CN102321359A - 一种耐高温高抗冲阻燃ppo/hips合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金及其制备方法，该种耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金的组成按重量配比为：PPO 70-85％，HIPS10-25％，增韧剂5-10％，复合阻燃剂3-6％，其他助剂2-5％.该种阻燃PPO/HIPS合金的制备方法包括以下工艺步骤：首先将原料按上述比例混合均匀，然后加入到双螺杆挤出机中，温度控制230-285℃进行造粒，得到一种耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金。本发明采用复合阻燃体系和增韧母料制得了综合性能优异的耐高温、高抗冲阻燃PPO/HIPS合金。

Description

一种耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金及其制备方法。
[技术背景]
聚苯醚(PPO)/高抗冲聚苯乙烯(HIPS)合金具有优良的热、力学性能、绝缘性能、优异的尺寸稳定性、吸水性小、使用温度范围较广等特点。PPO/HIPS是工程塑料中典型用途多、发展前景广阔的合金材料，在电子电气、家庭电器、办公自动化设备、汽车、建筑、航空和军工等领域具有广泛的应用。
自从上世纪60年代PPO/HIPS合金材料问世以来，人们已开发出许多种阻燃PPO/HIPS合金材料，包括(1)有机磷系阻燃剂如：磷酸三甲苯脂(TPP)、双酚A双(二苯基磷酸酯)BDP、四苯基间苯二酚二磷酸酯(RDP)等阻燃的PPO/HIPS合金，(2)有机聚硅氧烷阻燃的PPO/HIPS合金，(3)溴系阻燃剂如溴化聚苯乙烯(BPS)、聚溴化苯乙烯(PBS)、十溴联苯醚(DBDPO)、十溴联苯乙烷(DBDPE)阻燃的PPO/HIPS合金，(4)有机磷、氮类复合阻燃的PPO/HIPS合金等，(5)磷、溴类复合阻燃的PP0/HIPS合金等材料，(6)红磷阻燃的PPO/HIPS合金。其中第(1)类阻燃PPO/HIPS合金材料因加工性能与综合性能优异而得到了广泛的实际应用，其它阻燃PPO/HIPS合金材料因加工流动性、力学性能、电性能、气味、颜色等不同影响受到较大限制。随着人类防火安全意识的不断提高，要求具有高耐温(热变形温度150℃以上)无卤阻燃与良好综合力学性能及电性能要求的PPO/HIPS合金材料。本发明研发了一种耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金材料及其制备方法。
[发明内容]
本发明的目的是提供一种无卤、耐高温、高抗冲的阻燃PPO/HIPS合金。本发明还提供一种制备该种阻燃PPO/HIPS合金的方法。
为了解决上述技术问题，本发明才用的技术方案是，一种耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金，其特征在于，其组成按重量配比为(％)：
聚苯醚PPO               70-85
高抗冲聚苯乙烯(HIPS)    10-25
增韧剂剂                5-10
复合阻燃剂      3-6
其它助剂        2-5
所述的相容剂为HIPS/SEBS复合体系，由两种材料共混。所述的复合阻燃剂为磷类复合阻燃体系，由两种体系复配。
其中，所述聚苯醚树脂，其粘度为40.00-50.00dl/g，所述高抗冲聚苯乙烯其IZOD缺口冲击强度为8.5-9.0KJ/m2。所述的增韧剂由聚苯乙烯与以聚苯乙烯为末端段、以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物按重量比1∶1-1∶2组成的共混复合体系。所述的复合阻燃剂由以HIPS为载体的红磷母料(红磷含量38-40％)和磷酸三苯酯按重量1∶1复配。所述的其它助剂包括加工助剂、抗氧剂、热稳定剂或紫外光吸收剂。以上所述的耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金，其组成按重量配比为(％)：
聚苯醚PPO                70-85
高抗冲聚苯乙烯(HIPS)     10-25
相容剂                   5-10
复合阻燃剂               3-6
其它助剂                 2-5
上述耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金的制备方法技术方案包括一下步骤：
a：首先将红磷母料在干燥箱中80℃干燥4小时以上；
b：制备增韧剂；
c：按重量配比称取干燥好的红磷母料、PPO树脂、HIPS及其他助剂；
d：将称好的原料投入到低速混合器中干混3-5min；
