CN103084216A - 一种降解有机废水的微波催化剂及其催化氧化降解方法 - Google Patents

一种降解有机废水的微波催化剂及其催化氧化降解方法 Download PDF

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一种降解有机废水的微波催化催化剂及其微波催化反应降解方法，其中该催化剂具有多孔结构且能够吸收微波，所述的吸收微波是指该催化剂在有水分子存在的情况下，通入氧气或空气，在微波照射下产生大量的·OH自由基。采用本发明的技术方案，能够极大的提高降解效率，且处理时间大大缩短，操作简单易行，投资和运行成本低，占地面积少，降解彻底，可降解有机废水的浓度范围广，能够连续规模处理，易于工业化生产，无二次污染，适用于印染、造纸、化工、制药等行业中有机废水的处理。

Description

一种降解有机废水的微波催化剂及其催化氧化降解方法
技术领域
本发明属于催化氧化降解有机废水领域，特别涉及一种在微波场下降解有机废水的方法。
背景技术
很多工业过程中都能产生有机废水，其主要来源是造纸、染料、制药、有机合成、石油炼制、农药生产等工业废水。有机废水成分复杂，难降解，可生化性差，色度高，脱色困难等特点。这类废水进入环境中，对生态系统造成严重的危害。因此探究能使有机废水有效降解的新方法来治理环境污染是迫切需要的。
目前用于降解有机废水的方法主要有物理吸附法，生物脱色法，超声降解，光催化降解，湿式空气氧化法，微波辅助光催化降解法。生物法，处理时间长，不能完全降解废水中的污染物，吸附法不能降解污染物，只是将它们的状态进行转移，光催化法降解只适合低浓度有机废水的处理，且处理时间长。湿式空气氧化法是在高温、高压下，以空气为氧化剂，能耗大，对设备要求高。超声降解处理时间长，降解效率低。微波辅助光催化降解法，实质上用微波辅助方式强化光催化效果，还是没有完全脱离光催化，降解时间可减少，但不能处理高浓度有机废水。
针对上述难点，我国近年来提出了下述的改进方法，采用微波技术。
微波技术是一种新型的废水处理技术，近年来受到越来越广泛的关注。有很多文献报道运用微波技术处理废水，如华中科技大学环境科学研究所利用微波辅助光催化氧化法，处理有机废水活性艳红X-3B，400mg/LX-3B在反应150min时的脱色率由UV/TiO2体系的7.07％、MW体系的13.52％提高到了MW/UV/TiO2体系的56.35％，虽然相对于光催化处理效果有所增加，但是依然存在处理时间长，处理效率低的问题。重庆大学利用微波与无机氧化剂氧化法，处理甲基橙废水，但是此种方法对氧化剂的依赖性很强，且氧化剂的利用率低，导致处理成本大。还有一些研究者在运用微波技术时，加入了如双氧水、二氧化氯等氧化剂，这些方法还是没有脱离传统的氧化技术。
综上所述，微波技术的强大功效还没有完全开发，难以实现高效、经济地处理有机废水的理念。
发明内容
为了克服现有技术中存在的处理效率低、时间长、氧化剂利用率低以及处理成本高等缺陷，提出一种新的降解有机废水的微波催化剂以及降解方法，采用本发明的催化剂以及降解有机废水的方法，能够完全降解有机废水，处理时间短，处理效率高，设备运行简单，无二次污染。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种降解有机废水的微波催化催化剂，其中该催化剂具有多孔结构且能够吸收微波，所述的吸收微波是指该催化剂在有水分子存在的情况下，通入氧气或空气，在微波照射下产生大量的羟基自由基（·OH）。
上述的降解有机废水的微波催化剂，其中该催化剂包含如下组分：
（1）吸收微波组分，包括金属、金属氧化物、铁酸盐尖晶石以及活性炭中的至少一种；以及
（2）多孔结构的载体。
上述的降解有机废水的微波催化剂，其中所述的金属为钛、铁、钴、镍、铜、镁、钼、铋、钨中的一种或多种，所述的金属氧化物为金属钛、铁、钴、镍、铜、镁、钼、铋、钨的氧化物中的一种或多种。
上述的降解有机废水的微波催化剂，其中所述的多孔结构的载体为活性炭、铁酸盐尖晶石中的一种或两种。
上述的降解有机废水的微波催化剂，其中所述的铁酸盐尖晶石为MgFe2O4或MgFe2O4-Fe2O3中的一种或两种。
一种采用上述降解有机废水的微波催化剂降解有机废水的方法，包含如下步骤：
（1）采用微波催化剂：该催化剂具有多孔结构且能够吸收微波，所述的吸收微波是指该催化剂在有水分子存在的情况下，通入氧气或空气，在微波照射下产生大量的羟基自由基（·OH）；
（2）微波催化剂与废水混合：采用微波催化剂均匀的悬浮在废水中、废水均匀流经微波催化剂悬浮床层或填装有微波催化剂的固定床组成的微波催化剂反应床层两种方式中的一种实现微波催化剂与废水混合，形成固液混合液；
（3）微波降解：采用微波对固液混合液进行辐照2-30分钟，使固液混合液发生氧化反应。
上述的微波催化氧化降解有机废水的方法，其中所述的步骤（2）中有机废水浓度为10-1000mg/L。
上述的微波催化氧化降解有机废水的方法，其中所述的步骤（2）中有机废水为甲基橙废水、结晶紫废水以及含酚废水中的一种或几种。
上述的微波催化氧化降解有机废水的方法，其中所述的步骤（2）中有机废水中的有机物与复合催化剂的重量比为1∶2-450。
上述的微波催化氧化降解有机废水的方法，其中所述的步骤（3）中微波的功率为200-800W。
