CN113881395A - 一种用于led封装的灌封胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于LED封装的灌封胶，该灌封胶由A组份和B组份组成，其A组份由甲基乙烯基硅油、甲基乙烯基硅树脂、强化剂A、催化剂；组成；而B组份由氢甲基苯基硅油、含氢苯基硅树脂、苯基乙烯基硅树脂、2‑甲基辛酸甲酯、填充剂、填充剂B、强化剂B以及阻聚剂组成，其强化剂A为气相法白炭黑、强化剂B为粒径200～300nm的纳米氧化铟粉末、填充剂A为改性片状银粉、强化剂B为POSS。本发明的灌封胶具有耐高温的特性，并具有较佳的导热性以及透光性性能，能有效提高封装LED的整体性能，满足市场的需求。
Description
技术领域
本发明涉及LED的封装技术领域，具体涉及一种用于LED封装的灌封胶。
背景技术
在现有技术中，LED(Light Emitting Diode，发光二极管)作为一种半导体发光器件，由于其节能、超长寿命、环保、高光效等优点，并具有比传统光源更高的发光效率、更好的光学特性以及更低的光通量成本，这些优点使得LED迅速在照明、背光、显示屏等领域得到广泛应用。
一般来说，LED的基本光电特性主要取决于芯片，同时封装对LED性能的好坏以及可靠性也起着至关重要的作用。随着LED制备工艺的进步，LED芯片的功率密度越来越大，多芯片、大功率封装需求进一步增加，对LED封装方案的散热性能提出了更高要求；另外，LED器件的高集成度以及系统化也对LED封装提出了更多更细的要求，功能化要求日益突出。
目前，LED封装的封装胶领域，其主要关注的是耐高温性能、散热性能、透光性能以及连续使用状态下的可靠性，而伴随COB(Chip-On-Board，即板上芯片封装)技术的发展，芯片越来越多的集中在有限尺寸空间，并不断提高光源功率，对封装胶的耐高温性能和透光效率提出更高的要求。目前，传统的环氧树脂胶水类封装胶由于普遍存在高温易黄化、耐紫外性能差等问题，无法满足高功率性LED的封装生产需要，而有机硅具有透光率高、热稳定性好、耐紫外光性强、内应力小、吸湿性低、耐高温低温特性、绝缘性好、耐候性强，性能明显优于环氧树脂，成为LED封装材料的理想选择，对于有机硅胶而言，其耐热问题尚可，但其折射率较低，故使用时存在亮度的损失问题，同时还存在机械性能和柔韧性差的缺陷，且在连续使用条件下易因为高温聚集而出现黄变的现象。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种用于LED封装的灌封胶，该灌封胶可用于贴片式LED、直插式LED以及数码管的粘接以及灌封封装，具有高折射率，高透光度，高物理强度以及抗紫外、抗黄变的性能，可用以解决上述技术背景中的缺陷。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种用于LED封装的灌封胶，由A组份和B组份组成：
所述A组份包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基硅油500～700份、甲基乙烯基硅树脂150～400份、强化剂A30～50份、催化剂0.3～0.5份；其中，所述强化剂A为气相法白炭黑；
所述B组份包括以下质量份的原料：
含氢甲基苯基硅油300～700份、含氢苯基硅树脂100～150份、苯基乙烯基硅树脂300～500份、2-甲基辛酸甲酯20～50份、填充剂A 25～60份、填充剂B 0.03～0.07份、强化剂B 5～7份、阻聚剂0.8～1.2份；
其中，所述填充剂A为改性片状银粉，所述改性片状银粉以片状银粉为原料，加入改性溶液中经超声分散处理改性后获得；所述改性溶液中以碳纳米管含量为2～5wt％的碳纳米管分散液为基底，添加占溶剂质量比的3～5％的硅酸钠、2～3％的三乙醇胺、2～3％的戊二酸以及1～2％的环己酮后制得；
