CN106947428B - 一种双组分有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种双组分有机硅灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种双组分有机硅灌封胶，包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括基料、铂催化剂和粘接促进剂，其中基料100份，粘接促进剂1～5份，铂催化剂中铂的质量为A组分质量的1～500ppm；所述B组分包括基料、交联剂和抑制剂，其中基料100份，交联剂0.2～20份，抑制剂0.002～0.5份；所述粘接促进剂为含氮杂环的多环硅氧烷。本发明属于灌封胶技术领域，本发明提供的的双组分有机硅灌封胶不但具备良好的阻燃性能、与基材的粘接性能和优异的流动性能，而且不会导致铂催化剂的中毒，环保安全，易于操作。

Description

一种双组分有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于灌封胶技术领域，尤其涉及一种双组分有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅材料具有优良的电绝缘性能，且耐水、耐紫外等性能较理想，因此是常用的电子灌封材料。加成型有机硅灌封胶硫化时不放热，无低分子副产物生成，收缩率小，能深度固化，硫化后可在-65℃～200℃温度范围内长期保持弹性，具有优良的电气性能和化学稳定性，耐水、耐紫外和耐气候老化等性能较理想。然而加成型有机硅灌封胶由于自身分子极性低的原因，其固化后与基材，尤其是塑料基材的粘接性能较差，同时其易燃烧性(极限氧指数为18％左右)，也不能满足我国和欧美等对电器阻燃性的法规要求。
目前的研究报道主要集中在有机硅灌封胶粘接或阻燃的单一功能化改性。为提高有机硅灌封胶对所接触材料的粘接性，通常预先对基材作底涂处理或添加粘接促进剂。底涂剂价格昂贵且增加了生产工序，降低生产效率，并且底涂剂中含有易燃的有机溶剂，增加了储运，使用过程中的危险性。而在加成型硅橡胶配方中加入粘接促进剂不会有上述使用底涂剂的问题，可以较好的提高硅橡胶与基材的粘接性；而后者以环保型阻燃剂氢氧化铝为主，加入适量的阻燃协效剂提高阻燃效率。美国专利US 5945555合成的一系列硅氮杂环增粘剂，加入加成型硅橡胶中，固化后与基材有良好的粘接性，但是硅橡胶只有在相对较高(120℃)的温度下固化才可以与基材有粘接，较高的温度可能对塑料基材本身造成破坏，产生缺陷；另一方面高温施工的安全性和能效方面也有所欠缺。更重要的是，这类氮杂环增粘剂并没有表现出提升氢氧化铝等无卤阻燃剂的阻燃效率的功能。
中国专利申请CN102408869A公开了一种加成型有机硅灌封胶，其粘接促进剂为含氮的硅烷化合物，但该含氮硅烷化合物容易使催化剂中毒，对有机硅灌封胶的生产效率和产品质量造成影响。
因此，赋予有机硅灌封胶粘接和阻燃功能，同时保持其较好的绝缘性能，对于现代电子工业的发展具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，发明人通过大量试验对粘接促进剂进行筛选，预料不到的发现：通过将特定结构的氮杂环多环硅氧烷作为粘接促进剂，制得的双组分有机硅灌封胶不但具备良好的阻燃性能、与基材的粘接性能和优异的流动性能，而且不会导致铂催化剂的中毒，环保安全，易于操作。基于上述发现，从而完成本发明。
本发明的目的将通过下面的详细描述来进一步体现和说明。
本发明提供一种双组分有机硅灌封胶，包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括基料、铂催化剂和粘接促进剂，其中基料100份，粘接促进剂1～5份，铂催化剂中铂的质量为A组分质量的1～500ppm；所述B组分包括基料、交联剂和抑制剂，其中基料100份，交联剂0.2～20份，抑制剂0.002～0.5份；
所述粘接促进剂为含氮杂环的多环硅氧烷，选自
Figure BDA0001228120950000021
Figure BDA0001228120950000031
中的至少一种。
优选地，粘接促进剂的用量为3～5份，铂催化剂中铂的质量为A组分质量的5～20ppm；交联剂的用量为8～12份，抑制剂的用量为0.005～0.5份。
优选地，所述基料包括如下重量份数的组分：100份乙烯基聚二甲基硅氧烷、20～100份无卤阻燃填料和200～500份导热填料。更优选地，所述基料包括如下重量份数的组分：100份乙烯基聚二甲基硅氧烷、30～50份无卤阻燃填料和250～300份导热填料。
优选地，所述无卤阻燃填料为平均粒径为2～10μm的氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中的至少一种。
优选地，所述导热填料为平均粒径1～10μm的硅微粉、氧化铝、氮化硼和氮化铝中的至少一种。
