CN107177345A - 一种导热硅凝胶及制备方法 - Google Patents

一种导热硅凝胶及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导热硅凝胶及制备方法，所述导热硅凝胶包括A组份和B组份，所述A组份按重量份数计由以下几部分组成：乙烯基硅油、氧化铝粉、气相二氧化硅、炭黑、铂金催化剂；所述B组份按重量份数计由以下几部分组成：乙烯基硅油、侧链含氢硅油、端氢硅油、氧化铝粉。使用时，将A、B组份按重量比混合均匀后，常温固化即可。本发明采用低挥发性的硅油，在铂金催化剂作用下，通过有效控制硅凝胶的交联密度，可得到柔韧的，有一定粘接性的，导热硅凝胶。

Description

一种导热硅凝胶及制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热硅凝胶及制备方法，所述双组份导热硅凝胶可用于电子元器件等方面。
背景技术
CPU、LED、晶体管、集成电路、传感器、变压器等在使用过程中，由于发热使得器件的性能下降。因此，需要在这些电子元器件上安装散热体。体统的散热体如金属，其与器件的密合性不好，填入导热型的硅凝胶则可有效解决密合性不好的问题。
有机硅凝胶由于其优良的电绝缘性、耐高低温、防水性，以及柔软性而与器件的贴合性好，又可起到减震作用。硅凝胶，尤其是加成型硅凝胶，在固化过程中无放热、不收缩、无小分子释放、可深层硫化等，相比于缩合型硅橡胶来说，与电子元器件的密合性更好。
常规的加成型硅凝胶，为了保持其透明性，一般不会加入补强填料、导热材料等，因此在使用中受到了以下限制：(1)胶体强度低，在外力作用下易被破坏；(2)胶体柔韧性差，软而不韧；(3)胶体散热性不好，不能解决电子元器件散热问题。公开号为CN104513487A的发明专利采用特定的含氢硅树脂和导热材料得到高导热率、韧性较好硅凝胶。制备树脂实验过程复杂，需要经过保温、水洗、高温脱滴等步骤；溶剂采用甲苯或环己烷类，容易造成环境污染；导热填料选用氮化硼，价格高，粘度增加快，这些缺点限制了其应用。
因此，为了解决这些问题，一种新型导热硅凝胶亟待开发。
发明内容
本发明旨在提供一款导热型的有机硅凝胶，该硅凝胶能在室温下快速固化，固化后胶体柔韧性好，且具有一定的粘接性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种导热硅凝胶，所述导热硅凝胶包括A组份和B组份，其中：所述A组份按重量份数计由以下几部分组成：乙烯基硅油与氧化铝粉的质量比为50：50～10：90，气相二氧化硅为硅油和氧化铝粉总质量的0.1％～1％，炭黑是0.01％～0.1％，铂金催化剂是0.05％～0.2％；所述B组份按重量份数计由以下几部分组成：乙烯基硅油、侧链含氢硅油和端氢硅油与氧化铝粉的质量比为50：50～10：90。
作为本发明的进一步改进，所述的乙烯基硅油为精制的乙烯基硅油，其中200℃下的挥发份为≤0.07％。
作为本发明的进一步改进，所述的乙烯基硅油的乙烯基含量为0.35％～0.8％。
作为本发明的进一步改进，所述的乙烯基硅油的粘度为100～900mPa·s。
作为本发明的进一步改进，所述的氧化铝粉表面都经过了亲油性处理。
作为本发明的进一步改进，所述的氧化铝粉形状有片状和球形的两种。
作为本发明的进一步改进，所述的氧化铝粉是粒径在10～50μm之间的球形氧化铝粉中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述的气相二氧化硅平均粒径为10～20nm，折射率为1.46。
作为本发明的进一步改进，所述的铂金催化剂为氯铂酸与烯烃、有机硅氧烷的复配物。
作为本发明的进一步改进，所述的侧链含氢硅油的含氢量为0.18％、0.36％、0.75％中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述的端氢硅油的含氢量为0.10％～0.20％之间。
一种导热硅凝胶的方法，按以下步骤进行：
(1)制备A组份物料
①将质量比为50：50～10：90的乙烯基硅油与氧化铝粉，0.1％～1％的气相二氧化硅，0.01％～0.1％的炭黑加入到行星搅拌机内；
②待油温升至80℃时，开启搅拌，15r/min；
③待物料温升至80℃时，清理搅拌浆上的残留物，继续搅拌，15r/min；
④待物料温升至120℃时，调节转速至25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水2h；
⑤卸压并降至室温，加入0.05％～0.2％的铂金催化剂，开启搅拌，25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水1h，即得到A组份；
(2)制备B组份物料
①将一定量的乙烯基硅油与氧化铝粉加入到行星搅拌机内；
②待油温升至80℃时，开启搅拌，15r/min；
③待物料温升至80℃时，清理搅拌浆上的残留物，继续搅拌，15r/min；
④待物料温升至120℃时，调节转速至25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水2h；
⑤卸压并降至室温，加入侧链含氢硅油和端氢硅油，开启搅拌，25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水1h，即得到B组份；
(3)固化
将A组份和B组份按质量比为1：1混合均匀后，室温固化即可得到所述的导热硅凝胶。
本发明的有益效果是：
