CN106166497B - 一种绿色催化剂及处理有机废水的方法 - Google Patents

一种绿色催化剂及处理有机废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种绿色催化剂，催化剂包括非金属半导体负载的碳酸氧铋。催化剂包含负载型的碳酸氧铋，通过将碳酸氧铋负载在载体上，载体与碳酸氧铋的结合能形成异质节，可以有效降低电子与空穴的复合率或大大提高碳酸氧铋对的微波的利用率，从而使得催化剂能充分吸收微波而被激发产生电子‑空穴对，有机废水中的水分子与强吸电子的空穴结合从而产生的羟基自由基等活性氧物质充当了降解反应的氧化剂，实现有机废水的高效降解。本发明还公开一种废水处理方法，适用于硝基酚的浓度为100‑500mg/L的所有废水，实用性强；微波辐照参数控制方便，辐照时间短，且降解率高，满足高效需求。

Description

一种绿色催化剂及处理有机废水的方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种绿色催化剂及处理有机废水的方法。
背景技术
随着工业的发展，环境污染也日趋严重，尤其是水环境污染。
工业废水主要来自合成染料、制药、石油化工、精细化工等行业，其中硝基酚极其衍生物类污染物具有呼吸系统和中枢神经系统毒害性，且生化降解率低，传统的处理方法难以满足污染物控制要求。
传统处理工业废水的方法有：催化湿空气氧化法、超临界氧化法、电化学氧化法、臭氧/过氧化氢氧化法、Fenton反应、光催化法以及微波与无机氧化剂共同处理法，详情如下：催化湿空气氧化法和超临界氧化法，此两种方法条件苛刻，需高温高压，反应设备易被腐蚀；电化学氧化，此种方法处理时当水中溶解物质浓度太低时，反应较慢，且电极材料较昂贵；臭氧/过氧化氢氧化法和Fenton反应，此两种方法需耗费大量化学氧化剂；光催化法只适合低色度低浓度的废水处理，且耗时长；超声辅助法能耗高，仍脱离不了氧化剂的添加；微波辅助或强化光催化法能耗高，设备复杂，没有从根本上改进常规的光催化法；微波与无机氧化剂共同处理法处理成本高，不经济。
综上所述，急需寻求一种高效、安全、环保、经济的处理有机废水的方法以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种绿色催化剂，具体技术方案如下：
一种绿色催化剂，催化剂包括非金属半导体负载的碳酸氧铋。
以上技术方案中优选的，所述非金属半导体负载的碳酸氧铋为g-CN-Bi2O2CO3或者SiC-Bi2O2CO3。
以上技术方案中优选的，所述g-CN-Bi2O2CO3中石墨相氮化碳的质量含量为10％-70％。
以上技术方案中优选的，所述SiC-Bi2O2CO3中碳化硅的质量含量为10％-70％。
以上技术方案中优选的，所述g-CN-Bi2O2CO3的制备方法是：将石墨相氮化碳投入到碳酸铵溶液中，超声处理得到悬浮液；然后将硝酸铋溶液滴加到该悬浮液中进行搅拌；将沉淀用去离子水和乙醇洗涤，过滤，然后干燥过夜得到固体物；将固体物进行煅烧即得g-CN-Bi2O2CO3催化剂，其中：碳酸铵溶液中碳酸根离子与硝酸铋溶液中铋离子的摩尔比为1：2；
所述SiC-Bi2O2CO3的制备方法是：将碳化硅投入到碳酸铵溶液中，超声处理得到悬浮液；然后将硝酸铋溶液滴加到该悬浮液中进行搅拌；将沉淀用去离子水和乙醇洗涤，过滤，然后干燥过夜得到固体物；将固体物进行煅烧即得SiC-Bi2O2CO3催化剂，其中：碳酸铵溶液中碳酸根离子与硝酸铋溶液中铋离子的摩尔比为1：2。
以上技术方案中优选的，所述碳酸铵溶液的浓度为22.5-66.2g/L；所述硝酸铋溶液的浓度为125-375g/L；超声处理时功率为100瓦，震动频率为40kHz，处理时间为1.0-2.0小时；搅拌速率为150-300r/min，搅拌时间为1.5-3.0小时；干燥的温度为50℃-70℃；煅烧的温度为300℃-500℃，煅烧时间为0.8-1.2小时。