优选地，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷选自直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷和支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的至少一种，乙烯基的含量为0.1～3.0wt％，粘度为200～5000mpa.s。
优选地，所述铂催化剂为醇改性的氯铂酸、氯铂酸与烯烃的络合物和氯铂酸的乙烯基硅氧烷混合物中的至少一种。
优选地，所述交联剂为活性氢含量为0.1～1.6wt％的含氢硅油。
优选地，所述抑制剂为3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-己炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-苯基-3-丁炔基-2-醇和乙烯基环体中的至少一种。
相应地，本发明还提供了双组分有机硅灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
S1基料的制备；
S2灌封胶A组分的制备：向S1制得的基料中加入铂催化剂，充分搅拌后再加入粘接促进剂，搅拌均匀制得A组分；
S3灌封胶B组分的制备：向S1制得的基料中加入交联剂和抑制剂，搅拌均匀制得B组分；
S4双组分有机硅灌封胶的制备：取等质量的A组分和B组份，混合均匀，抽真空脱泡，室温或者加热固化得到双组分有机硅灌封胶。
优选地，所述步骤S1包括：将乙烯基聚二甲基硅氧烷、无卤阻燃填料和导热填料加入真空捏合机捏合均匀，然后在100～180℃、真空度0.06～0.1Mpa的条件下共混30～240min，制得基料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
(1)本发明通过将特定结构的氮杂环多环硅氧烷作为粘接促进剂，与现有常用的环保阻燃填料如氢氧化铝发生协效，能显著降低阻燃填料的添加量而达到更优的阻燃效果，并且不影响灌封胶的流动性能。
(2)本发明提供的双组分有机硅灌封胶与基材(如铝材、金属、PC等)的粘接性能优良，而且不会导致铂催化剂的中毒，铂催化剂的用量少，易于操作，生产及固化过程中不产生有毒物质或者刺激性气味，无卤，环保安全。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明中，所涉及的组分和原料均为常规市售产品，或可通过本领域的常规技术手段获得。其中“份”表示“重量份”。
本发明中，双组分有机硅灌封胶按GB/T 2794-2013测试粘度，按美国标准ANSI/UL-94-1985测试阻燃性能。搭接剪切强度的测定方法如下：将有机硅灌封胶涂在基材(铝材、PC、陶瓷等)试片上，然后将基材试验搭接在一起，使粘接面间的距离为(2±0.1)mm，橡胶片长度为(12.5±0.5)mm，宽度为(25.0±0.5)mm，厚度为(2.0±0.1)mm。将其平稳放置，在80℃鼓风烘箱中固化60分钟，制得剪切试样，按GB/T13936-2014测定。双组分有机硅灌封胶的固化时间按照如下方法测试：在25℃，A，B组分等量混合后，放入预设好温度的烘箱中并开始计时，当混合后的灌封胶达到一定硬度时所经历的时间为该灌封胶在该对应温度下的固化时间，本发明中所测定的固化时间为80℃下的数据。
实施例1 基料的制备
将粘度为500mPa.s、乙烯基含量为0.4wt％的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，平均粒径为5μm的氧化铝260份，平均粒径为10μm的氢氧化铝40份，加入真空捏合机中混合均匀，然后在温度140℃，真空度0.08Mpa的条件下脱水共混60min，制得基料。
实施例2 双组分有机硅灌封胶
双组分有机硅灌封胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括100份实施例1的基料、铂催化剂和4份粘接促进剂1；所述B组分包括100份实施例1的基料、10份交联剂和0.01份抑制剂；铂催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，其中铂在A组分中的含量为10ppm；交联剂为含氢量为0.36％的含氢硅油，抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；粘接促进剂1为含氮杂环的多环硅氧烷，选自
Figure BDA0001228120950000061
其制备方法包括如下步骤：
S1：如实施例1制备基料；
S2：将氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物加入100份实施例1制得的基料中，在搅拌机下搅拌混合30min，再加入4份粘接促进剂1，在搅拌机搅拌下混合15min，获得A组份，铂催化剂中铂在A组份中的含量为10ppm；
S3：将含氢量为0.36％的含氢硅油交联剂10份，交联抑制剂1-乙炔基-1-环己醇0.01份加入100份实施例1制得的基料中，在搅拌机下充分混合30min，获得B组份。
取等质量的A组份与B组份在室温混合均匀，测其粘度性能，然后80℃固化。