所述填充剂B为粒径200～300nm的纳米氧化铟粉末；
所述强化剂B为POSS；其处理方式为先将含氢甲基苯基硅油、含氢苯基硅树脂、苯基乙烯基硅树脂调制成硅溶胶，然后将真空干燥后的POSS加入上述硅溶胶中，一并加入占硅溶胶质量2～3％的硅烷偶联剂，在分散釜中高速分散2～3h后得到POSS-硅溶胶分散液后再进行使用。
作为进一步限定，所述催化剂为铂金络合物催化剂，且所述铂金络合物催化剂中铂含量为600～3000ppm。
作为进一步限定，所述阻聚剂为炔醇、乙炔基环己醇、羟基苯甲醚中的一种。
作为进一步限定，所述片状银粉为显微形貌呈片状、平均粒径为3～15μm，松装密度为0.7～0.9g/cm3、纯度为99.5％以上的银粉。
作为进一步限定，所述碳纳米管分散液是单壁碳纳米管水分散液、多壁碳纳米管水分散液、单壁碳纳米管聚乙烯醇分散液、多壁碳纳米管聚乙烯醇分散液的一种或几种的组合。
作为进一步限定，所述改性溶液的用量为作为原料的片状银粉质量的3～5倍。
作为进一步限定，所述改性片状银粉的改性处理方式为：将称取的片状银粉原料加入改性溶液中，在功率1000～1500W、频率为30～45KHz的超声条件下反应处理180～240min，将处理完成后的混合物固液分离，将分离后的固形物真空干燥得到改性片状银粉。
作为进一步限定，所述POSS为缩水甘油基异丁基POSS、三硅烷醇异丁基POSS或环己基异丁基POSS。
作为进一步限定，所述硅烷偶联剂是硅烷偶联剂KH550或者KH560。
作为进一步限定，灌封胶在使用时将A组份与B组份按照质量比4:7～1:1的比例进行混合，混合后搅拌分散均匀后进行脱泡后获得能直接用于粘接或者灌封封装的胶料，胶料在70～90℃的温度条件下保持3～8h即完成固化。
有益效果：本发明一种用于LED封装的灌封胶，为双组份胶，其通过优化反应物料比、催化剂和阻聚剂含量等工艺参数，制备出性能优异的光固化有机硅预聚物，其反应可控性好，具有高折射率和较佳的耐高温性能，且高温稳定性好、耐高温黄变性能优异、机械强度高，能解决LED封装过程中的散热性能和亮度损失问题，从而提高光源的可靠性和寿命，有效改善封装材料的综合性能。可用于贴片式LED、直插式LED以及数码管的粘接以及灌封封装。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的技术方案作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的技术内容仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些技术内容获得其他的衍生技术方案，而这些技术方案也属于本发明的保护范围。
实施例一：
在实施例一中，灌封胶包括A组份以及B组份，其中，A组份的原料包括500质量份的甲基乙烯基硅油、150质量份的甲基乙烯基硅树脂、30份的强化剂A以及0.5的份催化剂，其中，强化剂A为气相法白炭黑，而催化剂为铂含量为800ppm的铂金络合物催化剂。
而B组份的原料包括300质量份的氢甲基苯基硅油、100质量份的含氢苯基硅树脂、500质量份的苯基乙烯基硅树脂、50质量份的2-甲基辛酸甲酯、25质量份的填充剂A、0.03质量份的填充剂B、5质量份的强化剂B以及0.8质量份的阻聚剂。
其中，填充剂A为改性片状银粉，通过以下方式制得：
筛选显微形貌呈片状、平均粒径为13～15μm，松装密度为0.9g/cm3、纯度为99.5％以上的片状银粉作为原料，备用；
然后将碳纳米管含量为3wt％的单壁碳纳米管水分散液为基底，同时加入占溶剂质量比的3％的硅酸钠、2％的三乙醇胺、2％的戊二酸以及1％的环己酮后制得改性溶液；
将片状银粉加入改性溶液中，控制改性溶液与片状银粉的质量比为3:1，在功率1000W、频率为30KHz的超声条件下超声辅助搅拌处理240min，将处理完成后的混合物进行离心过滤，得到的固形物在真空条件下进行干燥，得到改性片状银粉。
