CN111320965B - 一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用。本发明的耐高温胶粘剂，由下述重量份的原料制备而成：苯基硅树脂100份、氧化铝10～70份、碳化硅100～150份、氮化硼2～10份、氮化铝2～10份，溶剂100份。本发明耐高温胶粘剂具有良好的粘接性能，对金属、陶瓷等材料均有良好的附着力，突出优点在于其耐热性能优异，可在350～450℃环境下长期使用。

Description

一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域，具体涉及一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用。
背景技术
有机硅胶粘剂是以硅－氧(Si－O)键为主链结构，辅以功能填料、助剂、促进剂、增粘剂和催化剂的一类胶粘剂。由于Si-O键键能比传统材料C-C键键能大得多，使得有机硅胶粘剂在耐高低温，耐辐射等领域显示出比其他大部分胶粘剂更为优异的性能。正因为如此，有机硅胶粘剂已成为建筑、交通运输装备、电子、机械、仪表制造等领域不可或缺的重要材料。
常规有机硅胶粘剂固化之后可以在-50～150℃长期使用，在200～250℃短期使用(如若干天)，上述温度范围已经可以覆盖大多数应用的实际范围。但某些特殊领域，如航空航天，要求胶粘剂必须具备长期在350～450℃稳定工作的能力，而常规有机硅胶粘剂已经不能满足要求。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用。
本发明的耐高温胶粘剂，由下述重量份的原料制备而成：
Figure BDA0002428248250000021
其中，所述苯基硅树脂为固态甲基苯基硅树脂，其结构可表示为[C6H5SiO1.5]x·[(C6H5)2SiO]y·[CH3SiO1.5]z·[(CH3)2SiO]n；其中，x、y、z、n为大于0的整数；苯基含量在5％～40％。
优选的，所述固态甲基苯基硅树脂的苯基含量在20～35％。
此外，所述溶剂为甲苯、二甲苯、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷中的一种或多种。
此外，所述氧化铝、所述碳化硅、所述氮化硼和所述氮化铝均为粒径在1～30μm之间的粉末。
优选的，所述氧化铝和所述碳化硅为粒径在1～10μm之间的粉末；所述氮化硼和所述氮化铝为粒径在10～20μm之间的粉末。
本发明还提供一种如上述耐高温胶粘剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)在室温下，将苯基硅树脂溶解在溶剂中；
(2)将上述步骤(1)中制得的溶液转移到行星搅拌机器当中，依次加入氧化铝、碳化硅、氮化硼和氮化铝粉料，搅拌均匀，并出料包装，即得成品。
其中，所述步骤(2)中的搅拌速度在100～3000rpm之间，搅拌时间为10～60min。
优选的，所述步骤(2)中的搅拌速度在2000～2500rpm之间，搅拌时间为10～30min。
本发明还提供一种如上述的耐高温胶粘剂的应用，制得的耐高温胶粘剂为不流淌膏状，在120～150℃加热30min固化成为具有一定韧性，对金属和陶瓷附着力好，可在350～450℃条件下连续工作2年以上。
本发明是关于耐高温胶粘剂、其制备方法及应用。本发明的耐高温胶粘剂的制备工艺简易，对金属、陶瓷等材料均有良好的附着力，可在350～450℃环境下长期使用，具有优异的粘接性能和突出的耐高温性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
在高速分散机中，将100份苯基含量为20％的甲基苯基硅树脂溶解于100份八甲基三硅氧烷中，依次加入平均粒径为5μm的氧化铝粉末50份，平均粒径为8μm的碳化硅粉末120份，平均粒径20μm的氮化硼粉末8份，平均粒径10μm的氮化铝粉末10份，在2000rpm的搅拌速度下搅拌10min，即得耐高温胶粘剂。
实施例2