应用本发明的绿色催化剂，具有以下有益效果：(1)催化剂包含负载型的碳酸氧铋，碳酸氧铋(Bi2O2CO3)本身较容易分解且不能较好的吸收微波，通过将其负载在石墨相氮化碳或碳化硅上，石墨相氮化碳(g-CN)与碳酸氧铋(Bi2O2CO3)的结合能形成异质节，可以有效降低电子与空穴的复合率，而碳化硅(SiC)与碳酸氧铋(Bi2O2CO3)的结合能大大提高碳酸氧铋对的微波的利用率，因此，此两种催化剂均能充分吸收微波而被激发产生电子-空穴对，有机废水中的水分子与强吸电子的空穴结合从而产生的羟基自由基等活性氧物质充当了降解反应的氧化剂，实现有机废水的高效降解；(2)采用石墨相氮化碳和碳化硅作为载体(g-CN易制备、稳定性好、成分简单便于分析、具有窄的带隙能(2.7eV)利于电子空穴对的产生、为非金属载体，不会造成重金属污染等；SiC稳定性好、是强吸收微波物质、导热性好故不会耗损微波能、成分简单，也是非金属载体)，原料容易获得且成本低；负载型的碳酸氧铋的制备工艺精简，工艺参数容易控制，且能确保碳酸氧铋的属性不被改变，提高降解率。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述催化剂处理有机废水的方法，具体包括以下步骤：
步骤A、将催化剂与有机废水混合均匀得到混合物料；
步骤B、将步骤A所得混合物料置入微波设备内，在微波辐照下进行降解，冷却至室温即得降解后的废液。
以上技术方案中优选的，所述步骤A中的有机废水中的有机废水为含有硝基酚的废水。
以上技术方案中优选的，所述步骤A中：有机废水中硝基酚的浓度为100-500mg/L；处理含硝基酚浓度为100mg/L的有机废水100mL时，催化剂的用量为3-9g。
以上技术方案中优选的，所述步骤B中微波辐照的功率为100-800瓦，微波辐照时间为1-7分钟。
以上技术方案中优选的，所述步骤B中微波辐照的功率为600瓦，微波辐照时间为5分钟；所述步骤A中：有机废水中硝基酚的浓度为100mg/L；处理含硝基酚浓度为100mg/L的有机废水100mL时，催化剂的用量为5g。
采用本发明处理有机废水的方法，具有如下效果：(1)有机废水处理步骤以及装置结构精简，便于工业化操作；(2)本发明特别适用于含有硝基酚的有机废水，适用于硝基酚的浓度为100-500mg/L的所有废水，适用范围广；处理含硝基酚浓度为100mg/L的有机废水100mL时，催化剂的用量为3-9g，催化剂用量少，成本低；(3)微波辐照参数控制方便，辐照时间短，且降解率能达到99.2％，满足高效需求。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例1-7采用不同比例的g-CN-Bi2O2CO3对废水中硝基酚降解率的影响及降解率随时间的变化图；
图2是本发明优选实施例8-14采用不同比例的SiC-Bi2O2CO3对废水中硝基酚降解率的影响及降解率随时间的变化图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种含有硝基酚的有机废水的处理方法，先准备一定量的催化剂、一台微波设备、一台紫外分光光度计、一台离心机以及含硝基酚浓度为100mg/L的有机废水100mL。
催化剂采用g-CN-Bi2O2CO3(石墨相氮化碳负载碳酸氧铋)，其制备方法具体是：将石墨相氮化碳投入到碳酸铵溶液中，超声处理得到悬浮液；然后将硝酸铋溶液滴加到该悬浮液中进行搅拌；将沉淀用去离子水和乙醇洗涤，过滤，然后干燥过夜得到固体物；将固体物进行煅烧即得g-CN-Bi2O2CO3催化剂，其中：碳酸铵溶液中碳酸根离子与硝酸铋溶液中铋离子的摩尔比为1：2，催化剂制备中石墨相氮化碳、碳酸铵、硝酸铋等原料的用量详见表1。
步骤A、将0.4g的催化剂与有机废水混合均匀得到混合物料；
步骤B、将步骤A所得混合物料置入微波设备内部在微波辐照下进行降解，冷却至室温即得降解后的废液，其中：微波辐照的功率为600瓦，微波辐照的时间为7min；
将降解后的废液采用离心机离心分离取上清液，将上清液采用紫外分光光光度计测其吸光度，即可得到有机废水的降解率。测得吸光度后分析有机废水的降解率的具体方法如下：
利用紫外分光光度计在317nm处对反应液(上清液)的吸光度进行测定，由公式①可知溶液浓度与吸光度成正比，因此可得出反应液中硝基酚的浓度，并根据公式②计算出反应液中污染物的降解率(结果详见表2和图1)：
A＝αCL ①；
其中：A为吸光度；α为摩尔吸光系数，其单位为L·g-1·cm-1；C为反应液中硝基酚的浓度，其单位为g·L-1；L为吸收层厚度，其单位为cm。
η＝(C0-Ct)/C0×100％ ②；
其中：C0、Ct分别为硝基酚溶液初始浓度和反应后浓度，两者的单位均为mg/L。
实施例2-实施例4
实施例2-实施例4与实施例1不同之处仅在于表格1中催化剂的原料组成不同以及表格2中的参数(实施例1-实施例4考察了不同比例的g-CN-Bi2O2CO3对废水中硝基酚降解率的影响)。
