CN109438852A - 一种膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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孙海超
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Abstract

本发明公开了一种膨胀型硼‑氮‑磷复配阻燃剂及其制备方法，其步骤为：（1）将聚丙烯材料和膨胀型阻燃剂充分混合；（2）利用双螺杆挤出机挤出造粒，形成混合固体颗粒，得到所述膨胀型硼‑氮‑磷复配阻燃剂。本发明通过复配法，以聚磷酸铵、季戊四醇、硼酸和三聚氰胺为原料，得到一种膨胀型氮‑磷复配阻燃剂，具有添加量少、阻燃效率高、材料相容性好、防熔滴生成、低毒环保等特点。

Description

一种膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，尤其涉及一种膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂的制备方法。
背景技术
目前，国内80%以上阻燃剂为卤素阻燃剂，这些阻燃剂虽然具有良好的阻燃性，但其在燃烧时会释放大量烟雾和有毒、有腐蚀性气体，不仅严重威胁人类健康，还会污染环境。因此，研发绿色、高效的新型阻燃剂备受材料界的关注。
无机阻燃剂与磷系阻燃剂无卤、低毒、用量少、效率高，而且在使用过程中具有环境友好等特点，但与高分子的相容性差，添加量高，材料的力学性能低。膨胀型阻燃剂具有优良的阻燃性能，且低烟、低毒、无腐蚀性气体产生，符合未来阻燃剂的研究开发方向。在实际应用中，常常把两种或两种以上无机阻燃剂复配在一起，制备出复配性阻燃剂，使它们相互增效，取长补短，从而达到降低阻燃剂用量、提高材料阻燃性能、加工性能和力学性能的目的。其中含硼复合阻燃能有效防熔滴生成和抑烟，已成为国内外阻燃剂研究的一大热点。
聚丙烯在工业和生活中用途非常广泛，具有低密度、低毒、抗电阻性强和易于加工与铸模等特点。但聚丙烯的化学结构决定其极易燃烧，未经过阻燃处理的聚丙烯氧指数仅为18%，燃烧时容易产生熔滴现象，限制了其使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种膨胀型阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂具有优良的稳定性和良好的高分子相容性。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（1） 按一定复配比例，于高速混合机中将聚丙烯材料和膨胀型阻燃剂充分混合；
（2）利用双螺杆挤出机挤出造粒，形成混合固体颗粒，得到所述膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂。
上述技术方案中，膨胀型阻燃剂为质量比为1~4：1：1：1的聚磷酸铵、季戊四醇、硼酸和三聚氰胺的混合物。
上述技术方案中，双螺杆挤出机的出口温度控制在160~180℃。
上述技术方案中，双螺杆挤出机的转速在400~500rmp。
上述技术方案中，膨胀型阻燃剂和聚丙烯的复配质量比为3:7。
优选的技术方案中，聚磷酸铵、季戊四醇、硼酸和三聚氰胺的质量比为2：1：1：1。
本发明同时请求保护采用上述制备方法制备得到的膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、本发明通过复配法，以聚磷酸铵、季戊四醇、硼酸和三聚氰胺为原料，得到一种膨胀型氮-磷复配阻燃剂，具有添加量少、阻燃效率高、材料相容性好、防熔滴生成、低毒环保等特点。
2、本发明通过控制阻燃剂的原料配比、温度、双螺杆挤出机转速、添加量，得到最佳的阻燃效果。
附图说明
图1为实施例一中制备膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述。
本发明的实施例阐述了一种可用于聚丙烯的膨胀型复配阻燃剂的制备过程，并对制得的复配阻燃剂进行性能表征，考察螺杆转速、挤出温度、添加量、复配比例的参数影响，最终得到一种最优制备条件。
如图1，本发明所述的膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（1） 按一定复配比例，于高速混合机中混合膨胀型阻燃剂和聚丙烯；
（2）利用双螺杆挤出机挤出造粒，形成混合固体颗粒；
（3）利用注塑机将固体颗粒注塑成测试样条，测定LOI值和UL-94值；
（4）对膨胀型阻燃剂进行改性，重复1-4步骤；
（5）选出最佳阻燃剂配方，并对改阻燃聚丙烯进行物理性能测试。
实施例一
根据2:1:1:1的质量比称取聚磷酸铵、季戊四醇、硼酸和三聚氰胺，按30wt%的添加量与聚丙烯混合，在高速混合机中混合均匀。将双螺杆挤出机转速设定为400rmp，出口温度设定为170℃，将混合后的阻燃材料加入双螺杆挤出机造粒，形成固体混合颗粒。利用注塑机将固体颗粒注塑成测试样条。
实施例二：测试膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂的阻燃和力学性能。
将实施例一制备的阻燃剂试样分别按照GB/T2406.2-2009塑料氧指数测试方法对样品进行氧指数、阻燃等级和机械性能测试。
测试结果如下表1所示。空白聚丙烯样品的氧指数为18%，添加膨胀型氮-磷复配阻燃剂后氧指数有明显提高，最大为31%，阻燃等级达V-0。机械性能测试结果表明膨胀型氮-磷复配阻燃剂与聚丙烯原料的相容性良好。
表1 膨胀型阻燃剂与原材料聚丙烯的相容性
材料类别 拉伸强度MPa 断裂伸长率% 弯曲强度MPa 缺口冲击强度KJ/m<sup>2</sup> 熔体流动速率g/min 阻燃等级UL-94，1.6mm 氧指数%
聚丙烯 35.4 21.1 48.3 24.3 4.3 V-2 18
阻燃改性聚丙烯 21.3 46.2 31.9 14.7 13.4 V-0 31

Claims (7)

1.一种膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚丙烯材料和膨胀型阻燃剂充分混合；
（2）利用双螺杆挤出机挤出造粒，形成混合固体颗粒，得到所述膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，膨胀型阻燃剂为质量比1~4：1：1：1的聚磷酸铵、季戊四醇、硼酸和三聚氰胺的混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机的出口温度控制在160~180℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，双螺杆挤出机的转速在400~500rmp。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，膨胀型阻燃剂和聚丙烯的复配质量比为3:7。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，膨胀型阻燃剂为质量比2：1：1：1的聚磷酸铵、季戊四醇、硼酸和三聚氰胺的混合物。
7.如权利要求1-6任一所述的制备方法制备的膨胀型硼-氮-磷复配阻燃剂。
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