KR20110129274A - 저점도 난연성 고전압 절연물용 액상 실리콘 고무 조성물 - Google Patents

저점도 난연성 고전압 절연물용 액상 실리콘 고무 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리콘 고무 조성물을 적절히 조합함으로써 각종 전기특성을 우수하게 하여 고전압 절연물로서 사용 가능하도록 제조한 저점도의 난연성 고전압 절연물용 액상 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 저점도화를 통해 흐름성을 양호하게 함으로써 크고 복잡한 성형물 제조시 사출 성형성이 우수하며, 조성물 중에 적절하게 난연제를 배합함으로써 화재시 난연성이 확보되는 실리콘 고무 조성물이 제공된다.

Description

저점도 난연성 고전압 절연물용 액상 실리콘 고무 조성물 {Liquid silicone rubber composition having low viscosity and flame retardancy for application to high-voltage electrical insulators}
본 발명은 UL94 V-0급 난연성을 가지는 고전압 애자용의 부가 경화형 액상 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 저점도로 인해 다양한 규모와 형태의 애자에 대해 성형성이 우수하며, 전기절연 특성 및 난연성이 우수하여 고전압용 애자나 부싱 제조에 유용한 부가 경화형 액상 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다.
기존의 초고압 절연물은 세라믹을 소재로 한 자기 애자(porcelain insulator)였고, 국내의 송전 및 배전 계통에 있어서도 대부분의 옥외용 절연물은 자기 애자가 적용되었다. 그러나, 최근 신소재 합성기술의 발달로 내열성, 내후성, 내트래킹성 등이 우수한 고분자 재료들이 개발됨에 따라 이들 소재를 이용한 고분자 애자의 개발과 현장 적용이 크게 증가하고 있다. 실리콘 애자는 자기 애자에 비해 인장강도, 충격강도가 우수하며, 중량이 가볍기 때문에 운반 및 설치가 용이(자기질의 15% 정도)하다. 또한, 우수한 오손 특성을 가지고, 대량생산성이 가능하며, 설계의 가변성이 우수하기 때문에 표면 누설 거리의 확대가 용이하며, 제품의 균일성으로 전력계통의 신뢰성 확보가 가능하다는 다양한 장점을 지니고 있다.
그러나, 고분자 애자의 경우 고전압 애자 성형물이 더욱 정교하고 커지면서 성형이 용이한 저점도 특성과 화재시에 대비하여 난연성을 가질 것, 보다 고전압 하에서도 견딜 수 있는 절연 파괴 강도 및 그에 대한 안정성 등이 더욱 요구되고 있다.
이에 본 발명자들은 상기와 같은 요구사항에 대응하기 위하여 비닐기를 함유한 저점도 폴리오가노실록산과 수소기를 함유한 폴리오가노하이드로젠실록산의 함유량을 적절히 조절하여 기계적 물성이 저하되지 않는 저점도(30 Pa.s 이하)의 고무 조성물을 발명하여 성형성을 향상시키고, 적절한 난연제를 조합하여 유사시 화재로 인한 성형물의 파괴를 최소화하는 두 가지 특성을 함께 갖는 부가 경화형 액상 실리콘 고무 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 하기 성분을 포함하는 부가 경화형 액상 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다:
(A) 하기 화학식 (1)로 표시되며, 분자의 양 말단 또는 측쇄에 알케닐기를 0.001 내지 5 mmol/g 포함하고, 25℃에서의 점도가 100 내지 150,000 mPa.s인 선형 폴리오가노실록산
(B) 하기 화학식 (2)로 표시되며, 분자쇄 측쇄에 수소기를 0.1 내지 20 mmol/g 포함하는 폴리오가노하이드로젠실록산과, 하기 화학식 (3)으로 표시되며, 양 말단에 수소기가 0.05 내지 5.0 mmol/g 포함되어 있는 폴리오가노하이드로젠실록산
(C) 비표면적(BET 법)이 50 m2/g 이상인 보강성 실리카
(D) 순도 90% 이상인 이산화티타늄 (TiO2)
(E) 비정질 파우더상의 카본블랙
(F) 아조화합물
(G) 백금화합물
(H) 경화지연제
[화학식 1]
R-Si(CH3)2O(R1 2SiO)nSi(CH3)2-R
[화학식 2]
R1-Si(CH3)2O(R1HSiO)m(R1 2SiO)nSi(CH3)2-R1
[화학식 3]
HSi(CH3)2O(R1 2SiO)mSi(CH3)2H
화학식 1에서
n은 50 내지 250의 정수이며,
R은 지방족 불포화 탄화수소를 나타내고,
R1은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소를 나타내거나 방향족 탄화수소를 나타내며,
화학식 2에서
m 및 n은 각각 독립적으로 10 내지 100의 정수이고,
R1은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소를 나타내거나 방향족 탄화수소를 나타내며,
화학식 3에서
m은 10 내지 50의 정수이고,
R1은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소를 나타내거나 방향족 탄화수소를 나타낸다.
