CN111117046B - 低添加量高阻燃性的阻燃母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低添加量高阻燃性的阻燃母粒及其制备方法，阻燃母粒包括如下重量份的组分：LLDPE 1~10份、HIPS 2~15份、PPO 2~10、二乙基次膦酸铝25~40份、无卤磷酸酯类阻燃剂25~40份、分散剂0.3~5份和抗滴落助剂1~3份、成炭助剂1.5~5份和高阻火剂0.5~2份；所述分散剂包括如下重量份的组分：EBS分散剂0.05~1份、PETS分散剂0.05~1份、硬脂酸盐0.1~1.5份以及复合蜡0.1~1.5份；本申请以LLDPE、HIPS、PPO掺混形成混合主体，采用复配的分散剂，有助于将两种阻燃剂均匀分散在混合主体中，再结合成炭助剂、抗滴落助剂和高阻火剂，从而实现制备高阻燃性能的阻燃母粒，使用上述阻燃母粒时添加量较少，具有较优的使用性能。

Description

低添加量高阻燃性的阻燃母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料的技术领域，尤其是涉及一种低添加量高阻燃性的阻燃母粒及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步，生活水平的提高，塑料、橡胶等在人们生活中的地位越来越重要，其应用呈现逐年扩大的趋势，但是大多数塑料、橡胶材料具有在空气中不同程度的易燃的特性，为了实现在军用、航天、交通、电力及民用等诸多行业的应用，对塑料、橡胶制品进行阻燃改性，目前，常用的阻燃改性方法是通过加入阻燃剂或者阻燃母料提高塑料、橡胶的防火性能。
目前，现有专利中申请公开号为CN109867942A的中国专利公开了一种阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法及其产品，包括A、将10~90重量份的聚苯醚、10~90重量份的高抗冲聚苯乙烯、1~50重量份的有机磷系阻燃剂与1~50重量份的无机次磷酸盐共混，经混炼、热压后得到预制品；B、将步骤A制备的预制品置于高压釜内，通入发泡气体，待预制品达到饱和压力后，采取升温发泡法进行发泡，得到阻燃微聚苯醚复合材料，制得的聚苯醚复合材料具有高膨胀倍率和优良的阻燃性能。
但是，现有技术中为实现制备具有良好阻燃性能的产品，普遍的做法是通过大量添加阻燃剂，阻燃剂的添加量甚至达到主体材料的50%，阻燃剂的添加量越大，则易存在阻燃剂向主体材料内添加困难的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种低添加量高阻燃性的阻燃母粒，添加少量的阻燃母粒，则可实现良好的阻燃效果。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种低添加量高阻燃性的阻燃母粒，包括如下重量份的组分：LLDPE 1~10份、HIPS2~15份、PPO 2~10、二乙基次膦酸铝25~40份、无卤磷酸酯类阻燃剂25~40份、分散剂 0.3~5份和抗滴落助剂1~3份、成炭助剂 1.5~5份和高阻火剂 0.5~2份；所述分散剂包括如下重量份的组分：EBS分散剂 0.05~1份、PETS分散剂0.05~1份、硬脂酸盐0.1~1.5份以及复合蜡0.1~1.5份。
