KR20230010517A - 복합체 절연재료의 제조방법 및 이를 이용한 복합체 절연재료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 복합체 절연재료의 제조방법 및 이를 이용한 복합체 절연재료에 관한 것으로, 상기 복합체 절연재료의 제조방법은 제1 실라잔계 화합물로 실리카 나노입자의 표면을 처리하는 실리카 나노입자 개질단계와, 제2 실라잔계 화합물로 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면을 처리하는 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계와, 제3 실라잔계 화합물로 탄화규소 나노입자의 표면을 처리하는 탄화규소 나노입자 개질단계와, 상기 실리카 나노입자와 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 및 상기 탄화규소 나노입자에 실리콘 고무를 혼합한 후 가열경화시켜 복합체 절연재료를 제조하는 절연재료 복합화단계를 포함한다. 이러한 방법으로, 상기 복합체 절연재료를 구성하는 나노입자와 실리콘 고무 간의 계면 특성이 향상되는 효과가 있다.
Description
본 발명은 복합체 절연재료의 제조방법 및 이를 이용한 복합체 절연재료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 액상 실리콘고무에 대한 실리카 나노입자, 삼수산화알루미늄 나노입자 및 탄화규소 나노입자의 계면특성을 개선하고자 비닐실란 및 알킬실란으로 나노입자를 표면처리하는 복합체 절연재료의 제조방법 및 이를 이용한 복합체 절연재료에 관한 것이다.
기존 전력망은 송전단계부터 최종사용자단계까지 전압의 크기를 유연하게 변압하여 사용처별로 최적 전압을 적용할 수 있는 교류 송전시스템을 중심으로 구성되었다.
그러나 교류 송전시스템은 기본적으로 주파수 성분을 보유하고 있으며, 송전선의 저항, 캐패시턴스를 포함한 임피던스의 영향을 받아 에너지 손실이 발생하므로 이를 보상해주는 설비가 일정 거리마다 필수적으로 설치되어야 한다.
또한, 서로 다른 주파수를 가진 두 전력계통의 직접 연계가 불가능하므로, 전력설비의 효율적인 운영에 장애물로 작용한다.
이러한 문제를 해결하고자 최근 장거리 송전 및 신재생에너지 연계를 목적으로 대두되고 있는 초고압직류송전(High Voltage Direct Current Transmission System, HVDC)은 앞서 설명한 기존 교류 송전시스템의 단점인 전송거리 제약을 완화하면서, 주파수가 다른 계통의 연계를 상호 변환을 통하여 해결할 수 있어 시장에서 확대 적용되고 있다.
이러한 초고압직류송전의 또 다른 장점으로는, 동일한 전력선을 활용하면서 교류 송전시스템 대비 2배 이상 향상된 송전 용량을 제공한다.
최근 전력케이블의 절연층을 구성하는 재료로, 주로 유기 과산화물을 사용한 가교 반응을 통해 폴리에틸렌을 중합한 가교 폴리에틸렌이 사용되고 있다.
그러나 가교 폴리에틸렌은 가교공정시 메탄가스, 알파메틸스틸렌, 아세트페논, 이산화탄소와 같은 가교 부산물이 발생하여 환경적인 문제점이 발생할 수 있으며, 이러한 가교 부산물 발생으로 인해 케이블 내에 축적되어 포설이나 제조 공정시 화재를 유발할 수 있는 문제점이 있다.
또한, 가교 폴리에틸렌이 직류 전력케이블에 사용되는 경우에 가교공정시 생성된 가교부산물에 의해 공간전하가 축적되는 문제로 인하여 국부적 또는 지역적인 전계 왜곡 효과를 일으켜 절연파괴가 발생할 수 있다.
따라서, 공간전하를 절연재료 전체에 걸쳐 분산시킴으로서 국부적 공간전하 누적과 전계 왜곡을 억제하고자, 탄소나노튜브, 그래핀, 산화아연(ZnO) 등 도전성 및 반도전성 입자를 기존 절연소재에 도입하는 방법이 연구되고 있다.
그러나, 마이크로 또는 나노 크기의 무기물 입자를 도입할 경우, 친유성 특성을 가지는 폴리머와 친수성 특성을 가지는 무기물 입자 간의 차이로 인하여 절연재료 전체에 제대로 분산되지 않는 문제점이 발생하고 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 절연재료가 가지는 문제점을 개선하기 위하여 창출된 것으로, 알킬실란과 비닐실란을 통해 무기물 나노입자의 표면을 친유성으로 개질한 복합체 절연재료의 제조방법 및 이를 이용한 복합체 절연재료에 관한 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 복합체 절연재료의 제조방법는, 제1 실라잔계 화합물로 실리카 나노입자의 표면을 처리하는 실리카 나노입자 개질단계; 제2 실라잔계 화합물로 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면을 처리하는 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계; 제3 실라잔계 화합물로 탄화규소 나노입자의 표면을 처리하는 탄화규소 나노입자 개질단계; 및 상기 실리카 나노입자와 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 및 상기 탄화규소 나노입자에 실리콘 고무를 혼합한 후 가열경화시켜 복합체 절연재료를 제조하는 절연재료 복합화단계;를 포함한다.
상기 절연재료 복합화단계는, 상기 실리카 나노입자 17중량% 이상 20중량% 이하, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 3중량% 이상 6중량% 이하 및 상기 탄화규소 나노입자 0중량% 초과 7중량% 이하에 잔부로서 실리콘 고무를 혼합할 수 있다.
