CN109337644B - 一种加成型室温粘接双组份灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加成型室温粘接双组份灌封胶及其制备方法。本发明的双组份灌封胶，通过添加新型增粘剂，并对各组分进行优化和筛选，所述增粘剂能够与本发明配方的其它组分起到良好的搭配效果，提高了灌封胶的室温下对不锈钢、铝等基材的粘结强度，解决了传统加成型灌封胶使用底涂，气味大、效率低、溶剂挥发不环保等问题，提高电子元器件在振动环境下的使用寿命，增强设备的可靠性。本发明的双组份灌封胶安全环保，不会造成环境污染。

Description

一种加成型室温粘接双组份灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌封材料技术领域，具体涉及一种加成型室温粘接双组份灌封胶及其制备方法。
背景技术
电子灌封胶通常利用其流动性浸渗到电子元件的缝隙中，固化后形成与电子元件贴合良好的保护层，在一定程度上将电子元件与外界环境隔离。电子灌封胶的主要作用是防止外界水分、尘埃和有害气体对电子元器件、半导体器件的侵害，减少震动、防止外力对电子元器件造成损伤。目前，国内使用的灌封胶主要包括环氧灌封胶、聚氨酯灌封胶和有机硅灌封胶三大类。
聚氨酯灌封胶具有较好的耐低温性和耐候性，粘度小，流动性好，加工设备和工艺简单，易于实现自动化操作，然而其缺点是对人体健康有害。环氧灌封胶固化时无副产物，收缩率小，具有优良的电绝缘性和介电性，其缺点是脆性大，韧性不足，固化时有一定内应力，固化后易产生裂纹。另外，聚氨酯和环氧灌封胶的适用温度较低，如使用在大功率的电源、继电器、传感器或者需要高温使用的电子电器中，长时间会导致灌封胶粉化、失去弹性。
加成型硅橡胶具有耐高温、可在室温或高温下加速固化，可深层硫化，无小分子产生，无应力收缩的特点。因此，加成型硅橡胶被认为是电子电气组装件灌封的首选材料，但其产品对基材的粘结能力差，几乎没有粘结能力。提高加成型硅橡胶的粘结性能，有助于防止水气渗透电子器件，提高电子元器件在振动环境下的使用寿命，增强设备的可靠性。目前提高加成型灌封胶粘结性的方法主要是使用底涂剂。虽然使用底涂剂可以较好的提高灌封胶的粘结性能，但底涂的使用增加了生产工序和生产时间，降低了生产效率；且底涂剂中使用的易燃有机溶剂增加了储运和使用过程中的危险性，同时有机溶剂的挥发也会造成环境污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种加成型室温粘接双组份灌封胶及其制备方法，以解决现有灌封胶对基材的粘结能力差的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
本发明还提供了一种加成型室温粘接双组份灌封胶，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝50-100份、硅微粉50-100份和铂催化剂0.5-1.0份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝50-100份、硅微粉50-100份、含氢硅油5-20份、抑制剂0.02-0.05份和增粘剂2-6份。
本发明的双组份灌封胶，通过添加新型增粘剂，并对各组分进行优化和筛选，所述增粘剂能够与本发明配方的其它组分起到良好的搭配效果，提高了灌封胶在室温下对不锈钢、铝等基材的粘结强度，粘结性能的提高有助于防止水气渗透电子器件，提高电子元器件在振动环境下的使用寿命，增强设备的可靠性。本发明的双组份灌封胶安全环保，不会造成环境污染。
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的优选实施方式，所述灌封胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝50份、硅微粉100份和铂催化剂0.7份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝50份、硅微粉100份、含氢硅油4份、抑制剂0.05份和增粘剂6份。通过优选各组分的配方，制备得到的灌封胶具有较高的粘接强度。
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的优选实施方式，所述增粘剂为含硅氢基及丙烯酰氧基的硅氧烷低聚物。
本发明通过优选含硅氢基及丙烯酰氧基的硅氧烷低聚物，所述增粘剂能够与本发明配方的其它组分起到良好的搭配效果，进一步提高了灌封胶在室温下对不锈钢、铝等基材的粘结强度。
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的优选实施方式，所述乙烯基硅油的粘度为250-1000mpa.s。
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的优选实施方式，所述铂催化剂中铂的质量分数为2000-5000ppm。
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的优选实施方式，所述含氢硅油的含氢量为0.18-0.75wt％。
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的优选实施方式，其特征在于，所述氧化铝粒径为2-12μm。
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的优选实施方式，所述硅微粉的粒径为2-10μm。
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的优选实施方式，所述抑制剂为炔类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、马来酸醋类化合物中的至少一种
本发明还提供了一种上述加成型室温粘接双组份灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、氧化铝和硅微粉加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分；