通过采用上述技术方案，LLDPE是线性低密度聚乙烯的简称，与LDPE相比，具有较高的软化温度和熔融温度，还具有高强度、高韧性、耐热、耐寒、耐冲击和耐撕裂的性能；HIPS是高抗冲击聚苯乙烯的缩写，具有易加工性、高抗冲击性的优点，还具有优异的热稳定性和剪切稳定性；PPO是聚苯醚的中文缩写，具有刚性大、耐热性高、难燃、强度高等优点，市面上常用HIPS对PPO进行改性，但将LLDPE、HIPS和PPO掺混较为少见，本申请以LLDPE、HIPS、PPO掺混形成混合主体，向混合主体内添加二乙基次膦酸铝和无卤磷酸酯类阻燃剂，有助于显著提高混合主体的阻燃性能，但是二乙基次磷酸铝、无卤磷酸酯类阻燃剂不容易添加在混合主体中，本申请采用复配的分散剂，有助于两种阻燃剂均匀分散在混合主体中，再结合成炭助剂、抗滴落助剂和高阻火剂，从而实现制备高阻燃性能的阻燃母粒，使用上述阻燃母粒时添加量较少，具有较优的使用性能；分散剂包括EBS分散剂、PETS分散剂、硬脂酸盐和复合蜡多种分散剂复配，具有良好的润湿作用、抗粘连性、流动性和分散性，显著提高了两种阻燃剂在混合主体内的分散均匀性，从而保证该阻燃母粒的加工稳定性。
本发明进一步设置为：所述硬脂酸盐选用硬脂酸锌和硬脂酸镁按照重量比为1:1复配。
通过采用上述技术方案，和硬脂酸锌相比，硬脂酸镁的熔点较高，由于混合主体的加工温度较高，若采用硬脂酸锌，则易导致分散剂在输送段发生熔解，采用硬脂酸锌与硬脂酸镁复配，则可延缓分散剂的热分解速度，有助于提高两种阻燃剂在混合主体内的分散性能。
本发明进一步设置为，所述复合蜡采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量聚乙烯蜡20~25份、高分子接枝蜡10~12份、含氟蜡5~10份、LLDPE 5~10份、HDPE 3~5份、热稳定剂0.5~3份和抗氧剂 0.5~2份、过氧化物交联剂0.3~0.5份；
（2）向共混机中添加聚乙烯蜡、高分子接枝蜡和含氟蜡，在105~115℃下加热，搅拌混合，得到预混体I；
（3）将HDPE、LLDPE在125~135℃温度下剪切共混，得到预混体II；
（4）将预混体I加入到预混体II中，加入过氧化物交联剂、热稳定剂和抗氧剂，挤出造粒。
通过采用上述技术方案，将聚乙烯蜡、高分子接枝蜡和含氟蜡共混，得到预混体I，将HDPE和LLDPE均匀掺混，得到预混体II，将预混体I掺混在预混体II中，有助于预混体I与预混体II中各组分的均匀混合，从而制备质地均匀、性能稳定的复合蜡，该复合蜡具有较高的抗析出、高润湿和超分散性。
本发明进一步设置为：所述热稳定剂选用二月桂酸二丁基锡与马来酸二丁基锡以重量比为1：1组合。
通过采用上述技术方案，二月桂酸二丁基锡具有优异的热稳定作用，无毒无害，同时具有较好的润滑性与流变性，适用于硬质透明制品；马来酸二丁基锡具有优异的耐热性和透明性，有良好的抗氧化性能，适用于软质和半硬质透明纸品；将二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡混合在一起使用，混合使用产生协同作用使热稳定性能更优异；同时，二者都属于吸酸稳定剂，能够将配方中其他组分分解的酸类进行吸收，从而保证混合主体在与其他组分共混时的综合性能更优。
本发明进一步设置为：所述复合蜡的相对分子质量为800~1000。
通过采用上述技术方案，限定复合蜡的相对分子质量，从而限定复合蜡与其他组分间的相互作用力，有助于复合蜡发挥更好的分散作用，以及与其他组分间的分散性能，提高复合蜡的使用性。
本发明进一步设置为，所述抗滴落助剂采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量PTFE 粉 40~45份、笼型倍半硅氧烷 3~7份、苯基硅树脂5~10份、丙酮 10~12份和羟基硅油 1~3份、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷 0.3~1份；
（2）将苯基硅树脂溶解在丙酮中，待完全溶解；
（3）加入笼型倍半硅氧烷、羟基硅油和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷均匀搅拌，得到预分散液；
（4）将PTFE粉高速分散在预分散液中，在65~70℃下搅拌，得到共混体；
（5）对共混体进行挤出造粒。
