CN102477189A - 高流动环保无卤阻燃hips复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子化合物的组合物技术领域,涉及一种高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,其由下列以重量份计的组分组成:29~50份高抗冲聚苯乙烯(HIPS);15~35份聚苯醚(PPO);3~12份增韧剂;5~20份磷系阻燃剂;1~7份阻燃协效剂;0.2~1.0份热稳定剂;0.2~0.8份抗氧剂;0.5~1.2份加工助剂。本发明还公开了这种HIPS复合材料的制备方法。本发明的复合材料是一种高流动性、机械力学性能优良的无卤阻燃HIPS/PPO合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有聚苯乙烯和聚苯醚的高分子化合物的组合物,尤其是一种具有高流动性的无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯(HIPS)复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯醚(PPO)化学名称为聚2,6-二甲基-1,4-苯醚,是玻璃化转变温度高达220℃的非结晶性树脂,熔融流动性差,成型困难,价格高,实际应用受到限制。l967年美国通用电器公司成功地通过与聚苯乙烯(PS),特别是高抗冲聚苯乙烯(HIPS)的合金化,开发出商品名为Noryl的改性PPO(nIP1),其加工性能大为提高,且基本保留了纯PPO的原有特性。MPPO即改性聚苯醚,是通用工程塑料中相对密度最小的品种,具有线胀系数小、电性能好、耐热和难燃等特点,是办公设备、电子、电器、汽车零部件、给排水机械零部件的良好材料。与其他通用工程塑料不同,PPO及MPPO生产高度集中,2004年世界PPO和MPPO生产能力分别为180kt/a和457kt/a,其中美国GE塑料公司PPO产能占总产能的75%,MPPO占世界总产能的53%,居绝对领先地位。主要生产厂家还有日本旭化成和德国BASF公司等。
中国对PPO的研究工作起源于20世纪60年代,以前国内只有两家PPO小规模中试装置,即上海合成树脂研究所和北京工程塑料厂。上海合成树脂研究所利用自行开发的改性聚苯醚技术,采用进口PPO进行MPPO生产,年产量仅数百吨。北京工程塑料厂于1994年建成一套2000吨PPO树脂装置,计划年产4000吨MPPO,由于技术方面原因,至今未能正常生产。成立于2006年4月的蓝星化工新材料股份有限公司芮城分公司,是一家新兴的化工新材料企业公司,其年产10000吨的聚苯醚生产装置和年产12000吨的酚类生产装置于2006年6月投产,目前已经生产出合格的PPO粉料,为我国的PPO产业化揭开了新的篇章,也为我国PPO改性发展提供了新的契机。
高抗冲聚苯乙烯(HIPS)于1930年实现工业化,作为五大通用塑料之一,多年来广泛应用于电子、电器、汽车、家电、仪表、日用品、玩具等行业。PPO/PS合金是MPPO的代表性产品,其既具有PPO的优良力学性能、电气性能和耐热性能,又兼具PS的加工性。PPO/HIPS合金吸湿率低,具有良好的尺寸稳定性和令人满意的外观,广泛用于各种水处理设备如泵、水表、淋浴喷头等,和各种家电制品如剃须刀、电冰箱、空调、烘干机等等。由于聚苯醚的成型温度为280~330℃,改性聚苯醚的成型温度为260~285℃,且存在粘度大、熔融流动性差、成型加工困难的缺点,为改善PPO/HIPS合金的加工性能,需增加HIPS的比例,但这又会导致其阻燃性能和机械力学、电学性能等的下降,特别是随着各国环保标准的提高,要求减少或不使用含卤阻燃剂,因此如何选择合适的合金化材料并进行优选组配,以获得综合性能优良的HIPS复合材料,已成为本行业的研究热点,同时合金的加工性和流动性的改善还是不很明显,很难制得大尺寸、薄壁或者结构复杂的产品,需要的加工温度也比较高因此很难大范围推广,这些都是尚未很好解决的难点问题。
发明内容
为了克服上述现有技术不足,本发明提供了一种高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,本发明还提供了这种材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是:一种高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,其由下列以重量份计的组分组成:29~50份高抗冲聚苯乙烯(HIPS);15~35份聚苯醚(PPO);3~12份增韧剂;5~20份磷系阻燃剂;1~7份阻燃协效剂;0.2~1.0份热稳定剂;0.2~0.8份抗氧剂;0.5~1.2份加工助剂。