상기 화학식 1 내지 3에서, 치환기 R은 바람직하게는 비닐을 나타낸다. 치환기 R1은 메틸, 에틸, 부틸, 비닐, 아릴 등을 나타내며, 바람직하게는 메틸 또는 비닐을 나타낸다.
특히, 상기 성분 (A)의 폴리오가노실록산은 바람직하게는 0.001 내지 5 mmol/g이 비닐기이며, 보다 바람직하게는 0.01 내지 3 mmol/g이 비닐기이다. 또한, 25℃에서 점도는 100 내지 150,000 mPa.s가 적당하다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 종래의 액상 실리콘 고무 조성물에 저점도를 구현하기 위하여 가능한 한 저점도의 비닐기 치환 폴리오가노실록산과 양 말단 또는 측쇄가 수소로 치환된 적당한 분자량의 폴리오가노하이드로젠실록산을 병행 사용하고, 난연제를 적절히 조합, 첨가함으로써 난연성을 향상시킨 부가 경화형 액상 실리콘 고무 조성물에 관한 것이다. 하기에 조성물을 구성하는 각 성분의 특징을 상술한다.
(A) 폴리오가노실록산
부가 경화형 액상 실리콘 고무의 주원료는 최소한 두 개 이상의 Si-비닐과 같은 알케닐기를 함유한 폴리오가노실록산이며, 이것과 Si-H 기를 포함하는 폴리오가노하이드로젠실록산의 가교 반응에 의해 경화가 진행된다. 상기 폴리오가노실록산은 화학식 (1)로 표시되며, 양 말단 또는 측쇄에 바람직하게는 비닐기를 0.001 내지 5 mmol/g 포함하며 25℃에서의 점도가 100 내지 150,000 mPa.s 인 선형 폴리오가노실록산이다.
(B) 폴리오가노하이드로젠실록산
폴리오가노하이드로젠실록산은 경화제로서 상기 화학식 (2), (3)으로 표시되며, 여기에서 화학식 (2)는 측쇄에 0.1 내지 20 mmol/g의 하이드로젠 함유량을 가지는 폴리오가노하이드로젠실록산이고, 화학식 (3)은 양 말단에 0.05 내지 5.0 mmol/g의 하이드로젠 함유량을 가지는 폴리오가노하이드로젠실록산으로서, 이 두 종류를 병행하여 사용한다.
사용량은 성분 (A) 100 중량부에 대해서 각각 1 내지 30 중량부이며, 바람직하게는 2 내지 25 중량부이다. 2 중량부 미만으로 사용하면 경화가 되지 않거나 가교 밀도가 낮아지는 문제가 있고, 25 중량부를 초과하면 탈수화 반응에 의해 발포가 되거나, 이형성에 문제가 될 수 있다.
(C) 보강성 실리카
보강성 실리카는 고무 강도를 향상시키기 위해 첨가되는 것으로, SiO2를 주성분으로 하는 것이면 어느 것이어도 사용할 수 있지만, 흄드 실리카, 침강 실리카, 규조토, 분쇄 석영, 용융 석영으로부터 선택된 1종 단독 또는 2종 이상의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
보강성 실리카의 평균 입경은 20 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 7 ㎛ 이하이다. 20 ㎛를 초과하면 고무 강도를 향상시킬 수 없을 뿐만 아니라, 반대로 저하되는 경우가 있다. 흄드 실리카 및 침강 실리카에 대해서는, 1차 입경은 5 ㎛보다 충분히 작은 것이 바람직하고(통상 0.001 내지 1 ㎛ 정도), 오히려 비표면적에 의해 규정하는 것이 바람직하다. 이 경우, BET법에 의한 비표면적이 50 ㎡/g 이상인 것을 사용하고, 50 내지 400 ㎡/g이 바람직하며, 보다 바람직하게는 100 내지 350 ㎡/g이다. 이들 보강성 실리카는 그대로 사용하여도 관계없지만, 공정 중에 헥사메틸디실라잔이나 옥타메틸사이클로테트라실록산으로 표면처리를 하여 사용함으로써 분산성 및 저장성을 향상시킬 수 있다.
