CN108187647A - 一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：1）向石墨粉中加入水，再用高压均质机预处理，得到纳米石墨片的水分散液；2）将纳米石墨片的水分散液和三氯化钛溶液倒入反应釜中，然后加入硫酸钠溶液和双氧水溶液，再将所述反应釜升温，控制反应釜内的压力，搅拌反应后，冷却至常温，离心，洗涤，再烘干；3）将步骤2）烘干后的固体物质置于空气气氛中煅烧，得纳米石墨片与二氧化钛复合材料。该纳米石墨片与二氧化钛复合材料的光催化性能强，能在短时间内迅速降解甲基橙溶液而且稳定性好，且可循环多次使用，同时该材料的制备方法简单，操作方便，制备成本低廉。

Description

一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于环境保护中利用可见光光催化降解有机染料废水处理技术领域，具体涉及一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
经济的飞跃发展给环境带来了大量的工业废水。而我国水资源紧张，合理利用率又低，且生活污水和工业废水污染问题日益严重，加强污水处理，尤其是工业废水如染料废水的处理已迫在眉睫。
目前生物技术仍旧是许多印染企业在处理染料废水时广泛采用的方法，如生物膜法和活性污泥法等。此两种方法利用自然界的微生物的细胞或其分泌物的氧化分解和吸附凝聚作用去除水中有机污染物质。此种方法主要是根据废水中有机物的成分和含量厌氧法、好氧法或二者相结合等方法来营造一个适合微生物生长的最佳环境，使微生物的繁殖速度提高，从而提高分解、氧化有机物的能力，实现清除废水中有机物的目的。处理重金属废水污染包括化学方法，物理方法，生物方法。在化学方法中有沉淀法，氧化还原法，电化学法等。然而，上述方法都存在运行费用高、投资和能耗高、仍伴有大量废物产生等缺点。
纯TiO2只能利用紫外光才具备一定的光催化活性，但是一些与TiO2复合的材料可以利用可见光催化降解工业染料，但是通常反应机理复杂且伴有一定的污染。而并没有见到此种与TiO2和纳米石墨片的复合材料能利用可见光处理染料废水的报道，当务之急发明一种便宜简单方便并且能在可见光下处理染料废水的复合材料已经成为我们的重中之重。
通常将氧化石墨烯与二氧化钛经过水热法复合所得到的材料可以一定程度上提升光催化性能，但最重要的问题是氧化石墨烯的表面带有很多含氧基团，其表面缺陷多，这就导致了氧化石墨烯与其他材料复合的时候最终产物不稳定且电性能不高。然而，本复合材料采用了高压均质的方法剥离石墨得到了片层数较少的纳米石墨片，这种纳米石墨片表面不具有缺陷，其电性能没有降低，于是传输光电子的效率不会降低。再将其与二氧化钛复合可以得到光催化性能更好的复合材料，其光催化性能远大于P25。由于高压均质法是一种物理方法，不会带来污染环境的问题，且高压均质方法可以大量处理原料，耗时少但效率高。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料及其制备方法和应用。该材料光催化性能强，能在短时间内迅速降解甲基橙溶液，适用于染料废水快速处理，而且稳定性好，循环四次后其光催化的降解效率依然不变。同时该材料的制备方法简单、方便，而且制备成本低廉。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1）向石墨粉中加入水，再用高压均质机预处理，得到纳米石墨片的水分散液；
2）将纳米石墨片的水分散液和三氯化钛溶液倒入反应釜中，接着加入硫酸钠溶液，再加入H2O2溶液，再将所述反应釜升温，搅拌反应后，冷却至常温，离心除去上层清液，将得到的下层固体物质洗涤，然后烘干；
3）将步骤2）烘干后的固体物质置于空气气氛中煅烧，得纳米石墨片与二氧化钛复合材料。
优选的，步骤1）所述高压均质机预处理的压力为100Mpa，时间为10-15分钟。
优选的，步骤1）所述纳米石墨片的水分散液的浓度为2.5g/L。