优选的,所述高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料以重量份计的组成为:40~50份HIPS;15~30份PPO;6~12份增韧剂;13~20份磷系阻燃剂;5~7份阻燃协效剂;0.2~1.0份热稳定剂;0.2~0.8份抗氧剂;0.5~1.2份加工助剂。
优选的,所述增韧剂选自氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物/接枝马来酸酐(SEBS-g-MA)、苯乙烯丙烯酸丁酯接枝改性三元乙丙橡胶(EPDM-g-St/BA)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)中的一种或几种。
优选的,所述磷系阻燃剂选自双酚A-双(磷酸二苯酯)(BDP)、磷酸三苯脂(TPP)、蜜胺焦磷酸盐(MPP)、红磷、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)中一种或几种。
优选的,所述阻燃协效剂选自氧化锌、高岭土、硼酸锌、滑石粉、 蒙脱土、空心玻璃微珠、氢氧化镁中的一种或几种。
优选的,所述热稳定剂选自硫醇丁基锡、稀土稳定剂或钙锌稳定剂中的一种或几种。
优选的,所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或几种。
优选的,所述加工助剂选自N,N′-乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)、N,N′-乙撑双月桂酸酰胺(EBL)、E蜡、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或几种。
本发明的高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料的制备方法,包括如下步骤:
A:将上述技术方案中所述的HIPS、PPO等材料按重量份数称好加入高速混合机中,在70℃~90℃下搅拌混合25~35分钟;
B:将高速混合好的物料排入冷却混合机中冷却混合至25℃~45℃;
C:将冷却混合好的物料投入双螺挤出机熔融共混挤出、拉条,经水冷、切粒、干燥即得成品,其中双螺杆挤出机的螺杆转速控制在300~400r/min,挤出机各区温度控制在180℃~220℃。
优选的,所述步骤C中双螺杆挤出机螺杆转速控制在350r/min,挤出机温度控制从加料段至机头分为机筒一至八区和机头区,各区温度分别为:机筒一区185±5℃、二区195±5℃、三区200±5℃、四区205±5℃、五区210±5℃、六区215±5℃、七区2010±5℃、八区205±5℃、机头区195±5℃。
本发明的技术效果是:通过选择适当的材料在HIPS/PPO合金中添加增韧剂、阻燃剂、热稳定剂、抗氧剂 、加工助剂等进行改性,并优化组分配比,从而获得一种高流动性、机械力学性能优良的无卤阻燃的复合材料。该材料性能较HIPS力学强度都有明显提高,在低温下仍能保持良好力学性能;具有高流动性,熔融流动性满足注塑大尺寸、薄壁或者结构复杂产品的加工工艺要求;加工温度也同HIPS相近,可极大的降低加工能耗;经测试符合RoHS指令,且为无卤阻燃产品,可满足多个国家和地区的使用环保要求。
具体实施方式
通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
下述实施例中,材料性能检测采用的标准方法如下表:
实施例1
组分配方:
高抗冲聚苯乙烯HIPS(BASF公司)49.7kg,
聚苯醚PPO(蓝星化工新材料股份有限公司,中粘度)15kg,
阻燃剂:双酚A-双(磷酸二苯酯)BDP(浙江万盛化工有限公司) 17kg、磷酸三苯脂TPP(天津联瑞化工有限公司) 2kg,
阻燃协效剂:高岭土3kg、氧化锌1kg、氢氧化镁2kg,
增韧剂:氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物/接枝马来酸酐SEBS-g-MA(Kraton公司)3kg、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS(岳阳石化)4kg、氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物SEBS(台塑)2kg,
抗氧剂:1076 0.1kg、 168 0.2kg,
稀土稳定剂0.2kg,
加工助剂:硬脂酸钙0.3kg、硬脂酸锌0.2kg、N,N′-乙撑双硬脂酸酰胺EBS 0.3kg。
按上述配方称取物料加入高速混合机中,在70℃下搅拌混合30分钟,然后排入冷却混合机中冷却混合至30℃,将冷却混合好的物料投入双螺挤出机熔融共混挤出、拉条,经水冷、切粒、干燥,即得高流动性阻燃复合材料。其中双螺杆挤出机的螺杆转速控制在350r/min,挤出机各区温度自加料段至机头控制在机筒一区185±5℃、二区195±5℃、三区200±5℃、四区205±5℃、五区210±5℃、六区215±5℃、七区2010±5℃、八区205±5℃、机头区195±5℃。