보강성 실리카는 성분 (A) 100 중량부에 대하여 10 내지 50 중량부, 바람직하게는 15 내지 35 중량부를 사용한다. 배합량이 15 중량부 미만이면 충분한 기계적 강도가 얻어지지 않으며, 35 중량부를 초과하면 원하는 저점도를 얻을 수 없다.
(D) 이산화티타늄
이산화티타늄은 절연특성, 난연성 및 조색을 위하여 첨가하게 되는 성분으로 TiO2를 주성분으로 하는 것이면 어느 것을 사용하여도 무방하다. 그러나 루타일 결정상의 순도 90% 이상이며, 비중이 3 내지 5인 TiO2를 사용하는 것이 바람직하다. 이산화티타늄은 성분 (A) 100 중량부에 대하여 1 내지 15 중량부가 적당하며, 바람직하게는 5 내지 15 중량부를 사용한다. 1 중량부 미만으로 사용하게 되면 상기 설명한 물성의 향상을 기대하기 어렵고 15 중량부를 초과 사용하면 오히려 난연성을 저하시킬 수 있다.
(E) 카본블랙
카본블랙은 내트래킹성, 난연성 및 조색을 위하여 첨가하게 되는 성분으로 애쉬 함량 1% 이하이고, pH 7 내지 9인 비질정 파우더상의 카본블랙을 사용하는 것이 바람직하다. 카본블랙은 성분 (A) 100 중량부에 대하여 0.02 내지 2 중량부, 바람직하게는 0.05 내지 1 중량부가 바람직하다. 0.02 중량부 미만으로 사용하게 되면 상기 물성의 향상을 기대하기 어렵고 2 중량부를 초과하여 사용하면 성형물에 대해 원하는 색상을 얻지 못하거나, 내트래킹성 또는 난연성을 오히려 저하시킬 수 있다.
(F) 아조 화합물
아조 화합물은 난연성을 향상시키기 위한 원료로서 분자쇄 중에 있는 -N=N- 이중결합이 연소시에 불활성기체인 질소가스를 발생시켜 보호막을 형성하거나 가연성분을 희석함으로써 기재가 난연 성능을 발휘토록 하는 것이다. 본 발명에서 아조 화합물로는 예를 들어 아조디카본아마이드을 사용할 수 있다. 아조 화합물은 성분 (A) 100 중량부에 대하여 0.001 내지 0.01 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 0.001 중량부 미만으로 사용하게 되면 이 재료에 의한 난연성 향상을 기대하기 어렵고 0.01 중량부를 초과 사용하면 본 발명에 따른 조성물이 보유하여야 하는 전기적 특성 및 난연성이 저하될 수 있다.
(G) 백금 화합물
부가 경화형 실리콘 고무에서는 백금 화합물이 촉매로 사용되며, 백금 화합물 내의 백금은 촉매로 작용하여 비닐기를 포함한 폴리오가노실록산과 폴리오가노하이드로젠실록산을 가교시키게 된다. 촉매로 사용되는 백금 화합물은 착화합물로서 산화수가 0 이고, 실리콘 폴리머와의 반응성 및 상용성을 높이기 위해 저분자량의 비닐실록산과 착화합물을 이루고 있다. 본 발명에 따른 백금 화합물에서 백금과 착화합물을 형성하는 리간드로는 디비닐테트라메틸실록산(di-Vinyltetramethylsiloxane), 테트라메틸테트라비닐테트라시클로실록산(Tetramethyltetravinyl tetracyclosiloxane) 등을 언급할 수 있다.