实施例3 双组分有机硅灌封胶
双组分有机硅灌封胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括100份实施例1的基料、铂催化剂和4份粘接促进剂2；所述B组分包括100份实施例1的基料、10份交联剂和0.01份抑制剂；铂催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，其中铂在A组分中的含量为10ppm；交联剂为含氢量为0.36％的含氢硅油，抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；粘接促进剂2为含氮杂环的多环硅氧烷，选自
Figure BDA0001228120950000071
制备方法同实施例2。
对比例1 基料的制备
将粘度为500mPa.s、乙烯基含量为0.4wt％的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，平均粒径为5μm的氧化铝241.6份，平均粒径为10μm的氢氧化铝37.2份，加入真空捏合机中混合均匀，然后在温度140℃，真空度0.08Mpa的条件下脱水共混60min，制得基料。
对比例2 基料的制备
将粘度为500mPa.s、乙烯基含量为0.4wt％的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，平均粒径为5μm的氧化铝384.5份，平均粒径为10μm的氢氧化铝118.3份，加入真空捏合机中混合均匀，然后在温度140℃，真空度0.08Mpa的条件下脱水共混60min，制得基料。
对比例3 基料的制备
将粘度为500mPa.s、乙烯基含量为0.4wt％的直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷100份，平均粒径为5μm的氧化铝185.7份，加入真空捏合机中混合均匀，然后在温度140℃，真空度0.08Mpa的条件下脱水共混60min，制得基料。
比较例1
双组分有机硅灌封胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括100份对比例1的基料、铂催化剂；所述B组分包括100份对比例1的基料、10份交联剂和0.01份抑制剂；铂催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，其中铂在A组分中的含量为10ppm；交联剂为含氢量为0.36％的含氢硅油，抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；制备方法同实施例2。
比较例1与实施例2的区别在于：不含粘接促进剂，所制得的灌封胶导热填料和阻燃填料含量一致。
比较例2
双组分有机硅灌封胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括100份对比例2的基料、铂催化剂；所述B组分包括100份对比例2的基料、10份交联剂和0.01份抑制剂；铂催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，其中铂在A组分中的含量为10ppm；交联剂为含氢量为0.36％的含氢硅油，抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；制备方法同实施例2。
比较例2与实施例2的区别在于：不含粘接促进剂，所制得的灌封胶导热填料含量一致，阻燃填料含量不同。
比较例3
双组分有机硅灌封胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括100份对比例3的基料、铂催化剂和4份粘接促进剂1；所述B组分包括100份对比例3的基料、10份交联剂和0.01份抑制剂；铂催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，其中铂在A组分中的含量为10ppm；交联剂为含氢量为0.36％的含氢硅油，抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；粘接促进剂1、制备方法同实施例2。
比较例3与实施例2的区别在于：所制得的灌封胶导热填料含量一致，但不含无卤阻燃填料氢氧化铝。
比较例4
双组分有机硅灌封胶，包括等质量的A组分和B组分；A组分包括100份实施例1的基料、铂催化剂和4份粘接促进剂3；所述B组分包括100份实施例1的基料、10份交联剂和0.01份抑制剂；铂催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，其中铂在A组分中的含量为10ppm；交联剂为含氢量为0.36％的含氢硅油，抑制剂为1-乙炔基-1-环己醇；粘接促进剂3为美国专利US5945555所述的含氮杂环的硅氧烷，选自
Figure BDA0001228120950000091
制备方法同实施例2。
比较例4与实施例2的区别在于：粘接促进剂成分不同。
上述实施例和比较例区别如表1所示。