本发明通过引入特定乙烯基含量和粘度的乙烯基硅油，特定含氢量的侧链含氢硅油，特定含氢量和结构的端氢硅油，配合高导热填料氧化铝粉，可制备得到导热系数达2.8W/m·K的导热硅凝胶。该硅凝胶柔韧性好，有一定粘接性的，固化时间短，大大提高了生产效率。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步的阐述，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，但本发明并不局限于此，具体实施例如下：
实施例1
本实施例的一种导热硅凝胶及制备方法，包括A组份和B组份，其中A组份包括按重量份计的如下表1的组份。
表1
组份名称 组份含量
乙烯基硅油 510g
片状氧化铝 1244g
球形氧化铝1 623g
球形氧化铝2 623g
气相二氧化硅 20g
炭黑 3.6g
铂金催化剂 9.89g
B组份包括按重量份计的如下表2的组份。
表2
组份名称 组份含量
乙烯基硅油 453g
片状氧化铝 1244g
球形氧化铝1 623g
球形氧化铝2 623g
侧链含氢硅油 4.0g
端含氢硅油 53.4g
本实施例的双组份导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：A组份物料的制备
①将乙烯基硅油、氧化铝、气相二氧化硅、炭黑加入到行星搅拌机内；
②待油温升至80℃时，开启搅拌，15r/min；
③待物料温升至80℃时，清理搅拌浆上的残留物，继续搅拌，15r/min；
④待物料温升至120℃时，调节转速至25r/min，打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水2h；
⑤卸压并降至室温，加入铂金催化剂，开启搅拌，25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水1h，即得到A组份。
步骤二：B组份物料的制备
①将乙烯基硅油和氧化铝加入到行星搅拌机内；
②待油温升至80℃时，开启搅拌，15r/min；
③待物料温升至80℃时，清理搅拌浆上的残留物，继续搅拌，15r/min；
④待物料温升至120℃时，调节转速至25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水2h；
⑤卸压并降至室温，加入含氢硅油和端氢硅油，开启搅拌，25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水1h，即得到B组份。
步骤三：将A组份和B组份按质量比为1：1混合均匀后，室温固化即可得到所述的导热硅凝胶。
实施例2
本实施例的一种导热硅凝胶及制备方法，包括A组份和B组份，其中A组份包括按重量份计的如下表3的组份。
表3
组份名称 组份含量
乙烯基硅油 510g
片状氧化铝 1244g
球形氧化铝1 623g
球形氧化铝2 623g
气相二氧化硅 20g
炭黑 3.6g
铂金催化剂 9.89g
B组份包括按重量份计的如下表4的组份。
表4
组份名称 组份含量
乙烯基硅油 453g
片状氧化铝 1244g
球形氧化铝1 623g
球形氧化铝2 623g
侧链含氢硅油 6.4g
端含氢硅油 47.0g
本实施例的双组份导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：A组份物料的制备
①将乙烯基硅油、氧化铝、气相二氧化硅、炭黑加入到行星搅拌机内；
②待油温升至80℃时，开启搅拌，15r/min；
③待物料温升至80℃时，清理搅拌浆上的残留物，继续搅拌，15r/min；
④待物料温升至120℃时，调节转速至25r/min，打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水2h；
⑤卸压并降至室温，加入铂金催化剂，开启搅拌，25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水1h，即得到A组份。
步骤二：B组份物料的制备
①将乙烯基硅油和氧化铝加入到行星搅拌机内；
②待油温升至80℃时，开启搅拌，15r/min；
③待物料温升至80℃时，清理搅拌浆上的残留物，继续搅拌，15r/min；
④待物料温升至120℃时，调节转速至25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水2h；
⑤卸压并降至室温，加入含氢硅油和端氢硅油，开启搅拌，25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水1h，即得到B组份。
步骤三：将A组份和B组份按质量比为1：1混合均匀后，室温固化即可得到所述的导热硅凝胶。
实施例3
本实施例的一种导热硅凝胶及制备方法，包括A组份和B组份，其中A组份包括按重量份计的如下表5的组份。
表5
组份名称 组份含量
乙烯基硅油 420g
片状氧化铝 1230g
球形氧化铝1 675g
球形氧化铝2 675g
气相二氧化硅 20g
炭黑 3.6g
铂金催化剂 9.89g
B组份包括按重量份计的如下表6的组份。
表6
组份名称 组份含量
乙烯基硅油 372g
片状氧化铝 1230g
球形氧化铝1 675g
球形氧化铝2 675g
侧链含氢硅油 3.3g
端含氢硅油 44g
本实施例的双组份导热硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：A组份物料的制备
①将乙烯基硅油、氧化铝、气相二氧化硅、炭黑加入到行星搅拌机内；
②待油温升至80℃时，开启搅拌，15r/min；
