CN115011201A - 一种防腐石墨涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防腐石墨涂料及其制备方法，该方法通过对石墨进行处理以提升纳米石墨的比表面积，提升纳米石墨的层间距，然后再通过在石墨的表面沉积二氧化钛，提升石墨表面的润湿性，从而起到提升石墨分散性的效果，避免石墨聚团对涂层隔绝性能的影响，进而提升成型涂层的隔绝的防腐性能；本发明通过引入聚乙烯醇溶液，一方面能够提升剥离石墨的分散效果，另一方面能够降低反应生成的氢氧化钛的沉降，通过持续的搅拌，使产物氢氧化钛充分的分散在聚乙烯醇溶液中，然后剥离石墨能够充分的与混合有氢氧化钛的聚乙烯醇溶液混合，相较于传统的混合方式，能够使剥离石墨的表面充分的附着有氢氧化钛，有利于后续产品质量的提升。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体的，涉及一种防腐石墨涂料及其制备方法。
背景技术
涂料是一种涂覆在金属、木制品、建筑等结构体表面，起到防水、防腐等效果的保护材料，其中防腐涂料一般分为常规防腐涂料和重防腐涂料，是油漆涂料中必不可少的一种涂料。常规防腐涂料是在一般条件下，对金属等起到防腐蚀的作用，保护有色金属使用的寿命；重防腐涂料是指相对常规防腐涂料而言，能在相对苛刻腐蚀环境里应用，并具有能达到比常规防腐涂料更长保护期的一类防腐涂料。
石墨稳定的sp2杂化结构使其能在金属与活性介质间形成物理阻隔层，阻止扩散渗透的进行，从而起到良好的防腐效果；另外，石墨具有很好的热稳定和化学稳定性，不论在高温条件下，还是在有腐蚀或者氧化性的气体、液体环境中均能保持稳定。因此在涂料中添加石墨材料还能增强防腐涂料的韧性、附着力、耐水性、硬度等物理化学性能。
但是石墨具有优良的疏水性质在，在基体树脂乳液中分散时容易出现聚团的情况，从而导致石墨无法起到良好的隔绝效果，且石墨聚团还会导致局部位置空隙变大，从而导致局部位置更易于腐蚀，为了解决上述问题，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防腐石墨涂料及其制备方法，解决现有技术中石墨在防腐涂料中分散效果不佳对涂料的防腐效果造成负面影响的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防腐石墨涂料，包括如下重量份的原料：
环氧树脂乳液40-42重量份、聚氨酯树脂乳液5-10重量份、表面改性石墨3-8重量份、羟乙基纤维素0.2-2重量份、十二烷基二甲基苄基氯化铵0.2-0.6重量份、N-异丙基丙烯酰胺0.7-3重量份、消泡剂0.3-0.5重量份、润湿剂0.6-1.3重量份与固化剂；
其中环氧树脂乳液的含水量为：25％-30％；
聚氨酯树脂的含水量为：25％-50％；
固化剂选用六亚甲基二异氰酸酯，且固化剂与其它组分的总重量份之比为1:8-10；
该防腐石墨涂料的制备方法包括如下步骤：
第一步、取20重量份的环氧树脂乳液，向其中加入消泡剂与羟乙基纤维素，充分搅拌混合均匀后，向其中加入表面改性石墨，在转速800-2000r的条件下高速搅拌处理10-30min，使表面改性石墨充分分散，得到A组分；
第二步，将剩余的环氧树脂乳液与聚氨酯树脂乳液按照重量份比例充分混合均匀后，向其中依次加入十二烷基二甲基苄基氯化铵、N-异丙基丙烯酰胺与润湿剂，混合搅拌均匀后得到B组分；
第三步，保持转速800-2000r对A组分进行搅拌，然后向其中逐渐加入B组分，待B组分完全加入后，继续保持转速搅拌处理10-20min；得到初产品；