优选的，步骤2）所述纳米石墨片的水分散液和三氯化钛溶液中纳米石墨片和三氯化钛的质量配比为1：2、1:3、1:4、1:5或1:6。
优选的，步骤2）所述三氯化钛溶液、硫酸钠溶液和双氧水溶液的浓度分别为0.12mol/L，0.6mol/L，1wt%。
优选的，步骤2）所述硫酸钠溶液和双氧水溶液的用量分别为10mL，5mL。
优选的，步骤2）所述反应釜升温至90℃，升温速率为1℃/min。
优选的，步骤2）所述搅拌反应时控制反应釜内的压力为100-140Kpa，反应的时间为16 h。
优选的，步骤2）所述洗涤是用水和无水乙醇中的一种以上洗涤。
优选的，步骤3）所述煅烧的温度为450℃，时间为2 h。
优选的，一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料，其制备方法包括如下步骤：
1）将2.5g的石墨粉倒入1000毫升水中，再将此混合液倒入高压均质机中进行高压均质，最后得到纳米石墨片的水分散液；
2）将纳米石墨片的水分散液和三氯化钛溶液倒入反应釜中，将反应釜升温至90℃，再依次加入硫酸钠溶液和双氧水溶液，控制反应釜内的压力是：100-140kpa，反应16小时后，冷却至常温，离心分离，将下层固体物质洗涤、烘干；
3）将步骤2）烘干后的固体物质置于450℃空气气氛中煅烧2 h，得纳米石墨片与二氧化钛复合材料。
本发明中的压力均指相对于标准大气压的压力，标准大气压以压力为0计。
由以上所述的制备方法制得的一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料，该纳米石墨片与二氧化钛复合材料在染料废水处理中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：
1、本发明采用高压均质方法预处理石墨，该方法简单，没有二次污染。
2、本发明制备纳米石墨片与二氧化钛复合材料的工艺流程简单，工艺条件易控制，所需的设备较常见且价格低廉，制备成本低廉。
3、本发明的纳米石墨片与二氧化钛复合材料对甲基橙废水的处理具有以下优点：a、稳定性好，4次循环使用后的光催化降解率几乎不变；b、光催化性能优异，远优于P25。
4、本发明的纳米石墨片与二氧化钛复合材料应用于处理染料废水，不需要苛刻的设备条件，操作条件简单、安全、能耗低。
5、经过本发明的纳米石墨片与二氧化钛复合材料处理后的水，水质稳定，而且不会产生二次污染。
附图说明
图1a、图1b、图1c、图1d、图1e、图1f分别为纳米石墨片和实施例1-5制备的纳米石墨片与二氧化钛复合材料的低倍扫描电镜图。
图2为石墨粉、P25、实施例1-5制备的纳米石墨片与二氧化钛复合材料对甲基橙的吸附效率曲线图。
图3为实施例1-5制备的纳米石墨片与二氧化钛复合材料多次循环对甲基橙的降解速率的效果图。
具体实施方式
下面结合实例与附图对本发明的具体实施进行详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料，由如下步骤制备而成：
1）将2.5g石墨粉倒入1L蒸馏水得到混合溶液，再将此混合溶液倒入高压均质机中，在100Mpa的压力下均质15分钟得到2.5g/L纳米石墨片的水分散液；
2）向95mL 的2.5g/L纳米石墨片的水分散液中加入50mL的0.12mol/L的 TiCl3溶液，接着加入10mL0.6M的硫酸钠溶液，再加入5mL的1wt%的H2O2溶液，90℃下搅拌16h，并控制反应釜内稳定后的压力为120kp，升温速率为1℃/min，离心后取下层固体粉末，水洗至中性。
3）将洗涤后的灰白色固体粉末置于60℃烘箱中烘6小时，最后在马弗炉中450℃空气气氛中煅烧2h，制得纳米石墨片与二氧化钛复合材料，标记为TGNS-A，该纳米石墨片与二氧化钛复合材料的低倍扫描电镜图如图1b所示, 纳米石墨片的低倍扫描电镜图如图1a所示。
实施例2
一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料，由如下步骤制备而成：