测试所制得材料的性能:熔融指数为5g/10min(测试条件200℃、5kg),拉伸强度为24MPa,断裂伸长率为20%,弯曲强度为35MPa,弯曲模量为1900MPa,-30℃缺口冲击强度为6kJ/m2,23℃缺口冲击强度为10kJ/m2,燃烧性能 V1。
实施例2
组分配方:
高抗冲聚苯乙烯HIPS(BASF公司)45.9kg,
聚苯醚PPO(蓝星化工新材料股份有限公司)20kg,
阻燃剂:双酚A-双(磷酸二苯酯)BDP(浙江万盛化工有限公司) 13kg、磷酸三苯脂TPP(天津联瑞化工有限公司) 6kg,
阻燃协效剂:高岭土2kg、氧化锌2kg、氢氧化镁2kg,
增韧剂:氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物/接枝马来酸酐SEBS-g-MA(Kraton公司)3kg、氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物SEBS(台塑)5kg,
抗氧剂:1076 0.1kg、 168 0.2kg,
稀土稳定剂0.2kg,
加工助剂:硬脂酸钙0.1kg、硬脂酸锌0.2kg、N,N′-乙撑双硬脂酸酰胺EBS 0.3kg。
按上述配方称取物料加入高速混合机中,在75℃下搅拌混合30分钟,然后排入冷却混合机中冷却混合至35℃,将冷却混合好的物料投入双螺挤出机熔融共混挤出、拉条,经水冷、切粒、干燥,即得高流动性阻燃复合材料。其中双螺杆挤出机的螺杆转速控制在350r/min,挤出机各区温度自加料段至机头控制在机筒一区185±5℃、二区195±5℃、三区200±5℃、四区205±5℃、五区210±5℃、六区215±5℃、七区2010±5℃、八区205±5℃、机头区195±5℃。
测试所制得材料的性能:熔融指数为3.5g/10min(测试条件200℃、5kg),拉伸强度为29MPa,断裂伸长率为25%,弯曲强度为45MPa,弯曲模量为2080MPa,-30℃缺口冲击强度为8.5kJ/m2,23℃缺口冲击强度为12kJ/m2,燃烧性能 V0。
实施例3
组分配方:
高抗冲聚苯乙烯HIPS(BASF公司)42.9kg,
聚苯醚PPO(蓝星化工新材料股份有限公司)25kg,
阻燃剂:双酚A-双(磷酸二苯酯)BDP(浙江万盛化工有限公司) 10kg、磷酸三苯脂TPP(天津联瑞化工有限公司) 7kg,
阻燃协效剂:高岭土5kg、氢氧化镁1kg,
增韧剂:苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS(岳阳石化)6kg、氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物SEBS(李长荣化学工业股份有限公司)2kg,
抗氧剂:1076 0.1kg、 168 0.2kg,
稀土稳定剂0.2kg,
加工助剂:硬脂酸钙0.1kg、硬脂酸锌0.2kg、N,N′-乙撑双硬脂酸酰胺EBS 0.3kg。
按上述配方称取物料加入高速混合机中,在70℃下搅拌混合30分钟,然后排入冷却混合机中冷却混合至30℃,将冷却混合好的物料投入双螺挤出机熔融共混挤出、拉条,经水冷、切粒、干燥,即得高流动性阻燃复合材料。其中双螺杆挤出机的螺杆转速控制在350r/min,挤出机各区温度自加料段至机头控制在机筒一区185±5℃、二区195±5℃、三区200±5℃、四区205±5℃、五区210±5℃、六区215±5℃、七区2010±5℃、八区205±5℃、机头区195±5℃。
测试所制得材料的性能:熔融指数为2g/10min(测试条件200℃、5kg),拉伸强度为45MPa,断裂伸长率为25%,弯曲强度为50MPa,弯曲模量为2000MPa,-30℃缺口冲击强度为6.5kJ/m2,23℃缺口冲击强度为9.5kJ/m2,燃烧性能 V0。
实施例4
组分配方:
高抗冲聚苯乙烯HIPS(BASF公司)34.9kg,
聚苯醚PPO(蓝星化工新材料股份有限公司,中粘度)30kg,
阻燃剂:双酚A-双(磷酸二苯酯)BDP(浙江万盛化工有限公司) 12kg、磷酸三苯脂TPP(天津联瑞化工有限公司) 5kg,
阻燃协效剂:高岭土2kg、氧化锌3kg、氢氧化镁1kg,
增韧剂:氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物/接枝马来酸酐SEBS-g-MA(Kraton公司)3kg、氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物SEBS(台塑)8kg,
抗氧剂:1076 0.1kg、 168 0.2kg,