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 하기 화학식의 구조를 가지는 비닐실라잔 화합물을 포함하고,
상기 화학식에서 R1 내지 R5는 각각 독립적으로, 수소 원자 및 C1 내지 C10의 알킬기 중 하나일 수 있다.
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 하기 화학식의 구조를 가지는 알킬실라잔 화합물을 포함하고,
상기 화학식에서 R6 내지 R12은 각각 독립적으로, 수소 원자 및 C1 내지 C10의 알킬기 중 하나일 수 있다.
상기 실리카 나노입자 개질단계는, 염산, 알킬실라잔 화합물 및 증류수를 혼합하여 실온에서 상기 알킬실라잔 화합물을 가수분해시키는 알킬실라잔 화합물 가수분해단계; 및 상기 알킬실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 상기 실리카 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 실리카 나노입자의 표면에 가수분해된 상기 알킬실라잔 화합물을 결합시켜 표면처리된 상기 실리카 나노입자를 제조하는 실리카 나노입자 표면처리단계;를 포함할 수 있다.
상기 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계는, 염산, 비닐실라잔 화합물 및 증류수를 혼합하여 실온에서 상기 비닐실라잔 화합물을 가수분해시키는 비닐실라잔 화합물 가수분해단계; 및 상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 삼수산화알루미늄 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면에 가수분해된 상기 비닐실라잔 화합물을 결합시켜 표면처리된 상기 삼수산화알루미늄 나노입자를 제조하는 삼수산화알루미늄 나노입자 표면처리단계;를 포함할 수 있다.
상기 탄화규소 나노입자 개질단계는, 과산화수소 및 증류수를 혼합한 용액에 탄화규소 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 탄화규소의 표면에 수산기를 생성시키는 탄화규소 나노입자 수산기화 단계; 염산, 비닐실라잔 화합물 및 증류수를 혼합하여 실온에서 상기 비닐실라잔 화합물을 가수분해시키는 비닐실라잔 화합물 가수분해단계; 및 상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 상기 탄화규소 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 탄화규소 나노입자의 표면에 가수분해된 상기 비닐실라잔 화합물을 결합시켜 표면처리된 상기 탄화규소 나노입자를 제조하는 탄화규소 나노입자 표면처리단계;를 포함할 수 있다.
상기 탄화규소 나노입자는, 알파형 또는 베타형 중에서 선택된 1종의 결정구조를 가질 수 있다.
또한, 상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 복합체 절연재료는, 제1 실라잔계 화합물로 표면처리된 실리카 나노입자; 제2 실라잔계 화합물로 표면처리된 삼수산화알루미늄 나노입자; 제3 실라잔계 화합물로 표면처리된 탄화규소 나노입자; 및 실리콘 고무를 포함하여 제조된다.
상기 복합체 절연재료는, 상기 실리카 나노입자 17중량% 이상 20중량% 이하와, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 3중량% 이상 6중량% 이하와, 상기 탄화규소 나노입자 0중량% 초과 7중량% 이하, 그리고 잔부로서 실리콘 고무를 혼합한 후 가열경화하여 제조될 수 있다.
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 하기 화학식의 구조를 가지는 비닐실라잔 화합물을 포함하고,
상기 화학식에서 R1 내지 R5는 각각 독립적으로, 수소 원자 및 C1 내지 C10의 알킬기 중 하나일 수 있다.
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 하기 화학식의 구조를 가지는 알킬실라잔 화합물을 포함하고,
상기 화학식에서 R6 내지 R12은 각각 독립적으로, 수소 원자 및 C1 내지 C10의 알킬기 중 하나일 수 있다.
상기 탄화규소 나노입자는, 알파형 또는 베타형 중에서 선택된 1종의 결정구조를 가질 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명에 따른 복합체 절연재료의 제조방법 및 이를 이용한 복합체 절연재료에 의하면, 상기 복합체 절연재료를 구성하는 무기 나노입자와 실리콘 고무 간의 계면 특성이 향상되므로 내트래킹 성능과 절연강도가 개선되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 복합체 절연재료의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 복합체 절연재료에서 실리카 나노입자 및 삼수산화알루미늄 나노입자의 중량비 변화에 따른 상기 복합체 절연재료의 내트래킹성 변화를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 복합체 절연재료에서 실리카 나노입자 및 삼수산화알루미늄 나노입자의 중량비 변화에 따른 상기 복합체 절연재료의 내트래킹성 변화를 나타낸 사진이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 구체적으로 설명하고자 한다. 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 의도는 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명을 설명함에 있어서 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지 않을 수 있다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
"및/또는"이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함할 수 있다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급되는 경우는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해될 수 있다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함할 수 있다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것으로서, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해될 수 있다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가질 수 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석될 수 있으며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않을 수 있다.
아울러, 이하의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것으로서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 복합체 절연재료의 제조방법은, 제1 실라잔계 화합물로 실리카 나노입자의 표면을 처리하는 실리카 나노입자 개질단계(S10)와, 제2 실라잔계 화합물로 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면을 처리하는 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)와, 제3 실라잔계 화합물로 탄화규소 나노입자의 표면을 처리하는 탄화규소 나노입자 개질단계(S30), 그리고 상기 실리카 나노입자와 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 및 상기 탄화규소 나노입자에 실리콘 고무를 혼합한 후 가열경화시켜 복합체 절연재료를 제조하는 절연재료 복합화단계(S40)를 포함한다.