e：将d中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料仓，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度230-250℃，二区温度275-295℃，三区温度275-295℃，四区温度275-295℃，五区温度275-285℃，六区温度275-285℃，七区温度270-280℃，八区温度265-275℃，机头温度265-275℃，螺杆转速200-300rpm，停留时间2-3min。
9.如权利要求1所述耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金的制备方法，其特征在于，增韧剂的制备步骤包括按重量比分比将PS 30-50％，SEBS50-70％，抗氧化剂0.2-0.8％，由双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度170-190℃，二区温度210-230℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度205-225℃，七区温度200-220℃，八区温度200-220℃，机头温度200-220℃。
本发明采用了磷系复合阻燃体系，有机与无机磷两类阻燃剂复配，取长补短，得到了优异的阻燃效果，合金材料具有耐高温性，绝缘性能优异并对力学性能影响较小。所以本发明具有以下有益效果：
1：本发明采用复合阻燃剂，所制得的阻燃PPO/HIPS合金具有优异的耐高温性(热变形温度高于150℃)和阻燃性能达到V-0级。
2：本发明制得的PPO/HIPS合金在具有优异耐温与阻燃性的同时，缺口冲击强度达到高于15KJ/m2，拉伸强度达到65MPa以上优异性能。
3：本发明提出的耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金制备工艺简单。
[具体实施方式]
实施例1
配方：聚苯醚(PPO)80重量份，高抗冲聚苯乙烯(HIPS)16重量份，增韧剂8重量份，磷酸三苯酯(阻燃剂TPP)8重量份，其它助剂3重量份。
1.制备增韧剂
按重量比分比将PS 50％，SEBS 50％，抗氧化剂0.2-0.8％，由双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度170-190℃，二区温度210-230℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度205-225℃，七区温度200-220℃，八区温度200-220℃，机头温度200-220℃
2.制备阻燃PPO/HIPS合金材料
将PPO、HIPS、增韧剂、阻燃剂、其它助剂按80份、16份、8份、8份、3份重量比在高速搅拌下混合均匀后，于双螺杆挤出机中熔融混炼造粒。机筒各段温度控制在230-285℃，双螺杆转速为280rpm。
实施例2
配方：聚苯醚(PPO)80重量份，高抗冲聚苯乙烯(HIPS)16重量份，增韧剂8重量份，HIPS为载体的红磷母料(红磷含量38-40％)5重量份，其它助剂3重量份。
1.制备增韧剂
增韧剂的制备与实施例1相同。
2.制备阻燃PPO/HIPS合金材料
将PPO、HIPS、增韧剂、阻燃剂、其它助剂按80份、16份、8份、5份、3份重量比在高速搅拌下混合均匀后，于双螺杆挤出机中熔融混炼造粒。机筒各段温度控制在230-285℃，双螺杆转速为280r/min。
实施例3
配方：聚苯醚(PPO)80重量份，高抗冲聚苯乙烯(HIPS)16重量份，增韧剂8重量份，磷酸三苯酯(阻燃剂TPP)I.5重量份，HIPS为载体的红磷母料(红磷含量38-40％)4重量份，其它助剂3重量份。
1.制备增韧剂
增韧剂的制备与实施例1相同。
2.制备阻燃PPO/HIPS合金材料
将PPO、HIPS、增韧剂、阻燃剂、其它助剂按80份、16份、8份、5.5份、3份重量比在高速搅拌下混合均匀后，于双螺杆挤出机中熔融混炼造粒。机筒各段温度控制在230-285℃，双螺杆转速为280r/min。
实施例4
配方：聚苯醚(PPO)80重量份，高抗冲聚苯乙烯(HIPS)16重量份，增韧剂8重量份，磷酸三苯酯(阻燃剂TPP)2.5重量份，红磷(阻燃剂)2.0重量份，其它助剂3重量份。
1.制备增韧剂
增韧剂的制备与实施例1相同。
2.制备阻燃PPO/HIPS合金材料
将PPO、HIPS、增韧剂、阻燃剂、其它助剂按80份、16份、8份、4.5份、3份重量比在高速搅拌下混合均匀后，于双螺杆挤出机中熔融混炼造粒。机筒各段温度控制在230-285℃，双螺杆转速为280r/min。
实施例5
配方：聚苯醚(PPO)80重量份，高抗冲聚苯乙烯(HIPS)20重量份，HIPS(增韧剂)4重量份，以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物(SEBS)4重量份，磷酸三苯酯(阻燃剂TPP)8重量份，其它助剂3重量份。
1.制备阻燃PPO/HIPS合金材料
将PPO、HIPS、增韧剂、阻燃剂、其它助剂按80份、20份、4份、8份、3份重量比在高速搅拌下混合均匀后，于双螺杆挤出机中熔融混炼造粒。机筒各段温度控制在230-285℃，双螺杆转速为280r/min。
实施例1-5的组分分别列于表1：
实施例1-5材料性能见表2：
表1.
