CN106221236A - 可常温或加温凝胶化制备的双组份导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

可常温或加温凝胶化制备的双组份导热硅脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种导热硅脂，包括A组分和B组分；所述A组分包括基料、乙烯基苯基硅树脂、甲基含氢硅油、苯基含氢硅树脂和抑制剂；所述B组分包括基料、乙烯基苯基硅树脂和催化剂；所述基料的制备原料包括乙烯基硅油、甲基硅油、导热填料、气相白炭黑和硅烷偶联剂。本发明的导热硅脂润滑性好、可压缩性强、粘附性好、耐温范围广和导热性能好，能有效降低接触界面的接触热阻，可应用于对散热要求较高的电子/通信产品；本发明的导热硅脂的制备原料中的乙烯基和含氢基团在一定程度上交联，这种结构不仅能提高导热能力，而且导热效果长久稳定；本发明的导热硅脂可常温制备，且制备方法简单易操作，可手工或机器混合，适合大规模生产。

Description

可常温或加温凝胶化制备的双组份导热硅脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，特别涉及一种导热硅脂及其制备方法。
背景技术
随着电子行业设备小型化和超薄化的不断推进，架构紧缩和设计空间限制了大型散热部件的应用，故其对热传导材料的要求也日益提高。目前，热界面材料有导热硅脂、导热垫片、导热胶、导热相变膏、石墨片等组成。而其中的导热硅脂由于实施方便、导热效果好、可压缩等优点被广泛使用。然而，现有的导热硅脂具有一定的寿命，其内部的基础油会随着时间的延长渐渐减少，逐渐出现裂缝甚至变成粉末状，导致其导热效果下降或失效，从而进一步引起电子元器件或LED灯的寿命缩短。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可有效降低接触界面的接触热阻、导热效果长久稳定且可常温制备的导热硅脂，相应的，本发明还提供了所述导热硅脂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明通过如下技术方案实现:
本发明第一方面提供了一种导热硅脂，其制备原料包括A组分和B组分；
所述A组分包括基料、乙烯基苯基硅树脂、甲基含氢硅油、苯基含氢硅树脂和抑制剂；所述B组分包括基料、乙烯基苯基硅树脂和催化剂；所述基料的制备原料包括乙烯基硅油、甲基硅油、导热填料、气相白炭黑和硅烷偶联剂。
在一优选实例中，所述A组分的制备原料包括如下重量份的组分：
在一优选实例中，所述A组分的制备原料包括如下重量份的组分：
在一优选实例中，所述B组分的制备原料包括如下重量份的组分：
基料 90～110份
乙烯基苯基硅树脂 1.0～2.0份
催化剂 0.26～0.51份。
在一优选实例中，所述B组分的制备原料包括如下重量份的组分：
基料 100份
乙烯基苯基硅树脂 1.5份
催化剂 0.36～0.50份。
在一优选实例中，所述A组分与B组分的重量比为0.5～1：1。
在一优选实例中，所述基料的制备原料包括如下重量份的组分：
在一优选实例中，所述基料的制备原料包括如下重量份的组分：
在一优选实例中，所述乙烯基苯基硅树脂的黏度为5000～20000cs。
在一优选实例中，所述乙烯基苯基硅树脂具有以下结构式：
在一优选实例中，所述甲基含氢硅油具有以下分子式：Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]a-[OSi(CH3)2]b-OSi(CH3)2，其中，a+b＝40～100；且a和b都是整数。
在一优选实例中，所述苯基含氢硅树脂具有以下分子式：
Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]a-[OSi(C6H5)(CH3)]b-OSi(CH3)2，其中，a+b＝40～80；且a和b都是整数。
在一优选实例中，所述抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3，7，11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚和二乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种。
在一优选实例中，所述催化剂为铂络合物催化剂。
在一优选实例中，所述催化剂包括铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和苯基铂金催化剂；
在一优选实例中，所述铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的铂含量为1000-2000ppm，所述苯基铂金催化剂的铂含量为1000-3000ppm。
在一优选实例中，所述乙烯基硅油的黏度为300～20000cs。