通过采用上述技术方案，在抗滴落助剂中，以PTFE粉为主体，向PTFE粉中加入笼型倍半硅氧烷，苯基硅树脂，再进行造粒，采用该抗滴落助剂取代现有的PTFE颗粒，在加压时形成纤维，还具有良好的流动性和分散性，并且能够与阻燃剂产生协同作用，而且成炭成渣迅速，具有优异的阻燃、防火作用。
本发明进一步设置为：所述成炭助剂选用碳纤维与有机蒙脱土按照重量比为1:1复配。
通过采用上述技术方案，有机蒙脱土为插层结构，在燃烧时，有机蒙脱土迁移到碳纤维表面，二者形成更加致密的炭层，有利于进行阻燃、防火作用；而且该成炭助剂具有良好的分散性，可以有效阻止氧气扩散到未裂解的聚合物表面，进一步提高该成炭助剂的阻燃性。
本发明进一步设置为：所述高阻火剂选用按照重量比为1:1的红磷和膨胀性石墨的混合物。
通过采用上述技术方案，红磷可提高高阻火剂的润湿作用，以红磷和膨胀性石墨复配，作为高阻火剂填充在配方中，有助于进一步提高混合主体的阻燃性，而且膨胀性石墨燃烧后，可进一步提高该阻燃母粒的成炭性，从而提高该阻燃母粒的阻燃、防火性。
本发明的另一目的在于公开了一种上述的低添加量高阻燃性的阻燃母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）将二乙基次膦酸铝、无卤磷酸酯类阻燃剂、分散剂掺混，加热温度为180~200℃，得到阻燃分散体；
（2）将LLDPE、HIPS、PPO进行掺混，加热温度为255~265℃，得到混合主体；
（3）向混合主体内加入阻燃分散体，加热温度为270~280℃，加入抗滴落助剂、成炭助剂和高阻火剂，混合均匀，挤出造粒。
通过采用上述技术方案，预先将二乙基次膦酸铝、无卤磷酸酯类阻燃剂与分散剂进行掺混，使得两种阻燃剂充分混合，同时具有与其他组分的均匀分散性，将阻燃分散体添加在混合主体中，可显著提高阻燃剂在混合主体内的分散均匀性，从而达到较好的阻燃效果；而且，
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1、高阻燃性：本申请以LLDPE、HIPS、PPO掺混形成混合主体，保证了该阻燃母粒的阻燃性能较高，并且采用四种分散剂复配，有助于二乙基次膦酸铝和无卤磷酸酯类阻燃剂均匀分散在混合主体内，从而提高阻燃母粒的阻燃性与耐热性；
2、低添加量：由于本申请的阻燃母粒阻燃性能优异，在应用过程中，添加少许的阻燃母粒，即可达到较好的阻燃效果；
3、高成炭性：本申请采用的成炭助剂具有优异的高分散、高流动和阻燃性，可与阻燃剂协同作用，保证该阻燃母粒具有较优的阻燃性，另外，抗滴落助剂与高阻火剂同样具有优异的成炭性，可进一步提高成炭助剂的成炭性；
4、高分散性：本申请的阻燃母粒在制备过程中，采用多种分散剂掺混，制备的阻燃母粒质地均匀，并且该阻燃母粒与其他填料具有较好的润湿作用，从而保证与其他填料的良好分散。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
聚乙烯蜡购自东莞市山一塑化有限公司生产的聚乙烯蜡润滑剂；高分子接枝蜡购自广州谦叁化工科技有限公司生产的马来酸酐接枝聚乙烯；含氟蜡购自东莞市扬震新材料科技有限公司生产的含氟蜡粉；抗氧剂1010选用巴斯夫产品；EBS分散剂购自济南浩德生物科技有限公司生产的乙撑双硬脂酰胺扩散粉；PETS分散剂选自东莞市皇杰化工有限公司生产的PETS耐高温分散剂；笼型倍半硅氧烷购自福斯曼科技（北京）有限公司生产的笼形聚倍半硅氧烷POSS，CAS:68611-45-0；苯基硅树脂购自江西新嘉懿新材料有限公司生产的XJY-8333 甲基苯基硅树脂；碳纤维选用3mm短切碳纤维；无卤磷酸酯类阻燃剂选用间苯二酚双（二甲苯基磷酸酯）或者对苯二酚双（二甲苯基磷酸酯）。
原料制备例一：
一种复合蜡，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量聚乙烯蜡20份、高分子接枝蜡10份、含氟蜡5份、LLDPE 5份、HDPE 3份、二月桂酸二丁基锡0.25份、马来酸二丁基锡0.25份和抗氧剂10100.5份、过氧化二异丙苯0.3份；
