CN108485276B - 聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料及其制备方法 - Google Patents

聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料及其制备方法，由下列重量份比的原料混合固化而成：乙烯基苯基硅树脂100份，乙烯基聚碳硅烷树脂5～50份，碳纤维3～8份，芳纶纤维1～3份，陶瓷填料13～60份，交联剂20～45份，催化剂0.001～0.05份。本发明材料固化前胶料粘度小，有较好的流动性，可满足多种施工条件要求；与单独使用聚硅氧烷基体树脂相比，材料固化后拉伸强度显著提高，粘结性能满足要求，材料耐烧蚀性能更加优异，是一种综合性能优良的热防护材料。

Description

聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐烧蚀复合材料，特别涉及一种聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料及其制备方法，属于有机硅高分子复合材料技术领域。
背景技术
随着航空航天、武器及装备的发展，材料的使用条件日趋苛刻，传统上广泛使用的烧蚀材料已逐渐不能满足新型导弹、飞行器热防护材料的要求。耐烧蚀材料的主要组成部分是基体树脂，在烧蚀材料制备过程中，树脂是各种填料和添加剂的粘合剂，但是树脂结构却决定了烧蚀材料的热稳定性、耐烧蚀性能。如酚醛树脂虽然具有良好的耐热、耐化学腐蚀等性能，但是存在脆性大、高温抗氧化性能差及需要加热加压成型、施工工艺复杂等缺点。有机硅树脂的分子主链有键能很高的硅氧键构成，比碳链的分子结构耐热性好，但是力学性能和粘接性能较差，并且大部分聚硅氧烷在高温有氧环境下裂解产物是小分子化合物，陶瓷化程度低。液态聚碳硅烷树脂流动性好，陶瓷产率高，固化温度低，是制备高性能SiC陶瓷及其复合材料的关键原材料，在航空航天领域的热结构与防护系统，航空及火箭发动机的热端部件早有重要应用，如CN104177621A、CN106497512A等。但是聚碳硅烷树脂脆性大，不能直接作为烧蚀材料使用。
专利CN101654778A公开了一种可用于大功率电子产品绝缘金属基板的绝缘导热陶瓷涂层制备方法，利用聚硅氮烷、聚硅氧烷和聚碳硅烷等聚合物先驱体制备陶瓷材料，主要针对解决大功率电子封装应用要求的绝缘性和导热性，对聚合物先驱体要求主要是高陶瓷转化率，所选填料也是兼顾导热的同时以能够在高温条件下发生反应降低先驱体在陶瓷转化过程中产生的裂纹和孔隙等缺陷为目的，并且整个涂层高温处理400～1000℃，与氧乙炔模拟3000℃烧蚀的高温差距较大。专利CN104725879B公开了一种耐烧蚀有机硅复合物，聚合物基体包含线型聚甲基苯基硅氧烷和聚硅氮烷，不足之处是采用的陶瓷前躯体聚硅氮烷易水解，胶料储存稳定性不够；并且为了保证材料的延伸率，选用了高分子量的聚甲基苯基硅氧烷，胶料粘度极大，只能先将胶料模压成型，然后再贴片施工。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足而提供一种聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料及其制备方法，该种材料兼具流动性和固化后的良好的力学性能及粘接强度，耐烧蚀性能优异。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料，由下列重量份比的原料混合固化而成：
Figure BDA0001629116840000021
所述的聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料，优选由下列重量份比的原料混合固化而成：
Figure BDA0001629116840000022
上述复合材料中，所述的乙烯基苯基硅树脂其中乙烯基含量1wt.％～10wt.％，R/Si(其他有机基团与硅原子两者摩尔比)为1.35～1.56，Ph/R(硅树脂中平均每个硅原子上连接的苯基与其他有机基团摩尔比)为10.5％～59.5％；市购或参照现有方法制备，如由苯基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、乙烯基双封头、甲基苯基二硅氧烷、二甲基二甲氧基硅烷等原料经过水解缩聚制备得到；也可参照发明专利CN103030812B，名称“一种改性苯基倍半硅氧烷及其制备方法”中公开的改性苯基倍半硅氧烷制备方法制备。
上述的乙烯基聚碳硅烷树脂其中乙烯基含量0.01wt.％～1wt.％，粘度(25℃)500～3000mpa·s；市购或参照现有方法制备，如由三烯丙基硅烷、三乙烯基硅烷、二甲基二烯丙基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、二苯基二氢基硅烷等硅烷经过氢化硅烷化反应制备得到；也可参照发明专利CN104662068A，名称“聚碳硅烷和包含其的用于LED封装剂的可固化组合物”中公开的改性乙烯基聚碳硅烷制备方法进行合成。