在一优选实例中，所述乙烯基硅油中的至少之一具有如下分子式：
CH2＝CHSiO(CH3)2-[SiO(CH3)2)]a-[SiO(CH3)(CH＝CH2)]b-Si(CH3)2CH＝CH2，其中，a+b＝100～300；且a和b都是整数。
在一优选实例中，所述甲基硅油的黏度为100～12500cs。
在一优选实例中，所述甲基硅油中的至少之一具有如下分子式：
(CH3)3SiO-[SiO(CH3)2]n-Si(CH3)3，其中n为50～100的整数。
在一优选实例中，所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氧化锌、铝粉、铜粉、银粉、石墨和石墨烯中的一种或多种。
在一优选实例中，所述导热填料的平均粒径为1～40um。
在一优选实例中，所述导热填料的形状为球形、类球形、片状或针状。
在一优选实例中，所述气相白炭黑的平均粒径为7～40nm。
在一优选实例中，所述硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧基乙氧基)-硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
本发明第二方面提供了一种导热硅脂的制备方法，包括如下步骤：
将乙烯基硅油、甲基硅油、导热填料、气相白炭黑和硅烷偶联剂混合均匀，得到基料；
在基料中加入乙烯基苯基硅树脂、甲基含氢硅油、苯基含氢硅树脂和抑制剂，混合均匀，制得A组份；
在基料中加入乙烯基苯基硅树脂和催化剂混合均匀，制得B组份；
取A组分和B组分混合均匀，使其发生凝胶化反应，即得凝胶后的导热硅脂。
在一优选实例中，所述基料的制备方法为：先将乙烯基硅油、甲基硅油、导热填料和气相白炭黑混合均匀，然后再加入硅烷偶联剂混合均匀，再在真空下搅拌得到基料；
在一优选实例中，所述凝胶化反应是在25℃下60-120分钟后开始反应，反应时间为1～8小时。
在一优选实例中，所述A组分的制备原料包括如下重量份的组分：
在一优选实例中，所述A组分的制备原料包括如下重量份的组分：
在一优选实例中，所述B组分的制备原料包括如下重量份的组分：
基料 90～110份
乙烯基苯基硅树脂 1.0～2.0份
催化剂 0.26～0.51份。
在一优选实例中，所述B组分的制备原料包括如下重量份的组分：
基料 100份
乙烯基苯基硅树脂 1.5份
催化剂 0.36～0.50份。
在一优选实例中，所述A组分与B组分的重量比为0.5～1：1。
在一优选实例中，所述基料的制备原料包括如下重量份的组分：
在一优选实例中，所述基料的制备原料包括如下重量份的组分：
在一优选实例中，所述乙烯基苯基硅树脂的黏度为5000～20000cs。
在一优选实例中，所述乙烯基苯基硅树脂具有以下结构式：
在一优选实例中，所述甲基含氢硅油具有以下分子式：
Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]a-[OSi(CH3)2]b-OSi(CH3)2，其中，a+b＝40～100；且a和b都是整数。
在一优选实例中，所述苯基含氢硅树脂具有以下分子式：
Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]a-[OSi(C6H5)(CH3)]b-OSi(CH3)2，其中，a+b＝40～80；且a和b都是整数。
在一优选实例中，所述抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3,7，11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚和二乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种。
在一优选实例中，所述催化剂为铂络合物催化剂。
在一优选实例中，所述催化剂包括铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和苯基铂金催化剂。
在一优选实例中，所述铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的铂含量为1000-2000ppm，所述苯基铂金催化剂的铂含量为1000-3000ppm。
在一优选实例中，所述乙烯基硅油的黏度为300～20000cs。
在一优选实例中，所述乙烯基硅油具有如下分子式：
CH2＝CHSiO(CH3)2-[SiO(CH3)2)]a-[SiO(CH3)(CH＝CH2)]b-Si(CH3)2CH＝CH2，其中，a+b＝100～300；且a和b都是整数。
在一优选实例中，所述甲基硅油的黏度为100～12500cs。
在一优选实例中，所述甲基硅油具有如下分子式：
(CH3)3SiO-[SiO(CH3)2]n-Si(CH3)3，其中n为50～100的整数。
