CN111320965A - 一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用。本发明的耐高温胶粘剂,由下述重量份的原料制备而成:苯基硅树脂100份、氧化铝10~70份、碳化硅100~150份、氮化硼2~10份、氮化铝2~10份,溶剂100份。本发明耐高温胶粘剂具有良好的粘接性能,对金属、陶瓷等材料均有良好的附着力,突出优点在于其耐热性能优异,可在350~450℃环境下长期使用。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域,具体涉及一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用。
背景技术
有机硅胶粘剂是以硅-氧(Si-O)键为主链结构,辅以功能填料、助剂、促进剂、增粘剂和催化剂的一类胶粘剂。由于Si-O键键能比传统材料C-C键键能大得多,使得有机硅胶粘剂在耐高低温,耐辐射等领域显示出比其他大部分胶粘剂更为优异的性能。正因为如此,有机硅胶粘剂已成为建筑、交通运输装备、电子、机械、仪表制造等领域不可或缺的重要材料。
常规有机硅胶粘剂固化之后可以在-50~150℃长期使用,在200~250℃短期使用(如若干天),上述温度范围已经可以覆盖大多数应用的实际范围。但某些特殊领域,如航空航天,要求胶粘剂必须具备长期在350~450℃稳定工作的能力,而常规有机硅胶粘剂已经不能满足要求。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供了一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用。
本发明的耐高温胶粘剂,由下述重量份的原料制备而成:
其中,所述苯基硅树脂为固态甲基苯基硅树脂,其结构可表示为[C6H5SiO1.5]x·[(C6H5)2SiO]y·[CH3SiO1.5]z·[(CH3)2SiO]n;其中,x、y、z、n为大于0的整数;苯基含量在5%~40%。
优选的,所述固态甲基苯基硅树脂的苯基含量在20~35%。
此外,所述溶剂为甲苯、二甲苯、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷中的一种或多种。
此外,所述氧化铝、所述碳化硅、所述氮化硼和所述氮化铝均为粒径在1~30μm之间的粉末。
优选的,所述氧化铝和所述碳化硅为粒径在1~10μm之间的粉末;所述氮化硼和所述氮化铝为粒径在10~20μm之间的粉末。
本发明还提供一种如上述耐高温胶粘剂的制备方法,包括下述步骤:
(1)在室温下,将苯基硅树脂溶解在溶剂中;
(2)将上述步骤(1)中制得的溶液转移到行星搅拌机器当中,依次加入氧化铝、碳化硅、氮化硼和氮化铝粉料,搅拌均匀,并出料包装,即得成品。
其中,所述步骤(2)中的搅拌速度在100~3000rpm之间,搅拌时间为10~60min。
优选的,所述步骤(2)中的搅拌速度在2000~2500rpm之间,搅拌时间为10~30min。
本发明还提供一种如上述的耐高温胶粘剂的应用,制得的耐高温胶粘剂为不流淌膏状,在120~150℃加热30min固化成为具有一定韧性,对金属和陶瓷附着力好,可在350~450℃条件下连续工作2年以上。
本发明是关于耐高温胶粘剂、其制备方法及应用。本发明的耐高温胶粘剂的制备工艺简易,对金属、陶瓷等材料均有良好的附着力,可在350~450℃环境下长期使用,具有优异的粘接性能和突出的耐高温性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
在高速分散机中,将100份苯基含量为20%的甲基苯基硅树脂溶解于100份八甲基三硅氧烷中,依次加入平均粒径为5μm的氧化铝粉末50份,平均粒径为8μm的碳化硅粉末120份,平均粒径20μm的氮化硼粉末8份,平均粒径10μm的氮化铝粉末10份,在2000rpm的搅拌速度下搅拌10min,即得耐高温胶粘剂。
实施例2
高速分散机中,将100份苯基含量25%的甲基苯基硅树脂溶解于100份二甲苯中,依次加入平均粒径为8μm的氧化铝粉末70份,平均粒径为10μm的碳化硅粉末100份,平均粒径15μm的氮化硼粉末6份,平均粒径10μm的氮化铝粉末8份,在2500rpm的搅拌速度下搅拌15min,即得耐高温胶粘剂。
