CN109504340B - 一种高强度有机硅导热密封胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度有机硅导热密封胶,由以下重量份原料组成:基料42‑75份,甲基含氢聚硅氧烷5‑20份,活性稀释剂15.2~56.7份,粘接剂2~10份,催化剂0.1~1份,抑制剂0.01~1份,增韧剂5~15份,溶剂10~40份,导热填料100~300份;本发明制作的导热密封胶,为加成型单组份中高温快速固化密封胶,使用方便,环保,导热好,本体强度高,对基材的粘接好,而且能降低返修时密封胶在部件中的残留,利于保护电子元器件相应部件。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强度导热密封胶,属于导热密封胶领域。
技术背景
有机硅密封胶因其独特的Si-O键网状分子结构,使其具有卓越的耐候性,优异的耐高低温性,良好的粘憎水性,极佳的电气性能和耐化学品腐蚀等特点,被广泛的应用于建筑、汽车、以及电子元器件中,起到密封防尘减震固定的作用。有机硅密封胶虽能对粘接相关部件提供有效保护和固定,但是普通硅胶的导热系数无法满足发热部件对导热的要求,有机硅密封胶的使用反而阻碍了发热部件的散热,热量的集聚将严重影响相应部件使用性能的稳定性及使用寿命。为拓宽密封胶的应用范围,我们通过添加导热填料来改善有机硅密封胶导热性能。目前市面上的导热填料分为金属填料和无机非金属填料,无机非金属填料的添加能在提高硅胶导热性能的同时,保持良好的电绝缘性能。
加成型有机硅密封胶与缩合型密封胶相比反应无副产物,不会释放气体等小分子物质,能够更加有效的保护密封部件,同时也顺应了人们对于环保的要求。但是加成型硅胶也存在自身的不足,它与缩合型硅胶相比粘接稍差,与其它类型密封胶,如环氧类,丙烯酸类密封胶相比,存在强度较差的问题。
发明内容
本发明所需要解决的技术问题是在现有导热密封胶的技术上,提供一种高强度导热密封胶及其制备方法。本发明制作的导热密封胶,为加成型单组份中高温快速固化密封胶,使用方便,环保,导热好,本体强度高,对基材的粘接好,而且能降低返修时密封胶在部件中的残留,利于保护电子元器件相应部件。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下,一种高强度导热密封胶,由以下重量份原料组成:
一种高强度导热密封胶,以原料重量份数计,其组成如下:
进一步,所述的基料由甲基乙烯基硅油,气相法白炭黑以及结构化控制剂高温捏合而成,其质量配比为35~60份:5~20份:1~15份。
进一步,所述的甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油,粘度为20000~100000mPa.s。
进一步,所述的气相法白炭黑为R974,DM-20s中的一种。
进一步,所述的结构化控制剂为二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种。
进一步,所述的甲基含氢聚硅氧烷为结构式如(1)所示的含氢硅油
其中,R=-CH3或-H,M=1~5,N=1~10。
进一步,所述的活性稀释剂为含反应活性基团乙烯基的端乙烯基硅油,粘度5000~100000mPa.s,乙烯基含量0.003~1.0wt%。
进一步,所述的粘接剂结构式如(2)所示
其中,m=1~4,n=1~3。
采用上述进一步方案的有益效果是:加入粘接剂,可以明显改善导热密封胶对基材的粘接强度。
进一步,所述的催化剂为铂(0)-乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,铂金含量为3000~10000ppm。
进一步,所述的抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇,乙炔环己醇,3-甲基-1-戊炔-3-醇中的任意一种。
进一步,所述的增韧剂结构式如(3)所示
其中,x=100~1200,y=0~2。
采用上述进一步方案的有益效果是:通过增韧剂的添加能有效提高本体强度,这样不仅能改善胶料对基材的粘接性能,而且能降低返修时密封胶在部件中的残留,利于保护相应部件。
进一步,所述溶剂为白油,道康宁甲基硅油OS-20,道康宁二甲基硅油PMX-200中的任意一种;
采用上述进一步方案的有益效果是:加入溶剂可以降低体系的粘度,改善工艺性。
