CN105295720A - 一种有机硅浸渍漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油漆类化工领域,特别涉及一种有机硅浸渍漆及其制备方法和应用。其由硅烷单体水解缩合得到,更进一步是由含全烷氧基的硅烷单体水解缩合得到。这种纯树脂型的有机硅浸渍漆不但兼具有高耐热、憎水、耐压防晕等优异绝缘性能和绿色环保等许多优点。还具有对被浸渍基材良好的附着力和粘结强度的优点,以此达到抵抗和避免因机械振动(如高速运行的机车、矿山机械、风力发电设备等)以及热影响而产生开裂和绝缘漆脱落的现象。
Description
技术领域
本发明涉及油漆类化工领域,特别涉及一种有机硅浸渍漆的制备方法。
背景技术
绝缘材料是电机、电器设备中必不可少的材料,并且这些电器设备的性能、质量及使用寿命在很大程度上取决于所用的绝缘材料。随着科技的不断进步,电机电器等设备朝着大容量小型化,高效耐用和智能化方向发展,而输变电产品向高电压、大容量及远距离传输方向发展,特别是近几十年来变频调速技术的应用,对电气绝缘材料的质量及可靠性提出了越来越高的要求。研究和应用各种高性能的绝缘材料是目前电气绝缘领域的发展趋势,而且随着人类环保意识的加强,各种纯树脂绿色环保的绝缘品种越来越受到青睐和认可。
电绝缘浸渍漆是电工产品中主要绝缘材料之一,是交直流电机、浸渍型干式变压器、发电机等电气设备不可缺少的绝缘材料。20世纪50-60年代,电工绝缘浸渍漆普遍使用有机溶剂树脂,它们一般含50%左右溶剂,要求多次浸渍,内干性差,浸渍工艺时间长,环境污染严重,生产安全性差。20世纪70年代开始开发推广纯树脂漆,但大多数纯树脂漆是以苯乙烯等活性稀释剂掺合得到的“准无溶剂”体系,并没有真正纯树脂无溶剂化,它们一般含30%-40%苯乙烯,主要作用是解决绕组内干性问题,减少浸渍次数,提高生产效率,但烘焙时仍有大量挥发份,且存放寿命短的缺点。到20世纪80年代,国外在追求电工产品更高可靠性、耐热性和抗环境能力的前提下稳步推广真空压力浸渍(VPI)工艺,并形成新一代低挥发份浸渍漆,其特点是低蒸气压,在真空浸渍和热固化时没有大量挥发份,稳定性好、固化快并且内部填充量最高可达98%。因此,纯树脂浸渍漆是顺应这种要求和趋势而开发的一种新型的绝缘材料。
因此,有必要开发出一种新型的纯树脂有机硅浸渍漆。
发明内容
本发明之一提供了一种有机硅浸渍漆,所述有机硅浸渍漆在23±2℃的条件下的粘度范围为600-2000mpa.s,优先范围800-1400mpa.s。其中,有机硅浸渍漆的粘度根据国家标准GB15022-2007测量得到。
在一个具体实施例中,所述有机硅浸渍漆在180-200℃的条件下固化挥发份不超过2%。其中,有机硅浸渍漆在温度为180-200℃的条件下固化挥发份的含量根据国家标准GB15022-2007测量得到。
在一个具体实施例中,所述有机硅浸渍漆的电气强度在常态条件下为18-30KV/mm,优选为22-30KV/mm;所述有机硅浸渍漆的体积电阻率常态条件下为1×1013-1×1015Ω.m,优选为1×1014-1×1015Ω.m;所述有机硅浸渍漆的介质损耗因数常态条件下为0.01-3%,优选为0.01-1%。其中,有机硅浸渍漆的电气强度、体积电阻率以及介质损耗因数均根据国家标准GB15022-2007测量得到。
本发明之二提供了一种制备有机硅浸渍漆的方法,包括如下步骤:
A)含有甲基的全烷氧基硅烷单体、含有苯基的全烷氧基硅烷单体、含有硅乙烯基的全烷氧基硅烷单体以及任选的特种全烷氧基硅烷单体在溶剂中进行反应得到含有有机硅树脂预聚体A的体系;含有甲基的全烷氧基硅烷单体、含有苯基的全烷氧基硅烷单体、含有硅氢基的全烷氧基硅烷单体以及任选的特种全烷氧基硅烷单体在溶剂中进行反应得到含有有机硅树脂预聚体B的体系;
B)将含有有机硅树脂预聚体A的体系中的含有有机硅树脂预聚体A的有机相分离出来并进行洗涤直到中性;将含有有机硅树脂预聚体B的体系中的含有有机硅树脂预聚体B有机相分离出来并进行洗涤直到中性;