上述的碳纤维为短切碳纤维，长度3～8mm；所述的芳纶纤维为短切芳纶纤维，长度1～3mm；所述的陶瓷填料为硼化锆、氧化锆、氮化硼、氧化铬、氧化钛、氧化铝、氧化锌中的至少一种，最好含有硼化锆，陶瓷填料粒径1～50μm。
上述的交联剂为苯基含氢聚硅氧烷，市购或参照现有方法制备，可由正硅酸乙酯、苯基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、含氢双封头、二苯基二甲氧基硅烷等水解反应得到；其中氢含量0.1wt.％～1.5wt.％，苯基含量5wt.％～60wt.％，粘度(25℃)60～200mpa·s。优选氢含量0.3wt.％～1.1wt.％，苯基含量20wt.％～35wt.％。
上述的催化剂为铂类催化剂，包括氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂/烯烃络合物、铂/链烯基硅氧烷络合物或其他铂类化合物；优选铂的四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
上述的复合材料的制备方法，包括步骤如下：将乙烯基苯基硅树脂、乙烯基聚碳硅烷树脂、碳纤维、芳纶纤维、陶瓷填料、交联剂，依次加入研磨机，将物料进行混合，得到分散均匀、性能稳定的胶料，使用前加入催化剂，混合均匀，利用真空脱泡机除去气泡，固化。
所述的固化条件为70℃固化5h或常温固化24h。
本发明以乙烯基苯基聚硅氧烷树脂和乙烯基聚碳硅烷作为基体树脂，加入碳纤维、芳纶纤维、硼化锆、氧化锆、氮化硼、氧化铬、氧化钛、氧化铝、氧化锌等耐烧蚀填料，配以交联剂、催化剂等混合制备耐烧蚀胶料。所用聚碳硅烷树脂常温下为液态，粘度较低，可以调节胶料粘度；烧蚀过程中又可陶瓷转化为致密坚硬的SiC，有效增加烧蚀表面耐高温氧化和抗高温粒子冲刷的性能，对材料的耐烧蚀性能、力学和粘接强度提高有重要影响。碳纤维、芳纶纤维主要是在碳层之间形成支撑，陶瓷填料则可以降低聚合物损失造成的体积收缩，使材料防止被高温气流冲刷，还可以提高碳层与基体之间的粘接力，从而达到改善烧烧蚀性能的目的。
本发明聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料固化前胶料粘度小，有较好的流动性，可满足多种施工条件要求；与单独使用聚硅氧烷基体树脂相比(参考发明专利CN104610753B)，材料固化后拉伸强度显著提高；在不使用增粘剂的情况下，剪切强度(钢/钢)超过4Mpa，完全满足热防护材料对粘接性能的要求；由于聚碳硅烷树脂的加入材料高温烧蚀过程中基体陶瓷转化程度提高，并且在烧蚀填料协同作用下，在烧蚀面形成了较为致密的陶瓷保护层，材料耐烧蚀性能优异，是一种综合性能优良的热防护材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
性能测试中按照国家标准GB/T2794-2013采用Brookfield公司的DV-Ⅱ+旋转粘度计测试；按照国家标准GB/T531-1999使用乐清市海宝仪器有限公司的LX-A型邵氏硬度计测试材料硬度；按照国家标准GB/T528-2008使用深圳万测试验设备有限公司的ETM104C型万能拉力试验机测试材料拉伸强度和剪切强度；按照国家军用标准GJB323A-96测试材料线烧蚀率。
实施例1
Figure BDA0001629116840000031
Figure BDA0001629116840000041
其中，乙烯基苯基硅树脂，Vi含量5.6wt.％，R/Si(两者摩尔比，下同)＝1.48，Ph/R(两者摩尔比，下同)＝48.62％；乙烯基聚碳硅烷树脂，Vi含量9.5wt.％，粘度(25℃)1500mpa·s；交联剂为苯基含氢聚硅氧烷，含氢量1.05wt.％，苯基含量32wt.％；催化剂为铂含量为2wt.％的四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物；陶瓷填料由硼化锆、氧化锆、氧化铝、二氧化钛按照质量比22：5：5：1混合而成。
制备方法如下：
采用研磨机，依次加入乙烯基苯基硅树脂、乙烯基聚碳硅烷树脂、碳纤维、芳纶纤维、陶瓷填料、交联剂，将物料进行混合，得到分散均匀，性能稳定的胶料，粘度(25℃)9.75Pa·s。加入催化剂，混合均匀，利用真空脱泡机除去气泡，固化，固化后(70℃固化5h)烧蚀材料硬度72A；拉伸强度12.2MPa；剪切强度5.7MPa；线烧蚀率0.004mm/s。
实施例2
Figure BDA0001629116840000042
其中，乙烯基苯基硅树脂，Vi含量5.6wt.％，R/Si＝1.48，Ph/R＝48.62％；乙烯基聚碳硅烷树脂，Vi含量4.7wt.％，粘度(25℃)2800mpa·s；交联剂为苯基含氢聚硅氧烷，含氢量0.75wt.％，苯基含量24wt.％；催化剂为铂含量为2wt.％的四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物；陶瓷填料由硼化锆、氧化锆、氧化铝、二氧化钛按照质量比14.7：5：5：1混合而成。
制备方法如下：
