CN109504341A - 一种抗中毒高粘接有机硅导热密封胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗中毒高粘接的导热密封胶及其制备方法，包括基料56.3‑88.2份，甲基含氢聚硅氧烷1‑15份，特殊稀释剂5‑20份，抗中毒剂0.1‑1份，粘接剂2‑6份，粘接促进剂0.5‑3份，催化剂0.1‑1份，抑制剂0.01‑1份，溶剂30‑60份，导热填料300‑500份。本发明制备的导热密封胶为加成型硅胶，导热性能好，耐侯性好，耐紫外老化及湿热性能好，可在户外长期使用；同时还具有抗中毒性好，对PCB线路板，银、铝等金属材质具有良好的粘接性能，能与电子器件更好的结合起到密封防尘的作用。

Description

一种抗中毒高粘接有机硅导热密封胶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗中毒高粘接导热密封胶，属于导热密封胶领域。
技术背景
随着人们环保意识的增强，加成型有机硅胶反应无副产物，满足环保要求，并且因其固化后弹性好，耐候性以及耐高低温性能优异，被广泛的应用于电子器件中起到密封防尘，保护元器件的作用。然而加成型液体硅胶所用的铂金催化剂极易中毒，且固化后粘接性差等问题，严重限制了其应用范围。
随着有机硅密封胶应用技术的成熟，人们对其功能性提出多元化的要求。温度对电子器件使用性能的稳定性以及寿命影响巨大，普通硅胶的导热系数仅有0.1W/mK左右，密封硅胶的导热性能亟待改善。无机非金属导热填料的导热性虽不及金属填料，但添加后其导热性能大为改善，同时能够保证硅胶具有良好的电绝缘性能。
发明内容
本发明所需要解决的技术问题是克服现有加成型有机硅导热密封胶的不足，提供一种抗中毒高粘接导热密封胶及其制备方法。本发明制作的导热密封胶，适用于多种电子器件的导热和密封，抗中毒性好，且与PCB、铝、银等多种基材的粘接性良好。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种抗中毒高粘接导热密封胶，以原料重量份数计，其组成如下：
进一步，所述的基料由甲基乙烯基硅油，气相法白炭黑以及结构化控制剂高温捏合而成，其质量配比为60-85份：15-30份：1-20份。
进一步，所述的甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为2000-100000mPa.s。
进一步，所述的气相法白炭黑为R974,R972,DM-20中的一种。
进一步，所述的结构化控制剂为二甲基二氯硅烷(DMDC)、甲基三甲氧基硅烷(MTMO)、六甲基二硅氮烷(HMDZ)中的一种或几种。
进一步，所述的甲基含氢聚硅氧烷为结构式如(1)所示的端侧含氢聚硅氧烷
其中，M＝1-5，N＝1-10。
进一步，所述的特殊稀释剂为含反应活性基团乙烯基的多乙烯基硅油，粘度200-5000mPa.s,乙烯基含量0.01-1.5wt％。
进一步，所述的抗中毒剂为铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,铂(0)-乙烯基氨基络合物中的一种或两种。
采用上述进一步方案的有益效果是：添加少量的抗中毒剂，提高导热密封胶的稳定性，避免不固化现象的产生，保证固化后的散热和密封效果。
进一步，所述的粘接剂为如下结构式(2)(3)中的一种：
其中，m＝1-4，n＝1-3,R1＝-CH3,-C2H5
其中，x＝1-5,y＝2-3,
采用上述进一步方案的有益效果是：加入粘接剂，可以明显提高导热密封胶对基材的粘接强度，尤其是对银、铝等金属的粘接。
进一步，所述的粘接促进剂为硼酸甲酯，硼酸乙酯，硼酸丙酯中的一种或几种。
采用上述进一步方案的有益效果是：在添加粘接剂的基础上，加入少量的粘接促进剂，可以进一步提高导热密封胶对基材的粘接强度，起到锦上添花的作用。
进一步，催化剂为Karstedt Catalyst型高活性铂催化剂铂(0)－乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂金含量为3000-20000ppm。
进一步，抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇，乙炔环己醇，3-甲基-1-戊炔-3-醇中的任意一种。
进一步，所述的溶剂为白油，道康宁甲基硅油OS-20，道康宁二甲基硅油PMX-200中的任意一种。
采用上述进一步方案的有益效果是：加入溶剂可以降低体系的粘度，改善工艺性。
进一步，所述的导热填料为球形氧化铝，粒径为10um和粒径为40um中的一种或两种的混合物。