백금 화합물중의 백금 함유량은 0.5 내지 15 중량%이며, 사용량은 성분 (A) 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1.0 중량부를 사용하는 것이 바람직하고, 0.1 내지 0.5 중량부를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
(H) 경화지연제
일반적으로 부가 경화형 액상 실리콘 고무는 백금 촉매와 함께 경화지연제를 첨가하여 경화속도를 자유롭게 조절할 수 있는 장점이 있다. 촉매와 경화제의 비율을 적절히 조절하여 사용하고자 하는 곳에 맞게 작업성을 적절히 조절할 수가 있다. 경화지연제로는 알케닐기 함유 이중결합 또는 삼중결합을 가진 것으로서, 예를 들어, 1-에티닐-1-사이클로헥사놀, 1,1,3,3-테트라메틸-1,3-디비닐디실라잔, 2,4,6,8-테트라메틸-2,4,6,8-테트라비닐사이클로테트라실록산, 2-메틸-3-부틴-2-올 등을 사용할 수 있다.
경화지연제는 성분 (A) 100 중량부에 대하여 0.02 내지 0.5 중량부 사용하는 것이 바람직한데, 함유량이 0.02 중량부 미만이면 경화속도가 지나치게 빨라지며, 0.5 중량부를 초과하면 실리콘 고무가 미경화되는 문제가 있기 때문이다.
이하 본 발명을 하기 실시예 및 비교예에 의해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 것일 뿐 이들에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<제조 공정>
비교예와 실시예의 실리콘 고무 제조는 하기 방법에 따라 시행되었으며, 제조 전 공정은 플레네터리 믹서(Planetary Mixer)에서 이루어졌다.
부가 경화형 액상 실리콘 고무 제조 첫 공정은 플레네터리 믹서에서 성분 (A) 및 (C)를 미리 혼합하는 것이다. 이때 보강성 실리카의 표면처리제로 헥사메틸디실라잔과 물을 사용하였다. 상온에서 성분 (A)와 헥사메틸디실라잔, 물을 혼합한 후, 성분 (C)로서 비표면적이 300 m2/g인 흄드 실리카를 분할 투입하고 혼련하였다. 다음에 90 ~ 100℃ 에서 1시간 환류 공정을 진행한 후 140 ~ 160℃에서 2시간 동안 상압 및 감압 회수공정을 진행한 후 냉각시켰다. 100℃ 이하에서 성분 (B), (D), (E), (F), (G) 및 (H)를 투입하여 균일하게 혼련하였다.
본 실시예 및 비교예에서 성분 (D)로는 루타일 상의 TiO2를 사용하고, 성분 (E)로는 애쉬 함량 1% 이하이고 pH 7 내지 9인 비질정 파우더상의 카본블랙을 사용하며, 성분 (F)로는 아조디카본아마이드를 사용하였는데, 용이한 분산을 위하여 롤밀을 사용하여 20 ㎛ 이하로 분쇄한 것을 사용하였다. 성분 (G)로는 백금 함량이 1% 이고 리간드가 디비닐테트라메틸실록산인 백금 화합물을 사용하고, 성분 (H)의 경화지연제로는 알키닐기를 가진 1-에티닐-1-사이클로헥산올을 사용하였다.
<실시예 1>
베이스 컴파운드를 획득하기 위해 양 말단이 디메틸비닐실록시기로 봉쇄된 폴리오가노실록산과 측쇄에 비닐기가 있는 화학식 1의 폴리오가노실록산(R=비닐, R1=메틸 또는 비닐, n=50~250)을 병용하되(혼합 중량비는 25:1) 혼합 점도가 10,000 mPa.s 이고 혼합 비닐기 함량이 0.04mmol/g인 폴리오가노실록산 (A) 100 중량부에 비표면적이 300 m2/g인 흄드 실리카 (도쿠야마실리카, QS-30) (C) 20 중량부, 헥사메틸디실라잔 5 중량부, 물 1.5 중량부를 실온에서 30분간 혼합하고, 90 ~ 100℃에서 1시간 환류 공정을 진행하였다. 다시 140 ~ 160℃에서 2시간 동안 상압 및 감압 회수공정을 진행한 후 냉각 공정을 진행하였다. 이 실리콘 고무 베이스에 가교제로서 화학식 2의 폴리오가노하이드로젠실록산 (R1=메틸, m/n=2)과 화학식 3의 폴리오가노하이드로젠실록산 (R1=메틸, m=20) (B) (혼합 중량비는 2.3:1이고, 혼합시 Si-H기의 양 1.0 mmol/g)를 성분 (A) 100 중량부에 대해 12 중량부, 이산화티타늄(D) 11 중량부, 카본블랙(E) 0.05 중량부, 아조디카본아마이드(F) 0.002 중량부, 백금 화합물(G) 0.15 중량부, 경화지연제로서 1-에티닐-1-사이클로헥산올(H) 0.05 중량부를 첨가하여 15분 동안 교반을 계속하였다. 얻어진 실리콘 고무를 170℃에서 10분간 프레스에서 경화시켜 2mm 두께의 고무시트를 얻은 후 하기 표 2의 시험 규격에 준하여 각종 기계적 물성, 전기적 물성 및 난연성을 측정하여 표 1과 같은 결과를 얻었다. 단, 난연성에 대해서는 3 mm 두께의 시편을 적용하였다.