D)把含有有机硅树脂预聚体A的溶液和含有有机硅树脂预聚体B的溶液分别过滤,然后分别对所述含有有机硅树脂预聚体A的溶液和所述含有有机硅树脂预聚体B的溶液进行减压抽除用于水解所用的溶剂,直至没有明显的溜份析出为止,分别得到有机硅树脂预聚体A和有机硅树脂预聚体B;
E)将所述有机硅树脂预聚体A、所述有机硅树脂预聚B、催化剂和抑制剂混合调配所述的有机硅浸渍漆。
上述全烷氧基硅烷单体(包括甲基的全烷氧基硅烷单体、含有苯基的全烷氧基硅烷单体、含有硅乙烯基的全烷氧基硅烷单体以及特种全烷氧基硅烷单体)是指硅烷单体上的可水解的部分全部为烷氧基,而不含有例如可以水解的含氯基团等基团。
其中,在一个优选的具体实施例中,在步骤A)中,将含有甲基的全烷氧基硅烷单体、含有苯基的全烷氧基硅烷单体以及含有硅乙烯基的全烷氧基硅烷单体混合后,以0.1-10L/min的速度滴加入到水和有机溶剂组成的混合溶液中,滴加结束后,搅拌1-3小时,然后静置分层。
在一个优选的具体实施例中,在步骤A)中,将含有甲基的全烷氧基硅烷单体、含有苯基的全烷氧基硅烷单体以及含有硅氢基的全烷氧基硅烷单体混合后,以4-8L/min的速度滴加入到水和有机溶剂组成的混合溶液中,滴加结束后,搅拌1-3小时,然后静置分层。
在一个具体实施例中,所述有机硅浸渍漆包括硅乙烯基、硅氢基、甲基和苯基,且所述硅乙烯基:硅氢基:甲基:苯基摩尔比是(5-35):(5-30):(25-75):(5-50),优选所述硅乙烯基、硅氢基、甲基和苯基的摩尔比是(5-30):(5-25):(30-75):(10-45)。
在一个具体实施例中,所述含有硅乙烯基的全烷氧基硅烷单体包括甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和乙烯基双封头中的至少一种;
所述含有硅氢基的全烷氧基硅烷单体包括甲基氢二甲氧硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、二甲基氢乙氧基硅烷、含氢双封头和苯基氢二甲氧基硅烷中的至少一种;
含有甲基的全烷氧基硅烷单体包括二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的至少一种;
含有苯基的全烷氧基硅烷单体包括二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的至少一种;
特种全烷氧基硅烷单体包括正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的至少一种。
其中,乙烯基双封头又称为四甲基二乙烯基二硅氧烷;含氢双封头又称为甲基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷或1,1,3,3-四甲基二硅氧烷等。
在一个具体实施例中,步骤A)中的溶剂为弱极性溶剂,优选包括甲苯、二甲苯、乙醇、丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、环已酮、二氯甲烷中的至少一种与水混合成的乳浊液,优选为甲苯与水的乳浊液,更优选甲苯和水的比例范围按质量分数配比为(50-100):(30-60)。
在一个具体实施例中,在步骤A)反应的过程中,溶剂的温度范围为25-90℃,优选范围为30-80℃。
在一个具体实施例中,在步骤B)和步骤D)之间还包括步骤C),将含有有机硅树脂预聚体A的有机相和含有有机硅树脂预聚体B的有机相各自独立地进行浓缩平衡;
在一个具体实施例中,在步骤D)中,所述含硅乙烯基基团的有机硅预聚物和所述含硅氢基团的有机硅预聚物的质量比例为(1.0-1.1):1,优选所述含硅乙烯基基团的有机硅预聚物和所述含硅氢基团的有机硅预聚物的质量比例为(1.0-1.05):1。
在一个具体实施例中,所述催化剂选自铂催化剂。
在一个具体实施例中,所述抑制剂包括含氮、磷、硫、含烯基和炔基的化合物中的至少一种。
在一个具体实施例中,所述催化剂的用量占混合物总质量的0.01-0.05%,和/或所述抑制剂的用量占混合物总质量的0.01-0.1%。
本发明的有机硅浸渍漆具有类似如下结构简式:
其中,该产品结构式中R、R’、R”、R”’、R””可以独立地选自甲基、苯基、乙烯基、氢、羟基(因有机硅单体水解得到且未缩合而残留在分子链上的硅羟基)或烷氧基(未水解的甲氧基或乙氧基)中的一种,并且必须至少有两个分别代表硅乙烯基或硅氢基团,剩余的基团可以相同也可以不同。
该浸渍漆产品具有如下特点:该浸渍漆产品采用全烷氧基的硅烷单体合成得到,具有高耐热、憎水、耐压防晕等优异绝缘性能,并且不含有任何有机溶剂的绝缘漆品种,纯树脂型绝缘漆品种,不污染环境。浸渍漆的固化挥发份不大于2%。在合成过程中没有大量废水废气产生,比由氯硅烷单体的合成路线更环保;该产品在常温下具有较高的粘度,但具有良好的流动性能,较高的粘度值赋予该浸渍漆固化后的漆膜具有高的内聚力以及优良的粘结性能,以此达到抵抗和避免因机械振动(如高速运行的机车、矿山机械、风力发电设备等)以及热影响而产生开裂和绝缘漆脱落的现象;该浸渍漆采用硅氢加成的方法固化,所以在浸渍漆固化成膜时无低分子物脱出,不产生副产物、收缩率小、能深层固化、生产周期短且效率高等优点,不影响电气性能,无污染;该浸渍漆还具有贮存稳定、固化速度快、综合性能好、应用工艺性好,适用于电机、变压器等设备的真空压力浸渍绝缘处理以及电子产品等领域的灌封。例如,在应用工艺上纯树脂有机硅浸渍漆还具有自己独特的优势,浸渍应用工艺和后处理工序简便,容易实现自动化,并可节约能耗和劳动力,能够满足目前电机制造过程中普遍采用的真空压力浸渍绝缘处理工艺的要求,并得到无气隙的整体性优良的绝缘结构。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明,但本发明内容不限于下述实施例。
以下有机硅浸渍漆的粘度以及在温度为200℃的条件下固化挥发份的含量根据国家标准GB15022-2007测量。
实施例1
取一苯基三甲氧基硅烷0.6mol、二甲基二乙氧基硅烷0.1mol、甲基乙烯基二甲氧基硅烷0.4mol、二苯基二甲氧基硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.2mol,在温度50℃下缓慢把有机硅混合单体以5L/min的速度滴加到具有快速搅拌的由水和有机溶剂组成的混合溶液中,滴加水解反应持续5小时,其间一直保持水解反应温度不超过60℃,滴加完后继续搅拌2小时,分层去酸水,把树脂有机溶剂层分离出来,然后进行水洗直至中性,升温到有机硅树脂的有机溶剂层沸腾,在回流状态下浓缩4小时,之后进行过滤,得到有机硅水解缩合预聚物的溶液;把有机硅溶液过滤,然后进行减压抽除用于水解所用的溶剂,直至没有明显的溜份析出为止,即停加热,冷却至60℃以下出料得到A组份。
取一苯基三甲氧基硅烷0.4mol、二甲基二乙氧基硅烷0.1mol、甲基氢二乙氧基硅烷0.5mol、甲基苯基二甲氧基硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.15mol,在温度50℃下缓慢把有机硅混合单体以5L/min的速度滴加到具有快速搅拌的由水和有机溶剂组成的混合溶液中,滴加水解反应持续5小时,其间一直保持水解反应温度不超过60℃,滴加完后继续搅拌2小时,分层去酸水,把树脂有机溶剂层分离出来,然后进行水洗直至中性,升温到有机硅树脂的有机溶剂层沸腾,在回流状态下浓缩4小时,之后进行过滤,得到有机硅水解缩合预聚物的溶液;把有机硅溶液过滤,然后进行减压抽除用于水解所用的溶剂,直至没有明显的溜份析出为止,即停加热,冷却至60℃以下出料得到B组份。
将含有硅乙烯基Si—CH=CH2和硅氢Si—H基团的有机硅纯树脂预聚体,按乙烯基:硅氢基团=1.01:1.的摩尔配比进行混合调配,加入漆的质量百分比0.05%的催化剂和质量百分比0.1%的抑制剂调制成绝缘用浸渍漆。采用NDJ-79旋转粘度计(武汉格莱莫检测设备有限公司)测得漆粘度为1460mpa.s(23±2℃)。固化挥发份为1.2%。
实施例2