（2）向共混机中添加聚乙烯蜡、高分子接枝蜡和含氟蜡，105℃加热软化，搅拌共混，得到预混体I；
（3）将HDPE、LLDPE在125℃温度下剪切共混，得到预混体II；
（4）将预混体I加入到预混体II中，加入过氧化二异丙苯、二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡和抗氧剂1010，挤出造粒。
原料制备例二：
一种复合蜡，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量聚乙烯蜡23份、高分子接枝蜡11份、含氟蜡5~10份、LLDPE 8份、HDPE 4份、二月桂酸二丁基锡0.75份、马来酸二丁基锡0.75份和抗氧剂1010 1份、过氧化二异丙苯0.4份；
（2）向共混机中添加聚乙烯蜡、高分子接枝蜡和含氟蜡，110℃加热软化，搅拌共混，得到预混体I；
（3）将HDPE、LLDPE在130℃温度下剪切共混，得到预混体II；
（4）将预混体I加入到预混体II中，加入过氧化二异丙苯、二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡和抗氧剂1010，挤出造粒。
原料制备例三：
一种复合蜡，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量聚乙烯蜡25份、高分子接枝蜡12份、含氟蜡10份、LLDPE 10份、HDPE 5份、二月桂酸二丁基锡1.5份、马来酸二丁基锡1.5份和抗氧剂10102份、过氧化二异丙苯0.5份；
（2）向共混机中添加聚乙烯蜡、高分子接枝蜡和含氟蜡，115℃加热软化，搅拌共混，得到预混体I；
（3）将HDPE、LLDPE在135℃温度下剪切共混，得到预混体II；
（4）将预混体I加入到预混体II中，加入过氧化二异丙苯、二月桂酸二丁基锡、马来酸二丁基锡和抗氧剂1010，挤出造粒。
原料制备例四：
一种分散剂，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份，称量EBS分散剂 0.05份、PETS分散剂0.05份、硬脂酸锌0.05份、硬脂酸镁0.05份以及原料制备例一制备的复合蜡0.1份；
（2）调节温度为135℃，对复合蜡进行剪切、搅拌；
（3）向复合蜡中加入EBS分散剂、PETS分散剂、硬脂酸锌与硬脂酸镁均匀混合，转速为165r/min，挤出造粒。
原料制备例五：
一种分散剂，与原料制备例四的区别之处在于复合蜡选用原料制备例二制备。
原料制备例六：
一种分散剂，与原料制备例四的区别之处在于复合蜡选用原料制备例三制备。
原料制备例七：
一种分散剂，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份，称量EBS分散剂 0.07份、PETS分散剂0.06份、硬脂酸锌0.2份、硬脂酸镁0.2份以及原料制备例三制备的复合蜡0.4份；
（2）调节温度为135℃，对复合蜡进行剪切、搅拌；
（3）向复合蜡中加入EBS分散剂、PETS分散剂、硬脂酸锌与硬脂酸镁均匀混合，转速为165r/min，挤出造粒。
原料制备例八：
一种分散剂，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份，称量EBS分散剂 0.08份、PETS分散剂0.08份、硬脂酸锌0.35份、硬脂酸镁0.35份以及原料制备例三制备的复合蜡0.8份；
（2）调节温度为135℃，对复合蜡进行剪切、搅拌；
（3）向复合蜡中加入EBS分散剂、PETS分散剂、硬脂酸锌与硬脂酸镁均匀混合，转速为165r/min，挤出造粒。
原料制备例九：
一种分散剂，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份，称量EBS分散剂 0.09份、PETS分散剂0.08份、硬脂酸锌0.5份、硬脂酸镁0.5份以及原料制备例三制备的复合蜡1.2份；