实施例2-实施例4经过处理后反应液中污染物的降解率详见表2以及图1所示。
由表2和图1可知，当催化剂中碳酸氧铋的含量高时降解率高，随着碳酸氧铋的含量逐渐减少(实施例2-实施例4)，降解率降低至27.62％。
实施例5-实施例7
实施例5-实施例7与实施例1不同之处仅在于表格1中催化剂的原料组成不同以及表格2中的参数(实施例1结合实施例5-实施例7考察了相同比例的g-CN-Bi2O2CO3不同辐照时间对废水中硝基酚降解率的影响)。
实施例5-实施例7经过处理后反应液中污染物的降解率详见表2以及图1所示。
由表2和图1可知，随着微波辐照时间的延长，降解率逐渐升高，但辐照时间由3min增值7min时，降解率的变化没有明显提高，主要是因为绿色催化剂所能产生电子空穴对已经达到最大程度，不能更大程度上降解硝基酚。
实施例8-实施例11
实施例8-实施例11与实施例1不同之处仅在于表格1中催化剂的原料组成不同以及表格2中的参数(实施例8-实施例11考察了不同比例的SiC-Bi2O2CO3(碳化硅负载碳酸氧铋)对废水中硝基酚降解率的影响)。
实施例8-实施例11经过处理后反应液中污染物的降解率详见表2以及图2所示。
由表2和图1可知，当催化剂中碳酸氧铋的含量高时降解率高，随着碳酸氧铋的含量逐渐减少(实施例9-实施例11)，降解率降低至94.45％。
实施例12-实施例14
实施例12-实施例14与实施例1不同之处仅在于表格1中催化剂的原料组成不同以及表格2中的参数(实施例8结合实施例12-实施例14考察了相同比例的SiC-Bi2O2CO3不同辐照时间对废水中硝基酚降解率的影响)。
实施例8-实施例11经过处理后反应液中污染物的降解率详见表2以及图2所示。
由表2和图1可知，随着微波辐照时间的延长，降解率逐渐升高，但辐照时间由3min增值7min时，降解率的变化没有明显提高，主要是因为绿色催化剂所能产生电子空穴对已经达到最大程度，不能更大程度上降解硝基酚。
由实施例1-实施例14可知，在负载型碳酸氧铋作为催化剂，用于微波处理废水(含硝基酚的废水)时，硝酸氧铋起到核心作用，其在催化剂中占的比例越大，降解效果越好。此处将载体和碳酸氧铋的最大配比取1：9主要从两个方面考虑：(1)能够确保负载后的碳酸氧铋稳固性好，不会脱落；(2)已经达到很高的降解效率，满足绿色排放需求，最大化节约成本。
实施例15-实施例16
实施例15与实施例1不同之处在于：有机废水为含硝基酚浓度为500mg/L的废水(处理过程中硝基酚和催化剂的质量比还是1：40)。
经过处理后反应液中污染物的降解率详见表2。
实施例16与实施例8不同之处在于：有机废水为含硝基酚浓度为500mg/L的废水(处理过程中硝基酚和催化剂的质量比还是1：40)。
经过处理后反应液中污染物的降解率详见表2。
由表2可知，本发明的绿色催化剂以及处理废水的方法可适用于硝基酚的浓度为100mg/L-500mg/L的废水。
表1不同催化剂制备时其原料组成表
表2实施例1-实施例16的反应参数以及降解率统计表
对比实施例1-对比实施例6
对比例1-对比例6采用与实施例1相同的处理方式，不同之处在于表3，且其降解效率详见表3。
对比实施例1采用单独的石墨相氮化碳直接进行处理，结构详见表3和图1。
对比实施例2采用单独的碳化硅直接进行处理，结构详见表3和图2。
对比实施例3采用下列文献方法处理：Rahmatollah Rahimi,Samaneh SafalouMoghaddam,Mahboubeh Rabbani.Comparison of photocatalysis degradation of 4-nitrophenol using N,S co-doped TiO2 nanoparticles synthesized by twodifferent routes.J Sol-Gel Sci Technol(2012)64:17–26。
对比实施例4采用下列文献方法处理：Qizhou Dai,Lecheng Lei,XingwangZhang.Enhanced degradation of organic wastewater containing p-nitrophenol bya novel wetelectrocatalytic oxidation process:Parameter optimization anddegradation mechanism.Separation and Purification Technology 61(2008)123–129。