取一苯基三甲氧基硅烷0.8mol、甲基三甲氧基硅烷0.1mol、二甲基二乙氧基硅烷0.1mol、二甲基乙烯基甲氧基硅烷0.4mol、甲基苯基二甲氧基硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.2mol,在温度50℃下缓慢把有机硅混合单体以3L/min的速度滴加到具有快速搅拌的由水和有机溶剂组成的混合溶液中,滴加水解反应持续5小时,其间一直保持水解反应温度不超过60℃,滴加完后继续搅拌2小时,分层去酸水,把树脂有机溶剂层分离出来,然后进行水洗直至中性,升温到有机硅树脂的有机溶剂层沸腾,在回流状态下浓缩4小时,之后进行过滤,得到有机硅水解缩合预聚物的溶液;把有机硅溶液过滤,然后进行减压抽除用于水解所用的溶剂,直至没有明显的溜份析出为止,即停加热,冷却至60℃以下出料得到A组份。
取一苯基三甲氧基硅烷0.5mol、二甲基二乙氧基硅烷0.1mol、二甲基氢乙氧基硅烷0.5mol、甲基苯基二甲氧基硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.1mol,在温度50℃下缓慢把有机硅混合单体以6L/min的速度滴加到具有快速搅拌的由水和有机溶剂组成的混合溶液中,滴加水解反应持续5小时,其间一直保持水解反应温度不超过60℃,滴加完后继续搅拌2小时,分层去酸水,把树脂有机溶剂层分离出来,然后进行水洗直至中性,升温到有机硅树脂的有机溶剂层沸腾,在回流状态下浓缩4小时,之后进行过滤,得到有机硅水解缩合预聚物的溶液;把有机硅溶液过滤,然后进行减压抽除用于水解所用的溶剂,直至没有明显的溜份析出为止,即停加热,冷却至60℃以下出料得到B组份。
将组成纯树脂有机硅浸渍漆的各部分按乙烯基:硅氢基团=1.03:1.的摩尔配比进行混合调配,加入漆的质量百分比0.03%的催化剂和质量百分比0.06%的抑制剂调制成绝缘用浸渍漆。NDJ-79旋转粘度计(武汉格莱莫检测设备有限公司)测得粘度为1890mpa.s(23±2℃)。固化挥发份为0.9%。
实施例3
取一苯基三甲氧基硅烷0.7mol、二甲基二乙氧基硅烷0.1mol、乙烯基三乙氧基硅烷0.45mol、二苯基二甲氧基硅烷0.2mol、六甲基二硅氧烷0.2mol,在温度50℃下缓慢把有机硅混合单体以8L/min的速度滴加到具有快速搅拌的由水和有机溶剂组成的混合溶液中,滴加水解反应持续5小时,其间一直保持水解反应温度不超过60℃,滴加完后继续搅拌2小时,分层去酸水,把树脂有机溶剂层分离出来,然后进行水洗直至中性,升温到有机硅树脂的有机溶剂层沸腾,在回流状态下浓缩4小时,之后进行过滤,得到有机硅水解缩合预聚物的溶液;把有机硅溶液过滤,然后进行减压抽除用于水解所用的溶剂,直至没有明显的溜份析出为止,即停加热,冷却至60℃以下出料得到A组份。
取一苯基三甲氧基硅烷0.5mol、二甲基二乙氧基硅烷0.1mol、含氢双封头0.2mol、二苯基二甲氧基硅烷0.1mol、六甲基二硅氧烷0.1mol,在温度50℃下缓慢把有机硅混合单体以4L/min的速度滴加到具有快速搅拌的由水和有机溶剂组成的混合溶液中,滴加水解反应持续5小时,其间一直保持水解反应温度不超过60℃,滴加完后继续搅拌2小时,分层去酸水,把树脂有机溶剂层分离出来,然后进行水洗直至中性,升温到有机硅树脂的有机溶剂层沸腾,在回流状态下浓缩4小时,之后进行过滤,得到有机硅水解缩合预聚物的溶液;把有机硅溶液过滤,然后进行减压抽除用于水解所用的溶剂,直至没有明显的溜份析出为止,即停加热,冷却至60℃以下出料得到B组份。
将组成纯树脂有机硅浸渍漆的各部分按乙烯基:硅氢基团=1.04:1的摩尔配比进行混合调配,加入漆的质量百分比0.05%的催化剂和质量百分比0.1%的抑制剂调制成绝缘用浸渍漆。采用NDJ-79旋转粘度计(武汉格莱莫检测设备有限公司)测得漆的粘度为1120mpa.s(23±2℃)。固化挥发份为1.7%。
以下表格数据(表1)列出了以上实例中得到的纯树脂环保型的有机硅浸渍漆的固化前后的其它常规性能指标,其检测依据国标GB15022-2007进行。
表1
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种制备有机硅浸渍漆的方法,包括如下步骤:
A)含有甲基的全烷氧基硅烷单体、含有苯基的全烷氧基硅烷单体、含有硅乙烯基的全烷氧基硅烷单体以及任选的特种全烷氧基硅烷单体在溶剂中进行反应得到含有硅乙烯基的预聚体A的体系;含有甲基的全烷氧基硅烷单体、含有苯基的全烷氧基硅烷单体、含有硅氢基的全烷氧基硅烷单体以及任选的特种全烷氧基硅烷单体在溶剂中进行反应得到含有硅氢基的预聚体B的体系;