（2）调节温度为135℃，对复合蜡进行剪切、搅拌；
（3）向复合蜡中加入EBS分散剂、PETS分散剂、硬脂酸锌与硬脂酸镁均匀混合，转速为165r/min，挤出造粒。
原料制备例十：
一种分散剂，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份，称量EBS分散剂1份、PETS分散剂1份、硬脂酸锌0.75份、硬脂酸镁0.75份以及原料制备例三制备的复合蜡1.5份；
（2）调节温度为135℃，对复合蜡进行剪切、搅拌；；
（3）向复合蜡中加入EBS分散剂、PETS分散剂、硬脂酸锌与硬脂酸镁均匀混合，转速为165r/min，挤出造粒。
原料制备例十一：
一种抗滴落助剂，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量PTFE 粉 40份、笼型倍半硅氧烷 3份、苯基硅树脂5份、丙酮 10份和羟基硅油 1份、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷 0.3份；
（2）将苯基硅树脂溶解在丙酮中，待完全溶解；
（3）加入笼型倍半硅氧烷、羟基硅油和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷均匀搅拌，得到预分散液；
（4）将PTFE粉高速分散在预分散液中，在65℃下搅拌，得到共混体；
（5）对共混体进行挤出造粒。
原料制备例十二：
一种抗滴落助剂，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量PTFE 粉 42份、笼型倍半硅氧烷4份、苯基硅树脂6份、丙酮 10.5份和羟基硅油 1.5份、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷 0.5份；
（2）将苯基硅树脂溶解在丙酮中，待完全溶解；
（3）加入笼型倍半硅氧烷、羟基硅油和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷均匀搅拌，得到预分散液；
（4）将PTFE粉高速分散在预分散液中，在67℃下搅拌，得到共混体；
（5）对共混体进行挤出造粒。
原料制备例十三：
一种抗滴落助剂，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量PTFE 粉 43份、笼型倍半硅氧烷5份、苯基硅树脂7份、丙酮 11份和羟基硅油2份、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷 0.7份；
（2）将苯基硅树脂溶解在丙酮中，待完全溶解；
（3）加入笼型倍半硅氧烷、羟基硅油和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷均匀搅拌，得到预分散液；
（4）将PTFE粉高速分散在预分散液中，在68℃下搅拌，得到共混体；
（5）对共混体进行挤出造粒。
原料制备例十四：
一种抗滴落助剂，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量PTFE 粉 44份、笼型倍半硅氧烷5份、苯基硅树脂9份、丙酮 11.5份和羟基硅油2.5份、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷 0.9份；
（2）将苯基硅树脂溶解在丙酮中，待完全溶解；
（3）加入笼型倍半硅氧烷、羟基硅油和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷均匀搅拌，得到预分散液；
（4）将PTFE粉高速分散在预分散液中，在69℃下搅拌，得到共混体；