高速分散机中，将100份苯基含量25％的甲基苯基硅树脂溶解于100份二甲苯中，依次加入平均粒径为8μm的氧化铝粉末70份，平均粒径为10μm的碳化硅粉末100份，平均粒径15μm的氮化硼粉末6份，平均粒径10μm的氮化铝粉末8份，在2500rpm的搅拌速度下搅拌15min，即得耐高温胶粘剂。
实施例3
高速分散机中，将100份苯基含量30％的甲基苯基硅树脂溶解于100份八甲基环四硅氧烷中，依次加入平均粒径为3μm的氧化铝粉末60份，平均粒径为8μm的碳化硅粉末120份，平均粒径12μm的氮化硼粉末4份，平均粒径12μm的氮化铝粉末2份，在2500rpm的搅拌速度下搅拌35min，即得耐高温胶粘剂。
实施例4
高速分散机中，将100份苯基含量35％的甲基苯基硅树脂溶解于100份甲苯中，依次加入平均粒径为3μm的氧化铝粉末40份，平均粒径为10μm的碳化硅粉末150份，平均粒径20μm的氮化硼粉末10份，平均粒径10μm的氮化铝粉末4份，在3000rpm的搅拌速度下搅拌20min，即得耐高温胶粘剂。
实施例5
高速分散机中，将100份苯基含量35％的甲基苯基硅树脂溶解于100份六甲基二硅氧烷中，依次加入平均粒径为1μm的氧化铝粉末10份，平均粒径为5μm的碳化硅粉末100份，平均粒径10μm的氮化硼粉末2份，平均粒径12μm的氮化铝粉末6份，在2200rpm的搅拌速度下搅拌30min，即得耐高温胶粘剂。
实施例6
实施例1～5所制得的耐高温胶粘剂标注为A、B、C、D、E。参照ASTM D1002-2010，用不锈钢片将上述胶粘剂制成剪切样片，胶水在150℃固化1小时后冷却，进行剪切强度测试。另再做一组样片，固化后的剪切样片置于450℃烘箱进行老化，时间14天，冷却后测试剪切强度。测试结果见下表：(单位MPa)
Figure BDA0002428248250000051
Figure BDA0002428248250000061
由上表可见，本发明的耐高温胶粘剂在450℃老化条件下，胶水14天后未见明显变化，足见本品耐热性优异。
本发明的耐高温胶粘剂在长征系列火箭及卫星上实际使用多年，在外太空温度高达400℃的条件下，耐热性能稳定。
以上所述，仅为本发明的优选实施方式，并非对本发明总体构想和保护范围进行限定。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种耐高温胶粘剂，其特征在于，由下述重量份的原料制备而成：
苯基硅树脂 100份；
氧化铝 10～70份；
碳化硅 100～150份；
氮化硼 2～10份；
氮化铝 2～10份；
溶剂 100份；
所述苯基硅树脂为固态甲基苯基硅树脂，其结构可表示为[C6H5SiOl.5]x，[(C6H5)2SiO]y·[CH3SiO1.5]z·[(CH3)2SiO]n；其中，x、y、z、n为大于0的整数；
所述固态甲基苯基硅树脂的苯基含量在20～35％；
所述氧化铝为粒径在1～5μm之间的粉末，所述碳化硅为粒径在5～8μm之间的粉末；所述氮化硼和所述氮化铝为粒径在10～20μm之间的粉末；
所述溶剂为甲苯、二甲苯、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的耐高温胶粘剂，其特征在于，所述耐高温胶粘剂的制备包括下述步骤：
(1)在室温下，将苯基硅树脂溶解在溶剂中；
(2)将上述步骤(1)中制得的溶液转移到行星搅拌机器当中，依次加入氧化铝、碳化硅、氮化硼和氮化铝粉料，搅拌均匀，并出料包装，制得耐高温胶粘剂成品。
3.根据权利要求2所述的耐高温胶粘剂，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌速度在100～3000rpm之间，搅拌时间为10～60min。
4.根据权利要求3所述的耐高温胶粘剂，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌速度在2000～2500rpm之间，搅拌时间为10～30min。
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