③待物料温升至80℃时，清理搅拌浆上的残留物，继续搅拌，15r/min；
④待物料温升至120℃时，调节转速至25r/min，打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水2h；
⑤卸压并降至室温，加入铂金催化剂，开启搅拌，25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水1h，即得到A组份。
步骤二：B组份物料的制备
①将乙烯基硅油和氧化铝加入到行星搅拌机内；
②待油温升至80℃时，开启搅拌，15r/min；
③待物料温升至80℃时，清理搅拌浆上的残留物，继续搅拌，15r/min；
④待物料温升至120℃时，调节转速至25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水2h；
⑤卸压并降至室温，加入含氢硅油和端氢硅油，开启搅拌，25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水1h，即得到B组份。
步骤三：将A组份和B组份按质量比为1：1混合均匀后，室温固化即可得到所述的导热硅凝胶。
实施例4
将实施例1～3制备得到的双组份导热硅凝胶进行固化测试和导热系数测试。
其固化测试如下：将A组份和B组份混合均匀后，观察固化后的软硬程度。
其导热系数测试如下：将A组份和B组份分别用XIATECHTC3000E的导热系数测试仪测试其导热系数，然后取其平均值除以2即可得到导热硅凝胶的导热系数。
表7实施1～3制备的导热硅凝胶的性能测试结果
实施例 实施例1 实施例2 实施例3
固化性能 软 稍硬 软
导热系数W/m·K 2.0 2.0 2.8
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述方法才能实施。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所述的技术范围内，可轻易想到的变动或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种导热硅凝胶，其特征在于，所述导热硅凝胶包括A组份和B组份，其中：所述A组份按重量份数计由以下几部分组成：乙烯基硅油与氧化铝粉的质量比为50：50~10：90，气相二氧化硅为硅油和氧化铝粉总质量的0.1%~1%，炭黑是0.01%~0.1%，铂金催化剂是0.05%~0.2%；所述B组份按重量份数计由以下几部分组成：乙烯基硅油、侧链含氢硅油和端氢硅油与氧化铝粉的质量比为50：50~10：90。
2.如权利要求1所述的，其特征在于，所述的乙烯基硅油为精制的乙烯基硅油，其中200℃下的挥发份为≤0.07%。
3.如权利要求1所述的一种导热硅凝胶，其特征在于，所述的乙烯基硅油的乙烯基含量为0.35%~0.8%。
4.如权利要求1所述的一种导热硅凝胶，其特征在于，所述的乙烯基硅油的粘度为100~900mPa·s。
5.如权利要求1所述的一种导热硅凝胶，其特征在于，所述的氧化铝粉表面都经过了亲油性处理，所述的氧化铝粉形状有片状和球形的两种，所述的氧化铝粉是粒径在10~50μm之间的球形氧化铝粉中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种导热硅凝胶，其特征在于，所述的气相二氧化硅平均粒径为10~20nm，折射率为1.46。
7.如权利要求1所述的一种导热硅凝胶，其特征在于，所述的铂金催化剂为氯铂酸与烯烃、有机硅氧烷的复配物。
8.如权利要求1所述的一种导热硅凝胶，其特征在于，所述的侧链含氢硅油的含氢量为0.18%、0.36%、0.75%中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的一种导热硅凝胶，其特征在于，所述的端氢硅油的含氢量为0.10%~0.20%之间。
10.一种制备权利要求1所述一种导热硅凝胶的制备方法，其特征是：按以下步骤进行：
（1）制备A组份物料
①将质量比为50：50~10：90的乙烯基硅油与氧化铝粉，0.1%~1%的气相二氧化硅，0.01%~0.1%的炭黑加入到行星搅拌机内；
②待油温升至80℃时，开启搅拌，15r/min；
③待物料温升至80℃时，清理搅拌浆上的残留物，继续搅拌，15r/min；
④待物料温升至120℃时，调节转速至25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水2h；
⑤卸压并降至室温，加入0.05%~0.2%的铂金催化剂，开启搅拌，25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水1h，即得到A组份；
（2）制备B组份物料
①将一定量的乙烯基硅油与氧化铝粉加入到行星搅拌机内；
②待油温升至80℃时，开启搅拌，15r/min；
③待物料温升至80℃时，清理搅拌浆上的残留物，继续搅拌，15r/min；
④待物料温升至120℃时，调节转速至25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水2h；
⑤卸压并降至室温，加入侧链含氢硅油和端氢硅油，开启搅拌，25r/min，同时打开真空，使物料在-0.1MPa下脱水1h，即得到B组份；
（3）固化
将A组份和B组份按质量比为1：1混合均匀后，室温固化即可得到所述的导热硅凝胶。
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