（5）对共混体进行挤出造粒。
原料制备例十五：
一种抗滴落助剂，采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量PTFE 粉45份、笼型倍半硅氧烷7份、苯基硅树脂10份、丙酮12份和羟基硅油3份、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷1份；
（2）将苯基硅树脂溶解在丙酮中，待完全溶解；
（3）加入笼型倍半硅氧烷、羟基硅油和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷均匀搅拌，得到预分散液；
（4）将PTFE粉高速分散在预分散液中，在70℃下搅拌，得到共混体；
（5）对共混体进行挤出造粒。
原料制备例十六：
一种成炭助剂，采用如下方法制备：
（1）按照重量比为1:1称量碳纤维与有机蒙脱土；
（2）将碳纤维加入有机蒙脱土中，采用干法球磨的方式，待碳纤维均匀分散在有机蒙脱土中，得到成炭助剂。
原料制备例十七：
一种高阻火剂，采用如下方法制备：
（1）按照重量比为1:1制得红磷与膨胀性石墨的混合物；
（2）调节搅拌速度为100r/min，将红磷与膨胀性石墨均匀混合。
实施例一：
一种低添加量高阻燃性的阻燃母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）配料：按照重量份，称量LLDPE 1份、HIPS 2份、PPO 2份、二乙基次膦酸铝25份、无卤磷酸酯类阻燃剂25份、原料制备例六制备的分散剂 0.3份和原料制备例十一制备的抗滴落助剂1份、原料制备例十六的成炭助剂 1.5份和原料制备例十七的高阻火剂 0.5份，无卤磷酸酯类阻燃剂选用间苯二酚双（二甲苯基磷酸酯）；
（2）将二乙基次膦酸铝、无卤磷酸酯类阻燃剂、分散剂掺混，加热温度为180℃，得到阻燃分散体；
（3）将LLDPE、HIPS、PPO进行掺混，加热温度为255℃，得到混合主体；
（4）向混合主体内加入阻燃分散体，调节温度为275℃，加入抗滴落助剂、成炭助剂和高阻火剂，混合均匀，挤出造粒。
实施例二：
一种低添加量高阻燃性的阻燃母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）配料：按照重量份，称量LLDPE 3份、HIPS 7份、PPO 5、二乙基次膦酸铝30份、无卤磷酸酯类阻燃剂30份、原料制备例七制备的分散剂 1份和原料制备例十二制备的抗滴落助剂1.5份、原料制备例十六的成炭助剂 3份和原料制备例十七的高阻火剂 1份；
（2）将二乙基次膦酸铝、无卤磷酸酯类阻燃剂、分散剂掺混，加热温度为180℃，得到阻燃分散体；
（3）将LLDPE、HIPS、PPO进行掺混，加热温度为255℃，得到混合主体；
（4）向混合主体内加入阻燃分散体，调节温度为275℃，加入抗滴落助剂、成炭助剂和高阻火剂，混合均匀，挤出造粒。
实施例三：
一种低添加量高阻燃性的阻燃母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）配料：按照重量份，称量LLDPE 5份、HIPS 10份、PPO 7、二乙基次膦酸铝35份、无卤磷酸酯类阻燃剂33份、原料制备例八制备的分散剂 2.5份和原料制备例十三制备的抗滴落助剂2份、原料制备例十六的成炭助剂 3.5份和原料制备例十七的高阻火剂 1.3份；
（2）将二乙基次膦酸铝、无卤磷酸酯类阻燃剂、分散剂掺混，加热温度为190℃，得到阻燃分散体；
（3）将LLDPE、HIPS、PPO进行掺混，加热温度为255℃，得到混合主体；
（4）向混合主体内加入阻燃分散体，调节温度为275℃，加入抗滴落助剂、成炭助剂和高阻火剂，混合均匀，挤出造粒。
实施例四：