采用研磨机，依次加入乙烯基苯基硅树脂、乙烯基聚碳硅烷树脂、碳纤维、芳纶纤维、陶瓷填料、交联剂，将物料进行混合，得到分散均匀，性能稳定的胶料，粘度(25℃)8.6Pa·s。加入催化剂，混合均匀，利用真空脱泡机除去气泡，固化，固化后(70℃固化5h)烧蚀材料硬度85A；拉伸强度13.8MPa；剪切强度6.9MPa；线烧蚀率0.009mm/s。
实施例3
Figure BDA0001629116840000051
其中，乙烯基苯基硅树脂，Vi含量3.5wt.％，R/Si＝1.42，Ph/R＝28.3％；乙烯基聚碳硅烷树脂，Vi含量1.3wt.％，粘度(25℃)2500mpa·s；交联剂为苯基含氢聚硅氧烷，含氢量0.35wt.％，苯基含量22.5wt.％；催化剂为铂含量为2wt.％的四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物；陶瓷填料由硼化锆、氮化硼、氧化铬、氧化铝按照质量比10.7：2：1：5混合而成。
制备方法如下：
采用研磨机，依次加入乙烯基苯基硅树脂、乙烯基聚碳硅烷树脂、碳纤维、芳纶纤维、陶瓷填料、交联剂，将物料进行混合，得到分散均匀，性能稳定的胶料，粘度9.5(25℃)Pa·s。加入催化剂，混合均匀，利用真空脱泡机除去气泡，固化，固化后(70℃固化5h)烧蚀材料硬度70A；拉伸强度9.2MPa；剪切强度4.3MPa；线烧蚀率0.022mm/s。
实施例4
Figure BDA0001629116840000052
其中，乙烯基苯基硅树脂，Vi含量3.5wt.％，R/Si＝1.42，Ph/R＝28.3％；乙烯基聚碳硅烷树脂，Vi含量3.05wt.％，粘度(25℃)1000mpa·s；交联剂为苯基含氢聚硅氧烷，含氢量0.55wt.％，苯基含量30.7wt.％；催化剂为铂含量为2wt.％的四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物；陶瓷填料由硼化锆、氮化硼、氧化铬、氧化铝按照质量比10.7：2：1：5混合而成。
制备方法如下：
采用研磨机，依次加入乙烯基苯基硅树脂、乙烯基聚碳硅烷树脂、碳纤维、芳纶纤维、陶瓷填料、交联剂，将物料进行混合，得到分散均匀，性能稳定的胶料，粘度7.8Pa·s。加入催化剂，混合均匀，利用真空脱泡机除去气泡，固化，固化后(70℃固化5h)烧蚀材料硬度80A；拉伸强度13.1MPa；剪切强度6.3MPa；线烧蚀率0.006mm/s。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料，其特征是，由下列重量份比的原料混合固化而成：
Figure FDA0002551857220000011
所述的乙烯基聚碳硅烷树脂其中乙烯基含量0.01wt.％～1wt.％，粘度为25℃时500～3000mpa·s。
2.根据权利要求1所述的聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料，其特征是，由下列重量份比的原料混合固化而成：
Figure FDA0002551857220000012
3.根据权利要求1或2所述的聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料，其特征是，所述的乙烯基苯基硅树脂其中乙烯基含量1wt.％～10wt.％，R/Si摩尔比为1.35～1.56，Ph/R摩尔比为10.5％～59.5％。
4.根据权利要求1或2所述的聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料，其特征是，所述的陶瓷填料为硼化锆、氧化锆、氮化硼、氧化铬、氧化钛、氧化铝、氧化锌中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料，其特征是，所述的交联剂为苯基含氢聚硅氧烷，其中氢含量0.1wt.％～1.5wt.％，苯基含量5wt.％～60wt.％，粘度为25℃时60～200mpa·s。
6.根据权利要求1或2所述的聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料，其特征是，所述的催化剂为铂类催化剂。
7.根据权利要求6所述的聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料，其特征是，所述的催化剂为铂的四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
8.权利要求1-7任一项所述的聚碳硅烷与聚硅氧烷树脂基耐烧蚀复合材料的制备方法，其特征是，包括步骤如下：将乙烯基苯基硅树脂、乙烯基聚碳硅烷树脂、碳纤维、芳纶纤维、陶瓷填料、交联剂，依次加入研磨机，将物料进行混合，得到分散均匀、性能稳定的胶料，使用前加入催化剂，混合均匀，利用真空脱泡机除去气泡，固化。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是，所述的固化条件为70℃固化5h或常温固化24h。
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