1）将2.5g石墨粉倒入1L蒸馏水得到混合溶液，再将此混合溶液倒入高压均质机中，在100Mpa的压力下均质15分钟得到2.5g/L纳米石墨片的水分散液；
2）向64mL的2.5g/L纳米石墨片的水分散液中加入50mL的0.12mol/L 的TiCl3溶液，接着加入10mL 0.6M的硫酸钠溶液，再加入5mL的1wt%的H2O2溶液，90℃下搅拌16h，并控制反应釜内稳定后的压力为120kp，升温速率为1℃/min，离心后取下层固体粉末，水洗至中性。
3）将洗涤后的灰白色固体粉末置于60℃烘箱中烘6小时，最后在马弗炉中450℃空气气氛中煅烧2h，制得纳米石墨片与二氧化钛复合材料，标记为TGNS-B，该纳米石墨片与二氧化钛复合材料的低倍扫描电镜图如图1c所示。
实施例3
一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料，由如下步骤制备而成：
1）将2.5g石墨粉倒入1L蒸馏水得到混合溶液，再将此混合溶液倒入高压均质机中，在100Mpa的压力下均质15分钟得到2.5g/L纳米石墨片的水分散液；
2）向48mL的2.5g/L纳米石墨片的水分散液中加入50mL的0.12mol/L 的TiCl3溶液，接着加入10mL 0.6M的硫酸钠溶液，再加入5mL的1wt%的H2O2溶液，90℃下搅拌16h，并控制反应釜内稳定后的压力为120kp，升温速率为1℃/min，离心后取下层固体粉末，水洗至中性。
3）将洗涤后的灰白色固体粉末置于60℃烘箱中烘6小时，最后在马弗炉中450℃空气气氛中煅烧2h，制得纳米石墨片与二氧化钛复合材料，标记为TGNS-C，该纳米石墨片与二氧化钛复合材料的低倍扫描电镜图如图1d所示。
实施例4
一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料，由如下步骤制备而成：
1）将2.5g石墨粉倒入1L蒸馏水得到混合溶液，再将此混合溶液倒入高压均质机中，在100Mpa的压力下均质15分钟得到2.5g/L纳米石墨片的水分散液；
2）向38.4 mL的2.5g/L纳米石墨片的水分散液中加入50mL的0.12mol/L 的TiCl3溶液，接着加入10mL 0.6M的硫酸钠溶液，再加入5mL的1wt%的H2O2溶液，90℃下搅拌16h，并控制反应釜内稳定后的压力为120kp，升温速率为1℃/min，离心后取下层固体粉末，水洗至中性。
3）将洗涤后的灰白色固体粉末置于60℃烘箱中烘6小时，最后在马弗炉中450℃空气气氛中煅烧2h，制得纳米石墨片与二氧化钛复合材料，标记为TGNS-D，该纳米石墨片与二氧化钛复合材料的低倍扫描电镜图如图1e所示。
实施例5
一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料，由如下步骤制备而成：
1）将2.5g石墨粉倒入1L蒸馏水得到混合溶液，再将此混合溶液倒入高压均质机中，在100Mpa的压力下均质15分钟得到2.5g/L纳米石墨片的水分散液；
2）向32 mL的2.5g/L纳米石墨片的水分散液中加入50mL的0.12mol/L 的TiCl3溶液，接着加入10mL 0.6M的硫酸钠溶液，再加入5mL的1wt%的H2O2溶液，90℃下搅拌16h，并控制反应釜内稳定后的压力为120kp，升温速率为1℃/min，离心后取下层固体粉末，水洗至中性。
3）将洗涤后的灰白色固体粉末置于60℃烘箱中烘6小时，最后在马弗炉中450℃空气气氛中煅烧2h，制得纳米石墨片与二氧化钛复合材料，标记为TGNS-E，该纳米石墨片与二氧化钛复合材料的低倍扫描电镜图如图1f所示。
实施例6
下面以实施例1-5制备的纳米石墨片与二氧化钛复合材料为例对本发明的纳米石墨片与二氧化钛复合材料的用途做详细说明。
实验一、本发明的纳米石墨片与二氧化钛复合材料用于处理甲基橙废水的效果试验
