CN104262778A - 高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料，属于高分子材料领域。其由以下质量百分比的组分制备而成：微胶囊化的聚磷酸铵15-30%，季戊四醇3-7%，硼酸锌2-4%，硅烷改性的凹凸棒粘土1-4%，其余为聚丙烯基体。本发明采用无卤阻燃剂聚磷酸铵、季戊四醇、硼酸锌和凹凸棒配合使用，通过聚磷酸铵微胶囊化处理，凹凸棒表面改性以及各材料比例的调节，得到了性能优异的聚丙烯复合材料，其在阻燃性能、力学性能及产品表面质量方面，均较传统的阻燃材料有了很大提高。本发明还公开了上述高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法。

Description

高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，具体讲是一种阻燃、力学性能优异且表面质量好的高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料及制备方法，属于高分子材料领域。 
背景技术
聚丙烯属于易燃材料，用其制作的电线电缆，在高压、热源等条件下容易引起火灾。随着人们对生态环境和人类生命价值的关注，聚合物的低烟无卤阻燃剂成为阻燃剂研究领域中的一个重要方向。以聚磷酸铵为基质的无卤膨胀型阻燃剂由于无毒、低烟、无熔滴滴落等特性，已成为当前阻燃技术研究的热点。聚磷酸铵受热脱水后生成聚磷酸强脱水剂，促使有机物表面脱水生成碳化物，加之生成的非挥发性磷的氧化物及聚磷酸对基材表面进行覆盖，隔绝空气从而达到阻燃的目的。但聚磷酸铵阻燃剂在实际应用中也存在明显缺点：(1)、在高温或潮湿环境中，阻燃剂容易从体系中析出，造成试样表面的“白霜”现象，降低材料的阻燃性能并影响产品外观质量；(2)、生产过程中其添加量较大，使最终聚合物的力学性能明显下降，无法满足正常的使用。 
2013年1月2号，中国发明专利申请CN102850648A公开了一种无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，其组分包括聚丙烯浸渍液、阻燃聚丙烯流延层和玻璃纤维布，其中的聚丙烯浸渍液配方为：49-80％聚丙烯、19-50％相容剂及1-3％抗氧化剂；阻燃聚丙烯流延层配方为：51-90％聚丙烯、1-30％复合膨胀型阻燃剂、6-16％相容剂及1-3％抗氧化剂；复合膨胀型阻燃剂为按聚戊四醇和聚磷酸铵质量比1∶2组成的配方。该发明中的聚丙烯浸渍液与玻璃纤维布相容性好，在玻璃纤维布内部流动性好；所得复合材料氧指数较高，阻燃性能较强。但该发明所得的聚丙烯复合材料的力学性能和表面质量相对较差，阻燃性能无法达到预期。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术缺陷，提供一种阻燃性能、力学性能优异及产品表面质量好的高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料及制备方法。 
为了解决上述技术问题，本发明提供的高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料，由以下质量百分比的组分制备而成：微胶囊化的聚磷酸铵15-30％，季戊四醇3-7％，硼酸锌2-4％， 硅烷改性的凹凸棒粘土1-4％，其余为聚丙烯基体。 
本发明还提供了高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，包括如下步骤如下： 
1)、制备微胶囊化的聚磷酸铵； 
2)、制备硅烷改性的凹凸棒粘土； 
3)、按照按配方比例称取相应的微胶囊化的聚磷酸铵、季戊四醇、硼酸锌、硅烷改性的凹凸棒粘土和聚丙烯基体，搅拌均匀混合。 
4)、将混合好的物料投入挤出机挤出粒料烘干后，得到聚丙烯复合材料。 
本发明中，所述步骤1)制备微胶囊化的聚磷酸铵的过程为： 
11)、将三聚氰胺与甲醛按摩尔比为1：3混合并调节pH值至8-9，在70-90℃温度条件下搅拌反应0.5-1.5h得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体； 