(2)将乙烯基硅油、氧化铝、硅微粉和含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入1-乙炔基环己醇及增粘剂混合均匀后抽真空脱泡，得到B组分。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的双组份灌封胶，添加新型增粘剂，通过各组分的复配，提高了灌封胶在室温下对不锈钢、铝等基材的粘结强度，解决了传统加成型灌封胶使用底涂，气味大、效率低、溶剂挥发不环保等问题，提高电子元器件在振动环境下的使用寿命，增强设备的可靠性。本发明的双组份灌封胶安全环保，不会造成环境污染。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
所有实施例中给出的性质都是在23±2℃下的值。如下进行双组份灌封胶的性质评价。
剪切强度：按GB/T 7124-2008测定。将双组份灌封胶按质量比1:1混合均匀后涂覆到两块试片上，并将试片粘结，室温固化24小时后，测试剪切强度。
以下实施例所述的含硅氢基及丙烯酰氧基的硅氧烷低聚物的制备方法为：以1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为主要原料，在铂金催化剂的催化作用下，烧瓶中N2保护下在90℃进行硅氢加成反应；确认反应热下降后，继续反应2-3h；然后，160℃、2.66kPa的减压下馏出低沸物得到含硅氢基及丙烯酰氧基增粘剂。
实施例1
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的一种实施例，本实施例所述的双组份所述灌封胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝100份、硅微粉50份和铂催化剂0.5份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝100份、硅微粉50份、含氢硅油6.5份、1-乙炔基环己醇0.02份和增粘剂4份，其中，所述乙烯基硅油的粘度为500mpa.s；所述铂催化剂中铂的质量分数为3000ppm；所述含氢硅油的含氢量为0.36wt％；所述氧化铝粒径为2μm；所述硅微粉的粒径为2μm。
本实施例的双组份灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、氧化铝和硅微粉加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分；
(2)将乙烯基硅油、氧化铝、硅微粉和含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入1-乙炔基环己醇及增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
实施例2
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的一种实施例，本实施例所述的双组份所述灌封胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝50份、硅微粉100份和铂催化剂0.7份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝50份、硅微粉100份、含氢硅油4份、1-乙炔基环己醇0.05份和增粘剂6份，其中，所述乙烯基硅油的粘度为1000mpa.s；所述铂催化剂中铂的质量分数为3000ppm；所述含氢硅油的含氢量为0.75wt％；所述氧化铝粒径为5μm；所述硅微粉的粒径为10μm。
本实施例的双组份灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、氧化铝和硅微粉加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分；
(2)将乙烯基硅油、氧化铝、硅微粉和含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入1-乙炔基环己醇及含增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
实施例3
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的一种实施例，本实施例所述的双组份所述灌封胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝80份、硅微粉80份和铂催化剂1.0份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝80份、硅微粉80份、含氢硅油20份、1-乙炔基环己醇0.03份和增粘剂4份，其中，所述乙烯基硅油的粘度为500mpa.s；所述铂催化剂中铂的质量分数为2000ppm；所述含氢硅油的含氢量为0.18wt％；所述氧化铝粒径为10μm；所述硅微粉的粒径为5μm。
本实施例的双组份灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、氧化铝和硅微粉加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分；
(2)将乙烯基硅油、氧化铝、硅微粉和含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入1-乙炔基环己醇及增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
实施例4