在一优选实例中，所述导热填料为氧化锌、氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼、碳化硅、铝粉、铜粉、银粉、石墨和石墨烯中的一种或多种。
在一优选实例中，所述导热填料的平均粒径为1～40um。
在一优选实例中，所述导热填料的形状为球形、类球形、片状或针状。
在一优选实例中，所述气相白炭黑的平均粒径为7～40nm。
在一优选实例中，所述硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧基乙氧基)-硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的导热硅脂，其A组份和B组份虽然分别与市面上普通单组份导热脂的配方成分不同，但是却分别具有市面上普通单组份导热脂的性能和作用，可分别单独作为普通导热脂使用。
(2)本发明的导热硅脂，其凝胶化前的A组分和B组分混合物在25℃，1-1.5小时内，锥入度为265-350，这使得该凝胶化导热硅脂在凝胶化前可以进行点涂、刮涂、丝网印刷等工艺，又能使用点胶设备涂布，与单组份导热硅脂具有同样的易操作的优点，而其凝胶化后锥入度120-150，虽然稠度增加，操作难度加大，但还是能正常使用，不会因为延迟未使用完而造成浪费。
(3)本发明的导热硅脂润滑性好、可压缩性强、粘附性好、耐温范围广和导热性能好，能有效降低接触界面的接触热阻能力，可应用于对散热要求较高的电子/通信产品。
(4)本发明的导热硅脂的制备原料中的乙烯基和含氢基团在一定程度上交联，这种结构非常稳定，不会随着时间的延长而变化，有效克服了现有技术的导热硅脂长期工作后因油析出造成导热下降和导热失效这一重大缺点，导热效果长久稳定。
(5)本发明的导热硅脂的制备原料中的乙烯基和含氢基团在一定程度上交联，这种交联能提高导热能力。
(6)本发明的导热硅脂的制备原料中的乙烯基和含氢基团在一定程度上交联，这种结构非常稳定，不会随着时间的延长继续交联固化成导热垫片，一直具有导热硅脂特性，有效克服现有技术的导热垫片无法填充导热介面微小间隙而造成导热通道不够现象，同时也避免了导热垫片压缩变型造成导热下降问题，
(7)本发明的导热硅脂可常温制备，且制备方法简单易操作，可以手工混合，也可机器混合，可以点涂、刮涂、丝网印刷工艺，又能使用点胶设备涂布，可在-40℃～200℃使用，适合大规模生产。
具体实施方式
除非特殊说明，本发明所用术语具有本发明所属领域中的一般含义。
下面参考具体实施例和附表，对本发明进行说明，需要说明的是，这些实施例仅仅是说明性的，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，均按照常规实验条件，或按照制造厂商说明书建议的条件。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种导热硅脂，其由A组分和B组分制备而得，其中A组分和B组分的重量比为0.5：1。
所述A组分由以下重量的原料制备：
上述乙烯基苯基硅树脂购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-SP606，具有如下结构式：
上述甲基含氢硅油购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-H503，具有如下分子式：Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]10-[OSi(CH3)2]30-OSi(CH3)2。
上述苯基含氢硅树脂购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-SH309，具有如下分子式：Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]35-[OSi(C6H5)(CH3)]5-OSi(CH3)2。
上述四甲基四乙烯基环四硅氧烷的CAS登记号为2554-06-5，简称：乙烯基环体或VMC，牌号：VM-20，来自浙江衢州建橙有机硅有限公司。
所述B组分由以下重量原料制备：
上述乙烯基苯基硅树脂购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-SP606，结构式同上。
上述铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷又称KARSTEDT催化剂或卡斯泰德催化剂，其CAS登录号为68478-92-2，来自深圳市金无曼工业新材料有限公司，型号为JS-Pt2000，铂含量为2000ppm。
上述苯基铂金催化剂来自广州康固佳合成材料有限公司，产品规格为KE-1110，铂含量为3000ppm。
上述A组份和B组份中的基料均由以下重量的原料制备：
上述乙烯基硅油购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-Vi322，具有如下分子式：