상기 실리카 나노입자 개질단계(S10)는, 제1 실라잔계 화합물로의 알킬실라잔 화합물과 염산 및 증류수를 혼합하여 실온에서 상기 알킬실라잔 화합물을 가수분해시키는 알킬실라잔 화합물 가수분해단계(S11)와, 상기 알킬실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 상기 실리카 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 실리카 나노입자의 표면에 가수분해된 상기 알킬실라잔 화합물을 결합시켜 표면처리된 상기 실리카 나노입자를 제조하는 실리카 나노입자 표면처리단계(S12)를 포함한다.
상기 알킬실라잔 화합물 가수분해단계(S11)는, 염산 0.5중량%, 알킬실라잔 화합물 0.7 이상 1.3중량% 이하를 포함하고, 잔부가 증류수 및 불가피한 불순물로 이루어도록 상기 염산, 상기 알킬실라잔 화합물 및 상기 증류수를 혼합하여 제조한 용액을 실온에서 2시간 교반하면서 가수분해시켜 2개의 알킬 실란올을 형성한다.
다음의 화학식은 알킬실라잔 화합물이 가수분해되어 2개의 알킬 실란올이 형성되는 가수분해단계 반응을 나타낸다.
상기 알킬실라잔 화합물 가수분해단계(S11)가 종료된 후 이어지는 상기 실리카 나노입자 표면처리단계(S12)는, 상기 알킬실라잔 화합물이 가수분해되어 알킬 실란올을 포함하는 용액 100중량%를 기준으로 실리카 나노입자 0.3중량% 이상 1.3중량% 이하를 넣고, 초음파를 5분 이상 10분 이하로 가하여 상기 실리카 나노입자 표면의 미세 기포를 제거한다.
가장 바람직하게는, 상기 알킬실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 실리카 나노입자를 넣고, 10분간 초음파를 가하여 상기 실리카 나노입자의 표면에 부착된 미세기포를 제거하므로 표면의 일부가 기포에 의해 용액과 접촉되는 면적이 감소하는 현상을 방지할 수 있다.
상기 실리카 나노입자 표면의 미세 기포가 제거된 후, 상기 알킬 실란올과 상기 실리카 나노입자를 포함하는 용액의 온도를 60℃ 이상 80℃ 이하로 올린 후, 5시간 이상 10시간 이하로 교반하면서 상기 실리카 나노입자의 표면에 상기 알킬실라잔 화합물이 가수분해된 알킬 실란올을 결합시켜서 표면처리된 상기 실리카 나노입자를 제조한다.
다음의 화학식은 실리카 나노입자의 표면에 알킬실라잔 화합물이 가수분해되어 생성된 알킬 실란올이 화학결합하는 반응을 나타낸다.
또한, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)는, 제2 실라잔계 화합물로의 비닐실라잔 화합물과 염산 및 증류수를 혼합하여 실온에서 상기 비닐실라잔 화합물을 가수분해시키는 비닐실라잔 화합물 가수분해단계(S21)와, 상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 삼수산화알루미늄 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면에 가수분해된 상기 비닐실라잔 화합물을 결합시켜 표면처리된 상기 삼수산화알루미늄 나노입자를 제조하는 삼수산화알루미늄 나노입자 표면처리단계(S22)를 포함한다.
상기 비닐실라잔 화합물 가수분해단계(S21)는, 염산 0.5중량%, 비닐실라잔 화합물 0.7 이상 1.3중량% 이하를 포함하고, 잔부가 증류수 및 불가피한 불순물로 이루어도록 상기 염산, 상기 비닐실라잔 화합물, 상기 증류수를 혼합하여 제조한 용액을 실온에서 2시간 교반하면서 가수분해시켜 2개의 비닐 실란올을 형성한다.
여기에서 실온은 통상적으로 1℃ 이상 35℃ 이하를 나타내며, 하기에 기재된 발명의 설명에서 동일하게 적용된다.
다음의 화학식은 비닐실라잔 화합물이 가수분해되어 2개의 비닐 실란올이 형성되는 가수분해단계 반응을 나타낸다.
상기 비닐실라잔 화합물 가수분해단계(S21)가 종료된 후 이어지는 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 표면처리단계(S22)는, 상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해되어 비닐 실란올을 포함하는 용액 100중량%를 기준으로 삼수산화알루미늄 나노입자 0.3중량% 이상 1.3중량% 이하를 넣고, 초음파를 5분 이상 10분 이하로 가하여 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 표면의 미세 기포를 제거한다.
가장 바람직하게는, 상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 삼수산화알루미늄 나노입자를 넣고, 10분간 초음파를 가하여 상기 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면에 부착된 미세기포를 제거하므로 표면의 일부가 기포에 의해 용액과 접촉되는 면적이 감소하는 현상을 방지할 수 있다.
상기 삼수산화알루미늄 나노입자 표면의 미세 기포가 제거된 후, 상기 비닐 실란올과 상기 삼수산화알루미늄 나노입자를 포함하는 용액의 온도를 60℃ 이상 80℃ 이하로 올린 후, 5시간 이상 10시간 이하로 교반하면서 상기 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면에 상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 비닐 실란올을 결합시켜서 표면 처리된 상기 삼수산화알루미늄 나노입자를 제조한다.
다음의 화학식은 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면에 비닐실라잔 화합물이 가수분해되어 생성된 비닐 실란올이 화학결합하는 반응을 나타낸다.
상기 탄화규소 나노입자 개질단계(30)는, 과산화수소 및 증류수를 혼합한 용액에 탄화규소 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 탄화규소 나노입자의 표면에 수산기를 생성시키는 탄화규소 나노입자 수산기화 단계(S31)와, 제2 실라잔계 화합물로의 비닐실라잔 화합물 및 염산, 증류수를 혼합하여 실온에서 상기 비닐실라잔 화합물을 가수분해시키는 비닐실라잔 화합물 가수분해단계(S32), 그리고 상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 상기 탄화규소 나노입자를 넣고 가열교반하여 상기 탄화규소 나노입자의 표면에 가수분해된 상기 비닐실라잔 화합물을 결합시켜 표면처리된 상기 삼수산화알루미늄 나노입자를 제조하는 삼수산화알루미늄 나노입자 표면처리단계(S33)를 포함한다.