一种低添加量高阻燃性的阻燃母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）配料：按照重量份，称量LLDPE 7份、HIPS 13份、PPO 8.5、二乙基次膦酸铝38份、无卤磷酸酯类阻燃剂36份、原料制备例九制备的分散剂3.5份和原料制备例十四制备的抗滴落助剂2.5份、原料制备例十六的成炭助剂 4.2份和原料制备例十七的高阻火剂 1.8份；
（2）将二乙基次膦酸铝、无卤磷酸酯类阻燃剂、分散剂掺混，加热温度为200℃，得到阻燃分散体；
（3）将LLDPE、HIPS、PPO进行掺混，加热温度为255℃，得到混合主体；
（4）向混合主体内加入阻燃分散体，调节温度为275℃，加入抗滴落助剂、成炭助剂和高阻火剂，混合均匀，挤出造粒。
实施例五：
一种低添加量高阻燃性的阻燃母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）配料：按照重量份，称量LLDPE 10份、HIPS 15份、PPO 10、二乙基次膦酸铝40份、无卤磷酸酯类阻燃剂40份、原料制备例十制备的分散剂5份和原料制备例十五制备的抗滴落助剂3份、原料制备例十六的成炭助剂5份和原料制备例十七的高阻火剂2份；
（2）将二乙基次膦酸铝、无卤磷酸酯类阻燃剂、分散剂掺混，加热温度为200℃，得到阻燃分散体；
（3）将LLDPE、HIPS、PPO进行掺混，加热温度为260℃，得到混合主体；
（4）向混合主体内加入阻燃分散体，调节温度为275℃，加入抗滴落助剂、成炭助剂和高阻火剂，混合均匀，挤出造粒。
对比例一：
一种阻燃母粒，与实施例四的区别之处在于混合主体采用HIPS和PPO的混合物。
对比例二：
一种阻燃母粒，与实施例四的区别之处在于混合主体采用HIPS和LLDPE的混合物。
对比例三：
一种阻燃母粒，与实施例四的区别之处在于混合主体采用PPO和LLDPE的混合物。
对比例四：
一种阻燃母粒，与实施例四的区别之处在于分散剂选用EBS分散剂、PETS分散剂、硬脂酸盐的混合物。
对比例五：
一种阻燃母粒，与实施例四的区别之处在于分散剂选用EBS分散剂、PETS分散剂和复合蜡的混合物。
对比例六：
一种阻燃母粒，与实施例四的区别之处在于分散剂选用EBS分散剂、硬脂酸盐和复合蜡的混合物。
对比例七：
一种阻燃母粒，与实施例四的区别之处在于分散剂选用硬脂酸盐、PETS分散剂和复合蜡的混合物。
对比例八：
一种阻燃母粒，与实施例四的区别之处在于缺少抗滴落助剂。
对比例九：
以申请公开号为CN109867942A的中国专利公开的一种阻燃微发泡聚苯醚复合材料的制备方法，该复合材料 50重量份与PVC树脂 100重量份、轻质碳酸钙30重量份、硬脂酸锌 5重量份和石蜡 3份共混，注塑成长*宽*厚为100mm*50mm*10mm的板材。
检测手段：
制样：称量PVC树脂 100重量份、轻质碳酸钙30重量份、各实施例与对比例的阻燃母粒20重量份、硬脂酸锌 5重量份和石蜡 3份共混，注塑成长*宽*厚为100mm*50mm*10mm的板材。
（1）氧指数：根据GB/T 2406-93《塑料燃烧性能试验方法氧指数法》进行测定；
（2）耐热性：将成型板材置于管式烧结炉中，在75℃下加热，时间为12h，测试加热前后硬度差。
检测结果如下表所示：
样品 氧指数 硬度差（△A）
实施例一 38 0
实施例二 38 0
实施例三 39 0
实施例四 40 0
实施例五 38 0
对比例一 34 6
对比例二 35 5
对比例三 33 8
对比例四 32 4
对比例五 33 3
对比例六 33 2
对比例七 33 3
对比例八 35 2
对比例九 29 5