CH2＝CHSiO(CH3)2-[SiO(CH3)2)]60-[SiO(CH3)(CH＝CH2)]40-Si(CH3)2CH＝CH2。
上述甲基硅油购买于江西星火有机硅股份有限公司，黏度为100cs，具有如下分子式：(CH3)3SiO-[SiO(CH3)2]50-Si(CH3)3。
上述氧化铝的中心粒径为5um，上述气相白炭黑的中心粒径30nm。
上述乙烯基三乙氧基硅烷为硅烷偶联剂KH-151(A-151)，分子式为CH2＝CHSi(OC2H5)3。
本实施例还提供了上述导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500g的上述乙烯基硅油、50g的上述甲基硅油、2500g的上述氧化铝和12g的上述气相白炭黑加入搅拌机内，在常温下以15r/min的转速搅拌30min，使之混合均匀，然后加入2g的上述乙烯基三乙氧基硅烷，在常温下以15r/min的转速搅拌30min，最后在真空下以35r/min的转速搅拌1h，制作成基料。
(2)在常温下，将上述200g的上述基料、3g的上述乙烯基苯基硅树脂、12g的上述甲基含氢硅油、1g的上述苯基含氢硅树脂、0.16g的上述1-乙炔基-1-环己醇和0.30g的上述四甲基四乙烯基环四硅氧烷加入到搅拌机内，以35r/min的转速搅拌1h混合均匀，制得A组分。
(3)在常温下，将上述200g的上述基料、3g的上述乙烯基苯基硅树脂、0.52g的上述铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和0.2g的上述苯基铂金催化剂加入搅拌机内，以35r/min的转速搅拌1h混合均匀，制得B组分。
(4)在25℃下，取重量为10g的A组分和重量为20g的B组分，在25℃下手工搅拌混合均匀，在60-90分钟后开始凝胶化反应，在80℃下加热反应15分钟，乙烯基基团和含氢基团发生交联后得到“凝胶化后的导热硅脂”，即本实施例的导热硅脂。
本实施例导热硅脂的使用方法为：凝胶化前进行点涂、刮涂或丝网印刷等工艺，或者凝胶化后点胶或刷涂。
实施例2
本实施例提供了一种导热硅脂，其由A组分和B组分制备而得，其中A组分和B组分的重量比为0.5:1，除基料外A组分和B组分的制备原料均同实施例1，A组份和B组份中的基料由以下重量的原料制备：
上述乙烯基硅油购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-Vi322，具有如下分子式：
CH2＝CHSiO(CH3)2-[SiO(CH3)2)]60-[SiO(CH3)(CH＝CH2)]40-Si(CH3)2CH＝CH2。
上述甲基硅油购买于江西星火有机硅股份有限公司，黏度为100cs，具有如下分子式：(CH3)3SiO-[SiO(CH3)2]50-Si(CH3)3。
上述氧化铝的中心粒径为10um，上述氧化锌的中心粒径为1.2um，上述气相白炭黑的中心粒径30nm。
上述乙烯基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂YDH-171，分子式为CH2＝CHSi(OCH3)3。
本实施例的基料的制备方法为：将500g的上述乙烯基硅油、50g的上述甲基硅油、2250g的上述氧化铝、1125g的上述氧化锌和19.375g的上述气相白炭黑加入搅拌机内，在常温下以15r/min的转速搅拌30min，使之混合均匀，然后加入2g的上述乙烯基三甲氧基硅烷，在常温下以15r/min的转速搅拌30min，最后在真空下以35r/min的转速搅拌1h，制作成基料。
A组分、B组分的制备方法，以及利用A组分和B组分制备导热硅脂的方法均同实施例1。
本实施例导热硅脂的使用方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供了一种导热硅脂，其由A组分和B组分制备而得，其中A组分和B组分的重量比为0.5：1，除基料外所述B组分的制备原料同实施例1。
所述A组分由以下重量的原料制备：
上述乙烯基苯基硅树脂购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-SP606， 具有如下结构式：
上述甲基含氢硅油购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-H503，具有如下分子式：Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]10-[OSi(CH3)2]30-OSi(CH3)2。
上述苯基含氢硅树脂购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-SH309，具有如下分子式：Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]35-[OSi(C6H5)(CH3)]5-OSi(CH3)2。
