其中一些实施例中，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷中的至少两种。
在其中一些实施例中，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡中的至少一种。
本发明还提供了上述有机硅密封胶的制备方法。
具体技术方案如下：
一种上述的有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、表面处理的惰性填料、聚四氟乙烯(PTFE)微粉和气相二氧化钛加入真空捏合机内，于温度为120-155℃、真空度为0.085-0.099Mpa的条件下脱水共混120-180分钟，氮气保护下冷却，得到基料；
(2)在室温下，将步骤(1)中所得的基料、交联剂、催化剂和附着力促进剂加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度为0.085-0.099Mpa，转速为30-35Hz的条件下搅拌100-150分钟，制得所述有机硅密封胶。
本发明的一种耐温、耐酸碱有机硅密封胶及其制备方法具有以下优点和有益效果：
本发明经发明人大量的研究和实验，得出：使用烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，能提高有机硅密封胶的粘接性和储存稳定性；在基础聚合物中加入经甲基苯基硅树脂进行表面处理后的惰性填料并加入气相二氧化钛，能提高有机硅密封胶的耐温性能，加入聚四氟乙烯(PTFE)微粉再配合具有长链结构的硅烷偶联剂作为附着力促进剂，能够有效地阻止酸碱介质对粘接界面的侵蚀，提高有机硅密封胶在长期酸碱环境下的粘接耐久性。通过各组分的合理配合，使制得的有机硅密封胶粘接强度高、弹性好、耐候性能极佳，具有优异的耐温和耐酸碱的性能，适用于化工工业设备和管道防腐的粘接与密封。
通过对烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷和具有长链结构的硅烷偶联剂的结构的进一步优化，对表面处理后的惰性填料中的甲基苯基硅树脂含量的进一步优化，对气相二氧化钛以及聚四氟乙烯的物理性能的进一步优选，可以进一步提高所制得的有机硅密封胶的耐温和耐酸碱的性能。
本发明所制得的耐温、耐酸碱的有机硅密封胶，具有较快的硫化速度，适宜的挤出速率和很好的储存稳定性。
本发明的耐温耐酸碱有机硅密封胶的制备方法简单易行，安全环保。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行更为详细的描述，但本发明不应该限制于这些实施例。
实施例1
本实施例的一种耐温、耐酸碱的有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(3)的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为20Pa·s)，60质量份经甲基苯基硅树脂表面处理的沉淀硫酸钡(平均粒径为1.0μm，处理方法为：将沉淀硫酸钡投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到沉淀硫酸钡表面，升温到120℃加热搅拌60min，蒸除异丙醇后得到甲基苯基硅树脂含量为1.8％的表面处理的沉淀硫酸钡)，12质量份的平均粒径为5μm的聚四氟乙烯(PTFE)微粉以及5质量份气相二氧化钛(商品化牌号为赢创德固萨的PF2，平均粒径为20nm，BET比表面积为50m2/g，掺杂2％的三氧化二铁)加入真空捏合机内，于温度125℃，真空度0.095Mpa，脱水共混捏合150分钟，氮气保护下冷却，得到基料。其中，甲基苯基硅树脂的苯基含量为2.0％，软化点为120℃。
(CH3)(CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]1000-Si(OCH3)2(CH3) (3)
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，8质量份甲基三丁酮肟基硅烷与2质量份乙烯基三丁酮肟基硅烷组成的混合交联剂，0.1质量份的二月桂酸二丁基锡催化剂，以及2质量份结构如式(4)的具有长链结构的附着力促进剂(商品化牌号为信越化学的KBM4803)加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度0.095Mpa，转速35Hz下搅拌100分钟，制得耐温、耐酸碱的有机硅密封胶。
实施例2
本实施例的一种耐温、耐酸碱有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(5)的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为60Pa·s)，60质量份经甲基苯基硅树脂表面处理的石英粉(平均粒径为2.0μm，处理方法为：将石英粉投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到石英粉表面，升温到150℃加热搅拌60min，蒸除异丙醇后得到甲基苯基硅树脂含量为0.8％的表面处理石英粉)，60质量份经甲基苯基硅树脂表面处理的云母粉(平均粒径为20μm，处理方法为：将云母粉投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到云母粉表面，升温到150℃加热搅拌60min，蒸除异丙醇后得到甲基苯基硅树脂含量为0.2％的表面处理云母粉)，10质量份平均粒径为2.5μm的聚四氟乙烯(PTFE)微粉以及10质量份的气相二氧化钛(商品化牌号为赢创德固萨的P25，平均粒径为20nm，BET比表面积为50m2/g)加入真空捏合机内，于温度155℃，真空度0.095Mpa，脱水共混捏合180分钟，氮气保护下冷却，得到基料。其中，甲基苯基硅树脂的苯基含量为3.0％，软化点为150℃。
