CN106694013A - 海泡石‑碱式碳酸铋催化剂及其在处理有机废水中的应用 - Google Patents

海泡石‑碱式碳酸铋催化剂及其在处理有机废水中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种海泡石‑碱式碳酸铋催化剂，由海泡石、碳酸铵溶液和硝酸铋溶液采用沉积‑沉淀法制得。应用本发明的技术方案，效果是：原料容易获得，成本低；制备方法简单，便于工业化生产；用于废水处理时，降解效率高，处理时间得到大大缩短，大大降低处理成本；可降解废水的浓度范围广，能够连续化规模化处理，易于工业化生产。本发明还公开一种上述催化剂在处理有机废水中的应用，具体处理过程如下：量取一定量的废水；在废水中加入如上所述的海泡石‑碱式碳酸铋催化剂；转移至微波化学反应器中；开启微波化学反应器，在微波辐照下进行废水处理。应用本发明的方法，废水降解率高，废水处理时间短，大大降低废水处理成本，适合工业化生产。

Description

海泡石-碱式碳酸铋催化剂及其在处理有机废水中的应用
技术领域
本发明涉及脱硝技术领域，具体涉及一种海泡石-碱式碳酸铋催化剂及其在处理有机废水中的应用。
背景技术
随着工业的发展，环境污染也日趋严重，尤其是水环境污染。有机废水毒害高、色度深、成分复杂、难生化降解。这些有机废水流入江河湖海中，致使水体受到严重污染，导致人类等生物的生命受到严重威胁。工业废水中的许多芳香族化合物已被美国环保局列为优先污染物控制名单中，这些污染物主要来自合成染料、制药、石油化工、精细化工等行业。其中硝基酚及其衍生物类污染物具有呼吸系统和中枢神经系统毒害性，且生化降解率低，传统的处理方法难以满足污染物控制要求。故寻求一种高效、安全、环保、经济的有机废水排放前处理的方法迫在眉睫。
目前用于有机废水的处理方法主要为物理吸附法、超声降解法、生物脱色法、光催化降解法、微波辅助或强化光催化法，微波与无机氧化剂共同处理法。其中，生物法耗时长且污染物难以完全降解，吸附法只是将污染物转移，不能从根本上将污染物降解，超声法耗时长，效率不高。光催化只适合低色度低浓度的废水处理，且耗时长。微波辅助或强化光催化法能耗高，设备复杂，没有从根本上改进常规的光催化法。微波与无机氧化剂共同处理法处理成本高，不经济。
综上所述，急需一种能够极大地提高污染物的降解效率、缩短处理时间以及降低处理成本的催化剂及其用于处理废水的方法以解决现有技术的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种制备方便且催化效果好的海泡石-碱式碳酸催化剂，具体是：
一种海泡石-碱式碳酸铋催化剂，由海泡石、碳酸铵溶液以及硝酸铋溶液采用沉积-沉淀法制备。
以上技术方案中优选的，所述沉积-沉淀法制备的具体过程是：
第一步、将海泡石分散于碳酸铵溶液中并通过超声处理0.5-2.0小时，得海泡石混悬液；
第二步、将硝酸铋溶液逐滴加入所述海泡石混悬液中，搅拌1.5-2小时，得反应液；
第三步、将反应液过滤和洗涤后，得到洗涤滤饼，将洗涤滤饼在温度为60℃-80℃条件下进行干燥，得固体物；
第四步、将固体物在温度为350℃-500℃的条件下进行煅烧，即得海泡石-碱式碳酸铋催化剂；
所述海泡石、碳酸铵和硝酸铋的质量配比按海泡石-碱式碳酸铋催化剂中海泡石与碱式碳酸铋的质量比为1-5：5-9的配比来计算。
以上技术方案中优选的，所述海泡石为提纯及活化后的海泡石；所述第二步中：搅拌时的搅拌速率为200-1000r/min，逐滴加入的时间为60-90min；所述第三步中：干燥的温度为60℃，干燥时间为12小时；所述第四步中：煅烧的温度为400℃，煅烧时间为1小时；
所述海泡石、碳酸铵和硝酸铋的质量配比按海泡石-碱式碳酸铋催化剂中海泡石与碱式碳酸铋的质量比为1：9、3：7或5：5的配比来计算。
应用本发明的海泡石-碱式碳酸铋催化剂，效果是：原料容易获得，成本低；制备方法简单，便于工业化生产；用于废水处理时，降解效率高，处理时间得到大大缩短，大大降低处理成本；可降解废水的浓度范围广，能够连续化规模化处理，易于工业化生产。
本发明还公开了一种采用上述海泡石-碱式碳酸铋催化剂在处理有机废水中的应用，具体处理过程如下：量取一定量的废水；在废水中加入如上所述的海泡石-碱式碳酸铋催化剂；转移至微波化学反应器中；开启微波化学反应器，在微波辐照下进行废水处理。
以上技术方案中优选的，微波辐照过程中：微波功率为400-600W，微波辐照时间为1-7min。
以上技术方案中优选的，所述废水为硝基酚废水，其酸碱度为6；处理100ml浓度为50-500mg/L的废水时，海泡石-碱式碳酸铋催化剂的用量为0.1-0.7g。
本发明的海泡石-碱式碳酸铋催化剂在处理有机废水中的应用，效果是：
