CN113493619A - 一种石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料及其制备方法和应用，制备过程简单，只需要将石墨烯、氨水以及硅源三种原料混合后反应一段时间，收集、煅烧即得到石墨烯表面均匀完整包覆二氧化硅的复合材料，然后经偶联剂改性，便可用于防腐涂料。本发明的产物中二氧化硅均匀包覆石墨烯表面，有效隔绝了涂料中石墨烯和金属基材的接触，避免构成电偶腐蚀，测试表明复合材料可更好的提高涂层的防腐性能。

Description

一种石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于石墨烯材料防腐技术领域，具体涉及一种石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
石墨烯是碳原子sp2杂化排列的二维薄片，具有高机械强度、高导电率、高导热率、润滑耐磨、大比表面积、原子不可透性等特点，被广泛应用于储能、显示屏、复合材料、防腐等领域。
把石墨烯作为防腐填料的一种添加到常规有机涂料中，它的层状结构和原子不可透性能延长腐蚀介质在涂层中的渗透路径，从而提高涂层的防腐性能。然而当涂层遭到破坏时，高导电性的石墨烯与金属基材接触后会形成电偶腐蚀，进一步促进腐蚀。因此，为了提高石墨烯的防腐性能，降低它的导电性是很有必要的。将石墨烯与无机氧化粒子复合是提高防腐性能的常见手段之一。
目前而言，研究较多的是用氧化石墨烯和无机氧化粒子进行复合，如专利CN201710038646.2、CN201710511497.7、CN201710349844.0、CN201911041926.4、CN201910818594.X等所描述。虽然他们在都取得了不错的成果，但是使用的氧化石墨烯制备过程繁琐、成本高等问题制约了石墨烯复合材料的应用，且偏离了石墨烯材料本身。二氧化硅是涂料中常使用的填料。专利CN201710553121.2展示了一种石墨烯负载二氧化硅杂化填料的制备方法，硅源用的是二氧化硅粒子，但是合成的复合材料导电性优异，不适合用于防腐方面。专利CN201710970231.9公布了一种二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法，然而合成中需用表面活性剂，制备过程较为繁琐。如何有效降低石墨烯复合成本，提高其在防腐涂料中的应用已成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出了一种石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料及其制备方法和应用，制备过程简单，只需要将石墨烯、氨水以及硅源三种原料混合后反应一段时间，收集、煅烧即得到石墨烯表面均匀完整包覆二氧化硅的复合材料，然后经偶联剂改性，便可用于防腐涂料。本发明的产物中二氧化硅均匀包覆石墨烯表面，有效隔绝了涂料中石墨烯和金属基材的接触，避免构成电偶腐蚀，测试表明复合材料可更好的提高涂层的防腐性能。
更为具体的，本发明提供了一种石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料的制备方法，包括如下具体步骤：
S1 将石墨烯分散于乙醇溶液中超声处理，加入氨水后搅拌分散均匀，向混合溶液中滴加正硅酸四乙酯搅拌反应一段时间，通过乙醇离心洗收集黑色粉末并干燥；
S2 在保护气氛下煅烧得到石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆的复合材料。
优选地，S1的具体操作中，石墨烯与乙醇的质量体积比为1.0-8.0g/L。
优选地，S1的具体操作中，氨水、正硅酸四乙酯、乙醇体积比为2-8：2-8：84-96。
优选地，S1的具体操作中，氨水和正硅酸四乙酯的加入方式为滴加。
优选地，S1的具体操作中，氨水浓度为28wt%。
优选地，S1的具体操作中，反应温度为20-40℃。
优选地，S1的具体操作中，反应时间为12-30h。
优选地，S1的具体操作中，搅拌速率为200-500rpm。
优选地，S1的具体操作中，干燥温度为70-100℃。
优选地，S1的具体操作中，干燥时间为2-12h。
优选地，S2的具体操作中，煅烧温度为300-500℃。
优选地，S2的具体操作中，煅烧时间为0.5-5h。
优选地，S2的具体操作中，煅烧气氛为保护性气氛，包括氮气、氩气等惰性气体中的一种或多种。
本发明还保护所述的制备方法制备得到的石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料。
优选地，所述的石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料中，石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆，石墨烯与二氧化硅质量比为1：（0.5-5）。