상기 탄화규소 나노입자 수산기화 단계(S31)는 반응 용기에 35중량% 과산화수소를 포함하고, 잔부가 증류수로 이루어진 과산화수소 수용액 100중량% 기준으로 탄화규소 나노입자 10중량%를 넣고 교반하면서 60℃에서 8시간 가열처리하여 상기 탄화규소 나노입자의 표면에 수산기(Si-OH기)를 형성한다.
다음의 화학식은 탄화규소 나노입자의 표면에서 과산화수소가 분해되어 수산기(-OH)가 형성되는 반응을 나타낸다.
상기 비닐실라잔 화합물 가수분해단계(S32)는, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)의 비닐실라잔 화합물 가수분해단계(S21)과 동일한 과정을 거치므로 상세한 설명은 생략한다.
상기 비닐실라잔 화합물 가수분해단계(S32)가 종료된 후 이어지는 상기 탄화규소 나노입자 표면처리단계(S33)는, 상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해되어 비닐 실란올을 포함하는 용액 100중량%를 기준으로 탄화규소 나노입자 0.3중량% 이상 1.3중량% 이하를 넣고, 초음파를 5분 이상 10분 이하로 가하여 상기 탄화규소 나노입자 표면의 미세 기포를 제거한다.
가장 바람직하게는, 상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 탄화규소 나노입자를 넣고, 10분간 초음파를 가하여 상기 탄화규소 나노입자의 표면에 부착된 미세기포를 제거하므로 표면의 일부가 기포에 의해 용액과 접촉되는 면적이 감소하는 현상을 방지할 수 있다.
상기 탄화규소 나노입자 표면의 미세 기포가 제거된 후, 상기 비닐 실란올과 상기 탄화규소 나노입자를 포함하는 용액의 온도를 60℃ 이상 80℃ 이하로 올린 후, 5시간 이상 10시간 이하로 교반하면서 상기 탄화규소 나노입자의 표면에 상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 비닐 실란올을 결합시켜서 표면처리된 상기 탄화규소 나노입자를 제조한다.
다음의 화학식은 탄화규소 나노입자의 표면에 비닐실라잔 화합물이 가수분해되어 생성된 비닐 실란올이 화학결합하는 반응을 나타낸다.
상기 절연재료 복합화단계(S40)는 상기 실리카 나노입자 개질단계(S10)에서 표면처리된 실리카 나노입자 17중량% 이상 20중량% 이하와, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)에서 표면처리된 삼수산화알루미늄 나노입자 3중량% 이상 6중량% 이하와, 상기 탄화규소 나노입자 개질단계(S30)에서 표면처리된 탄화규소 나노입자 0중량% 초과 7중량% 이하를 잔부로서 실리콘 고무 및 불가피한 불순물과 혼련기에 넣고 혼합한 후, 150℃에서 10분 경화시켜서 제조한다.
상기 복합체 절연재료에 상기 탄화규소 나노입자가 포함되지 않은 경우, 고전압에서 복합체 절연재료의 절연파괴 전계강도가 저하되고, 상기 복합체 절연재료에 포함된 상기 탄화규소 나노입자의 중량이 7중량%를 초과하는 경우, 상기 탄화규소 나노입자 간에 응집이 발생하여 절연파괴강도가 저하되는 문제점이 있다.
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물로 각각 비닐실라잔 화합물 또는 알킬실라잔 화합물 중 어느 하나를 사용한 것은 본 발명을 예시적으로 설명한 것으로 이에 한정되지 않는다.
상기 실리카 나노입자 개질단계(S10)와, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20), 그리고 상기 탄화규소 나노입자 개질단계(S30)는 본 발명의 설명을 위하여 각각 독립되어 수행가능한 공정을 순서대로 설명한 것으로, 순서를 바꾸어 수행되어도 동일한 효과가 발생할 수 있다.
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 하기 화학식의 구조를 가지는 비닐실라잔 화합물을 포함하고, R1 내지 R5는 각각 독립적으로 수소 원자, C1 내지 C10의 알킬기 중 하나로 형성된다.
상기 R1 내지 R5가 C11 이상의 알킬기를 가지는 경우 염산 수용액에 잘 용해되지 않으며, 강한 친유성으로 인하여 상기 실라잔계 화합물끼리 응집되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 가장 바람직하게는 증류수에 잘 용해되고 친유성이 우수한 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실라잔(1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyl disilazane)를 포함하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 하기 화학식의 구조를 가지는 알킬실라잔 화합물을 포함하고, R6 내지 R12는 각각 독립적으로 수소 원자, C1 내지 C10의 알킬기 중 하나로 형성된다.
상기 R6 내지 R12가 C11 이상의 알킬기를 가지는 경우 염산 수용액에 잘 용해되지 않으며, 강한 친유성으로 인하여 상기 실라잔계 화합물끼리 응집되는 문제가 발생할 수 있다.