填充剂B为粒径200～250nm的纳米氧化铟粉末；
强化剂B为缩水甘油基异丁基POSS；
阻聚剂为炔醇。
实施例二：
在实施例二中，灌封胶包括A组份以及B组份，其中，A组份的原料包括700质量份的甲基乙烯基硅油、400质量份的甲基乙烯基硅树脂、50份的强化剂A以及0.3的份催化剂，其中，强化剂A为气相法白炭黑，而催化剂为铂含量为1200ppm的铂金络合物催化剂。
而B组份的原料包括700质量份的氢甲基苯基硅油、150质量份的含氢苯基硅树脂、300质量份的苯基乙烯基硅树脂、30质量份的2-甲基辛酸甲酯、60质量份的填充剂A、0.07质量份的填充剂B、7质量份的强化剂B以及1.2质量份的阻聚剂。
其中，填充剂A为改性片状银粉，通过以下方式制得：
筛选显微形貌呈片状、平均粒径为5～8μm，松装密度为0.7g/cm3、纯度为99.5％以上的片状银粉作为原料，备用；
然后将碳纳米管含量为5wt％的多壁碳纳米管水分散液为基底，同时加入占溶剂质量比的5％的硅酸钠、3％的三乙醇胺、3％的戊二酸以及1％的环己酮后制得改性溶液；
将片状银粉加入改性溶液中，控制改性溶液与片状银粉的质量比为5:1，在功率1400W、频率为45KHz的超声条件下超声辅助搅拌处理180min，将处理完成后的混合物进行离心过滤，得到的固形物在真空条件下进行干燥，得到改性片状银粉。
填充剂B为粒径250～300nm的纳米氧化铟粉末；
强化剂B为环己基异丁基POSS；
阻聚剂为羟基苯甲醚。
实施例三
在实施例三中，灌封胶包括A组份以及B组份，其中，A组份的原料包括400质量份的甲基乙烯基硅油、280质量份的甲基乙烯基硅树脂、40份的强化剂A以及0.4的份催化剂，其中，强化剂A为气相法白炭黑，而催化剂为铂含量为2500ppm的铂金络合物催化剂。
而B组份的原料包括450质量份的氢甲基苯基硅油、120质量份的含氢苯基硅树脂、400质量份的苯基乙烯基硅树脂、35质量份的2-甲基辛酸甲酯、45质量份的填充剂A、0.05质量份的填充剂B、6质量份的强化剂B以及1.2质量份的阻聚剂。
其中，填充剂A为改性片状银粉，通过以下方式制得：
筛选显微形貌呈片状、平均粒径为8～10μm，松装密度为0.8g/cm3、纯度为99.5％以上的片状银粉作为原料，备用；
然后将碳纳米管含量为4wt％的单壁碳纳米管聚乙烯醇分散液为基底，同时加入占溶剂质量比的4％的硅酸钠、2％的三乙醇胺、2％的戊二酸以及2％的环己酮后制得改性溶液；
将片状银粉加入改性溶液中，控制改性溶液与片状银粉的质量比为4:1，在功率1200W、频率为40KHz的超声条件下超声辅助搅拌处理200min，将处理完成后的混合物进行离心过滤，得到的固形物在真空条件下进行干燥，得到改性片状银粉。
填充剂B为粒径230～250nm的纳米氧化铟粉末；
强化剂B为三硅烷醇异丁基POSS；
阻聚剂为乙炔基环己醇。
以实施例一、实施例二、实施例三的技术方案制得的灌封胶进行性能测试，进行性能测试时，通过以下方式进行；
将实施例的A组份在分散釜中分散均匀，得到分散完成后的A组分。
将B组份中的氢甲基苯基硅油、含氢苯基硅树脂、苯基乙烯基硅树脂调制成硅溶胶，同时将对应的POSS利用真空干燥设备干燥，干燥完成后直接加入硅溶胶中，一并加入占硅溶胶质量2wt％的硅烷偶联剂KH550，在分散釜中高速分散120min后得到POSS-硅溶胶分散液；然后将B组份中的2-甲基辛酸甲酯、填充剂B、强化剂B以及阻聚剂加入POSS-硅溶胶分散液中进行二次分散，高速分散120min后得到分散完成后的B组分。
然后将分散完成后的A组分与分散完成后的B组分按照质量比5:7的比例进行混合，混合并搅拌均匀脱泡后，并在脱泡后灌装到模具里，在90℃的温度条件下固化3h，得到胶片，进行性能测试，其性能结果如下：
