CN102863905A - 一种含poss的环保阻燃木材胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂，由以下重量百分比的原料组成：水玻璃60%-70%、POSS5%-8%、硅溶胶10%-15%、铝酸锌3%-4%、硫酸钙晶须3.5%-5.5%、纳米氧化镁5%-10%和偶联剂0.5%-1%。该胶黏剂具有阻燃、抑烟、粘接力强、耐水性佳、防腐、环保无毒等优点，可用于粘接各类木质材料。本发明还公开了该阻燃胶黏剂的制备方法，该方法操作简单，易于控制。

Description

一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种木材胶黏剂，具体为一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂及其制备方法。

背景技术

一直以来，开发具有阻燃防火功能的胶黏剂是木材胶黏剂功能化发展的重要方向之一。目前国内外的研究主要集中于在有机胶黏剂中添加磷系、氮系、硼系、硅系、镁系等无机阻燃剂的方法来制备木材阻燃胶黏剂。在国外的相关领域中，已经有相当一部分较为成熟的技术：如日本专利（JP 2000~176917），以脲醛树脂、三聚氰胺、磷酸钠等为主要原料制备阻燃胶黏剂，该胶黏剂对木材的阻燃性能好，而且胶合强度高；美国专利（US6734162）利用水溶性酚醛树脂、缩水甘油、3~(二甲基磷酸基)丙酸酯等制备了阻燃效果良好的木材阻燃浸渍液。而在国内方面，有研究人员报道了由脲醛树脂和磷~氮系化合物、磷酸和卤化铵制备的木材阻燃胶黏剂（公开号：CN 101791817A）；另外，还有以溴碳苯丙乳液、氧化锑、氯化石蜡等为原料制备的木材阻燃胶黏剂（公开号：CN 101519571A），以及以脲醛树脂、纳米氢氧化镁、有机磷酸酯、多元醇、表面修饰剂、淀粉为原料开发的复合门贴面用环保阻燃胶黏剂（公开号：102504737A）。尽管木材用阻燃胶黏剂已有研究和报道，然而目前的研究还仅限于将少量阻燃剂添加到有机胶黏剂基体中制成木材阻燃胶黏剂，该类胶黏剂在一定程度上具有阻燃防火效果，但不能避免烟气、醛类及其它有毒化合物释放问题。开发集高效阻燃、抑烟、无醛无毒等特点于一体的环保阻燃木材胶黏剂已成为木材加工行业的迫切需求。

多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）是一种由硅原子和氧原子组成的具有中空封闭笼状结构化合物，又称为立方硅烷，其三维直径在1~3nm，分子式为（RSiO1.5）n，其中R是POSS的外部有机基团（可以是甲基、苯基、环氧基、乙烯基、胺丙基等），n可以是8、10、12等，而以n=8最为常见。POSS是真正分子水平上的无机~有机杂化体系，具有纳米尺寸效应和优异的耐热性、阻燃性、抗辐射性能等，已经在聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚烯烃、聚酰亚胺、聚氨酯、环氧树脂等聚合物阻燃改性中发挥了显著作用，然而，目前尚未有将POSS用于阻燃木材胶黏剂的研究报道。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂及其制备方法，这种水玻璃木材胶黏剂是一种改性胶黏剂，其粘接力强、耐水性佳，以解决现有木质品粘接使用的有机胶带来的醛类或其他有毒化合物污染环境和危害健康的技术缺陷。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂，包括以下重量份百分比的组分：

水玻璃：60%~70%

POSS：5%~8% 

硅溶胶：10%~15%

铝酸锌：3%~4%

硫酸钙晶须：3.5%~5.5% 

纳米氧化镁：5%~10%

偶联剂：0.5%~1%

本发明利用POSS独特的纳米杂化结构、高温热稳定性、阻燃防护特性，及其在硅溶胶中易于分散、良好的相容性等特点，制备POSS~硅溶胶分散液，进而制备木材用含POSS的水玻璃基无机阻燃胶黏剂，并通过添加铝酸锌抑烟剂、硫酸钙晶须增韧剂、纳米氧化镁固化剂等配制木材用新型环保阻燃抑烟胶黏剂。

本发明提供的一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：

1）首先将POSS粉末在90℃真空烘箱中干燥2~4h；将纳米氧化镁在马弗炉中于700℃干燥3~5h，去除表面的有机物，活化纳米氧化镁；

2）向硅溶胶中加入干燥好的POSS粉末和少量偶联剂，高速搅拌，待分散均匀后，降低搅拌速度，继续反应1~2h，得到半透明状的POSS~硅溶胶分散液；

3）将水玻璃加热至60~80℃，搅拌下向其中加入POSS~硅溶胶分散液，保温反应4~8h，然后将反应温度降至室温，加入铝酸锌、硫酸钙晶须和纳米氧化镁，混合均匀即可。