稀土稳定剂0.2kg,
加工助剂:硬脂酸钙0.1kg、硬脂酸锌0.2kg、N,N′-乙撑双硬脂酸酰胺EBS 0.3kg。
按上述配方称取物料加入高速混合机中,在70℃下搅拌混合30分钟,然后排入冷却混合机中冷却混合至30℃,将冷却混合好的物料投入双螺挤出机熔融共混挤出、拉条,经水冷、切粒、干燥,即得高流动性阻燃复合材料。其中双螺杆挤出机的螺杆转速控制在350r/min,挤出机各区温度自加料段至机头设定为机筒一区185℃、二区195℃、三区200℃、四区205℃、五区210℃、六区215℃、七区2010℃、八区205℃、机头区195℃,控制实际温度在设定温度±5℃范围内波动。
测试所制得材料的性能:熔融指数为1g/10min(测试条件200℃、5kg),拉伸强度为60MPa,断裂伸长率为15%,弯曲强度为35MPa,弯曲模量为2200MPa,-30℃缺口冲击强度为7kJ/m2,23℃缺口冲击强度为8kJ/m2,燃烧性能 V0。
Claims (10)
1.一种高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,其由下列以重量份计的组分组成:
HIPS 29~50份;
PPO 15~35份;
增韧剂 3~12份;
磷系阻燃剂 5~20份;
阻燃协效剂 1~7份;
热稳定剂 0.2~1.0份;
抗氧剂 0.2~0.8份;
加工助剂 0.5~1.2份。
2.根据权利要求1所述的高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,其特征在于:其以重量份计的组成为:
HIPS 40~50份;
PPO 15~30份;
增韧剂 6~12份;
磷系阻燃剂 13~20份;
阻燃协效剂 5~7份;
热稳定剂 0.2~1.0份;
抗氧剂 0.2~0.8份;
加工助剂 0.5~1.2份。
3.根据权利要求1或2所述的高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,其特征在于:所述增韧剂选自氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物、氢化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物/接枝马来酸酐、苯乙烯丙烯酸丁酯接枝改性三元乙丙橡胶、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,其特征在于:所述磷系阻燃剂选自双酚A-双(磷酸二苯酯)、磷酸三苯脂、蜜胺焦磷酸盐、红磷、三聚氰胺氰尿酸盐中一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,其特征在于:所述阻燃协效剂选自氧化锌、高岭土、硼酸锌、滑石粉、 蒙脱土、空心玻璃微珠、氢氧化镁中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,其特征在于:所述热稳定剂选自硫醇丁基锡、稀土稳定剂或钙锌稳定剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,其特征在于:所述抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料,其特征在于:所述加工助剂选自N,N′-乙撑双硬脂酸酰胺、N,N′-乙撑双月桂酸酰胺、E蜡、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或几种。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料的制备方法,包括如下步骤:
A:将所述HIPS、PPO等材料按重量份数称好加入高速混合机中,在70℃~90℃下搅拌混合25~35分钟;
B:将高速混合好的物料排入冷却混合机中冷却混合至25℃~45℃;
C:将冷却混合好的物料投入双螺挤出机熔融共混挤出、拉条,经水冷、切粒、干燥即得成品,其中双螺杆挤出机的螺杆转速控制在300~400r/min,挤出机各区温度控制在180℃~220℃。
10.根据权利要求9所述的高流动性环保无卤阻燃HIPS复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤C中双螺杆挤出机螺杆转速控制在350r/min,挤出机温度控制从加料段至机头分为机筒一至八区和机头区,各区温度分别为:机筒一区185±5℃、二区195±5℃、三区200±5℃、四区205±5℃、五区210±5℃、六区215±5℃、七区2010±5℃、八区205±5℃、机头区195±5℃。
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