(1)处理方法工艺简单、工艺参数容易控制和无二次污染的效果。
(2)处理有机废水过程中，毋须通入空气鼓泡或添加额外的氧化剂如氧气、臭氧、双氧水等，微波催化剂吸收微波而被激发产生电子-空穴对，氧分子及水分子与电子及强吸电子的空穴结合从而产生的超氧自由基及羟基自由基等活性氧物质充当了降解反应的氧化剂。
(3)适用于浓度为50-500mg/L的硝基酚废水，能够连续化规模化处理，易于工业化生产。
(4)处理方法所需设备简单，易操作，投资和运行成本低，占地面积少，适用于染料、制药、石油化工、精细化工等行业中有机废水的处理。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种海泡石-碱式碳酸铋在有机废水处理中应用，具体处理过程如下：量取一定量的废水；在废水中加入海泡石-碱式碳酸铋催化剂；转移至微波化学反应器中；开启微波化学反应器，在微波辐照下进行废水处理。
上述废水为硝基酚废水，其酸碱度为6；处理100ml浓度为100mg/L的废水时，海泡石-碱式碳酸铋催化剂的用量为0.4g。所述微波功率为600W，微波辐照时间为7min。
上述海泡石-碱式碳酸铋催化剂由海泡石、碳酸铵溶液以及硝酸铋溶液采用沉积-沉淀法制备，具体包括以下步骤：
第一步、将海泡石(采用经过现有技术提纯和活化后的海泡石，具体为湘潭远源海泡石新材料股份有限公司生产的原料)分散于碳酸铵溶液中并通过超声处理1.0小时(在超声波装置中处理，使其混合均匀)，得海泡石混悬液；
第二步、将硝酸铋溶液逐滴加入所述海泡石混悬液中，搅拌2小时，搅拌速率为1000r/min，滴加时间为60min，得反应液；
第三步、将反应液过滤和洗涤后，得到洗涤滤饼，将洗涤滤饼进行在温度为60℃条件下进行干燥，得固体物；
第四步、将固体物在温度为400℃的条件下进行煅烧，即得海泡石-碱式碳酸铋催化剂。
所述海泡石、碳酸铵和硝酸铋的质量配比按海泡石-碱式碳酸铋催化剂中海泡石与碱式碳酸铋的质量比为1：9的配比来计算。
将处理后的溶液离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，所采用的分析方法为：利用紫外分光光度计在317nm处对反应液的吸光度进行测定，由表达式1)可知溶液浓度与吸光度成正比，因此可得出溶液浓度，并根据表达式2)计算出反应液中污染物的降解率，详情如下：
A＝αCL 1)，其中，A为吸光度；α为摩尔吸光系数，其单位为L·g-1·cm-1；C为反应液浓度，其单位为g·L-1；L为吸收层厚度，其单位为cm。
η＝(C0-Ct)/C0×100％2)，其中：C0和Ct分别为硝基酚溶液初始浓度和反应后浓度，两者的单位均为mg/L。
根据以上计算方法，测得本实施的硝基酚废水溶液的降解率为93.70％
实施例2
一种废水的处理方法，处理过程中微波辐照时间为1min，其他内容与实施例1相同。计算得出其降解率为64.00％。
实施例3
一种废水的处理方法，处理过程中微波辐照时间为3min，其他内容与实施例1相同。计算得出其降解率为75.30％。
实施例4
一种废水的处理方法，处理过程中微波辐照时间为5min，其他内容与实施例1相同。计算得出其降解率为81.50％。
实施例5
一种废水的处理方法，处理过程中微波辐照时间为9min，其他内容与实施例1相同。计算得出其降解率为93.80％。
实施例6
实施例6与实施例1不同之处仅在于：所述海泡石、碳酸铵和硝酸铋的质量配比按海泡石-碱式碳酸铋催化剂中海泡石与碱式碳酸铋的质量比为3：7的配比来计算。
实施例7
实施例7与实施例1不同之处仅在于：所述海泡石、碳酸铵和硝酸铋的质量配比按海泡石-碱式碳酸铋催化剂中海泡石与碱式碳酸铋的质量比为5：5的配比来计算。
对比实施例1
使用的微波催化剂为碱式碳酸铋：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，在功率为600瓦的微波下辐照1min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为7.50％。
对比实施例2
使用的微波催化剂为碱式碳酸铋：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，在功率为600瓦的微波下辐照3min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为8.80％。
对比实施例3
使用的微波催化剂为碱式碳酸铋：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，在功率为600瓦的微波下辐照5min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为17.90％。