本发明中，所述水玻璃是质量分数为30%~60%的模数为1.8~3.5的钠水玻璃、模数为1.8~3.5的钾水玻璃、模数为1.8~3.5的锂水玻璃中的一种或几种的组合。

在本发明中，所述POSS为缩水甘油基异丁基POSS、三硅烷醇异丁基POSS或环己基异丁基POSS，均产自美国Hybrid Plastic公司，CAS号分别为444315~17~7、307531~92~6和445379~56~6。

在本发明中，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560或铝酸酯偶联剂。

有益效果：本发明各组分受热分解产物中无有害气体释放，其主要组分水玻璃价廉、无毒，保证了阻燃胶黏剂的低成本和无污染。本发明的阻燃胶黏剂制备工艺简单，易于工业化生产。利用该胶黏剂和木材单板、木纤维、木屑、木粉、竹纤维、竹粉等木质材料制备的人造板无游离甲醛释放，而且具有高效阻燃、抑烟、粘接力强、耐水性能优异、防腐、尺寸稳定等特点。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1：

向15g硅溶胶中加入8g缩水甘油基异丁基POSS和1g硅烷偶联剂KH550，高速（转速6000转/分钟）搅拌，待分散均匀后，降低搅拌速度（500转/分钟），继续反应2h，得到半透明状的POSS-硅溶胶分散液。将64.5g钠水玻璃加热至80℃，搅拌下向其中加入POSS-硅溶胶分散液，保温反应4h，然后将反应温度降至室温，加入3g铝酸锌、3.5g硫酸钙晶须、5g纳米氧化镁，搅拌混合均匀即制得本发明的阻燃胶黏剂。

实施例2：

向13g硅溶胶中加入7g三硅烷醇异丁基POSS和0.8g硅烷偶联剂KH560，高速（转速6000转/分钟）搅拌，待分散均匀后，降低搅拌速度（500转/分钟），继续反应1.5h，得到半透明状的POSS-硅溶胶分散液。将60g钾水玻璃加热至70℃，搅拌下向其中加入POSS-硅溶胶分散液，保温反应6h，然后将反应温度降至室温，加入4g铝酸锌、5.2g硫酸钙晶须、10g纳米氧化镁，搅拌混合均匀即制得本发明的阻燃胶黏剂。

实施例3：

向10g硅溶胶中加入5g环己基异丁基POSS和0.5g铝酸酯偶联剂，高速（转速6000转/分钟）搅拌，待分散均匀后，降低搅拌速度（500转/分钟），继续反应1h，得到半透明状的POSS-硅溶胶分散液。将70g锂水玻璃加热至60℃，搅拌下向其中加入POSS-硅溶胶分散液，保温反应8h，然后将反应温度降至室温，加入3.5g铝酸锌、5.5g硫酸钙晶须、5.5g纳米氧化镁，搅拌混合均匀即制得本发明的阻燃胶黏剂。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂，其特征在于，其原料包括以下重量份的组分：

水玻璃：60%-70%；

POSS：5%-8%； 

硅溶胶：10%-15%；

铝酸锌：3%-4%；

硫酸钙晶须：3.5%-5.5%；

纳米氧化镁：5%-10%；

偶联剂：0.5%-1%。

2.一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）首先将POSS粉末在90℃真空烘箱中干燥2-4h；将纳米氧化镁在马弗炉中于700℃干燥3-5h，去除表面的有机物，活化纳米氧化镁；

2）向硅溶胶中加入干燥好的POSS粉末和少量偶联剂，高速搅拌，待分散均匀后，降低搅拌速度，继续反应1-2h，得到半透明状的POSS-硅溶胶分散液；

3）将水玻璃加热至60-80℃，搅拌下向其中加入POSS-硅溶胶分散液，保温反应4-8h，然后将反应温度降至室温，加入铝酸锌、硫酸钙晶须、纳米氧化镁，搅拌混合均匀即可。

3.根据权利要求1或2所述的一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述水玻璃的质量分数为30%-60%，可以是模数为1.8-3.5的钠水玻璃、模数为1.8-3.5的钾水玻璃、模数为1.8-3.5的锂水玻璃的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1或2所述的一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述POSS是缩水甘油基异丁基POSS、三硅烷醇异丁基POSS或环己基异丁基POSS。

5.根据权利要求1或2所述的一种含POSS的环保阻燃木材胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述偶联剂是硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560或铝酸酯偶联剂。