采用本发明的方法，具备如下优点：
1、微波催化反应氧化降解技术处理废水降解效率高，4-硝基苯酚降解率≥99％，结晶紫废水降解率≥99％，甲基橙废水降解率也可达到≥99％；而一般光催化技术降解率85％-95％；
2、微波催化反应氧化降解技术使用微波催化剂；不会受废水浑浊影响；光催化技术使用光催化剂，一般为粉末，废水浑浊使光催化效率降低；
3、微波催化反应氧化降解技术可处理高浓度难处理的有机废水，光催化技术一般处理废水浓度低；
4、微波催化反应氧化降解技术不使用其它试剂；光催化技术常常使用一些辅助试剂例如H2O2等才能达到较理想的效果；
5、微波催化反应氧化降解技术降解为无污染的二氧化碳和水，无二次污染。
综上，采用本发明的技术方案，能够极大的提高降解效率，且处理时间大大缩短，操作简单易行，投资和运行成本低，占地面积少，降解彻底，可降解有机废水的浓度范围广，能够连续规模处理，易于工业化生产，无二次污染，适用于印染、造纸、化工、制药等行业中有机废水的处理。
附图说明
图1为本发明所述的一种降解有机废水的微波催化剂及其催化氧化降解的方法中实施例1的不同微波功率下降解率与反应时间的关系图；
图2为本发明所述的一种降解有机废水的微波催化剂及其催化氧化降解的方法中实施例2的催化剂在不同用量下降解率与反应时间的关系图；
图3为本发明所述的一种降解有机废水的微波催化剂及其催化氧化降解的方法中实施例3的有机废水在不同的初始浓度下降解率与反应时间的关系图。
具体实施方式：
具体实施方式中采用的分析方法为：利用紫外分光光度计在270nm处对溶液的吸光度进行测定，由（公式1）可知溶液浓度与吸光度呈正比，因此可得出溶液浓度，并根据(公式2)计算出溶液降解率。
A=αCL                                      （1）
其中，A：吸收度α：摩尔吸光系数，L·g-1·cm-1；C：溶液的浓度，g·L-1；L：吸收层厚度，cm。
η = C 0 - Ct C 0 × 100 % - - - ( 2 )
其中，C0、Ct分别为甲基橙初始溶液浓度及反应后的浓度，mg·L-1。
除甲基橙废水
活性炭负载过渡金属氧化物的制备：将一定量的钛酸丁酯加入到快速搅拌着的无水乙醇中，继续搅拌30min，加入一定量的乙酰丙酮，再搅拌30min之后，滴加无水乙醇与去离子水及浓硝酸的混合溶液，滴加之后，低速搅拌2h，加入20g预处理的活性炭，搅拌2h，在放入超声清洗器中超声3h。这时将所得的凝胶静置24h，80℃干燥20h。450℃煅烧2h。即得所需的负载型催化剂。
实施例1
微波催化反应：量取100mL100mg/L的甲基橙废水于500mL的锥形瓶中，分别加入上述条件下制备的催化剂1.8g，在微波功率为600W的条件下的催化反应。
表1微波功率为600W下4～12min内的降解情况
时间（min） 4 6 8 10 12
降解率（%） 75.1 90.9 94.9 97.5 98.9
通过调整本试验方式中的微波辐照功率分别为200W，400W，800W，处理100mL100mg/L的甲基橙废水，得到不同微波功率下的采用本试验方式处理甲基橙初始浓度为100mg/L的溶液中有机物的去除率，绘制成曲线，如图1所示。从图中可以看出微波功率越大，对废水的有机污染物的降解率也越大，当微波功率为800W时，微波辐照12min，降解率达到99.1％。
实施例2催化剂用量对甲基橙废水降解率的影响
量取100mL100mg/L的甲基橙废水于500mL的锥形瓶中，微波功率为600W，催化剂用量为2.2g。在微波条件下催化反应。
表2催化剂用量为2.2g下4～12min内的降解情况
时间（min） 4 6 8 10 12
降解率（%） 83.4 92.9 98.1 99.2 99.2
通过调整本试验方式中的催化剂用量分别为0.6g，1.0g，1.4g，1.8g，处理100mL100mg/L的甲基橙废水，得到不同催化剂用量下的采用本试验方式处理甲基橙初始浓度为100mg/L的溶液中有机物的去除率，绘制成曲线，如图2所示。从图中可以看出催化剂用量越大，对废水的有机污染物的降解率也越大，当催化剂用量为2.2g时，微波辐照10min，降解率达到99.2％。
实施例3有机物的初始浓度对降解率的影响
量取100mL150mg/L的甲基橙废水于500mL的锥形瓶中，微波功率为600W，催化剂用量为1.8g。在微波条件下催化反应.。
表3有机物的初始浓度为150mg/L在4～12min内的降解情况
时间（min） 6 8 10 12
降解率（%） 86.7 91.5 93.5 96
通过调整本试验方式中的有机物初始浓度分别为50mg/L，100mg/L，200mg/L，250mg/L，得到不同有机物初始浓度下的采用本试验方式处理有机物的去除率，绘制成曲线，如图3所示。从图中可以看出降解率随着初始浓度的增加降解率降低。
实施例4量取100mL200mg/L的甲基橙废水于500mL的锥形瓶中，微波功率为600W，催化剂用量为1.8g。在微波条件下催化反应。微波辐照20min，有机废水甲基橙的降解率为95.4％。
实施例5量取100mL200mg/L的甲基橙废水于500mL的锥形瓶中，微波功率为600W，催化剂用量为1.8g。在微波条件下催化反应。微波辐照28min，有机废水甲基橙的降解率为99.3％。