上述四甲基四乙烯基环四硅氧烷的CAS登记号为2554-06-5，简称：乙烯基环体或VMC，牌号：VM-20，来自浙江衢州建橙有机硅有限公司。
A组份和B组份中的基料均由以下重量的原料制备：
上述乙烯基硅油购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-Vi322，具有如下分子式：
CH2＝CHSiO(CH3)2-[SiO(CH3)2)]60-[SiO(CH3)(CH＝CH2)]40-Si(CH3)2CH＝CH2。
上述甲基硅油购买于江西星火有机硅股份有限公司，黏度为100cs，具有如下分子式：(CH3)3SiO-[SiO(CH3)2]50-Si(CH3)3。
上述氧化铝的中心粒径为5um，上述氧化锌的中心粒径为1.2um，上述氮化铝的中心粒径为30um，上述气相白炭黑的中心粒径30nm。
上述乙烯基三乙氧基硅烷购买于荆州江汉精细化工有限公司，为硅烷偶联剂KH-151 (A-151)，分子式为CH2＝CHSi(OC2H5)3。
本实施例的基料的制备方法为：将500g的上述乙烯基硅油、50g的上述甲基硅油，1500g的上述氧化铝、750g的上述氧化锌、1500g的上述氮化铝和7.5g的上述气相白炭黑加入搅拌机内，在常温下以15r/min的转速搅拌30min，使之混合均匀，然后加入2g的乙烯基三乙氧基硅烷，在常温下以15r/min的转速搅拌30min，最后在真空下以35r/min的转速搅拌1h，制作成基料。
本实施例A组分的制备方法为：在常温下，将500g的上述基料、7.5g的上述乙烯基苯基硅树脂、40g的上述甲基含氢硅油、2.5g的上述苯基含氢硅树脂、0.25g的上述四甲基四乙烯基环四硅氧烷和0.25g的上述2-甲基-3-丁炔基-2-醇，加入到搅拌机内，以35r/min的转速搅拌1h混合均匀，制得A组分。
本实施例的B组分的制备方法，以及利用A组分和B组分制备导热硅脂的方法均同实施例1。
本实施例导热硅脂的使用方法同实施例1。
实施例4
本实施例提供了一种导热硅脂，其由A组分和B组分制备而得，其中A组分和B组分的重量比为1：1。
所述A组分由以下重量的原料制备：
上述乙烯基苯基硅树脂购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-SP606， 具有如下结构式：
上述甲基含氢硅油购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-H503，具有如下分子式：Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]10-[OSi(CH3)2]30-OSi(CH3)2。
上述苯基含氢硅树脂购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-SH309，具有如下分子式：Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]35-[OSi(C6H5)(CH3)]5-OSi(CH3)2。
上述四甲基四乙烯基环四硅氧烷的CAS登记号为2554-06-5，简称：乙烯基环体或VMC，牌号：VM-20，来自浙江衢州建橙有机硅有限公司。
所述B组分由以下重量的原料制备：
上述乙烯基苯基硅树脂购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-SP606，结构式同上。
上述铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷又称KARSTEDT催化剂或卡斯泰德催化剂，其CAS登录号为68478-92-2，来自深圳市金无曼工业新材料有限公司，型号为JS-Pt2000，铂含量为2000ppm。
上述苯基铂金催化剂来自广州康固佳合成材料有限公司，产品规格为KE-1110，铂含量为3000ppm。
上述A组份和B组份中的基料由以下重量的原料制备：
上述乙烯基硅油购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-Vi322，具有如下分子式：
CH2＝CHSiO(CH3)2-[SiO(CH3)2)]60-[SiO(CH3)(CH＝CH2)]40-Si(CH3)2CH＝CH2。
上述甲基硅油购买于江西星火有机硅股份有限公司，黏度为100cs，具有如下分子式：(CH3)3SiO-[SiO(CH3)2]50-Si(CH3)3。
上述氧化铝的中心粒径为5um，上述氧化锌的中心粒径为1.2um，上述2500g的氮化铝中：1500g的氮化铝的中心粒径为14um，1000g的氮化铝的中心粒径为30um，上述气相白炭黑的中心粒径30nm。
上述十六烷基三甲氧基硅烷购买于广州市坚毅化工进出口有限公司，英文名称为DYNASYLAN 9116，分子式为CH3(CH2)15Si(OCH3)3。