对比实施例4
使用的微波催化剂为碱式碳酸铋：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，在功率为100瓦的微波下辐照7min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为26.20％。
对比实施例5
使用的微波催化剂为海泡石：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，在功率为600瓦的微波下辐照1min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为0％。
对比实施例6
使用的微波催化剂为海泡石：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，在功率为600瓦的微波下辐照3min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为0％。
对比实施例7
使用的微波催化剂为海泡石：量取100mL 500mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，在功率为600瓦的微波下辐照5min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为0％。
对比实施例8
使用的微波催化剂为海泡石：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，在功率为600瓦的微波下辐照7min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为0％。
对比实施例9
使用的微波催化剂为海泡石-碱式碳酸铋：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，于油浴锅恒温加热1min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为15.80％。
对比实施例10
使用的微波催化剂为海泡石-碱式碳酸铋：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，于油浴锅恒温加热3min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为38.10％。
对比实施例11
使用的微波催化剂为海泡石-碱式碳酸铋：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，于油浴锅恒温加热5min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为55.70％。
对比实施例12
使用的微波催化剂为海泡石-碱式碳酸铋：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，加入催化剂0.4g，于油浴锅恒温加热7min后，离心分离取上清液，用紫外可见分光光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为58.70％。
对比实施例13
不使用催化剂：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，在功率为600瓦的微波下辐照1min后，用紫外可见分光光光度计测反应液吸光度，计算得出其降解率为0％。
对比实施例14
不使用催化剂：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，在功率为600瓦的微波下辐照3min后，用紫外可见分光光光度计测反应液吸光度，计算得出其降解率为0％。
对比实施例15
不使用催化剂：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，在功率为600瓦的微波下辐照5min后，用紫外可见分光光光度计测反应液吸光度，计算得出其降解率为0％。
对比实施例16
不使用催化剂：量取100mL 100mg/L的硝基酚废水于250mL的三口烧瓶中，在功率为600瓦的微波下辐照7min后，用紫外可见分光光光度计测反应液吸光度，计算得出其降解率为0％。
实施例1-实施例7以及对比实施例1-16的条件和结果统计详见表1：
表1实施例1-实施例7以及对比实施例1-16的条件和结果统计表
结合实施例1-实施例5可知：采用本发明的海泡石-碱式碳酸铋催化剂进行废水处理，随着处理时间的延长，降解率逐渐增高，但是处理时间由7min延长至9min时，降解率提升趋缓。