第四步，在使用时，将初产品与固化剂按照重量比例均匀混合。
本发明通过将表面改性石墨加入部分环氧树脂乳液中，高速搅拌混合分散后再与剩余的液相进行混合，相较于直接加入混合，能够降低搅拌功率，提升搅拌速率与分散效果。
表面改性石墨；
S1、将纳米石墨在300℃-400℃的保护气氛中焙烧0.5-2h；
其中保护气氛是指氮气气氛或者惰性气体气氛；
该步骤通过在保护气氛中低温焙烧纳米石墨，从而除去纳米石墨表面的挥发性有机物，提升石墨的亲水性；
S2、配置质量浓度为1％-3％的羧甲基纤维素溶液，将步骤S1中制备得到纳米石墨加入其中，在转速600-2000r/min的条件下高速搅拌20-60min后得到纳米石墨的分散液，然后超声处理10-30min，超声结束后固液分离，然后将固相产物加入去离子水中超声搅拌处理，换水处理3-5次后，将分离得到的固相产物在300-400℃的保护气氛中焙烧0.5-2h，得到剥离石墨；
S3、配置质量浓度为2％-4％的聚乙烯醇溶液，将步骤S2中制备的剥离石墨加入其中，在转速600-2000r/min的条件下高速搅拌10-30min后得到剥离石墨分散液；
向剥离石墨分散液中加入氨水，搅拌混合均匀后，保持搅拌向其中加入三氯化钛，待三氯化钛完全加入后，再保持搅拌室温反应5-15min；
过滤分离得到表面沉积有氢氧化钛的石墨材料以及含有氢氧化钛的溶液；
其中三氯化钛与剥离石墨的重量比为1：10-16；
S4、将步骤S3中固液分离得到的固相产物首先在100℃-120℃的温度下烘干处理30-60min，对固相产物进行脱水处理，然后在300℃-320℃的温度下焙烧处理40-90min，从而在石墨的表面形成一层二氧化钛，得到表面改性石墨。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过对石墨进行处理以提升纳米石墨的比表面积，提升纳米石墨的层间距，然后再通过在石墨的表面沉积二氧化钛，提升石墨表面的润湿性，从而起到提升石墨分散性的效果，避免石墨聚团对涂层隔绝性能的影响，进而提升成型涂层的隔绝的防腐性能；
(2)该步骤中通过引入聚乙烯醇溶液，一方面能够提升剥离石墨的分散效果，另一方面能够降低反应生成的氢氧化钛的沉降，通过持续的搅拌，使产物氢氧化钛充分的分散在聚乙烯醇溶液中，然后剥离石墨能够充分的与混合有氢氧化钛的聚乙烯醇溶液混合，相较于传统的混合方式，能够使剥离石墨的表面充分的附着有氢氧化钛，有利于后续产品质量的提升；
(3)本发明以羧甲基纤维素作为保护胶体，提升石墨在液相中的分散效果，然后再通过超声处理对石墨进行剥离，提升石墨的层间距，进而提升石墨的比表面积。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防腐石墨涂料，包括如下重量份的原料：
环氧树脂乳液40重量份、聚氨酯树脂乳液8重量份、表面改性石墨5重量份、羟乙基纤维素0.6重量份、十二烷基二甲基苄基氯化铵0.4重量份、N-异丙基丙烯酰胺1重量份、消泡剂0.4重量份、润湿剂1重量份与固化剂；
其中环氧树脂乳液的含水量为：26％；
聚氨酯树脂的含水量为：40％；
固化剂选用六亚甲基二异氰酸酯，且固化剂与其它组分的总重量份之比为1:8；
该防腐石墨涂料的制备方法包括如下步骤：
第一步、取20重量份的环氧树脂乳液，向其中加入消泡剂与羟乙基纤维素，充分搅拌混合均匀后，向其中加入表面改性石墨，在转速1200r的条件下高速搅拌处理20min，使表面改性石墨充分分散，得到A组分；