本实施例还提供了上述导热硅脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将500g的上述乙烯基硅油、50g的上述甲基硅油和5g的上述十二烷基三甲氧基硅氧烷加入搅拌机内，在常温下以15r/min的转速搅拌30min，使之混合均匀，然后加入1000g的上述氧化铝、1750g的上述氧化锌、2500g的上述氮化铝和25g的上述气相白炭黑，以20r/min的转速搅拌30min混合均匀，在真空下以35r/min的转速搅拌1h，制作成基料。
(2)在常温下，将500g的上述基料、7.5g的上述乙烯基苯基硅树脂、15g的上述甲基含氢硅油、2.5g的上述苯基含氢硅树脂、0.25g的上述四甲基四乙烯基环四硅氧烷、0.05g的上述1-乙炔基-1-环己醇和0.1g的上述2-甲基-3-丁炔基-2-醇加入到搅拌机内，以35r/min的转速搅拌1h混合均匀，制得A组分。
(3)在常温下，将500g的上述基料、7.5g的上述乙烯基苯基硅树脂、2g的上述铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和0.5g的苯基铂金催化剂加入搅拌机内，以35r/min的转速搅拌1h混合均匀，制得B组分。
(4)在常温下，取重量为20g的A组分和重量为20g的B组分在室温下手工搅拌混合均匀，直接在80℃下加热反应20分钟，乙烯基基团和含氢基团发生反应凝胶化后得到本实施例导热硅脂。
本实施例导热硅脂的使用方法同实施例1。
实施例5
本实施例提供了一种导热硅脂，其由A组分和B组分制备而得，其中A组分和B组分的重量比为1：1，所述B组分的制备原料、A组份和B组份中的基料的制备原料均同实施例4。
其中A组分由以下重量的原料制备：
上述乙烯基苯基硅树脂购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-SP606，具有如下结构式：
上述甲基含氢硅油购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-H503，具有如下分子式：Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]10-[OSi(CH3)2]30-OSi(CH3)2。
上述苯基含氢硅树脂购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-SH309，具有如下分子式：Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]35-[OSi(C6H5)(CH3)]5-OSi(CH3)2。
本实施例A组分的制备方法为：在常温下，将500g的基料、7.5g的乙烯基苯基硅树脂、25g的甲基含氢硅油、2.5g的苯基含氢硅树脂和0.20g的2-甲基-3-丁炔基-2-醇加入到搅拌机内，以35r/min的转速搅拌1h混合均匀，制得A组分。
本实施例的基料的制备方法、B组分的制备方法，以及利用A组分和B组分制备导热硅脂的方法均同实施例4。
本实施例导热硅脂的使用方法同实施例1。
实施例6
本实施例提供了一种导热凝胶，其由A组分和B组分制备而得，其中A组分和B组分的重量比为1：1，所述A组分的制备原料同实施例5，除基料外所述B组分的制备原料同实施例4。
A组份和B组份中的基料由以下重量的原料制备：
上述乙烯基硅油购买于浙江润禾有机硅新材料有限公司，型号为RH-Vi322，具有如下分子式：
CH2＝CHSiO(CH3)2-[SiO(CH3)2)]60-[SiO(CH3)(CH＝CH2)]40-Si(CH3)2CH＝CH2。
上述甲基硅油购买于江西星火有机硅股份有限公司，黏度为100cs，具有如下分子式：(CH3)3SiO-[SiO(CH3)2]50-Si(CH3)3。
上述氧化铝的中心粒径为5um，上述氧化锌的中心粒径为1.2um，上述氮化铝的中心粒径为30um，上述石墨烯的中心粒径为5um，上述气相白炭黑的中心粒径30nm。
上述十六烷基三甲氧基硅烷购买于广州市坚毅化工进出口有限公司，英文名称为DYNASYLAN 9116，分子式为CH3(CH2)15Si(OCH3)3。
本实施例基料的制备方法：将500g的上述乙烯基硅油、50g的上述甲基硅油、1000g的上述氧化铝、1250g的上述氧化锌、1500g的上述氮化铝、25g的上述石墨烯和25g的上述气相白炭黑加入搅拌机以20r/min的转速搅拌混合均匀，然后加入5g的上述十六烷基三甲氧基硅氧烷，在真空下以35r/min的转速搅拌1h，制作成基料。
本实施例的A组分的制备方法同实施例5，B组分的制备方法同实施例4，利用A组分和B组分制备导热硅脂的方法同实施例4。
本实施例导热硅脂的使用方法同实施例1。
实施例7
性能测试：
本实施例对实施将经上述实施例1～6的步骤制得的凝胶化后的导热硅脂和凝胶化前的导热硅脂进行了性能测试。
测试方法如下：
(1)导热系数测试