通过上表可知，采用实施例制备的阻燃母粒，形成的板材具有优异的阻燃性能，氧指数达到38以上，远远高于行业同类产品；根据实施例与对比例一~对比例三样品可知，混合主体采用HIPS、PPO和LLDPE共混，有助于保证该阻燃母粒具有优异的阻燃性能；根据各实施例与对比例四~对比例七可知，采用四种分散剂复配作用，有助于将两种阻燃剂均匀分散在混合主体内，分散越均匀，越有利于两种阻燃剂阻燃性能的发挥；根据实施例与对比例九可知，采用本申请阻燃母粒制备的产品，阻燃性能优于同类产品；本申请的产品具有优异的耐热性能，加热前后硬度保持不变，而由对比例一~对比例三可知，混合主体采用LLDPE、HIPS、PPO共混，是保证产品耐热性的关键指标之一；根据对比例四~对比例七可知，分散剂之间会产生复配作用，有助于两种阻燃剂均匀分散在混合主体内，从而有助于提高产品的耐热性；根据实施例与对比例八可知，抗滴落助剂有助于提高产品的成炭性，也是提高产品阻燃性与耐热性的关键指标之一；本申请的阻燃母粒添加量在20%左右即可起到优异的阻燃性能。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种低添加量高阻燃性的阻燃母粒，其特征在于，包括如下重量份的组分：LLDPE 1~10份、HIPS 2~15份、PPO 2~10份 、二乙基次膦酸铝25~40份、无卤磷酸酯类阻燃剂25~40份、分散剂 0.3~5份和抗滴落助剂1~3份、成炭助剂 1.5~5份和高阻火剂 0.5~2份；所述分散剂包括如下重量份的组分：EBS分散剂 0.05~1份、PETS分散剂0.05~1份、硬脂酸盐0.1~1.5份以及复合蜡0.1~1.5份；所述成炭助剂选用碳纤维与有机蒙脱土按照重量比为1:1复配；所述高阻火剂选用按照重量比为1:1的红磷和膨胀性石墨的混合物；
所述复合蜡采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量聚乙烯蜡20~25份、高分子接枝蜡10~12份、含氟蜡5~10份、LLDPE 5~10份、HDPE 3~5份、热稳定剂 0.5~3份和抗氧剂 0.5~2份、过氧化物交联剂0.3~0.5份；
（2）向共混机中添加聚乙烯蜡、高分子接枝蜡和含氟蜡，在105~115℃下加热，搅拌混合，得到预混体I；
（3）将HDPE、LLDPE在125~135℃温度下剪切共混，得到预混体II；
（4）将预混体I加入到预混体II中，加入过氧化物交联剂、热稳定剂和抗氧剂，挤出造粒；
所述抗滴落助剂采用如下方法制备：
（1）配料：按照重量份计，称量PTFE 粉 40~45份、笼型倍半硅氧烷3~7份、苯基硅树脂5~10份、丙酮 10~12份和羟基硅油1~3份、γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷 0.3~1份；
（2）将苯基硅树脂溶解在丙酮中，待完全溶解；
（3）加入笼型倍半硅氧烷、羟基硅油和γ-甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷均匀搅拌，得到预分散液；
（4）将PTFE粉高速分散在预分散液中，在65~70℃下搅拌，得到共混体；
（5）对共混体进行挤出造粒；
所述阻燃母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）将二乙基次膦酸铝、无卤磷酸酯类阻燃剂、分散剂掺混，加热温度为180~200℃，得到阻燃分散体；
（2）将LLDPE、HIPS、PPO进行掺混，加热温度为255~265℃，得到混合主体；
（3）向混合主体内加入阻燃分散体，加热温度为270~280℃，加入抗滴落助剂、成炭助剂和高阻火剂，混合均匀，挤出造粒。
2.根据权利要求1所述的低添加量高阻燃性的阻燃母粒，其特征在于：所述硬脂酸盐选用硬脂酸锌和硬脂酸镁按照重量比为1:1复配。
3.根据权利要求1所述的低添加量高阻燃性的阻燃母粒，其特征在于：所述热稳定剂选用二月桂酸二丁基锡与马来酸二丁基锡以重量比为1：1组合。
4.根据权利要求1所述的低添加量高阻燃性的阻燃母粒，其特征在于：所述复合蜡的相对分子质量为800~1000。
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