结合实施例1、实施例6和实施例7可知，所述海泡石、碳酸铵和硝酸铋的质量配比按海泡石-碱式碳酸铋催化剂中海泡石与碱式碳酸铋的质量比为1：9、3：7或5：5的配比来计算，废水的降解率均位于高水平(大于75％)。
结合实施例1和对比实施例4、实施例2和对比实施例1、实施例3和对比实施例2以及实施例4和对比实施例3，可知，采用本发明的海泡石-碱式碳酸铋催化剂海泡石-碱式碳酸铋(1：9)，对废水的降解率明显高于单用碱式碳酸铋时的降解率。
结合实施例1和对比实施例8、实施例2和对比实施例5、实施例3和对比实施例6以及实施例4和对比实施例7，可知，采用本发明的海泡石-碱式碳酸铋催化剂海泡石-碱式碳酸铋(1：9)，对废水的降解率明显高于单用海泡石时的降解率。
结合实施例1和对比实施例12、实施例2和对比实施例9、实施例3和对比实施例10以及实施例4和对比实施例11，可知，采用本发明的海泡石-碱式碳酸铋催化剂海泡石-碱式碳酸铋(1:9)在微波辐照条件下对废水进行处理，对废水的降解率明显高于在普通条件下处理时的降解率。
结合实施例1和对比实施例16、实施例2和对比实施例13、实施例3和对比实施例14以及实施例4和对比实施例15，可知，采用本发明的海泡石-碱式碳酸铋催化剂海泡石-碱式碳酸铋(1:9)在微波辐照条件下对废水进行处理，降解率明显高于在微波条件下不加催化剂处理时的降解率。
综上所述，采用本发明的技术方案，效果是：(1)本发明采用海泡石-碱式碳酸铋催化剂海泡石-碱式碳酸铋和在微波辐照下进行对废水的处理两者结合对废水的降解率明显高于现有技术；(2)本发明采用容易制备且制备成本低的海泡石-碱式碳酸铋催化剂，结合大大缩短处理废水的时间，大大降低了废水处理的成本；(3)本发明方法毋须通入空气鼓泡或添加额外的氧化剂如氧气、臭氧、双氧水等，微波催化剂吸收微波而被激发产生电子-空穴对，氧分子及水分子与电子及强吸电子的空穴结合从而产生的超氧自由基及羟基自由基等活性氧物质充当了降解反应的氧化剂，便于废水的连续化规模化处理，易于工业化生产，无二次污染；(3)设备设备简单，易操作，投资和运行成本低，占地面积少，适用于染料、制药、石油化工、精细化工等行业中有机废水的处理。
因此，本发明的技术方案与现有技术比较，具有突出的实质性特点(将海泡石-碱式碳酸铋催化剂和在微波辐照下进行对废水的处理相结合)，且取得了显著的进步。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种海泡石-碱式碳酸铋催化剂，其特征在于，由海泡石、碳酸铵溶液以及硝酸铋溶液采用沉积-沉淀法制备。
2.根据权利要求1所述的海泡石-碱式碳酸铋催化剂，其特征在于，所述沉积-沉淀法制备的具体过程是：
第一步、将海泡石分散于碳酸铵溶液中并通过超声处理0.5-2.0小时，得海泡石混悬液；
第二步、将硝酸铋溶液逐滴加入所述海泡石混悬液中，搅拌1.5-2小时，得反应液；
第三步、将反应液过滤和洗涤后，得到洗涤滤饼，将洗涤滤饼在温度为60℃-80℃条件下进行干燥，得固体物；
第四步、将固体物在温度为350℃-500℃的条件下进行煅烧，即得海泡石-碱式碳酸铋催化剂；
所述海泡石、碳酸铵和硝酸铋的质量配比按海泡石-碱式碳酸铋催化剂中海泡石与碱式碳酸铋的质量比为1-5：5-9的配比来计算。
3.根据权利要求2所述的海泡石-碱式碳酸铋催化剂，其特征在于，所述海泡石为提纯及活化后的海泡石；所述第二步中：搅拌时的搅拌速率为200-1000r/min，逐滴加入的时间为60-90min；所述第三步中：干燥的温度为60℃，干燥的时间为12小时；所述第四步中：煅烧的温度为400℃，煅烧的时间为1小时；
所述海泡石、碳酸铵和硝酸铋的质量配比按海泡石-碱式碳酸铋催化剂中海泡石与碱式碳酸铋的质量比为1：9、3：7或5：5的配比来计算。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的海泡石-碱式碳酸铋催化剂在处理有机废水中的应用，其特征在于，具体处理过程如下：量取一定量的废水；在废水中加入海泡石-碱式碳酸铋催化剂；转移至微波化学反应器中；开启微波化学反应器，在微波辐照下进行废水处理。
5.根据权利要求4所述的海泡石-碱式碳酸铋催化剂在处理有机废水中的应用，其特征在于，微波辐照过程中：微波功率为400-600W，微波辐照时间为1-7min。
6.根据权利要求4所述的海泡石-碱式碳酸铋催化剂在处理有机废水中的应用，其特征在于，所述废水为硝基酚废水，其酸碱度为6；处理100ml浓度为50-500mg/L的废水时，海泡石-碱式碳酸铋催化剂的用量为0.1-0.7g。
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