本发明的有益效果是：本发明提供的导热密封胶，为单组分加成型有机硅胶，使用方便快捷。添加抗中毒剂，能够有效保护铂金催化剂活性，实现中高温快速固化，制得的导热密封胶导热性能好，粘接好，密封防尘效果好，且耐候性能优异。
进一步，所述的导热密封胶，其制备方法为：
(1)基料制备：室温下，将60-85份甲基乙烯基硅油，1-20份结构化控制剂，15-30份气相法白炭黑，依次加入到捏合机内，转速30-200rpm,于150℃下混合1-4小时，并抽真空得基料；
(2)导热密封胶制备：室温下，于双行星搅拌机中加入56.3-88.2份的基料，1-15份甲基含氢聚硅氧烷，0.01-1份抑制剂，混合均匀后，加入5-10份特殊稀释剂，0.1-1份抗中毒剂，2-6份粘接剂，0.5-3份粘接促进剂，0.1-1份催化剂，30-60份溶剂，充分搅拌0.5-1小时，再分批将导热填料100-500份加入到上述硅胶中，搅拌2小时，并抽真空0.5小时，出料后密封保存得导热密封胶。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
基料制备：室温下，将粘度为100000mPa.s的端乙烯基硅油75份，结构化控制剂二甲基二氯硅烷(DMDC)5份，气相法白炭黑R974 20份，依次加入到捏合机内，转速50rpm,于150℃下混合2小时，并抽真空得基料；
导热密封胶制备：室温下，于双行星搅拌机中加入基料72份，甲基含氢聚硅氧烷，如结构式(1)，其中M＝1，N＝5，12份，抑制剂2-甲基-3-丁炔-2-醇0.5份，混合均匀后，加入特殊稀释剂多乙烯基硅油，粘度500mPa.s，乙烯基含量0.1wt％,10份，抗中毒剂铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物0.5份，粘接剂，如结构式(2)，其中m＝2，n＝2，R1＝-CH3，4份，粘接促进剂硼酸甲酯1份，铂催化剂铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂金含量3000ppm,1份，溶剂白油40份，充分搅拌0.5小时，再分批将粒径为10um球型氧化铝200份，粒径为40um球型氧化铝200份，加入到上述硅胶中，搅拌2小时，并抽真空0.5小时，出料后密封保存，得导热密封胶。
实施例2
基料制备：室温下，将粘度为50000mPa.s的端乙烯基硅油80份，结构化控制剂甲基三甲氧基硅烷(MTMO)4份，气相法白炭黑R972，25份，依次加入到捏合机内，转速50rpm,于150℃下混合2小时，并抽真空得基料；
导热密封胶制备：室温下，于双行星搅拌机中加入基料65.8份，甲基含氢聚硅氧烷，如结构式(1)，其中M＝2，N＝1，6.7份，抑制剂乙炔环己醇0.2份，混合均匀后，加入特殊稀释剂多乙烯基硅油,粘度2000mPa.s，乙烯基含量0.055wt％，20份，抗中毒剂铂(0)-乙烯基氨基络合物，1份，粘接剂，如结构式(3)，其中，x＝3,y＝2,5份，粘接促进剂硼酸乙酯，1.2份，铂催化剂铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂金含量5000ppm,1份，溶剂OS-20，35份，充分搅拌0.5小时，再分批将粒径为10um球型氧化铝150份，粒径为40um球型氧化铝150份，加入到上述硅胶中，搅拌2小时，并抽真空0.5小时，出料后密封保存，得导热密封胶。
实施例3
基料制备：室温下，将粘度为100000mPa.s的端乙烯基硅油56.8份，粘度为10000mPa.s的端乙烯基硅油19.2份，结构化控制剂六甲基二硅氮烷(HMDZ)4.5份，气相法白炭黑DM-20，30份，依次加入到捏合机内，转速50rpm,于150℃下混合2小时，并抽真空得基料。
导热密封胶制备：室温下，于双行星搅拌机中加入基料79.6份，甲基含氢聚硅氧烷，如结构式(1)，其中M＝5，N＝3，12份，抑制剂3-甲基-1-戊炔-3-醇0.6份，混合均匀后，加入特殊稀释剂多乙烯基硅油，粘度1000mPa.s，乙烯基含量0.07wt％，15份，抗中毒剂铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，0.6份，抗中毒剂铂(0)-乙烯基氨基络合物铂(0)-乙烯基氨基络合物，0.2份，粘接剂，如结构式(2)，其中m＝1，n＝2，R1＝-C2H5，3份，如结构式(3)，其中，x＝2,y＝2,2份，粘接促进剂硼酸丙酯，1.5份，铂催化剂铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂金含量10000ppm，0.8份，溶剂PMX-200，份，充分搅拌0.5小时。再分批将粒径为10um球型氧化铝250份，粒径为40um球型氧化铝150份，加入到上述硅胶中，搅拌2小时，并抽真空0.5小时，出料后密封保存，得导热密封胶。