(CH2＝CH)(CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]1500-Si(OCH3)2(CH＝CH2) (5)
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，3质量份四丁酮肟基硅烷与12质量份甲基三丁酮肟基硅烷组成的混合交联剂，0.5质量份的二辛酸二丁基锡催化剂，以及4质量份结构如式(6)的具有长链结构的附着力促进剂(商品化牌号为信越化学的KBM6803)加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度0.095Mpa，转速30Hz下搅拌120分钟，制得耐温、耐酸碱的有机硅密封胶。
(CH3O)3Si-C8H16-NHC2H4NH2 (6)
实施例3
本实施例的一种耐温、耐酸碱有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(3)的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为20Pa·s)，60质量份经甲基苯基硅树脂表面处理的石英粉(平均粒径为1.5μm，处理方法为：将石英粉投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到石英粉表面，升温到130℃加热搅拌60min，蒸除异丙醇后得到甲基苯基硅树脂含量为1.0％的表面处理石英粉)，40质量份经甲基苯基硅树脂表面处理的云母粉(平均粒径为12μm，处理方法为：将云母粉投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到云母粉表面，升温到130℃加热搅拌60min，蒸除异丙醇后得到甲基苯基硅树脂含量为0.4％的表面处理云母粉)，20质量份平均粒径为10μm的聚四氟乙烯(PTFE)微粉以及8质量份的气相二氧化钛(商品化牌号为赢创德固萨的P25，平均粒径为20nm，BET比表面积为50m2/g)加入真空捏合机内，于温度135℃，真空度0.095Mpa，脱水共混捏合150分钟，氮气保护下冷却，得到基料；其中，甲基苯基硅树脂的苯基含量为2.5％，软化点为130℃。
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，8质量份苯基三丁酮肟基硅烷与7质量份的四丁酮肟基硅烷组成的混合交联剂，0.20质量份的二醋酸二丁基锡催化剂，以及由1.25质量份结构如式(7)的具有长链结构的硅烷偶联剂(商品化牌号为信越化学的KBM5803)与1.75质量份结构如式(8)的具有长链结构的硅烷偶联剂组成的附着力促进剂(商品化牌号为信越化学的KBM1083)加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度0.095Mpa，转速33Hz下搅拌120分钟，制得耐温、耐酸碱的有机硅密封胶。
(CH3O)3Si-C6H12-CH＝CH2 (8)
实施例4
本实施例的一种耐温、耐酸碱的有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(9)的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为35Pa·s)，80质量份经甲基苯基硅树脂表面处理的沉淀硫酸钡(平均粒径为1.8μm，处理方法为：将沉淀硫酸钡投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到沉淀硫酸钡表面，升温到140℃加热搅拌60min，蒸除异丙醇后得到甲基苯基硅树脂含量为1.2％的表面处理沉淀硫酸钡)，20质量份经甲基苯基硅树脂表面处理的石英粉(平均粒径为5μm，处理方法为：将石英粉投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到石英粉表面，升温到140℃加热搅拌60min，蒸除异丙醇后得到甲基苯基硅树脂含量为0.5％的表面处理石英粉)，15质量份平均粒径为1.0μm的聚四氟乙烯(PTFE)微粉以及8质量份的气相二氧化钛(商品化牌号为赢创德固萨的PF2，平均粒径为20nm，BET比表面积为50m2/g，掺杂2％的三氧化二铁)加入真空捏合机内，于温度145℃，真空度0.095Mpa，脱水共混捏合150分钟，氮气保护下冷却，得到基料；其中，甲基苯基硅树脂的苯基含量为2.7％，软化点为140℃。
(CH2＝CH)(CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]1200-Si(OCH3)2CH3 (9)
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，8质量份苯基三丁酮肟基硅烷与4质量份乙烯基三丁酮肟基硅烷组成的混合交联剂，0.15质量份的二月桂酸二丁基锡和0.05质量份的二辛酸二丁基锡组成的混合催化剂，以及1.25质量份结构如式(4)的具有长链结构的硅烷偶联剂(商品化牌号为信越化学的KBM4803)与2.5质量份结构如式(6)的具有长链结构的硅烷偶联剂(商品化牌号为信越化学的KBM6803)组成的附着力促进剂加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度0.095Mpa，转速35Hz下搅拌120分钟，制得耐温、耐酸碱的有机硅密封胶。