예시하면, 상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 1,1,3,3-테트라메틸디실라잔(1,1,3,3-Tetramethyldisilazane), 1,1,1,3,3,3-헥사메틸디실라잔(1,1,1,3,3,3-Hexamethyl disilazane), 2,2,4,4,6,6-헥사메틸시클로트리실라잔 (2,2,4,4,6,6-Hexamethylcyclotrisilazane), 1,3-디에틸-1,1,3,3-테트라메틸디실라잔(1,3-Diethyl-1,1,3,3-tetramethyldisilazane) 및 1,1,3,3-테트라메틸-1,3-디페닐디실라잔(1,1,3,3-Tetramethyl-1,3 -diphenyldisilazane으로 이루어지는 군 중 어느 하나 이상의 알킬실라잔을 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 증류수에 잘 용해되면서 친유성이 우수한 1,1,1,3,3,3-헥사메틸디실라잔(1,1,1,3,3,3-Hexamethyl disilazane)을 사용할 수 있다.
상기 탄화규소 나노입자는 알파형 또는 베타형 중에서 선택된 1종의 결정구조를 가지는 것을 특징으로 하며, 알파형의 결정구조를 사용하는 경우 가격이 저렴하나 절연 특성이 떨어지고 가공이 어려운 문제점이 있다.
또한, 상기 탄화규소 나노입자가 베타형의 결정구조를 가지는 경우, 고가에도 복합체 절연재료의 절연특성이 향상되므로 중요한 전력설비에서 절연파괴를 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 복합체 절연재료는, 제1 실라잔계 화합물로 표면처리된 실리카 나노입자와, 제2 실라잔계 화합물로 표면처리된 삼수산화알루미늄 나노입자와, 제3 실라잔계 화합물로 표면처리된 탄화규소 나노입자와, 실리콘 고무를 포함하도록 제조된다.
상기 복합체 절연재료는, 상기 실리카 나노입자 17중량% 이상 20중량% 이하와 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 3중량% 이상 6중량% 이하 및 상기 탄화규소 나노입자 0중량% 초과 7중량% 이하에 잔부로서 실리콘 고무를 혼합한다.
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는 하기 화학식의 구조를 가지는 비닐실라잔 화합물을 포함하고,
상기 화학식에서, R1 내지 R5는 각각 독립적으로, 수소 원자 및 C1 내지 C10의 알킬기 중 하나일 수 있다.
상기 R1 내지 R5가 C11 이상의 알킬기를 가지는 경우 염산 수용액에 잘 용해되지 않으며, 강한 친유성으로 인하여 상기 실라잔계 화합물끼리 응집되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 가장 바람직하게는 증류수에 잘 용해되고 친유성이 우수한 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실라잔(1,3-divinyl-1,1,3,3-tetramethyl disilazane)를 포함하여 사용할 수 있다.
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 하기 화학식의 구조를 가지는 알킬실라잔 화합물을 포함하고,
상기 화학식에서, R6 내지 R12은 각각 독립적으로, 수소 원자 및 C1 내지 C10의 알킬기 중 하나일 수 있다.
상기 R6 내지 R12가 C11 이상의 알킬기를 가지는 경우 염산 수용액에 잘 용해되지 않으며, 강한 친유성으로 인하여 상기 실라잔계 화합물끼리 응집되는 문제가 발생할 수 있다.
예시하면, 상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는, 1,1,3,3-테트라메틸디실라잔(1,1,3,3-Tetramethyldisilazane), 1,1,1,3,3,3-헥사메틸디실라잔(1,1,1,3,3,3-Hexamethyl disilazane), 2,2,4,4,6,6-헥사메틸시클로트리실라잔 (2,2,4,4,6,6-Hexamethylcyclotrisilazane), 1,3-디에틸-1,1,3,3-테트라메틸디실라잔(1,3-Diethyl-1,1,3,3-tetramethyldisilazane) 및 1,1,3,3-테트라메틸-1,3-디페닐디실라잔(1,1,3,3-Tetramethyl-1,3 -diphenyldisilazane으로 이루어지는 군 중 어느 하나 이상의 알킬실라잔을 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 증류수에 잘 용해되면서 친유성이 우수한 1,1,1,3,3,3-헥사메틸디실라잔(1,1,1,3,3,3-Hexamethyl disilazane)을 사용할 수 있다.
상기 탄화규소 나노입자는 알파형 또는 베타형 중에서 선택된 1종의 결정구조를 가지는 것을 특징으로 하며, 알파형의 결정구조를 사용하는 경우 가격이 저렴하나 절연 특성이 떨어지고 가공이 어려운 문제점이 있다.
또한, 상기 탄화규소 나노입자가 베타형의 결정구조를 가지는 경우, 고가에도 절연특성이 향상되므로 중요한 전력설비에서 절연파괴를 방지할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 효과를 실험을 통해 설명하기로 한다.
실험에서는 고전압 직류 전력케이블에 사용될 수 있도록 복합체 절연재료를 제조하였으며, 별도로 제조된 비교예 1 및 비교예 2와 비교한다.
실시예 1 내지 실시예 4
1.시편의 제조
본 발명의 실시예에서 이용된 샘플 및 그 제조 방법은 다음과 같다.
(1) 실리카 나노입자 개질단계(S10)
실리카 나노입자 개질단계(S10)에서는,
염산 0.5중량%, 알킬실라잔 화합물 1중량을 포함하고, 잔부가 증류수 및 불가피한 불순물로 이루어지도록 상기 염산, 상기 알킬실라잔 화합물, 상기 증류수를 혼합하여 제조한 용액을 실온에서 2시간 교반하여 상기 알킬실라잔 화합물을 가수분해시켜 2개의 알킬실란올을 형성하는 알킬실라잔 화합물 가수분해단계(S11)를 수행한 후,
상기 알킬실라잔 화합물이 가수분해된 용액 100중량%를 기준으로 실리카 나노입자 1.0중량%를 넣고 초음파를 10분간 가하여 상기 실리카 나노입자 표면의 미세 기포를 제거하고, 상기 실리카 나노입자가 포함된 용액을 70℃에서 10시간 동안 교반하면서 상기 실리카 나노입자의 표면에 알킬 실란올을 결합시켜 친유성으로 표면처리하는 실리카 나노입자 표면처리단계(S12)을 수행한다.