本发明还保护所述的石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料在防腐涂料中的应用。
在本发明的优选的实施方式中，所述的石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料在用于防腐涂料前，先用硅烷偶联剂对复合材料进行表面改性。
优选的，所述的硅烷偶联剂包括且不限于KH550、KH560、KH570偶联剂中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：
本发明所述的石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料的制备方法，通过在石墨烯表面均匀完整包覆二氧化硅，既保留层状结构，又可使石墨烯绝缘化，大大减少石墨烯与金属基材接触后形成电偶腐蚀的发生，得到的复合材料具有优异的防腐性能。
本发明的石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料在应用过程中，通过上述硅烷偶联剂改性步骤后，可提高石墨烯二氧化硅复合材料在树脂中的分散性，进而发挥优异的防腐性能。
本发明制备工艺简单，操作简单，合成过程中无需添加表面活性剂等优点，易于实现工业化。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明：
图1是对比例1中的少量二氧化硅负载石墨烯表面复合材料的SEM图；
图2是实施例3中的石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆的复合材料的SEM图；
图3是实施例3中的经硅烷偶联剂改性后的石墨烯/二氧化硅复合材料与其他对比材料在环氧涂料中的交流阻抗图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本技术领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1
S1：将石墨烯分散于乙醇溶液中超声处理，加入氨水后搅拌分散均匀，向混合溶液中滴加正硅酸四乙酯搅拌反应一段时间，通过乙醇离心洗收集黑色粉末并干燥。
S2：在保护气氛下煅烧得到石墨烯表面未能被二氧化硅完整包覆的复合材料。
S1的具体操作中，石墨烯与乙醇的质量体积比为10.0g/L；
S1的具体操作中，氨水、正硅酸四乙酯、乙醇体积比为1：1：96；
S1的具体操作中，氨水和正硅酸四乙酯的加入方式为滴加；
S1的具体操作中，氨水浓度为28wt%；
S1的具体操作中，反应温度为25℃；
S1的具体操作中，反应时间为12h；
S1的具体操作中，搅拌速率为300rpm；
S1的具体操作中，干燥温度为70℃；
S1的具体操作中，干燥时间为12h。
S2的具体操作中，煅烧温度为350℃；
S2的具体操作中，煅烧时间为2h；
S2的具体操作中，煅烧气氛为氮气；
S2的具体操作中，得到的产物石墨烯表面只有少量二氧化硅负载，未能完全包覆。
实施例1
S1：将石墨烯分散于乙醇溶液中超声处理，加入氨水后搅拌分散均匀，向混合溶液中滴加正硅酸四乙酯搅拌反应一段时间，通过乙醇离心洗收集黑色粉末并干燥。
S2：在保护气氛下煅烧得到石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆的复合材料。
S1的具体操作中，石墨烯与乙醇的质量体积比为1.0g/L；
S1的具体操作中，氨水、正硅酸四乙酯、乙醇体积比为2：2：96；
S1的具体操作中，氨水和正硅酸四乙酯的加入方式为滴加；
S1的具体操作中，氨水浓度为28wt%；
S1的具体操作中，反应温度为25℃；
S1的具体操作中，反应时间为30h；
S1的具体操作中，搅拌速率为400rpm；
S1的具体操作中，干燥温度为70℃；
S1的具体操作中，干燥时间为12h。
S2的具体操作中，煅烧温度为350℃；
S2的具体操作中，煅烧时间为3h；
S2的具体操作中，煅烧气氛为氮气；
S2的具体操作中，得到的产物石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆。
实施例2
S1：将石墨烯分散于乙醇溶液中超声处理，加入氨水后搅拌分散均匀，向混合溶液中滴加正硅酸四乙酯搅拌反应一段时间，通过乙醇离心洗收集黑色粉末并干燥。
S2：在保护气氛下煅烧得到石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆的复合材料。
S1的具体操作中，石墨烯与乙醇的质量体积比为3.0g/L；
S1的具体操作中，氨水、正硅酸四乙酯、乙醇体积比为4：3：93；
S1的具体操作中，氨水和正硅酸四乙酯的加入方式为滴加；
S1的具体操作中，氨水浓度为28wt%；
S1的具体操作中，反应温度为28℃；
S1的具体操作中，反应时间为20h；
S1的具体操作中，搅拌速率为350rpm；
S1的具体操作中，干燥温度为80℃；
S1的具体操作中，干燥时间为8h。
S2的具体操作中，煅烧温度为400℃；