实施例6量取100mL250mg/L的甲基橙废水于500mL的锥形瓶中，微波功率为600W，催化剂用量为1.8g。在微波条件下催化反应。微波辐照20min，有机废水甲基橙的降解率为96.7％。
实施例7量取100mL250mg/L的甲基橙废水于500mL的锥形瓶中，微波功率为600W，催化剂用量为1.8g。在微波条件下催化反应。微波辐照28min，有机废水甲基橙的降解率为99.5％。
对照例1量取100mL50mg/L，100mg/L，150mg/L，200mg/L，250mg/L的甲基橙废水于500mL的锥形瓶中，催化剂用量为1.8g。在没有微波条件下，室温下吸附30min，有机废水甲基橙的吸附降解率都不超过20％。
对照例2量取100mL100mg/L的甲基橙废水于500mL的锥形瓶中，微波功率为600W，催化剂为TiO2用量为1.8g。在微波条件下催化反应。
表4有机物的初始浓度为100mg/L在6～12min内的降解情况
时间（min） 6 8 10 12
降解率（%） 0.5 0.6 0.61 0.65
对照例3量取100mL100mg/L的甲基橙废水于500mL的锥形瓶中，微波功率为600W，催化剂为AC用量为1.8g。在微波条件下催化反应。
表5有机物的初始浓度为100mg/L在6～12min内的降解情况
时间（min） 6 8 10 12
降解率（%） 87.5 91.5 95 96.5
除结晶紫废水
微波催化剂的制备：将化学质量比为1∶2的硝酸镁和硝酸铁，溶入到250mL的水中，滴加氨水或氢氧化钠至pH值10～11，反应2～3时间后，在130-160℃下晶化14-16h，洗涤数次，60～90℃干燥，在200-1000℃下煅烧0.5-7h，得MgFe2O4或MgFe2O4-Fe2O3。
实施例8
使用微波催化剂为MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为100mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在800W的功率下反应6min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为99.4％。
实施例9
使用微波催化剂为MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为300mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在800W的功率下反应6min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为99.1％。
实施例10
使用微波催化剂为MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为500mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在800W的功率下反应6min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为96％。
实施例11
使用微波催化剂为MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为200mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在600W的功率下反应5min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为98.9％。
实施例12
使用微波催化剂为MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为200mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在200W的功率下反应5min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为71.8％。
实施例13
使用微波催化剂为MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为200mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在800W的功率下反应5min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为99.3％。
实施例14
使用微波催化剂为MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为200mg/L的结晶紫溶液，称取用量为0.4g/L的催化剂，在600W的功率下反应5min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为95.5％。
实施例15
使用微波催化剂为MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为200mg/L的结晶紫溶液，称取用量为2g/L的催化剂，在600W的功率下反应5min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为99.5％。