(2) 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)
삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)에서는,
염산 0.5중량%, 비닐실라잔 화합물 1중량을 포함하고, 잔부가 증류수 및 불가피한 불순물로 이루어지도록 상기 염산, 상기 비닐실라잔 화합물, 상기 증류수를 혼합하여 제조한 용액을 실온에서 2시간 교반하여 상기 비닐실라잔 화합물을 가수분해시켜 2개의 비닐실란올을 형성하는 비닐실라잔 화합물 가수분해단계(S21)를 수행한 후,
상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 용액 100중량%를 기준으로 삼수산화알루미늄 나노입자 1.0중량%를 넣고 초음파를 10분간 가하여 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 표면의 미세 기포를 제거하고, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자가 포함된 용액을 70℃에서 10시간 동안 교반하면서 상기 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면에 비닐 실란올을 결합시켜 친유성으로 표면처리하는 삼수산화알루미늄 나노입자 표면처리단계(S22)을 수행한다.
(3) 탄화규소 나노입자 개질단계(S30)
탄화규소 나노입자 개질단계(S30)에서는,
반응 용기에 35중량% 과산화수소를 포함하고, 잔부가 증류수로 이루어진 과산화수소 수용액 100중량% 기준으로 탄화규소 나노입자 10중량%를 넣고 교반하면서 60℃에서 8시간 가열처리하여 상기 탄화규소 나노입자의 표면에 수산기(Si-OH기)를 형성하는 탄화규소 나노입자 수산기화 단계(S31)를 수행하고,
염산 0.5중량%, 비닐실라잔 화합물 1중량을 포함하고, 잔부가 증류수 및 불가피한 불순물로 이루어지도록 상기 염산, 상기 비닐실라잔 화합물, 상기 증류수를 혼합하여 제조한 용액을 실온에서 2시간 교반하여 비닐실라잔 화합물을 가수분해시켜 2개의 비닐실란올을 형성하는 비닐실라잔 화합물 가수분해단계(S32)를 수행한 후,
상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 용액 100중량%를 기준으로 탄화규소 나노입자 1.0중량%를 넣고 초음파를 10분 간 가하여 상기 탄화규소 나노입자 표면의 미세 기포를 제거하고, 상기 탄화규소 나노입자가 포함된 용액을 70℃에서 10시간 동안 교반하면서 상기 탄화규소 나노입자의 표면에 비닐 실란올을 결합시켜 친유성으로 표면처리하는 탄화규소 나노입자 표면처리단계(S33)을 수행한다.
(4) 절연재료 복합화단계(S40)
절연재료 복합화단계(S40)에서는,
상기 실리카 나노입자 개질단계(S10)에서 표면처리된 실리카 나노입자 17중량%와, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)에서 표면처리된 삼수산화알루미늄 나노입자 6중량%와, 상기 탄화규소 나노입자 개질단계(S30)에서 표면처리된 탄화규소 나노입자 각각 1중량%, 3중량%, 5중량%, 7중량%를 잔부로서의 실리콘 고무와 함께 혼련기에 넣고 혼합한 후, 150℃에서 10분 경화시켜서 실시예 1 내지 실시예 4에 해당하는 복합체 절연재료(S40)를 각각 제조한다.
실시예 5 내지 실시예 7
본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 4과 달리 실시예 5 내지 실시예 7의 절연재료 복합화단계(S40)에서는,
상기 탄화규소 나노입자 개질단계(S30)에서 표면처리된 탄화규소 나노입자 3중량%와, 상기 실리카 나노입자 개질단계(S10)에서 표면처리된 실리카 나노입자 각각 20중량%, 18중량%, 17중량과, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)에서 표면처리된 삼수산화알루미늄 나노입자 각각 3중량%, 5중량%, 6중량%를 잔부로서의 실리콘 고무와 함께 혼련기에 넣고 혼합한 후, 150℃에서 10분 경화시켜서 실시예 5 내지 실시예 7에 해당하는 복합체 절연재료를 각각 제조한다.
이를 제외하고, 실리카 나노입자 개질단계(S10), 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20), 탄화규소 나노입자 개질단계(S30)는 실시예 1 내지 실시예 4와 동일하게 구성된다.
비교예 1
본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 8과 달리 비교예 1의 절연재료 복합화단계(S40)에서는, 상기 실리카 나노입자 개질단계(S10)에서 표면처리된 실리카 나노입자 17중량%과, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)에서 표면처리된 삼수산화알루미늄 나노입자 6중량를 실리콘 고무 77중량%와 함께 혼련기에 넣고 혼합한 후, 150℃에서 10분 경화시켜서 비교예 1인 복합체 절연재료를 제조한다.
이를 제외하고, 실리카 나노입자 개질단계(S10), 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)는 실시예 1 내지 실시예 4와 동일하게 구성되고, 탄화규소 나노입자 개질단계(S30)는 실시하지 않는다.