使用HOTDISK导热系数仪，利用瞬态平面热源法，按照ISO/DIS22007-2.2分别对将经上述实施例1～6制得的凝胶化后的导热硅脂和凝胶化前的导热硅脂进行测试，测试结果如表1所示。
(2)锥入度测试
将经上述实施例1～6制得的凝胶化后的导热硅脂和凝胶化前的导热硅脂，按GB/T269-91标准，使用润滑脂和石油脂锥入度测定仪(大连北港石油仪器有限公司生产)，产品型号：BSY-167，分别测试其在25℃下的锥入度，测试结果如表1所示。
(3)油离度测试
将经上述实施例1～6制得的凝胶化后的导热硅脂和凝胶化前的导热硅脂，按SH-T0324-1992润滑脂钢网分油测定法(静态法)测试结果如表1所示。
表1
表1中，“混合后”代表A组分和B组分混合后但是在凝胶化前；“凝胶化后”代表乙烯基基团和含氢基团发生交联后得到的凝胶化后的导热硅脂。
从表1结果可知，本发明的凝胶化后的导热硅脂与凝胶化前的导热硅脂(其性能相当于现有的普通导热硅脂)相比较，凝胶化后的导热硅脂的导热系数和粘附力提高，油离度、锥入度大幅减小，有效避免了现有的普通导热硅脂在使用过程中因油渗出导致的导热下降甚至失效的缺陷，大大延长导热硅脂的使用寿命。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种导热硅脂，其特征在于，其制备原料包括A组分和B组分；
所述A组分包括基料、乙烯基苯基硅树脂、甲基含氢硅油、苯基含氢硅树脂和抑制剂；
所述B组分包括基料、乙烯基苯基硅树脂和催化剂；
所述基料的制备原料包括乙烯基硅油、甲基硅油、导热填料、气相白炭黑和硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述A组分的制备原料包括如下重量份的组分：
任选的，所述A组分的制备原料包括如下重量份的组分：
3.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述B组分的制备原料包括如下重量份的组分：
基料 90～110份
乙烯基苯基硅树脂 1.0～2.0份
催化剂 0.26～0.51份；
任选的，所述B组分的制备原料包括如下重量份的组分：
基料 100份
乙烯基苯基硅树脂 1.5份
催化剂 0.36～0.50份。
4.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述A组分与B组分的重量比为0.5～1：1；
所述基料的制备原料包括如下重量份的组分：
任选的，所述基料的制备原料包括如下重量份的组分：
5.根据权利要求1至4中任一项所述的导热硅脂，其特征在于，所述乙烯基苯基硅树脂的黏度为5000～20000cs；
任选的，所述乙烯基苯基硅树脂具有以下结构式：
任选的，所述甲基含氢硅油具有以下分子式：
Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]a-[OSi(CH3)2]b-OSi(CH3)2，其中，a+b＝40～100，且a和b都是整数；
任选的，所述苯基含氢硅树脂具有以下分子式：
Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]a-[OSi(C6H5)(CH3)]b-OSi(CH3)2，其中，a+b＝40～80；且a和b都是整数；
任选的，所述抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3，7，11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚和二乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的导热硅脂，其特征在于，所述催化剂为铂络合物催化剂；
任选的，所述催化剂包括铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和苯基铂金催化剂；
任选的，所述铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的铂含量为1000～2000ppm，所述苯基铂金催化剂的铂含量为1000～3000ppm。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的导热硅脂，其特征在于，所述乙烯基硅油的黏度为300～20000cs；
任选的，所述乙烯基硅油中的至少之一具有如下分子式：
CH2＝CHSiO(CH3)2-[SiO(CH3)2)]a-[SiO(CH3)(CH＝CH2)]b-Si(CH3)2CH＝CH2，其中，a+b＝100～300，且a和b都是整数；
任选的，所述甲基硅油的黏度为100～12500cs；
任选的，所述甲基硅油中的至少之一具有如下分子式：
(CH3)3SiO-[SiO(CH3)2]n-Si(CH3)3，其中n为50～100的整数；