表1 实施例和比较例的基料成分含量和粘结促进剂对比表
Figure BDA0001228120950000092
试验例：双组分有机硅灌封胶的性能测试
将不同实施例和比较例制得的双组分有机硅灌封胶的固化时间、阻燃性能、粘接性能等性能测试结果如表2所示。
表2不同实施例和比较例制得的双组分有机硅灌封胶的性能测试结果
Figure BDA0001228120950000101
备注：比较例2为无流动性的膏状物。
从上表的数据对比可以看出，本发明提供的双组分有机硅灌封胶对铝材、陶瓷、玻璃、PC等具有较好的粘接性(添加粘接促进剂1的配方与基材粘接破坏为内聚破坏)，其阻燃性能达到了V-0。对比未添加粘接促进剂1的硅橡胶，达到V-0阻燃级别需要添加更多量的阻燃填料，而实际情况是，在做到V-1级别阻燃时，该硅橡胶配方的加工性能极差，不具备流动性，无法满足灌封材料对流动性方面的要求。而只添加粘接促进剂1而不添加阻燃填料时，硅橡胶的阻燃性能表现也不尽人意，只能达到V-2级别。这是因为本发明中所使用的粘接促进剂1和粘接促进剂2具备高含氮量的特性，它自身具备一定的阻燃性能；另一方面，该粘接促进剂能促进无机阻燃填料的成炭化，能与无机阻燃填料形成阻燃协效作用。对比本发明添加粘接促进剂1和粘接促进剂2的硅橡胶与现有添加粘接促进剂3可知，普通的低氮含量氮杂环结构硅氧烷对粘接的促进作用相对较差，对硅橡胶阻燃性能没有明显的改善作用。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种双组分有机硅灌封胶，其特征在于：包括等质量的A组分和B组分；所述A组分包括基料、铂催化剂和粘接促进剂，其中基料100份，粘接促进剂1~5份，铂催化剂中铂的质量为A组分质量的1~500ppm；所述B组分包括基料、交联剂和抑制剂，其中基料100份，交联剂0.2~20份，抑制剂0.002~0.5份；
所述粘接促进剂为含氮杂环的多环硅氧烷，选自
Figure DEST_PATH_IMAGE001
和
Figure 5642DEST_PATH_IMAGE002
中的至少一种；
所述基料包括如下重量份数的组分：100份乙烯基聚二甲基硅氧烷、5~300份无卤阻燃填料和50~800份导热填料。
2.根据权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述无卤阻燃填料为平均粒径为2~10μm的氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述导热填料为平均粒径1~10μm的硅微粉、氧化铝、氮化硼和氮化铝中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述乙烯基聚二甲基硅氧烷选自直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷和支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的至少一种，乙烯基的含量为0.1~3.0wt%，粘度为200~5000mPa·s。
5.根据权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述铂催化剂为醇改性的氯铂酸、氯铂酸与烯烃的络合物和氯铂酸的乙烯基硅氧烷混合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述交联剂为含氢硅油；其活性氢含量为0.1~1.6wt%。
7.根据权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶，其特征在于：所述抑制剂为3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-己炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-苯基-3-丁炔基-2-醇和乙烯基环体中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的双组分有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1基料的制备；
S2 灌封胶A组分的制备：向S1制得的基料中加入铂催化剂，充分搅拌后再加入粘接促进剂，搅拌均匀制得A组分；
S3 灌封胶B组分的制备：向S1制得的基料中加入交联剂和抑制剂，搅拌均匀制得B组分；
S4 双组分有机硅灌封胶的制备：取等质量的A组分和B组份，混合均匀，抽真空脱泡，室温或者加热固化得到双组分有机硅灌封胶。
9.根据权利要求8所述的双组分有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1包括：将乙烯基聚二甲基硅氧烷、无卤阻燃填料和导热填料加入真空捏合机捏合均匀，然后在100~180℃、真空度0.06~0.1MPa的条件下共混30~240min，制得基料。
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