비교예 2
본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1과 달리 비교예 2의 절연재료 복합화단계(S30)에서는, 상기 실리카 나노입자 개질단계(S10)에서 표면처리된 실리카 나노입자 17중량%과, 상기 탄화규소 나노입자 개질단계(S30)에서 표면처리된 탄화규소 나노입자 3중량%를 실리콘 고무 80중량%와 함께 혼련기에 넣고 혼합한 후, 150℃에서 10분 경화시켜서 비교예 2인 복합체 절연재료를 제조한다.
이를 제외하고, 실리카 나노입자 개질단계(S10), 탄화규소 나노입자 개질단계(S20)는 실시예 1 내지 실시예 4와 동일하게 구성되고, 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계(S20)는 실시하지 않는다.
2.물성평가
DC B·D·V 측정기를 이용하여, 상기 실시예 1 내지 실시예 4 및 상기 비교예에 따른 복합체 절연재료를 A4 사이즈의 시료로 제조하여 전극 사이에 장착한 후, 상기 복합체 절연재료에 정극성(+) DC 전압 및 부극성(-) DC 전압을 각각 가하여 측정하고, 25회 측정값을 평균하여 표 1과 같은 결과를 도출하였다.
| 구분 | 실리카 나노입자 |
삼수산화알루미늄 나노입자 |
탄화규소 나노입자 |
정극성 HVDC 절연파괴강도 (kV/mm) |
부극성 HVDC 절연파괴강도 (kV/mm) |
| 비교예 1 | 17중량% | 6중량% | - | 75.22 | 81.04 |
| 실시예 1 | 17중량% | 6중량% | 1중량% | 79.86 | 82.72 |
| 실시예 2 | 17중량% | 6중량% | 3중량% | 86.18 | 85.92 |
| 실시예 3 | 17중량% | 6중량% | 5중량% | 75.19 | 77.05 |
| 실시예 4 | 17중량% | 6중량% | 7중량% | 63.29 | 66.28 |
표 1을 참조하면, 복합체 절연재료에서 실리카 나노입자 17중량%, 삼수산화알루미늄 나노입자 6중량%를 유지하고, 탄화수소 나노입자의 중량을 변화시킨 결과, 상기 탄화규소 나노입자가 3중량%인 경우 상기 복합체 절연재료의 정극성 HVDC 절연파괴강도, 부극성 HVDC 절연파괴강도가 보강되어 최대값을 보이며, 탄화규소 나노입자의 높은 절연파괴강도(3 x 106V/cm)로 인하여 복합체 절연재료의 절연파괴강도가 증가한 것으로 판단된다.
반면, 상기 탄화규소 나노입자가 5중량%, 7중량%인 경우 복합체 절연재료의 정극성 HVDC 절연파괴강도, 부극성 HVDC 절연파괴강도가 감소하는 것을 확인할 수 있으며, 복합체 절연재료에서 실리콘 고무의 함량이 상대적으로 적어지고, 탄화규소 나노입자 간의 응집이 발생하여 절연파괴강도가 감소한 것으로 판단된다.
또한, 복합체 절연재료의 내트래킹성을 평가하기 위하여 IEC60587 규경 중 Contsnt Tracking Voltage Method 방법에 따라, 복합체 절연재료 시편을 가로 50mm 세로 120mm 두께 6mm 의 크기로 hot press를 이용하여 제작하고, 0.1wt% NH4Cl + 0.02wt% Non-ionic agent 수용액(Non-ionic agent로는 Triton X-100을 사용)을 오손액으로 사용한다.
이후, 5개의 시편을 지표면에 대해 45도 각도로 고정한 후 양 전극 사이로 오손액을 0.6ml/min의 속도로 흘려주면서 4.5kV의 전압을 인가하여 6시간(“IEC 60587 규격 내 Class 1A 4.5 기준) 이내에 파괴가 발생하는지 여부를 판단하여 도 2와 같이 참조하였다.
도 2의 (a)는 실시예 5의 내트래킹성을 측정한 사진이고, 도 2의 (b)는 실시예 6의 내트래킹성을 측정한 사진이고, 도 2의 (c)는 실시예 7의 내트래킹성을 측정한 사진이며, 도 2의 (d)는 비교예 2의 내트래킹성을 측정한 사진이다.
상기 도 2를 참조하면, 절연체 복합재료에서 실리카 나노입자의 중량비가 감소하고, 삼수산화알루미늄 나노입자의 중량비가 증가할수록, 복합체 절연재료의 표면이 탄화되어 탄화 도전로가 형성되어 표면절연이 파괴되는 현상을 방지할 수 있다.
삼수산화알루미늄 나노입자가 포함되지 않은 비교예 2와 비교하면, 삼수산화알루미늄의 중량비가 증가할수록 복합체 절연재료의 내트래킹 특성이 향상되어 실리카 나노입자:삼수산화알루미늄 나노입자:탄화규소 나노입자의 중량비가 17중량%:6중량%:3중량%를 이룰 때 가장 높은 내트래킹 특성을 보인다.
이상 본 발명을 구체적인 실시예를 통하여 상세히 설명하였으나, 이는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명은 이에 한정되지 않으며, 본 발명은 본 발명의 기술적 사상 내에서 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함은 명백하다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 본 발명의 영역에 속하는 것으로 본 발명의 구체적인 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의하여 명확해질 것이다.