对比例1：与实施例1的区别是未添加抗中毒剂
对比例2：与实施例2的区别是未添加粘接剂
对比例3：与实施例3的区别是未添加粘接促进剂
导热密封胶固化条件：120℃，2h
具体试验实施例
通过下面的试验测试本发明上述实施例1-3和对比实施例1-3的导热密封胶的性能。相关试验实施例如下：
试验实施例1：固化性能及对PCB板的粘接
将导热密封胶脱泡涂覆于有焊锡点的PCB板上，厚为5mm左右，至于上述导热密封胶固化条件下固化，观察是否有中毒现象以及对PCB板粘接。
试验实施例2：导热系数测试
制导热片：将导热密封胶脱泡并于四氟板上刮片，厚度不低于5mm，直径不小于15mm。
导热系数测试：用导热仪测试上述导热片的导热系数，单位为W/mK。
试验实施例3：粘接强度及老化性能测试
将制得的导热密封胶用点胶机点到Ag-Ag界面上，尺寸2mm*2mm，制得粘接片，经上述固化条件固化后，使用芯片推力机测其粘接强度。
相关老化条件为：
冷热循环性能测试：-40℃～100℃，一个循环/小时，将粘接片置于此环境下1000小时后测其粘接性能。
高温高湿性能测试：将粘接片放入85℃，85％RH环境中，保持1000h后测其粘接性能。紫外老化性能测试：将粘接片放入，紫外光照1000h后测其粘接性能。
实施例1-3和对比实施例1-3测试结果见表1。
表1实施例和对比例制得样品的性能测试结果
对比例1没有添加抗中毒剂，导热密封胶在PCB上固化不完全，且粘接性能受到影响。由对比例2和3，可看出粘接剂对导热密封胶的粘接性影响较大，粘接促进剂仅能在粘接剂的基础上，发挥辅助作用。本发明制得的导热密封胶导热性，粘接性能俱佳，且抗中毒性能好，能够对电子器件起到良好的密封和散热作用，而且老化后相关性能稳定，能够有效保证电子器件平稳长久的工作。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种抗中毒高粘接的导热密封胶，其特征在于，以原料重量份数计，组成如下：
所述基料由甲基乙烯基硅油，气相法白炭黑以及结构化控制剂按质量配比60-85：15-30：1-20组成；所述甲基乙烯基硅油为端乙烯基硅油，粘度为2000-100000mPa；所述结构化控制剂为二甲基二氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种或几种；所述的抗中毒剂为铂(0)-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物,铂(0)-乙烯基氨基络合物中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的导热密封胶，其特征在于，所述甲基含氢聚硅氧烷为结构式如(1)所示的端侧含氢聚硅氧烷，
其中，M＝1-5，N＝1-10。
3.根据权利要求1所述的导热密封胶，其特征在于，所述特殊稀释剂为含反应活性基团乙烯基的多乙烯基硅油，粘度200-5000mPa.s,乙烯基含量0.01-1.5wt％；所述粘接剂为结构式(2)(3)中的一种：
其中，m＝1-4，n＝1-3,R1＝-CH3,-C2H5
其中，x＝1-5,y＝2-3,
4.根据权利要求1所述的导热密封胶，其特征在于，所述粘接促进剂为硼酸甲酯，硼酸乙酯，硼酸丙酯中的一种；所述催化剂为Karstedt Catalyst型高活性铂催化剂铂(0)－乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，铂金含量为3000-20000ppm；抑制剂为2-甲基-3-丁炔-2-醇，乙炔环己醇，3-甲基-1-戊炔-3-醇中的一种；所述溶剂为白油，道康宁甲基硅油OS-20，道康宁二甲基硅油PMX-200中的任意一种；所述导热填料为球形氧化铝，粒径为10um和粒径为40um中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的导热密封胶，其特征在于，制备方法为：
(1)基料制备：室温下，将60-85份甲基乙烯基硅油，1-20份结构化控制剂，15-30份气相法白炭黑，依次加入到捏合机内，转速30-200rpm,于150℃下混合1-4小时，并抽真空得基料；
(2)导热密封胶制备：室温下，于双行星搅拌机中加入56.3-88.2份的基料，1-15份甲基含氢聚硅氧烷，0.01-1份抑制剂，混合均匀后，加入5-10份特殊稀释剂，0.1-1份抗中毒剂，2-6份粘接剂，0.5-3份粘接促进剂，0.1-1份催化剂，30-60份溶剂，充分搅拌0.5-1小时，再分批将导热填料100-500份加入到上述硅胶中，搅拌2小时，并抽真空0.5小时，出料后密封保存得导热密封胶。
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