任选的，所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼、碳化硅、氧化锌、铝粉、铜粉、银粉、石墨和石墨烯中的一种或多种；
任选的，所述导热填料的平均粒径为1～40um；
任选的，所述导热填料的形状为球形、类球形、片状或针状；
任选的，所述气相白炭黑的平均粒径为7～40nm；
任选的，所述硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧基乙氧基)-硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
8.一种导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将乙烯基硅油、甲基硅油、导热填料、气相白炭黑和硅烷偶联剂混合均匀，得到基料；
在基料中加入乙烯基苯基硅树脂、甲基含氢硅油、苯基含氢硅树脂和抑制剂，混合均匀，制得A组份；
在基料中加入乙烯基苯基硅树脂和催化剂混合均匀，制得B组份；
取A组分和B组分混合均匀，使其发生凝胶化反应，即得凝胶后的导热硅脂。
9.根据权利要求8所述的导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述基料的制备方法为：先将乙烯基硅油、甲基硅油、导热填料和气相白炭黑混合均匀，然后再加入硅烷偶联剂混合均匀，再在真空下搅拌得到基料；
任选的，所述凝胶化反应是在25℃下60-120分钟后开始反应，反应时间为1～8小时；
任选的，所述A组分的制备原料包括如下重量份的组分：
任选的，所述A组分的制备原料包括如下重量份的组分：
任选的，所述B组分的制备原料包括如下重量份的组分：
基料 90～110份
乙烯基苯基硅树脂 1.0～2.0份
催化剂 0.26～0.51份；
任选的，所述B组分的制备原料包括如下重量份的组分：
基料 100份
乙烯基苯基硅树脂 1.5份
催化剂 0.36～0.50份；
任选的，所述A组分与B组分的重量比为0.5～1：1；
任选的，所述基料的制备原料包括如下重量份的组分：
任选的，所述基料的制备原料包括如下重量份的组分：
10.根据权利要求8或9所述的导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述乙烯基苯基硅树脂的黏度为5000～20000cs；
任选的，所述乙烯基苯基硅树脂具有以下结构式：
任选的，所述甲基含氢硅油具有以下分子式：
Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]a-[OSi(CH3)2]b-OSi(CH3)2，其中，a+b＝40～100；且a和b都是整数；
任选的，所述苯基含氢硅树脂具有以下分子式：
Si(CH3)3-[OSi(H)(CH3)]a-[OSi(C6H5)(CH3)]b-OSi(CH3)2，其中，a+b＝40～80；且a和b都是整数；
任选的，所述抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3,7，11-三甲基-1-十二炔基-3-醇、马来酸二乙烯丙酯、烯丙基缩水甘油醚和二乙二醇二乙烯基醚中的一种或几种；
任选的，所述催化剂为铂络合物催化剂；
任选的，所述催化剂包括铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和苯基铂金催化剂；
任选的，所述铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的铂含量为1000-2000ppm，所述苯基铂金催化剂的铂含量为1000-3000ppm；
任选的，所述乙烯基硅油的黏度为300～20000cs；
任选的，所述乙烯基硅油具有如下分子式：
CH2＝CHSiO(CH3)2-[SiO(CH3)2)]a-[SiO(CH3)(CH＝CH2)]b-Si(CH3)2CH＝CH2，
其中，a+b＝100～300；且a和b都是整数；
任选的，所述甲基硅油的黏度为100～12500cs；
任选的，所述甲基硅油具有如下分子式：
(CH3)3SiO-[SiO(CH3)2]n-Si(CH3)3，其中n为50～100的整数；
任选的，所述导热填料为氧化锌、氧化铝、氧化镁、氮化铝、氮化硼、碳化硅、铝粉、铜粉、银粉、石墨和石墨烯中的一种或多种；
任选的，所述导热填料的平均粒径为1～40um；
任选的，所述导热填料的形状为球形、类球形、片状或针状；
任选的，所述气相白炭黑的平均粒径为7～40nm；
任选的，所述硅烷偶联剂为六甲基二硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三-(2-甲氧基乙氧基)-硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
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