B)将含有有机硅树脂预聚体A的体系中的含有有机硅树脂预聚体A的有机相分离出来并进行洗涤直到中性;将含有有机硅树脂预聚体B的体系中的含有有机硅树脂预聚体B有机相分离出来并进行洗涤直到中性;
D)把含有有机硅树脂预聚体A的溶液和含有有机硅树脂预聚体B的溶液分别过滤,然后分别对所述含有有机硅树脂预聚体A的溶液和所述含有有机硅树脂预聚体B的溶液进行减压抽除用于水解所用的溶剂,直至没有明显的溜份析出为止,分别得到有机硅树脂预聚体A和有机硅树脂预聚体B;
E)将所述有机硅树脂预聚体A、所述有机硅树脂预聚B、催化剂和抑制剂混合调配所述的有机硅浸渍漆。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机硅浸渍漆包括硅乙烯基、硅氢基、甲基和苯基,且所述硅乙烯基:硅氢基:甲基:苯基摩尔比是(5-35):(5-30):(25-75):(5-50),优选所述硅乙烯基、硅氢基、甲基和苯基的摩尔比是(5-30):(5-25):(30-75):(10-45)。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述含有硅乙烯基的全烷氧基硅烷单体包括甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和乙烯基双封头中的至少一种;
所述含有硅氢基的全烷氧基硅烷单体包括甲基氢二甲氧硅烷、甲基氢二乙氧基硅烷、二甲基氢乙氧基硅烷、含氢双封头和苯基氢二甲氧基硅烷中的至少一种;
含有甲基的全烷氧基硅烷单体包括二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的至少一种;
含有苯基的全烷氧基硅烷单体包括二苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的至少一种;
特种全烷氧基硅烷单体包括正硅酸乙酯、正硅酸丁酯、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其特征在于,步骤A)中的溶剂为弱极性溶剂,优选包括甲苯、二甲苯、乙醇、丁醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、环已酮、二氯甲烷中的至少一种与水混合成的乳浊液,优选为甲苯与水的乳浊液,更优选甲苯和水的比例范围按质量分数配比为(50-100):(30-60)。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤A)反应的过程中,溶剂的温度范围为25-90℃,优选范围为30-80℃。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤B)和步骤D)之间还包括步骤C),将含有有机硅树脂预聚体A的有机相和含有有机硅树脂预聚体B的有机相各自独立地进行浓缩平衡。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤D)中,所述含硅乙烯基基团的有机硅预聚物和所述含硅氢基团的有机硅预聚物的质量比例为(1.0-1.1):1,优选所述含硅乙烯基基团的有机硅预聚物和所述含硅氢基团的有机硅预聚物的质量比例为(1.0-1.05):1。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂选自铂催化剂。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法,其特征在于,所述抑制剂包括含氮、磷、硫、含烯基和炔基的化合物中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂的用量占混合物总质量的0.01-0.05%;和/或所述抑制剂的用量占混合物总质量的0.01-0.1%。
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