实施例3
高速分散机中,将100份苯基含量30%的甲基苯基硅树脂溶解于100份八甲基环四硅氧烷中,依次加入平均粒径为3μm的氧化铝粉末60份,平均粒径为8μm的碳化硅粉末120份,平均粒径12μm的氮化硼粉末4份,平均粒径12μm的氮化铝粉末2份,在2500rpm的搅拌速度下搅拌35min,即得耐高温胶粘剂。
实施例4
高速分散机中,将100份苯基含量35%的甲基苯基硅树脂溶解于100份甲苯中,依次加入平均粒径为3μm的氧化铝粉末40份,平均粒径为10μm的碳化硅粉末150份,平均粒径20μm的氮化硼粉末10份,平均粒径10μm的氮化铝粉末4份,在3000rpm的搅拌速度下搅拌20min,即得耐高温胶粘剂。
实施例5
高速分散机中,将100份苯基含量35%的甲基苯基硅树脂溶解于100份六甲基二硅氧烷中,依次加入平均粒径为1μm的氧化铝粉末10份,平均粒径为5μm的碳化硅粉末100份,平均粒径10μm的氮化硼粉末2份,平均粒径12μm的氮化铝粉末6份,在2200rpm的搅拌速度下搅拌30min,即得耐高温胶粘剂。
实施例6
实施例1~5所制得的耐高温胶粘剂标注为A、B、C、D、E。参照ASTM D1002-2010,用不锈钢片将上述胶粘剂制成剪切样片,胶水在150℃固化1小时后冷却,进行剪切强度测试。另再做一组样片,固化后的剪切样片置于450℃烘箱进行老化,时间14天,冷却后测试剪切强度。测试结果见下表:(单位MPa)
由上表可见,本发明的耐高温胶粘剂在450℃老化条件下,胶水14天后未见明显变化,足见本品耐热性优异。
本发明的耐高温胶粘剂在长征系列火箭及卫星上实际使用多年,在外太空温度高达400℃的条件下,耐热性能稳定。
以上所述,仅为本发明的优选实施方式,并非对本发明总体构想和保护范围进行限定。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的耐高温胶粘剂,其特征在于,所述苯基硅树脂为固态甲基苯基硅树脂,其结构可表示为[C6H5SiO1.5]x·[(C6H5)2SiO]y·[CH3SiO1.5]z·[(CH3)2SiO]n;其中,x、y、z、n为大于0的整数;苯基含量在5%~40%。
3.根据权利要求2所述的耐高温胶粘剂,其特征在于,所述固态甲基苯基硅树脂的苯基含量在20~35%。
4.根据权利要求1所述的耐高温胶粘剂,其特征在于,所述溶剂为甲苯、二甲苯、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的耐高温胶粘剂,其特征在于,所述氧化铝、所述碳化硅、所述氮化硼和所述氮化铝均为粒径在1~30μm之间的粉末。
6.根据权利要求5所述的耐高温胶粘剂,其特征在于,所述氧化铝和所述碳化硅为粒径在1~10μm之间的粉末;所述氮化硼和所述氮化铝为粒径在10~20μm之间的粉末。
7.一种如权利要求1~6任意一项中所述的耐高温胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)在室温下,将苯基硅树脂溶解在溶剂中;
(2)将上述步骤(1)中制得的溶液转移到行星搅拌机器当中,依次加入氧化铝、碳化硅、氮化硼和氮化铝粉料,搅拌均匀,并出料包装,制得耐高温胶粘剂成品。
8.根据权利要求7所述的耐高温胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的搅拌速度在100~3000rpm之间,搅拌时间为10~60min。
9.根据权利要求8所述的耐高温胶粘剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的搅拌速度在2000~2500rpm之间,搅拌时间为10~30min。
10.一种如权利要求1~6任意一项中所述的耐高温胶粘剂的应用,其特征在于,制得的耐高温胶粘剂为不流淌膏状,在120~150℃加热30min固化成为具有一定韧性,对金属和陶瓷附着力好,可在350~450℃条件下连续工作2年以上。
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