第二步，将剩余的环氧树脂乳液与聚氨酯树脂乳液按照重量份比例充分混合均匀后，向其中依次加入十二烷基二甲基苄基氯化铵、N-异丙基丙烯酰胺与润湿剂，混合搅拌均匀后得到B组分；
第三步，保持转速1200r对A组分进行搅拌，然后向其中逐渐加入B组分，待B组分完全加入后，继续保持转速搅拌处理15min；得到初产品；
第四步，在使用时，将初产品与固化剂按照重量比例均匀混合。
本发明通过将表面改性石墨加入部分环氧树脂乳液中，高速搅拌混合分散后再与剩余的液相进行混合，相较于直接加入混合，能够降低搅拌功率，提升搅拌速率与分散效果。
表面改性石墨；
S1、将纳米石墨在360℃的保护气氛中焙烧2h；
其中保护气氛是指氮气气氛；
该步骤通过在保护气氛中低温焙烧纳米石墨，从而除去纳米石墨表面的挥发性有机物，提升石墨的亲水性；
S2、配置质量浓度为2.5％的羧甲基纤维素溶液，将步骤S1中制备得到纳米石墨加入其中，在转速1600r/min的条件下高速搅拌20-60min后得到纳米石墨的分散液，然后超声处理20min，超声结束后固液分离，然后将固相产物加入去离子水中超声搅拌处理，换水处理3次后，将分离得到的固相产物在360℃的保护气氛中焙烧2h，得到剥离石墨；
该步骤以羧甲基纤维素作为保护胶体，提升石墨在液相中的分散效果，然后再通过超声处理对石墨进行剥离，提升石墨的层间距，进而提升石墨的比表面积；
S3、配置质量浓度为3％的聚乙烯醇溶液，将步骤S2中制备的剥离石墨加入其中，在转速1600r/min的条件下高速搅拌20min后得到剥离石墨分散液；
向剥离石墨分散液中加入氨水，搅拌混合均匀后，保持搅拌向其中加入三氯化钛，待三氯化钛完全加入后，再保持搅拌室温反应10min；
过滤分离得到表面沉积有氢氧化钛的石墨材料以及含有氢氧化钛的溶液；
其中三氯化钛与剥离石墨的重量比为1：12；
该步骤中通过引入聚乙烯醇溶液，一方面能够提升剥离石墨的分散效果，另一方面能够降低反应生成的氢氧化钛的沉降，通过持续的搅拌，使产物氢氧化钛充分的分散在聚乙烯醇溶液中，然后剥离石墨能够充分的与混合有氢氧化钛的聚乙烯醇溶液混合，相较于传统的混合方式，能够使剥离石墨的表面充分的附着有氢氧化钛，有利于后续产品质量的提升。
S4、将步骤S3中固液分离得到的固相产物首先在1100℃的温度下烘干处理40min，对固相产物进行脱水处理，然后在310℃的温度下焙烧处理60min，从而在石墨的表面形成一层二氧化钛，得到表面改性石墨；
本发明通过对石墨进行处理以提升纳米石墨的比表面积，提升纳米石墨的层间距，然后再通过在石墨的表面沉积二氧化钛，提升石墨表面的润湿性，从而起到提升石墨分散性的效果，避免石墨聚团对涂层隔绝性能的影响，进而提升成型涂层的隔绝的防腐性能。
实施例2
对比实施例1，该实施例的不同之处在于，表面改性石墨的添加量为8重量份。
对比例1
对比实施例1，该对比例的不同之处在于，原料中未添加表面改性石墨。
对比例2
对比实施例1，该实施例的不同之处在于，将表面改性石墨替换为等重量份的未经改性的纳米石墨。
实验数据与结果分析
对实施例1、实施例2、对比例1与对比例2的耐水性、耐湿热性、耐碱性与耐酸性进行检测；其中耐水性采用GB1733-93标准(25℃)进行测试，耐湿热性采用GB1740-07标准进行测试，耐碱性(5％氢氧化钠溶液)与耐酸性(5％硫酸溶液)采用GB9274-88标准进行测试，具体结果如下表所示：
| 耐水性 | 耐湿热性 | 耐碱性 | 耐酸性 | |
| 实施例1 | 1236h | 一级 | 720h后漆膜完好 | 720h后漆膜完好 |
| 实施例2 | 1160h | 一级 | 720h后漆膜完好 | 720h后漆膜完好 |