试验方法：将初始浓度为20 mg/L的甲基橙废水50mL加入5个100mL的烧杯中， 再依次向每个烧杯中加入10mg实施例1-5制备的纳米石墨片与二氧化钛复合材料TGNS样品, 然后将烧杯放置于一个发射光源为300W的氙灯的光催化反应器中. 每隔十五分钟取出反应液，通过离心去除固体粉末，最后用紫外可见光光度计测量每个样品的浓度，通过比较一定时间间隔下不同TGNS样品降解甲基橙浓度来比较其在可见光下的催化能力。从而计算实施例1-5制备的纳米石墨片与二氧化钛复合材料对甲基橙的降解效率。
实验二、石墨粉和P25用于处理甲基橙废水的对比效果试验
试验方法：将初始浓度为20 mg/L的甲基橙废水50mL加入2个100mL的烧杯中，再依次向每个烧杯中加入10mg石墨粉（325目）和P25, 然后将烧杯放置于一个发射光源为300W的氙灯的光催化反应器中. 每隔十五分钟取出反应液，通过离心去除固体粉末，最后用紫外可见光光度计测量每个样品的浓度，通过比较一定时间间隔下石墨粉和P25降解甲基橙浓度来比较其可将光下的催化能力。从而计算石墨粉（Graphite）和P25对甲基橙的降解效率。
实验结果：
实施例1-5制备的不同配比的TGNS纳米石墨片与二氧化钛复合材料对甲基橙的吸附效率如图2所示，从图2中可以看出，实施例1制备的纳米石墨片与二氧化钛复合材料（TGNS-A、TGNS-B、TGNS-C、TGNS-D、TGNS-E、）对甲基橙的降解效率均远高于P25，其中实施例4制备的纳米石墨片与二氧化钛复合材料TGNS-D降解甲基橙溶液的效果最好，吸附效率高达96%。
实验三、本发明的TGNS纳米石墨片与二氧化钛复合材料用于处理甲基橙废水的效果循环测试
试验方法：按实验一的方法重复四次，分别计算光催化降解速率。
实验结果：
从图3中可以看出，在可见光下，实施例1-5制备的不同配比的TGNS纳米石墨片与二氧化钛复合材料对甲基橙的降解速率在循环四次后催化降解效果基本不变。

Claims (10)

1.一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）向石墨粉中加入水，再用高压均质机预处理，得到纳米石墨片的水分散液；
2）将纳米石墨片的水分散液和三氯化钛溶液倒入反应釜中，接着加入硫酸钠溶液，再加入H2O2溶液，再将所述反应釜升温，搅拌反应后，冷却至常温，离心除去上层清液，将得到的下层固体物质洗涤，然后烘干；
3）将步骤2）烘干后的固体物质置于空气气氛中煅烧，得纳米石墨片与二氧化钛复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述高压均质机预处理的压力为100Mpa，时间为10-15分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述纳米石墨片的水分散液的浓度为2.5g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述纳米石墨片的水分散液和三氯化钛溶液中纳米石墨片和三氯化钛的质量配比为1:2、1:3、1:4、1:5或1:6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述三氯化钛溶液、硫酸钠溶液和双氧水溶液的浓度分别为0.12mol/L，0.6mol/L，1wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述反应釜升温至90℃，升温速率为1℃/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述搅拌反应时控制反应釜内的压力为100-140Kpa，反应的时间为16 h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）所述煅烧的温度为450℃，时间为2 h。
9.由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料。
10.权利要求9所述的一种纳米石墨片与二氧化钛复合材料在染料废水处理中的应用。
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