作为本发明所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的一种实施例，本实施例所述的双组份所述灌封胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝100份、硅微粉100份和铂催化剂1.0份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝100份、硅微粉60份、含氢硅油10份、1-乙炔基环己醇0.05份和增粘剂低聚物2份，其中，所述乙烯基硅油的粘度为250mpa.s；所述铂催化剂中铂的质量分数为3000ppm；所述含氢硅油的含氢量为0.36wt％；所述氧化铝粒径为12μm；所述硅微粉的粒径为10μm。
本实施例的双组份灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、氧化铝、硅微粉加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分；
(2)将乙烯基硅油、氧化铝、硅微粉、含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入1-乙炔基环己醇及增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
对比例
本对比例所述的双组份所述灌封胶包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝100份、硅微粉50份和铂催化剂0.5份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝100份、硅微粉50份、含氢硅油6.5份、1-乙炔基环己醇0.02份和市售增粘剂4份，其中，所述乙烯基硅油的粘度为500mpa.s；所述铂催化剂中铂的质量分数为3000ppm；所述含氢硅油的含氢量为0.36wt％；所述氧化铝粒径为2μm；所述硅微粉的粒径为2μm。
本对比例的双组份灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、氧化铝和硅微粉加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分；
(2)将乙烯基硅油、氧化铝、硅微粉和含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃，加入1-乙炔基环己醇及市售增粘剂混合均匀抽真空脱泡，得到B组分。
对实施例1～4和对比例制备的双组份灌封胶分别以不锈钢和铝作为基材进行剪切强度测试，结果见表1。
表1
剪切强度(不锈钢，MPa) 剪切强度(铝，MPa)
实施例1 0.88 1.23
实施例2 1.16 1.30
实施例3 0.94 1.08
实施例4 0.73 0.86
对比例 0.23 0.36
由表1结果可知，与对比例相比，本发明的双组份灌封胶添加含硅氢基及丙烯酰氧基的硅氧烷低聚物作为新型增粘剂，并通过各组分的复配，明显提高了灌封胶的粘结强度。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种加成型室温粘接双组份灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝50-200份、硅微粉50-100份和铂催化剂0.5-1.0份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝50-200份、硅微粉50-100份、含氢硅油5-20份、抑制剂0.02-0.05份和增粘剂2-6份，所述增粘剂为含硅氢基及丙烯酰氧基的硅氧烷低聚物，所述的含硅氢基及丙烯酰氧基的硅氧烷低聚物的制备方法为：以1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为主要原料，在铂金催化剂的催化作用下以及N2保护下，在90℃进行硅氢加成反应；确认反应热下降后，继续反应2-3h；然后在160℃、2.66kPa的减压条件下馏出低沸物，得到含硅氢基及丙烯酰氧基的硅氧烷低聚物。
2.根据权利要求1所述的加成型室温粘接双组份灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝50份、硅微粉100份和铂催化剂0.7份；所述B组分包括以下重量份的组分：乙烯基硅油100份、氧化铝50份、硅微粉100份、含氢硅油4份、抑制剂0.05份和增粘剂6份。
3.根据权利要求1或2所述的加成型室温粘接双组份灌封胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的粘度为250-1000mpa.s。
4.根据权利要求1或2所述的加成型室温粘接双组份灌封胶，其特征在于，所述氧化铝粒径为2-12μm。
5.根据权利要求1或2所述的加成型室温粘接双组份灌封胶，其特征在于，所述硅微粉的粒径为2-10μm。
6.根据权利要求1或2所述的加成型室温粘接双组份灌封胶，其特征在于，所述铂催化剂中铂的质量分数为2000-5000ppm。
7.根据权利要求1或2所述的加成型室温粘接双组份灌封胶，其特征在于，所述含氢硅油的含氢量为0.18-0.75wt％。
8.根据权利要求1或2所述的加成型室温粘接双组份灌封胶，其特征在于，所述抑制剂为炔类化合物、多乙烯基聚硅氧烷、马来酸醋类化合物中的至少一种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的加成型室温粘接双组份灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙烯基硅油、氧化铝和硅微粉加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃加入铂催化剂，混合均匀抽真空脱泡，得到A组分；
(2)将乙烯基硅油、氧化铝、硅微粉和含氢硅油加入行星机中搅拌分散均匀，降温至40℃～45℃加入抑制剂及增粘剂混合均匀后抽真空脱泡，得到B组分。
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