实施例5
本实施例的一种耐温、耐酸碱有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(10)的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为50Pa·s)，50质量份经甲基苯基硅树脂表面处理的沉淀硫酸钡(平均粒径为2.5μm，处理方法为：将沉淀硫酸钡投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到沉淀硫酸钡表面，升温到125℃加热搅拌60min，蒸除异丙醇后得到甲基苯基硅树脂含量为0.8％的表面处理沉淀硫酸钡)，30质量份经甲基苯基硅树脂表面处理的云母粉(平均粒径为8.0μm，处理方法为：将云母粉投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到云母粉表面，升温到125℃加热搅拌60min，蒸除异丙醇后得到甲基苯基硅树脂含量为0.4％的表面处理的云母粉)，16质量份平均粒径为10μm的聚四氟乙烯(PTFE)微粉以及9质量份的气相二氧化钛(商品化牌号为赢创德固萨的P25，平均粒径为20nm，BET比表面积为50m2/g)加入真空捏合机内，于温度130℃，真空度0.095Mpa，脱水共混捏合140分钟，氮气保护下冷却，得到基料；其中，甲基苯基硅树脂的苯基含量为2.2％，软化点为125℃。
CH3(CH3O)2SiO-[(CH3)2SiO]1350-Si(OCH3)2CH3 (10)
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，3质量份四丁酮肟基硅烷与9质量份乙烯基三丁酮肟基硅烷组成的混合交联剂，0.35质量份的二月桂酸二丁基锡催化剂，以及1.5质量份结构如式(6)的具有长链结构的硅烷偶联剂(商品化牌号为信越化学的KBM6803)与1.5质量份结构如式(7)的具有长链结构的硅烷偶联剂(商品化牌号为信越化学的KBM5803)组成的附着力促进剂加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度0.095Mpa，转速30Hz下搅拌100分钟，制得耐温、耐酸碱的有机硅密封胶。
对比例1
本对比例的有机硅密封胶的制备方法如下：
(1)将100质量份结构如式(11)的羟基封端聚二甲基硅氧烷(25℃时运动黏度为20Pa·s)，60质量份的沉淀硫酸钡(平均粒径为1.0μm)，以及5质量份的气相白炭黑(商品化牌号为赢创德固萨的R974)加入真空捏合机内，于温度125℃，真空度0.095Mpa，脱水共混捏合150分钟，氮气保护下冷却，得到基料。
HO-(CH3)2SiO-[(CH3)2SiO]1000-Si(CH3)2-OH (11)
(2)在室温下，将上述步骤(1)所得的基料，8质量份甲基三丁酮肟基硅烷与2质量份乙烯基三丁酮肟基硅烷组成的混合交联剂，0.1质量份的二月桂酸二丁基锡催化剂，以及2质量份结构如式(12)的附着力促进剂(商品化牌号为KH-560)加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度0.095Mpa，转速35Hz下搅拌100分钟，制得有机硅密封胶。
对比例2
本对比例的有机硅密封胶的制备方法基本同实施例4，不同在于气相二氧化钛改为与对比例1相同的气相白炭黑(商品化牌号为赢创德固萨的R974)，加入的附着力促进剂的组成为：1.25质量份结构如式(12)的硅烷偶联剂(商品化牌号为KH-560)与2.5质量份结构如式(13)的硅烷偶联剂(商品化牌号为KH-792)。
(CH3O)3Si-C3H6-NHC2H4NH2 (13)
对比例3
本对比例的有机硅密封胶的制备方法基本同实施例4，不同在于不加入平均粒径为1.0μm的聚四氟乙烯(PTFE)微粉。
对本发明实施例和对比例制备得到的有机硅密封胶进行性能测试：
表干时间、拉伸强度、断裂伸长率和粘结破坏率按照GB/T 13477-2002进行测试(测试材料为钢材和FRP玻璃钢)；剪切强度按照GB/T 13936-1992制样，在拉力试验机上进行测试。所有的试件在标准条件下放置21天后再进行性能测试。耐温性能：试片完全固化21天后在250℃烘箱中老化15天后，测试拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度。耐酸性能：试片完全固化21天后在70℃下10％硫酸溶液中浸泡15天后，测试拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度。耐碱性能：试片完全固化21天后在70℃下10％氢氧化钠溶液中浸泡15天后，测试拉伸强度、断裂伸长率和剪切强度。测试结果如表1所示。
表1有机硅密封胶的基本性能表
*室温储存240天后密封胶不能固化。