由此可以看出本发明的技术方案的条件下，其制备的用于LED封装的灌封胶相比于市售的用于LED封装的有机硅封装胶而言，其硬度、附着力以及折射率指标的性能相近，随光透过率指标要略低于市售的用于LED封装的有机硅封装胶的性能，但在热稳定温度和拉伸强度的性能方面要明显由于市售的用于LED封装的有机硅封装胶，相比于现有技术方案，具有优势。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种用于LED封装的灌封胶，其特征在于，灌封胶为双组份胶，由A组份和B组份组成：
所述A组份包括以下质量份的原料：
甲基乙烯基硅油500～700份、甲基乙烯基硅树脂150～400份、强化剂A 30～50份、催化剂0.3～0.5份；其中，所述强化剂A为气相法白炭黑；
所述B组份包括以下质量份的原料：
含氢甲基苯基硅油300～700份、含氢苯基硅树脂100～150份、苯基乙烯基硅树脂300～500份、2-甲基辛酸甲酯20～50份、填充剂A 25～60份、填充剂B 0.03～0.07份、强化剂B 5～7份、阻聚剂0.8～1.2份；
其中，所述填充剂A为改性片状银粉，所述改性片状银粉以片状银粉为原料，加入改性溶液中经超声分散处理改性后获得；所述改性溶液中以碳纳米管含量为2～5wt％的碳纳米管分散液为基底，添加占溶剂质量比的3～5％的硅酸钠、2～3％的三乙醇胺、2～3％的戊二酸以及1～2％的环己酮后制得；
所述填充剂B为粒径200～300nm的纳米氧化铟粉末；
所述强化剂B为POSS；其处理方式为先将含氢甲基苯基硅油、含氢苯基硅树脂、苯基乙烯基硅树脂调制成硅溶胶，然后将真空干燥后的POSS加入上述硅溶胶中，一并加入占硅溶胶质量2～3％的硅烷偶联剂，在分散釜中高速分散2～3h后得到POSS-硅溶胶分散液后再进行使用。
2.根据权利要求1所述的用于LED封装的灌封胶，其特征在于，所述催化剂为铂金络合物催化剂，且所述铂金络合物催化剂中铂含量为600～3000ppm。
3.根据权利要求1所述的用于LED封装的灌封胶，其特征在于，所述阻聚剂为炔醇、乙炔基环己醇、羟基苯甲醚中的一种。
4.根据权利要求1所述的用于LED封装的灌封胶，其特征在于，所述片状银粉为显微形貌呈片状、平均粒径为3～15μm，松装密度为0.7～0.9g/cm3、纯度为99.5％以上的银粉。
5.根据权利要求1所述的用于LED封装的灌封胶，其特征在于，所述碳纳米管分散液是单壁碳纳米管水分散液、多壁碳纳米管水分散液、单壁碳纳米管聚乙烯醇分散液、多壁碳纳米管聚乙烯醇分散液的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的用于LED封装的灌封胶，其特征在于，所述改性溶液的用量为作为原料的片状银粉质量的3～5倍。
7.根据权利要求1所述的用于LED封装的灌封胶，其特征在于，所述改性片状银粉的改性处理方式为：将称取的片状银粉原料加入改性溶液中，在功率1000～1500W、频率为30～45KHz的超声条件下反应处理180～240min，将处理完成后的混合物固液分离，将分离后的固形物真空干燥得到改性片状银粉。
8.根据权利要求1所述的用于LED封装的灌封胶，其特征在于，所述POSS为缩水甘油基异丁基POSS、三硅烷醇异丁基POSS或环己基异丁基POSS。
9.根据权利要求1所述的用于LED封装的灌封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂是硅烷偶联剂KH550或者KH560。
10.根据权利要求1所述的用于LED封装的灌封胶，其特征在于，灌封胶在使用时将A组份与B组份按照质量比4:7～1:1的比例进行混合，混合后搅拌分散均匀后进行脱泡后获得能直接用于粘接或者灌封封装的胶料，胶料在70～90℃的温度条件下保持3～8h即完成固化。
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