12)、取质量比为1：2的聚磷酸铵与乙醇混合作为囊心，并在其中加入步骤1)三聚氰胺-甲醛树脂预聚体作为囊材，囊材与囊心比值为10-25％，调节pH值至4-5.5，在75-90℃时搅拌反应2-3h后，取反应产物抽洗4-6次；在70-80℃烘干20-24h后制得微胶囊化的聚磷酸铵。 
本发明中，所述步骤2)制备硅烷改性的凹凸棒粘土的过程为： 
21)、取质量比为1:3:8凹凸棒、乙醇和水混合，中速搅拌10-15分钟并调节pH值至3-4； 
22)、向步骤1)的混合溶液中按凹凸棒：偶联剂质量比为2:1至1:1滴入硅烷偶联剂，高速搅拌并在80-90℃保温3-5h； 
23)、取步骤22)改性的凹凸棒抽滤洗涤4-6次，然后在105-110℃烘干，制得硅烷改性的凹凸棒粘土。 
本发明中，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550。 
本发明中，所述步骤4)中挤出机的挤出段为温度分别为180℃、190℃、200℃和190℃、螺杆转速为100rpm；粒料烘干温度为60℃，烘干时间24h。 
纳米凹凸棒是一种富含镁铝的粘土矿物,它具有层链状结构,不同于蒙脱土等层状硅酸盐。它有两种阻燃机制，一是粘土起着阻挡层的作用，隔绝了聚合物表面与外界的热与质的交换；二是粘土中含有的少量顺磁性杂质能捕获自由基，从而抑制了降解的进行。但是粘土本身不是有效的阻燃剂，它需要与聚磷酸铵等无卤阻燃体系协同作用，以达到较为理想的协同阻燃效果。此外，凹凸棒可以以棒晶形态分散在聚合物内，得到聚 合物基纳米复合材料，在变形过程中阻滞裂纹扩展，消耗更多的应变能，提高塑料基体的断裂韧性，在一定程度上抵消阻燃剂对聚丙烯力学性能的破坏作用。但凹凸棒的主要缺点是其在聚丙烯中的相容性和分散性较差，填充时需要进行表面处理。若采用凹凸棒土配合聚磷酸铵无卤阻燃剂的填料体系，可以使聚丙烯材料同时获得优异的阻燃性能和力学性能。本发明通过对凹凸棒和聚磷酸铵分别采用表面改性和微胶囊包覆处理，配以季戊四醇和硼酸锌组成阻燃剂体系，填充到聚丙烯中制成复合材料，在具备优异的阻燃性能的同时保持良好的力学性能，可大幅拓展阻燃剂及聚丙烯基复合材料的应用领域。 
本发明的有益效果：(1)、采用三聚氰胺-甲醛树脂对聚磷酸铵进行微胶囊化处理，包覆后的聚磷酸铵在80℃水中浸泡24h的失重率仅为40.56％(包覆前失重率为98.4％)，大幅提高了聚磷酸铵在聚丙烯中的耐水性能，材料样品表面光滑，无析出物；(2)、采用硅烷偶联剂对凹凸棒进行表面处理，改善了凹凸棒和聚丙烯基体之间的相容性，配合聚磷酸铵阻燃剂体系使用，制备的聚丙烯基复合材料性能优异；其极限氧指数LOI可达到34，UL-94为V-0级，拉伸强度34.1MPa(GB/T 1040-92)，缺口冲击强度6.8kJ/m2(GB/T 1043-93，C型缺口)，现有的纯聚丙烯：LOI为17，UL-94易燃无等级，拉伸强度32.7MPa，抗冲强度5.9kJ/m2，与纯聚丙烯材料相比可见，其阻燃性能大幅提高，力学性能也略有改善；(3)本发明制备方法简单高效，对环境污染较小。 
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。 
实施例1 
1、将三聚氰胺与甲醛按摩尔比为1：3混合，加入蒸馏水调节pH值至8.5，在80℃时搅拌反应1h得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；取质量比为1：2的聚磷酸铵与乙醇混合作为囊心，并在其中加入上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体作为囊材，其囊材与囊心比值为20％，调节pH值至5.5，在80℃时搅拌反应2h后，取反应产物抽洗4次；在70℃烘干24h后制得微胶囊化的聚磷酸铵； 
2、取质量比为1:3:8凹凸棒、乙醇和水混合，中速搅拌10分钟并调节pH值至3；向混合溶液中按凹凸棒：偶联剂质量比为2:1滴入硅烷偶联剂KH550，高速搅拌并在80℃保温4h；取改性的凹凸棒用乙醇和蒸馏水抽滤洗涤4次，然后在108℃烘干，制得硅烷改性的凹凸棒粘土； 