<실시예 2>
다른 조성은 모두 <실시예 1>과 동일하게 하되 이산화티타늄(D)과 카본블랙(E)의 양을 변화시켜 물성 변화를 확인하였다.
<비교예 1>
다른 조성은 모두 <실시예 1>과 동일하게 하되 이산화티타늄(D)의 유무에 의한 물성 변화 관찰을 위해 이산화티타늄을 제거하여 실험하였다. 이산화티타늄의 제거에 따라 내트래킹성과 난연성의 저하를 확인할 수 있었다.
<비교예 2>
다른 조성은 모두 <실시예 1>과 동일하게 하되 카본블랙(E)의 유무에 의한 물성 변화 관찰을 위해 카본블랙을 제거하여 실험하였다. 카본블랙의 제거에 따라 제반 물성은 양호하나 난연성이 저하됨을 확인할 수 있었다.
Figure pat00001
Figure pat00002
상기 표 1에 나타낸 바와 같이 <실시예>의 고무 조성물이 <비교예>의 고무 조성물에 비해 전기적 물성 및 난연성 면에서 보다 우수한 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (5)

  1. 하기 성분을 포함하며, 30 Pa.s 이하의 혼합 점도를 가짐을 특징으로 하는 부가 경화형 액상 실리콘 고무 조성물:
    (A) 하기 화학식 (1)로 표시되며, 분자의 양 말단 또는 측쇄에 알케닐기를 0.001 내지 5 mmol/g 포함하고, 25℃에서의 점도가 100 내지 150,000 mPa.s인 선형 폴리오가노실록산
    (B) 하기 화학식 (2)로 표시되며, 분자쇄 측쇄에 수소기를 0.1 내지 20 mmol/g 포함하는 폴리오가노하이드로젠실록산과, 하기 화학식 (3)으로 표시되며, 양 말단에 수소기가 0.05 내지 5.0 mmol/g 포함되어 있는 폴리오가노하이드로젠실록산
    (C) 비표면적(BET 법)이 50 ㎡/g 이상인 보강성 실리카
    (D) 순도 90% 이상인 이산화티타늄 (TiO2)
    (E) 비정질 파우더상의 카본블랙
    (F) 아조화합물
    (G) 백금화합물
    (H) 경화지연제
    [화학식 1]
    R-Si(CH3)2O(R1 2SiO)nSi(CH3)2-R
    [화학식 2]
    R1-Si(CH3)2O(R1HSiO)m(R1 2SiO)nSi(CH3)2-R1
    [화학식 3]
    HSi(CH3)2O(R1 2SiO)mSi(CH3)2H
    화학식 1에서
    n은 50 내지 250의 정수이며,
    R은 지방족 불포화 탄화수소를 나타내고,
    R1은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소를 나타내거나 방향족 탄화수소를 나타내며,
    화학식 2에서
    m 및 n은 각각 독립적으로 10 내지 100의 정수이고,
    R1은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소를 나타내거나 방향족 탄화수소를 나타내며,
    화학식 3에서
    m은 10 내지 50의 정수이고,
    R1은 지방족 포화 또는 불포화 탄화수소를 나타내거나 방향족 탄화수소를 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, R이 비닐을 나타내는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, R1이 메틸, 에틸, 부틸, 비닐 또는 아릴을 나타내는 조성물.
  4. 제3항에 있어서, R1이 메틸 또는 비닐을 나타내는 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 화학식 (1)의 폴리오가노실록산이 양 말단 또는 측쇄에 0.01 내지 3 mmol/g의 비닐기를 포함하는 조성물.

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