对比实施例5采用下列文献方法处理：Xikui Wang,Yuechang Wei,Jingang Wang,Weilin Guo,Chen Wang.The kinetics and mechanism of ultrasonic degradation ofp-nitrophenol in aqueous solution with CCl4enhancement.UltrasonicsSonochemistry 19(2012)32–37。
对比实施例6采用下列文献方法处理：Sheng-Peng Sun,Ann T.Lemley.p-Nitrophenol degradation by a heterogeneous Fenton-like reaction on nano-magnetite:Process optimization,kinetics,and degradation pathways.Journal ofMolecular Catalysis A:Chemical 349(2011)71–79。
表3 对比实施例1-对比实施例6的参数及效果统计表
由表3可知：
1、采用单独的石墨相氮化碳(对比实施例1)和碳化硅(对比实施例2)在微波条件下对废水进行处理，降解率低；而采用本发明的技术方案(实施例1-实施例14)将碳酸氧铋负载在石墨相氮化碳或碳化硅上，均有很好的技术效果(与对比实施例1-2相比较)。
2、现有技术(对比实施例3-对比实施例6)能取得很高的降解率，但是存在设备复杂且能耗大(如对比实施例4)或催化剂制备复杂(如对比实施例6)或处理时间长(对比实施例3、对比实施例4、对比实施例5和对比实施例6)或并未从根本上降解(等缺陷，不适于工业化应用。
综上可知，采用本发明的技术方案，既可获得高的降解率，又具有处理时间大大缩短、设备简单易操作、投资和运行成本低，占地面积少、降解彻底、可降解废水的浓度范围广等特点，能够连续化规模化处理，易于工业化生产，无二次污染。本发明技术方案适用于染料、制药、石油化工、精细化工等行业中有机废水的处理。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种绿色催化剂，其特征在于，催化剂包括非金属半导体负载的碳酸氧铋；所述催化剂用于在微波条件下处理有机废水；
有机废水中投入的催化剂含量为1-10g/L；微波辐照的功率为100-800瓦，微波辐照时间为1-10分钟；
所述非金属半导体负载的碳酸氧铋为SiC-Bi2O2CO3，所述SiC-Bi2O2CO3中碳化硅的质量含量为10％-70％；
所述SiC-Bi2O2CO3的制备方法是：将碳化硅投入到碳酸铵溶液中，超声处理得到悬浮液；然后将硝酸铋溶液滴加到该悬浮液中进行搅拌；将沉淀用去离子水和乙醇洗涤，过滤，然后干燥过夜得到固体物；将固体物进行煅烧即得SiC-Bi2O2CO3催化剂，其中：碳酸铵溶液中碳酸根离子与硝酸铋溶液中铋离子的摩尔比为1：2；所述碳酸铵溶液的浓度为22.5-66.2g/L；所述硝酸铋溶液的浓度为125-375g/L；超声处理时功率为100瓦，震动频率为40kHz，处理时间为1.0-2.0小时；搅拌速率为150-300r/min，搅拌时间为1.5-3.0小时；干燥的温度为50℃-70℃；煅烧的温度为300℃-500℃，煅烧时间为0.8-1.2小时。
2.一种采用如权利要求1所述的绿色催化剂处理有机废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、将催化剂与有机废水混合均匀得到混合物料；
步骤B、将步骤A所得混合物料置入微波设备内，在微波辐照下进行降解，冷却至室温即得降解后的废液。
3.根据权利要求2所述的处理有机废水的方法，其特征在于，所述步骤A中的有机废水为含有硝基酚的废水。
4.根据权利要求2所述的处理有机废水的方法，其特征在于，所述步骤A中：有机废水中硝基酚的浓度为100-500mg/L；硝基酚废水中投入的催化剂含量为1-10g/L；所述步骤B中微波辐照的功率为100-800瓦，微波辐照时间为1-10分钟。
5.根据权利要求4所述的处理有机废水的方法，其特征在于，所述步骤B中微波辐照的功率为600瓦，微波辐照时间为5分钟；所述步骤A中：有机废水中硝基酚的浓度为100mg/L；硝基酚废水中投入的催化剂含量为4g/L。
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