  组分  实例1  实例2  实例3  实例4  实例5
  PPO，45dl/g  80  80  80  80  80
  HIPS  16  16  16  16  20
  增韧剂  8  8  8  8  4#
  TPP  8  -  1.5  2.5  8
  红磷母料  -  5  4.0  2.0  -
  其它助剂(％)  3  3  3  3  3
注：实例5中的SEBS增韧剂市场采购，如中国巴陵石化YH-503，其它为将HIPS/SEBS各4份重量比的增韧母料。
表2
  性能指标  实施例1  实施例2  实施例3  实施例4  实施例5
  拉伸强度(MPa)  66  68  67  68  67
  断裂伸长率(％)  15  5  8  12  11
  弯曲模量(MPa)  2450  2580  2550  2480  2420
  缺口冲击强度(KJ/m2)  17  5  10  16  13
  热变形温度(1.82MPa，℃)  130  170  168  166  130
  阻燃性(3.2mm)  V-0  V-0  V-0  V-0  V-0
注：测试方法为：拉伸强度与断裂伸长率采用ASTM-D638，弯曲模量采用ASTM-D790，悬臂梁式冲击强度采用ASTM-D256，阻燃性采用UL-94测试。
如表2所示，在保障阻燃性能达到V-0级的情况下：单独添加阻燃剂TPP时，样品的热变形温度有较大范围的下降；单独添加红磷阻燃母料时，产品的缺口冲击强度下降较大；将两种不同阻燃剂按一定比例进行复配后添加，可制得热变形温度高、冲击强度高的产品。因此，本发明的树脂合金具有良好的阻燃性、耐高温性、高冲击强度及优异的机械性能。
以上对本发明所提供的一种耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金，其特征在于，其组成按重量配比为(％)：
聚苯醚PPO                70-85
高抗冲聚苯乙烯(HIPS)     10-25
增韧剂                   5-10
复合阻燃剂               3-6
其它助剂                 2-5
所述的增韧剂为HIPS/SEBS复合体系，由两种体系复配。
所述的复合阻燃剂为磷类复合阻燃体系，由两种体系复配。
2.如权利要求1所述的耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金，其特征在于：所述聚苯醚树脂，其粘度为40.00-50.00dl/g，所述高抗冲聚苯乙烯其IZOD缺口冲击强度为8.5-9.0KJ/m2。
3.如权利要求1所述的耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金，其特征在于：所述的增韧剂由聚苯乙烯与以聚苯乙烯为末端段、以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物按重量比1∶1-1∶2组成的共混复合体系。
4.如权利要求1所述的耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金，其特征在于：所述的复合阻燃剂由以PS为载体的红磷母料(红磷含量38-40％)和磷酸三苯酯按重量1∶1复配。
5.如权利要求1所述的耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金，其特征在于：所述的其它助剂包括加工助剂、抗氧剂、热稳定剂或紫外光吸收剂。
6.如权利要求1所述的耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金，其特征在于，其组成按重量配比为(％)：
聚苯醚PPO                70-85
高抗冲聚苯乙烯(HIPS)     10-25
增韧剂                   5-10
复合阻燃剂               3-6
其它助剂                 2-5
7.一种如权利要求1所述耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：首先将红磷母料在干燥箱中80℃干燥4小时以上；
b：制备增韧剂；
c：按重量配比称取干燥好的红磷母料、PPO树脂、HIPS及其他助剂；
d：将称好的原料投入到低速混合器中干混3-5min；
e：将d中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料仓，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度230-250℃，二区温度275-295℃，三区温度275-295℃，四区温度275-295℃，五区温度275-285℃，六区温度275-285℃，七区温度270-280℃，八区温度265-275℃，机头温度265-275℃，螺杆转速200-300rpm，停留时间2-3min。
8.如权利要求1所述耐高温高抗冲阻燃PPO/HIPS合金的制备方法，其特征在于，增韧剂的制备步骤包括按重量比分比将PS 30-50％，SEBS 50-70％，抗氧化剂0.2-0.8％，由双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度170-190℃，二区温度210-230℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度205-225℃，七区温度200-220℃，八区温度200-220℃，机头温度200-220℃。
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