进一步,所述导热填料为粒径16um的球形氧化铝,粒径为20um的氮化硼中的一种或两种的混合物。
本发明的有益效果是:本发明提供的导热密封胶,为单组分加成型有机硅胶,无需混合,中高温环境下能够快速固化,使用方便快捷。通过增韧剂的添加能有效提高本体强度,这样不仅能改善胶料对基材的粘接性能,而且能降低返修时密封胶在部件中的残留,利于保护被粘接部件。
进一步,所述的导热密封胶,其制备方法为:
(1)基料制备:将甲基乙烯基硅油,气相法白炭黑以及结构化控制剂的质量按照以下比例(35~60):(5~20):(1~15),依次加入到捏合机内,转速50~200rpm,于150℃下混合1~4小时,并抽真空得基料。
(2)导热密封胶制备:室温下,于双行星搅拌机中加入42~75份的基料,5~20份甲基含氢聚硅氧烷,0.01~1份抑制剂,混合均匀后,加入15.2~56.7份活性稀释剂,2~10份粘接剂,5~15份增韧剂,0.1~1份催化剂,10~40份溶剂,充分搅拌0.5~1小时。再分批将导热填料100~300份加入到上述硅胶中,搅拌1小时,并抽真空0.5小时,出料后密封保存得导热密封胶。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(1)基料制备:室温下,将粘度为100000mPa.s的端乙烯基硅油35份,粘度为60000mPa.s的端乙烯基硅油15份,气相法白炭黑R974 6份,结构化控制剂二甲基二氯硅烷1份,依次加入到捏合机内,转速50~200rpm,于150℃下混合1~4小时,并抽真空得基料;
(2)导热密封胶制备:室温下,于双行星搅拌机中加入基料60份,甲基含氢聚硅氧烷结构如(1)式,其中R=-CH3,M=3,N=4,15份,抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇0.2份,混合均匀后,加入活性稀释剂粘度为100000mPa.s的端乙烯基硅油,40.6份,粘接剂如结构式(2),其中m=2,n=2,6份,增韧剂如结构式(3),其中x=800,y=2,12份,催化剂铂金含量为3000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物1份,溶剂白油40份,充分搅拌0.6小时,再将导热填料粒径为16um的球形氧化铝,100份,粒径为20um的氮化硼,100份分批加入到上述硅胶中,搅拌1小时,并抽真空0.5小时,出料后密封保存得导热密封胶。
实施例2
(1)基料制备:室温下,将粘度为100000mPa.s的端乙烯基硅油30份,粘度为60000mPa.s的端乙烯基硅油30份,气相法白炭黑R974 12份,结构化控制剂六甲基二硅氮烷4.6份,依次加入到捏合机内,转速50~200rpm,于150℃下混合1~4小时,并抽真空得基料;
(2)导热密封胶制备:室温下,于双行星搅拌机中加入基料55份,甲基含氢聚硅氧烷结构如(1)式,其中R=-H,M=3,N=4,12份,抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇0.2份,乙炔环己醇0.05份,混合均匀后,加入活性稀释剂粘度为60000mPa.s的端乙烯基硅油38份,粘接剂如结构式(2),其中m=3,n=1,8份,增韧剂如结构式(3),其中x=500,y=2,12份,催化剂铂金含量为5000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物1.2份,溶剂道康宁甲基硅油OS-20,35份,充分搅拌0.5小时,再将导热填料粒径为16um的球形氧化铝,280份,分批加入到上述硅胶中,搅拌1小时,并抽真空0.5小时,出料后密封保存得导热密封胶。
实施例3
(1)基料制备:室温下,将粘度为100000mPa.s的端乙烯基硅油40份,粘度为20000mPa.s的端乙烯基硅油20份,气相法白炭黑DM-20s,15份,结构化控制剂六甲基二硅氮烷3份,依次加入到捏合机内,转速50~200rpm,于150℃下混合1~4小时,并抽真空得基料,(2)导热密封胶制备:室温下,于双行星搅拌机中加入基料68份,甲基含氢聚硅氧烷结构如(1)式,其中R=-CH3,M=3,N=8,10份,抑制剂3-甲基-1-戊炔-3-醇0.35份,混合均匀后,加入活性稀释剂粘度为20000mPa.s的端乙烯基硅油49份,粘接剂如结构式(2),其中m=3,n=2,6份,增韧剂如结构式(3),其中x=1000,y=2,10份,催化剂铂金含量为10000ppm的铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物1.2份,溶剂道康宁二甲基硅油PMX-200,35份,充分搅拌0.6小时,再将导热填料粒径为20um的氮化硼180份,分批加入到上述硅胶中,搅拌1小时,并抽真空0.5小时,出料后密封保存得导热密封胶。