S2的具体操作中，煅烧时间为2.5h；
S2的具体操作中，煅烧气氛为氩气；
S2的具体操作中，得到的产物石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆。
实施例3
S1：将石墨烯分散于乙醇溶液中超声处理，加入氨水后搅拌分散均匀，向混合溶液中滴加正硅酸四乙酯搅拌反应一段时间，通过乙醇离心洗收集黑色粉末并干燥。
S2：在保护气氛下煅烧得到石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆的复合材料。
S1的具体操作中，石墨烯与乙醇的质量体积比为5.0g/L；
S1的具体操作中，氨水、正硅酸四乙酯、乙醇体积比为5：5：90；
S1的具体操作中，氨水和正硅酸四乙酯的加入方式为滴加；
S1的具体操作中，氨水浓度为28wt%；
S1的具体操作中，反应温度为30℃；
S1的具体操作中，反应时间为15h；
S1的具体操作中，搅拌速率为300rpm；
S1的具体操作中，干燥温度为90℃。；
S1的具体操作中，干燥时间为6h。
S2的具体操作中，煅烧温度为450℃；
S2的具体操作中，煅烧时间为2h；
S2的具体操作中，煅烧气氛为氮气；
S2的具体操作中，得到的产物石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆。
以石墨烯以及实施例3获得的石墨烯/二氧化硅复合材料为基材，选用硅烷偶联剂KH560对其改性，改性条件如下：醇水比为1-10：1，反应温度为60-90℃，反应时间为2-8h，KH560占基材的质量比为1%-100%。
然后将石墨烯、改性石墨烯和改性复合材料加入环氧树脂涂料中，制成涂层，对比石墨烯复合二氧化硅后对涂层防腐性能的影响。
图1是对比例1中的少量二氧化硅负载石墨烯表面复合材料的SEM图，可见只有少量二氧化硅微球负载于石墨烯表面，未能将石墨烯表面完全包覆。
图2为实施例3的石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料的SEM图，可见二氧化硅微球在石墨烯表面完整包覆。
图3是纯环氧涂料，石墨烯、偶联剂改性石墨烯以及实施例3中的硅烷偶联剂改性石墨烯/二氧化硅复合材料在环氧涂料中的交流阻抗图，结果显示改性石墨烯/二氧化硅涂层的耐蚀性能最优（低频阻抗值5.8×109Ω∙cm2）,远高于改性石墨烯涂层（低频阻抗值5.3×108Ω∙cm2）、石墨烯涂层（低频阻抗值1.5×108Ω∙cm2）和纯环氧涂层（低频阻抗值8.5×107Ω∙cm2）。
以上所述仅为发明的较佳实施例，但是本发明的保护范围不仅仅局限于此，根据本发明的构思加以改变或替换都应该涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料的制备方法，其特征在于，将石墨烯、氨水以及硅源三种原料混合后反应一段时间，收集、煅烧即得到石墨烯表面均匀完整包覆二氧化硅的复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1 将石墨烯分散于乙醇溶液中超声处理，加入氨水后搅拌分散均匀，向混合溶液中滴加正硅酸四乙酯搅拌反应一段时间，通过乙醇离心洗收集黑色粉末并干燥；
S2 在保护气氛下煅烧得到石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆的复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1具体操作中，石墨烯与乙醇的质量体积比为1.0-8.0g/L；氨水、正硅酸四乙酯、乙醇体积比为2-8：2-8：84-96；氨水和正硅酸四乙酯的加入方式为滴加；氨水浓度为28wt%；反应温度为20-40℃；反应时间为12-30h；搅拌速率为200-500rpm；干燥温度为70-100℃；干燥时间为2-12h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2具体操作中，煅烧气氛为保护性气氛，包括氮气、氩气等惰性气体中的一种或多种；煅烧温度为300-500℃；煅烧时间为0.5-5h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法制备得到的石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料。
6.根据权利要求5所述的复合材料，其特征在于，石墨烯表面被二氧化硅均匀完整包覆，石墨烯与二氧化硅质量比为1：（0.5-5）。
7.根据权利要求5或6所述的复合材料在防腐涂料中的应用，其特征在于，述的石墨烯表面包覆二氧化硅复合材料在用于防腐涂料前，先用硅烷偶联剂对复合材料进行表面改性。
8.根据权利要求7述的应用，其特征在于，所述的硅烷偶联剂包括且不限于KH550、KH560、KH570偶联剂中的一种或多种。
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