从表1结果可知：实施例1-5所制得的耐温、耐酸碱有机硅密封胶粘接强度高，弹性好，具有极佳的耐候性能，在一定温度的长期酸碱环境中能保持粘接耐久性。其中，实施例4具有较好的综合性能。对比例1使用了与实施例1相同黏度而分子结构不同的羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为基础聚合物，储存性能有比较明显的下降。对比例1没有使用经甲基苯基硅树脂进行表面处理的惰性填料也没有使用气相二氧化钛，密封胶的耐温性能较差。对比例2使用了甲基苯基硅树脂进行表面处理的惰性填料，但没有使用气相二氧化钛，耐温性能与对比例1相较稍好，说明使用经甲基苯基硅树脂进行表面处理的惰性填料，能够在一定程度上提高密封胶的耐温性能，但需要与气相二氧化钛配合使用才能得到满意的效果。对比例1没有使用具有长链结构的硅烷偶联剂作为附着力促进剂，也没有加入聚四氟乙烯(PTFE)微粉，在经过酸碱浸泡后的物理性能较差，粘接破坏率很高，粘接耐久性很差。对比例2加入了聚四氟乙烯(PTFE)微粉，但没有使用具有长链结构的硅烷偶联剂作为附着力促进剂，在经过酸碱浸泡后的物理性能和粘接破坏率与对比例1相较稍好，说明加入聚四氟乙烯(PTFE)微粉能够在一定程度上阻止酸碱介质对密封胶和粘接界面的侵蚀。对比例3使用了具有长链结构的硅烷偶联剂作为附着力促进剂，但没有加入聚四氟乙烯(PTFE)微粉，在经过酸碱浸泡后的物理性能和粘接破坏率比实施例4差，说明使用具有长链结构的硅烷偶联剂作为附着力促进剂，也能够在一定程度上阻止酸碱介质对密封胶和粘接界面的侵蚀，但依然无法得到最佳的粘接耐久性，只有同时加入聚四氟乙烯(PTFE)微粉和使用具有长链结构的硅烷偶联剂作为附着力促进剂，两者互相配合，才能有效地阻断酸碱介质对密封胶和粘接界面的侵蚀，提高有机硅密封胶在长时间酸碱环境下的粘接耐久性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有机硅密封胶，其特征在于，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：
所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷具有式(1)所示结构：
(R1O)2(R2)SiO-[(CH3)2SiO]n-Si(OR1)2(R3) (1)
其中，R1、R2和R3为取代或未被取代的一价烃基团，R1、R2和R3相同或不同，n选自1000-1500之间的整数；
所述表面处理的惰性填料为经过甲基苯基硅树脂表面处理后的惰性填料，所述惰性填料选自石英粉、云母粉、沉淀硫酸钡中的至少一种；
所述附着力促进剂为具有长链结构的硅烷偶联剂中的一种或多种的组合；所述具有长链结构的硅烷偶联剂具有式(2)所示结构：
(R4O)3Si-(CH2)m-R5 (2)
其中，R4和R5分别独立地选自：取代或未被取代的烷基、烯基、酰氧基、氨基或烷氧基，m选自6-12之间的整数。
2.根据权利要求1所述的有机硅密封胶，其特征在于，R1为甲基，R2和R3分别独立地选自：甲基或乙烯基。
3.根据权利要求1所述的有机硅密封胶，其特征在于，R4为甲基或乙基，R5选自：乙烯基、3-缩水甘油醚氧基、3-甲基丙烯酰氧基或N-氨乙基-3-氨基。
4.根据权利要求1所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述表面处理的惰性填料中的甲基苯基硅树脂的含量为0.2％-2.0％，所述甲基苯基硅树脂中的苯基含量不小于2.0％，所述甲基苯基硅树脂的软化点不小于120℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述表面处理的惰性填料由以下方法制备得到：将所述惰性填料投入底部带有鼓风装置的高速混合机中，然后将甲基苯基硅树脂的异丙醇溶液雾化喷淋到所述惰性填料的表面，升温到125-150℃加热搅拌55-65min，蒸除异丙醇，即得所述表面处理的惰性填料。
6.根据权利要求1-4任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷在25℃下的运动黏度为20-60Pa·s。
7.根据权利要求1-4任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述表面处理的惰性填料的平均粒径为1-20μm；及/或，
所述聚四氟乙烯微粉的平均粒径为1-10μm；及/或，
所述气相二氧化钛的平均粒径为10-50nm，BET比表面积为20-60m2/g。
8.根据权利要求1-4任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述气相二氧化钛中掺杂了1.8-2.2wt％三氧化二铁。
9.根据权利要求1-4任一项所述的有机硅密封胶，其特征在于，所述交联剂选自甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、丙基三丁酮肟基硅烷、苯基三丁酮肟基硅烷、二甲基二丁酮肟基硅烷、甲基乙烯基二丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷中的至少两种；及/或，
所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡中的至少一种。
10.一种权利要求1-9任一项所述的有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷、表面处理的惰性填料、聚四氟乙烯微粉和气相二氧化钛加入真空捏合机内，于温度为120-155℃、真空度为0.085-0.099Mpa的条件下脱水共混120-180分钟，氮气保护下冷却，得到基料；
(2)在室温下，将步骤(1)中所得的基料、交联剂、催化剂和附着力促进剂加入高速分散搅拌机或行星搅拌机内，于真空度为0.085-0.099Mpa，转速为30-35Hz的条件下搅拌100-150分钟，制得所述有机硅密封胶。
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