| 对比例1 | 843h | 二级 | 720h有明显裂纹 | 720h有明显裂纹 |
| 对比例2 | 990h | 二级 | 720h有微小裂纹 | 720h有微小裂纹 |
由上表记录结果可知，本发明通过对添加入涂料之中的石墨进行改性处理，能够有效提升涂层的隔离性，从而起到良好的防腐蚀能力。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种防腐石墨涂料，其特征在于：包括如下重量份的原料：
环氧树脂乳液40-42重量份、聚氨酯树脂乳液5-10重量份、表面改性石墨3-8重量份、羟乙基纤维素0.2-2重量份、十二烷基二甲基苄基氯化铵0.2-0.6重量份、N-异丙基丙烯酰胺0.7-3重量份、消泡剂0.3-0.5重量份、润湿剂0.6-1.3重量份与固化剂；
该防腐石墨涂料的制备方法包括如下步骤：
第一步、取20重量份的环氧树脂乳液，向其中加入消泡剂与羟乙基纤维素，搅拌混合均匀后，向其中加入表面改性石墨，在转速800-2000r的条件下搅拌处理10-30min，得到A组分；
第二步，将剩余的环氧树脂乳液与聚氨酯树脂乳液按照重量份比例充分混合均匀后，向其中依次加入十二烷基二甲基苄基氯化铵、N-异丙基丙烯酰胺与润湿剂，混合搅拌均匀后得到B组分；
第三步，保持转速800-2000r对A组分进行搅拌，然后向其中加入B组分，待B组分完全加入后，继续保持转速搅拌处理10-20min；得到初产品；
第四步，在使用时，将初产品与固化剂按照重量比例均匀混合。
2.根据权利要求1所述的一种防腐石墨涂料，其特征在于：环氧树脂乳液的含水量为25％-30％；聚氨酯树脂的含水量为25％-50％。
3.根据权利要求1所述的一种防腐石墨涂料，其特征在于：固化剂选用六亚甲基二异氰酸酯，且固化剂与其它组分的总重量份之比为1:8-10。
4.根据权利要求1所述的一种防腐石墨涂料，其特征在于：表面改性石墨的制备方法包括如下步骤：
S1、配置质量浓度为1％-3％的羧甲基纤维素溶液，将纳米石墨加入其中，在转速600-2000r/min的条件下搅拌20-60min后得到纳米石墨的分散液，然后超声处理10-30min，超声结束后固液分离，然后将固相产物加入去离子水中超声搅拌处理，换水处理3-5次后，将分离得到的固相产物在300-400℃的保护气氛中焙烧0.5-2h，得到剥离石墨；
S2、配置质量浓度为2％-4％的聚乙烯醇溶液，将步骤S1中制备的剥离石墨加入其中，在转速600-2000r/min的条件下高速搅拌10-30min后得到剥离石墨分散液；
向剥离石墨分散液中加入氨水，搅拌混合均匀后，保持搅拌向其中加入三氯化钛，待三氯化钛完全加入后，再保持搅拌室温反应5-15min；
过滤分离得到表面沉积有氢氧化钛的石墨材料；
S3、将步骤S2中固液分离得到的固相产物首先在100℃-120℃的温度下烘干处理30-60min，对固相产物进行脱水处理，然后在300℃-320℃的温度下焙烧处理40-90min，在石墨的表面形成一层二氧化钛，得到表面改性石墨。
5.根据权利要求4所述的一种防腐石墨涂料，其特征在于：三氯化钛与剥离石墨的重量比为1：10-16。
6.根据权利要求4所述的一种防腐石墨涂料，其特征在于：在进行步骤S1时，将纳米石墨在300℃-400℃的保护气氛中焙烧0.5-2h。
7.根据权利要求6所述的一种防腐石墨涂料，其特征在于：保护气氛是指氮气气氛或者惰性气体气氛。
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