对比例:与实施例1的区别是未添加增韧剂
导热密封胶固化条件:120℃,1h
具体试验实施例
通过下面的试验测试本发明上述实施例1-3和对比实施例的导热密封胶的性能。相关试验实施例如下:
试验实施例1:导热系数测试
制导热片:将导热密封胶脱泡并于四氟板上刮片,厚度不低于5mm,直径不小于15mm。
导热系数测试方法:用导热仪测试上述导热片的导热系数,单位为W/mK。
试验实施例2:剪切强度测试
将导热密封胶脱泡,涂覆于喷砂铝板上,搭接好后,按上述固化条件固化后,按照GB/T 7124-2008胶黏剂拉伸剪切强度的测定标准进行测试。
试验实施例3:拉伸强度测试
按照GB/T 528-2008硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测试标准进行测试
试验实施例4:粘接强度测试
将制得的导热密封胶脱泡后,用点胶机点到Al-Ni界面上,尺寸5mm*12.5mm,制得粘接片,经上述固化条件固化后,使用芯片推力机测其粘接强度。
实施例1-3和对比实施例测试结果见表1。
表1实施例和对比例制得样品的性能测试结果
对比例没有添加增韧剂,与实施例1-3相比,虽然导热系数相差不大,但胶料的剪切强度,拉伸强度,均较低,同时对AL和Ni的粘接也有所改善。实施例1-3通过增韧剂的添加,强度明显提高,同时对基材的粘接性能也得以改善,而且能降低返修时密封胶在部件中的残留,利于保护被粘接部件。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种高强度有机硅导热密封胶,其特征在于,由以下重量份原料组成:
所述基料制备方法为:将甲基乙烯基硅油,气相法白炭黑以及结构化控制剂的质量按照以下比例(35~60):(5~20):(1~15),依次加入到捏合机内,转速50~200rpm,于150℃下混合1~4小时,并抽真空得基料;所述甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油,粘度为20000~100000mPa.s;所述结构化控制剂为二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种;所述增韧剂结构式如(3)所示
其中,x=100~1200,y=0~2;
所述甲基含氢聚硅氧烷为结构式如(1)所示的含氢硅油
其中,R=-CH3或-H,M=1~5,N=1~10;
所述活性稀释剂为含反应活性基团乙烯基的端乙烯基硅油,粘度5000~100000mPa.s,乙烯基含量0.003~1.0wt%;所述的催化剂为铂(0)-乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,铂金含量为3000~10000ppm;所述抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇,乙炔环己醇,3-甲基-1-戊炔-3-醇中的任意一种;
所述粘接剂结构式如(2)所示
其中,m=1~4,n=1~3;
所述溶剂为白油,道康宁甲基硅油OS-20,道康宁二甲基硅油PMX-200中的任意一种;所述导热填料为粒径16um的球形氧化铝,粒径为20um的氮化硼中的一种或两种的混合物。
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含POSS侧基甲基含氢硅油的制备及应用性能;陈凡等;《粘接》;20151231(第10期);第36-41页 * |
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CN109504340A (zh) | 2019-03-22 |
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