3、按照下述质量比例进行配料：微胶囊化的聚磷酸铵22％，季戊四醇6％，硼酸锌 2％，硅烷改性的凹凸棒粘土2％，其余为聚丙烯基体；将配好的物料放入高混机中高速搅拌，均匀混合； 
4、将混合好的物料倒入自动喂料机，采用双螺杆挤出机挤出聚丙烯复合材料粒料；双螺杆挤出机的挤出段温度为180℃、190℃、200℃、190℃，螺杆转速为100rpm；挤出的粒料在60℃下烘干24h后得到无卤阻燃聚丙烯复合材料。 
此实施例的无卤阻燃聚丙烯复合材料性能参数参见表1。 
实施例2 
1、将三聚氰胺与甲醛按摩尔比为1：3混合，加入蒸馏水调节pH值至9，在70℃时搅拌反应0.5h得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体作为囊材；取质量比为1：2的聚磷酸铵与乙醇混合作为囊心，并在其中加入上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体，其囊材与囊心比值为10％，调节pH值至5，在75℃时搅拌反应3h后，取反应产物抽洗6次；在80℃烘干22h后制得微胶囊化的聚磷酸铵； 
2、取质量比为1:3:8凹凸棒、乙醇和水混合，中速搅拌12分钟并调节pH值至4；向混合溶液中按凹凸棒：偶联剂质量比为1:1滴入定量的硅烷偶联剂KH550，高速搅拌并在85℃保温3h；取改性的凹凸棒用乙醇和蒸馏水抽滤洗涤6次，然后在107℃烘干，制得硅烷改性的凹凸棒粘土； 
3、按照下述质量比例进行配料：微胶囊化的聚磷酸铵30％，季戊四醇4％，硼酸锌4％，硅烷改性的凹凸棒粘土2％，其余为聚丙烯基体；将配好的物料放入高混机中高速搅拌，均匀混合； 
4、将混合好的物料倒入自动喂料机，采用双螺杆挤出机挤出聚丙烯复合材料粒料；双螺杆挤出机的挤出段温度为180℃、190℃、200℃、190℃，螺杆转速为100rpm；挤出的粒料在60℃下烘干24h后得到无卤阻燃聚丙烯复合材料。 
此实施例的无卤阻燃聚丙烯复合材料性能参数参见表1。 
实施例3 
1、将三聚氰胺与甲醛按摩尔比为1：3混合，加入蒸馏水调节pH值至8，在90℃时搅拌反应1h得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体作为囊材；取质量比为1：2的聚磷酸铵与乙醇混合作为囊心，并在其中加入上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体，其囊材与囊心比值为14％，调节pH值至4.5，在80℃时搅拌反应2h后，取反应产物抽洗4次；在70℃烘干20h后制得微胶囊化的聚磷酸铵； 
2、取质量比为1:3:8凹凸棒、乙醇和水混合，中速搅拌15分钟并调节pH值至3.5；向混合溶液中按凹凸棒：偶联剂质量比为3:2滴入定量的硅烷偶联剂KH550，高速搅拌并在80℃保温3h；取改性的凹凸棒用乙醇和蒸馏水抽滤洗涤4次，然后在105℃烘干，制得硅烷改性的凹凸棒粘土； 
3、按照下述质量比例进行配料：微胶囊化的聚磷酸铵26％，季戊四醇3％，硼酸锌3％，硅烷改性的凹凸棒粘土1％，其余为聚丙烯基体；将配好的物料放入高混机中高速搅拌，均匀混合； 
4、将混合好的物料倒入自动喂料机，采用双螺杆挤出机挤出聚丙烯复合材料粒料；双螺杆挤出机的挤出段温度为180℃、190℃、200℃、190℃，螺杆转速为100rpm；挤出的粒料在60℃下烘干24h后得到无卤阻燃聚丙烯复合材料。 
此实施例的无卤阻燃聚丙烯复合材料性能参数参见表1。 
实施例4 
1、将三聚氰胺与甲醛按摩尔比为1：3混合，加入蒸馏水调节pH值至9，在80℃时搅拌反应1.5h得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体作为囊材；取质量比为1：2的聚磷酸铵与乙醇混合作为囊心，并在其中加入上述三聚氰胺-甲醛树脂预聚体，其囊材与囊心比值为25％，调节pH值至5，在90℃时搅拌反应2h后，取反应产物抽洗4次；在75℃烘干24h后制得微胶囊化的聚磷酸铵； 
2、取质量比为1:3:8凹凸棒、乙醇和水混合，中速搅拌11分钟并调节pH值至3；向混合溶液中按凹凸棒：偶联剂质量比为1:1滴入定量的硅烷偶联剂KH550，高速搅拌并在90℃保温5h；取改性的凹凸棒用乙醇和蒸馏水抽滤洗涤5次，然后在110℃烘干，制得硅烷改性的凹凸棒粘土； 