实施例16
使用微波催化剂为MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为500mg/L的结晶紫溶液，称取用量为3g/L的催化剂，在800W的功率下反应8min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为99.9％。
实施例17
使用微波催化剂为MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为500mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在800W的功率下反应15min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为99.3％。
实施例18
使用微波催化剂为MgFe2O4。于反应器中加入100mL的浓度为200mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在800W的微波功率下反应4min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为94.3％。
实施例19
使用微波催化剂为MgFe2O4。于反应器中加入100mL的浓度为200mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在800W的微波功率下反应8min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为98.3％。
对照例4
不使用催化剂，单独微波辐照。于反应器中加入100mL的浓度为200mg/L的结晶紫溶液，称取用量为0g/L的催化剂，在800W的微波功率下反应5min后，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为5.7％。
对照例5
使用催化剂MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为200mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在100℃的水浴下反应5min后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为56.8％。
对照例6
使用催化剂MgFe2O4-Fe2O3。于反应器中加入100mL的浓度为200mg/L的结晶紫溶液，称取用量为1g/L的催化剂，在室温下反应4h后，离心一定时间，取上清液，用紫外可见光光度计测其吸光度，计算得出其降解率为28.8％。
上述实施例和对照例的数据对比结果参见表2
表2
Figure BDA00002645989200131

Claims (10)

1.一种降解有机废水的微波催化剂，其特征在于该催化剂具有多孔结构且能够吸收微波，所述的吸收微波是指该催化剂在有水分子存在的情况下，通入氧气或空气，在微波照射下产生大量的羟基自由基（·OH）。
2.如权利要求1所述的降解有机废水的微波催化剂，其特征在于该催化剂包含如下组分：
（1）吸收微波组分，包括金属、金属氧化物、铁酸盐尖晶石以及活性炭中的至少一种；以及
（2）多孔结构的载体。
3.如权利要求2所述的降解有机废水的微波催化剂，其特征在于所述的金属为钛、铁、钴、镍、铜、镁、钼、铋、钨中的一种或多种，所述的金属氧化物为金属钛、铁、钴、镍、铜、镁、钼、铋、钨的氧化物中的一种或多种。
4.如权利要求2所述的降解有机废水的微波催化剂，其特征在于所述的多孔结构的载体为活性炭、铁酸盐尖晶石中的一种或两种。
5.如权利要求2或4所述的降解有机废水的微波催化剂，其特征在于所述的铁酸盐尖晶石为MgFe2O4或MgFe2O4-Fe2O3中的一种或两种。
6.一种采用如权利要求1-4中任一权利要求所述的降解有机废水的微波催化剂降解有机废水的方法，包含如下步骤：
（1）采用降解有机废水的微波催化剂；
（2）微波催化剂与废水混合：采用微波催化剂均匀的悬浮在废水中、废水均匀流经微波催化剂悬浮床层或填装有微波催化剂的固定床组成的微波催化剂反应床层两种方式中的一种实现微波催化剂与废水混合，形成固液混合液；
（3）微波催化氧化降解：采用微波对固液混合液进行辐照2-30分钟，使固液混合液发生催化氧化反应。
7.如权利要求1所述的微波催化氧化降解有机废水的方法，其特征在于所述的步骤（2）中有机废水浓度为10-1000mg/L。
8.如权利要求1所述的微波催化氧化降解有机废水的方法，其特征在于所述的步骤（2）中有机废水为甲基橙废水、结晶紫废水以及含酚废水中的一种或几种。
9.如权利要求4所述的微波催化氧化降解有机废水的方法，其特征在于所述的步骤（2）中有机废水中的有机物与复合催化剂的重量比为1∶2-450。
10.如权利要求1所述的微波催化氧化降解有机废水的方法，其特征在于所述的步骤（3）中微波的功率为200-800W。
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