S10 : 실리카 나노입자 개질단계
S20 : 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계
S30 : 탄화규소 나노입자 개질단계
S40 : 절연재료 복합화단계
S20 : 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계
S30 : 탄화규소 나노입자 개질단계
S40 : 절연재료 복합화단계
Claims (13)
- 제1 실라잔계 화합물로 실리카 나노입자의 표면을 처리하는 실리카 나노입자 개질단계;
제2 실라잔계 화합물로 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면을 처리하는 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계;
제3 실라잔계 화합물로 탄화규소 나노입자의 표면을 처리하는 탄화규소 나노입자 개질단계; 및
상기 실리카 나노입자와 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 및 상기 탄화규소 나노입자에 실리콘 고무를 혼합한 후 가열경화시켜 복합체 절연재료를 제조하는 절연재료 복합화단계;
를 포함하는 복합체 절연재료의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 절연재료 복합화단계는,
상기 실리카 나노입자 17중량% 이상 20중량% 이하, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 3중량% 이상 6중량% 이하 및 상기 탄화규소 나노입자 0중량% 초과 7중량% 이하에 잔부로서 실리콘 고무를 혼합하는 것을 특징으로 하는 복합체 절연재료의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는,
하기 [화학식 1]의 구조를 가지는 비닐실라잔 화합물을 포함하고,
[화학식 1]
상기 화학식 1에서 R1 내지 R5는 각각 독립적으로, 수소 원자 및 C1 내지 C10의 알킬기 중 하나인 것을 특징으로 하는 복합체 절연재료의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는,
하기 [화학식 2]의 구조를 가지는 알킬실라잔 화합물을 포함하고,
[화학식 2]
상기 화학식 2에서 R6 내지 R12은 각각 독립적으로, 수소 원자 및 C1 내지 C10의 알킬기 중 하나인 것을 특징으로 하는 복합체 절연재료의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 실리카 나노입자 개질단계는,
염산, 알킬실라잔 화합물 및 증류수를 혼합하여 실온에서 상기 알킬실라잔 화합물을 가수분해시키는 알킬실라잔 화합물 가수분해단계; 및
상기 알킬실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 상기 실리카 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 실리카 나노입자의 표면에 가수분해된 상기 알킬실라잔 화합물을 결합시켜 표면처리된 상기 실리카 나노입자를 제조하는 실리카 나노입자 표면처리단계;
를 포함하는 복합체 절연재료의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 삼수산화알루미늄 나노입자 개질단계는,
염산, 비닐실라잔 화합물 및 증류수를 혼합하여 실온에서 상기 비닐실라잔 화합물을 가수분해시키는 비닐실라잔 화합물 가수분해단계; 및
상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 삼수산화알루미늄 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 삼수산화알루미늄 나노입자의 표면에 가수분해된 상기 비닐실라잔 화합물을 결합시켜 표면처리된 상기 삼수산화알루미늄 나노입자를 제조하는 삼수산화알루미늄 나노입자 표면처리단계;
를 포함하는 복합체 절연재료의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄화규소 나노입자 개질단계는,
과산화수소 및 증류수를 혼합한 용액에 탄화규소 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 탄화규소 나노입자의 표면에 수산기를 생성시키는 탄화규소 나노입자 수산기화 단계;
염산, 비닐실라잔 화합물 및 증류수를 혼합하여 실온에서 상기 비닐실라잔 화합물을 가수분해시키는 비닐실라잔 화합물 가수분해단계; 및
상기 비닐실라잔 화합물이 가수분해된 용액에 상기 탄화규소 나노입자를 넣고, 가열교반하여 상기 탄화규소 나노입자의 표면에 가수분해된 상기 비닐실라잔 화합물을 결합시켜 표면처리된 상기 탄화규소 나노입자를 제조하는 탄화규소 나노입자 표면처리단계;
를 포함하는 복합체 절연재료의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 탄화규소 나노입자는,
알파형 또는 베타형 중에서 선택된 1종의 결정구조를 가지는 복합체 절연재료의 제조방법.
- 제1 실라잔계 화합물로 표면처리된 실리카 나노입자;
제2 실라잔계 화합물로 표면처리된 삼수산화알루미늄 나노입자;
제3 실라잔계 화합물로 표면처리된 탄화규소 나노입자; 및
실리콘 고무;
를 포함하는 복합체 절연재료.
- 제9항에 있어서,
상기 복합체 절연재료는,
상기 실리카 나노입자 17중량% 이상 20중량% 이하와, 상기 삼수산화알루미늄 나노입자 3중량% 이상 6중량% 이하와, 상기 탄화규소 나노입자 0중량% 초과 7중량% 이하, 그리고 잔부로서 실리콘 고무를 혼합한 후 가열경화하여 제조된 것을 특징으로 하는 복합체 절연재료.
- 제9항에 있어서,
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는,
하기 [화학식 3]의 구조를 가지는 비닐실라잔 화합물을 포함하고,
[화학식 3]
상기 화학식 3에서 R1 내지 R5는 각각 독립적으로, 수소 원자 및 C1 내지 C10의 알킬기 중 하나인 것을 특징으로 하는 복합체 절연재료.
- 제9항에 있어서,
상기 제1 실라잔계 화합물 내지 상기 제3 실라잔계 화합물 중 어느 하나는,
하기 [화학식 4]의 구조를 가지는 알킬실라잔 화합물을 포함하고,
[화학식 4]
상기 화학식 4에서 R6 내지 R12은 각각 독립적으로, 수소 원자 및 C1 내지 C10의 알킬기 중 하나인 것을 특징으로 하는 복합체 절연재료.
- 제9항에 있어서,
상기 탄화규소 나노입자는,
알파형 또는 베타형 중에서 선택된 1종의 결정구조를 가지는 것을 특징으로 하는 복합체 절연재료.
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|---|---|---|---|---|
| KR101676272B1 (ko) | 2010-05-25 | 2016-11-15 | 주식회사 케이씨씨 | 저점도 난연성 고전압 절연물용 액상 실리콘 고무 조성물 |
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