3、按照下述质量比例进行配料：微胶囊化的聚磷酸铵15％，季戊四醇7％，硼酸锌2％，硅烷改性的凹凸棒粘土4％，其余为聚丙烯基体；将配好的物料放入高混机中高速搅拌，均匀混合； 
4、将混合好的物料倒入自动喂料机，采用双螺杆挤出机挤出聚丙烯复合材料粒料；双螺杆挤出机的挤出段温度为180℃、190℃、200℃、190℃，螺杆转速为100rpm；挤出的粒料在60℃下烘干24h后得到无卤阻燃聚丙烯复合材料。 
此实施例的无卤阻燃聚丙烯复合材料性能参数参见表1。 
表1 
以上所述仅是本发明的可选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。 

Claims (8)

1.一种高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于由以下质量百分比的组分制备而成：微胶囊化的聚磷酸铵15-30%，季戊四醇3-7%，硼酸锌2-4%，硅烷改性的凹凸棒粘土1-4%，其余为聚丙烯基体。
2.一种权利要求1所述的高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤如下：
1)、制备微胶囊化的聚磷酸铵；
2)、制备硅烷改性的凹凸棒粘土；
3)、按照按配方比例称取相应的微胶囊化的聚磷酸铵、季戊四醇、硼酸锌、硅烷改性的凹凸棒粘土和聚丙烯基体，搅拌均匀混合；
4)、将混合好的物料投入挤出机挤出粒料烘干后，得到聚丙烯复合材料。
3.根据权利要求2所述的高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤1)制备微胶囊化的聚磷酸铵的过程为：
11)、将三聚氰胺与甲醛按摩尔比为1：3混合并调节pH值至8-9，在70-90oC温度条件下搅拌反应0.5-1.5h得到三聚氰胺-甲醛树脂预聚体；
12)、取质量比为1：2的聚磷酸铵与乙醇混合作为囊心，并在其中加入步骤1)三聚氰胺-甲醛树脂预聚体作为囊材，囊材与囊心比值为10-25%，调节pH值至4-5.5，在75-90oC时搅拌反应2-3h后，取反应产物抽洗4-6次；在70-80℃烘干20-24h后制得微胶囊化的聚磷酸铵。
4.根据权利要求2或3所述的高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤2)制备硅烷改性的凹凸棒粘土的过程为：
21)、取质量比为1:3:8凹凸棒、乙醇和水混合，中速搅拌10-15分钟并调节pH值至3-4；
22)、向步骤1)的混合溶液中按凹凸棒：偶联剂质量比为2:1至1:1滴入硅烷偶联剂，高速搅拌并在80-90℃保温3-5h；
23)、取步骤22)改性的凹凸棒抽滤洗涤4-6次，然后在105-110℃烘干，制得硅烷改性的凹凸棒粘土。
5.根据权利要求4所述的高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550。
6.根据权利要求2或3所述的高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤4)中挤出机的挤出段为温度分别为180℃、190℃、200℃和190℃、螺杆转速为100rpm；粒料烘干温度为60℃，烘干时间24h。
7.根据权利要求4所述的高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤4)中挤出机的挤出段为温度分别为180℃、190℃、200℃和190℃、螺杆转速为100rpm；粒料烘干温度为60℃，烘干时间24h。
8.根据权利要求5所述的高抗冲无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤4)中挤出机的挤出段为温度分别为180℃、190℃、200℃和190℃、螺杆转速为100rpm；粒料烘干温度为60℃，烘干时间24h。
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