CN101302336B - 一种阻燃ppo/pa合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃PPO/PA合金及其制备方法，阻燃PPO/PA合金的组成按重量配比为：PPO 30-50％，PA 10-60％，增韧剂3-15％，复合阻燃剂5-15％，相容剂3-10％，其他助剂0.5-2％。该种复合阻燃PPO/PA合金的制备方法包括以下工艺步骤：首先将原料按上述比例混合，然后进入塑料双螺杆挤出机中，温度控制在260-320℃，再进行造粒，得到一种复合阻燃PPO/PA合金。本发明采用复合阻燃体系制得了综合性能优异的阻燃PPO/PA合金。本发明提出的复合阻燃PPO/PA合金的制备工艺简单。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种阻燃PPO/PA合金及其制备方法。
[背景技术]
聚苯醚(PPO)和聚酰胺(PA)分别是五大工程塑料之一。PPO是亲油性高的非结晶材料，耐热性、电气绝缘性及高温下耐蠕变性优异，但是其冲击韧性差、难加工和不耐非极性溶剂；PA是亲水性高的结晶性材料，具有优异的耐溶剂性、易加工、机械强度高，但其尺寸稳定性差、耐热性低。PPO/PA合金综合了PPO和PA的优点，弥补了其的不足，综合性能优良。
传统的阻燃方法大多采用单一的阻燃剂或采用卤系阻燃剂，但是PPO/PA合金中存在两个组分，单一的阻燃剂对两组份的阻燃作用不同，因此阻燃效果差，对材料性能影响较大。而使用卤系阻燃剂则不符合环保的发展趋势。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种具有较好机械性能和阻燃性能的阻燃PPO/PA合金。本发明还要提供一种制备该种阻燃PPO/PA合金的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种阻燃PPO/PA合金，其组成按重量配比为(％)：
聚苯醚PPO 30-50％；
尼龙PA 10-60％；
增韧剂 3-15％；
复合阻燃剂 10-20％；
相容剂 2-10％；
其他助剂 0.3-2.0％；
所述的复合阻燃剂为磷氮系复合阻燃体系，由两种体系复配。
其中，所述聚苯醚树脂，其特性粘度为0.3-0.5dl/g，所述尼龙为PA6或PA66。所述增韧剂为含苯乙烯单体的橡胶或弹性体。所述复合阻燃剂由间苯二酚-双磷酸二苯酯与三聚氰胺和三聚氰胺盐复配。所述复合阻燃剂的间苯二酚-双磷酸二苯酯与三聚氰胺和三聚氰胺盐按重量比为2∶1。所述相容剂为PPO-g-MAH，接枝率为0.8-1.5％，其组分按重量百分比为PPO 96.4-98.7％，马来酸酐1-3％，催化剂0.3-0.6％。所述其它助剂包括加工助剂、抗氧剂、热稳定剂或紫外光吸收剂。
以上所述的阻燃PPO/PA合金，其组成按重量配比为(％)：
聚苯醚PPO 30-50％；
尼龙PA 25-50％；
增韧剂 3-8％；
复合阻燃剂 12-18％；
相容剂 2-4％；
其他助剂 0.3-0.8％。
上述阻燃PPO/PA合金的制备方法的技术方案包括以下步骤：
a：首先将PPO和PA在真空干燥箱中120℃干燥8小时以上；
b：制备相容剂；
c：按重量配比称取干燥好的PPO和PA及其他助剂；
d：将称好的原材料投入到高速混合器中干混3-5min；
e：将d中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度260-280℃，二区温度275-290℃，三区温度275-290℃，四区温度260-280℃，机头280-300℃，停留时间2-3min，压力为12-18MPa。
其中，相容剂的制备步骤包括按重量百分比将PPO96.4-98.7％，马来酸酐(MAH)1-3％，催化剂0.3-0.6％，由双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度280-310℃，二区温度285-320℃，三区温度285-320℃，四区温度285-320℃，机头温度300℃。
本发明采用了磷氮系复合阻燃体系，两种体系复配，取长补短，可得到优异的阻燃效果，并且对合金的物理机械性能影响较小。所以，本发明具有以下有益效果：
1：本发明采用复合阻燃剂，所制得的PPO/PA合金具有优异的机械强度和阻燃性能。
2：本发明制得的PPO/PA合金在具有优异机械性能的同时，使PPO加工性得到改善。
3：本发明提出的复合阻燃PPO/PA合金的制备工艺简单。
[具体实施方式]
本发明提供一种阻燃PPO/PA合金及其制备方法。其组成按重量配比为：PPO 30-50％，PA 10-60％，增韧剂3-15％，复合阻燃剂5-15％，相容剂3-10％，其他助剂0.5-2％。
其中，聚苯醚(PPO)树脂，其特性粘度为0.3-0.5dl/g，尼龙为PA6或PA66，，增韧剂为含苯乙烯单体的橡胶或弹性体，如苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、氢化SBS(SEBS)、高抗冲聚苯乙烯(HIPS)等，阻燃剂为磷氮类复合阻燃体系，如磷系阻燃剂红磷、间苯二酚-双磷酸二苯酯(RDP)、双酚A-双磷酸二苯酯(BDP)等与氮系阻燃剂三聚氰胺和三聚氰胺盐(MCA)等复合使用，所述相容剂为PPO-g-MAH，自制，接枝率为0.8-1.5％，，其它助剂包括加工助剂、抗氧剂、热稳定剂、紫外光吸收剂等。
在本发明中，首先将PPO和PA在真空干燥箱中120℃干燥8小时以上，按重量比称取PPO、MAH和催化剂在双螺杆挤出机中制备相容剂PPO-g-MAH；然后按重量配比称取干燥好的PPO和PA及助剂；将称好的原材料投入到高速混合器中干混3-5min；将上述混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒。加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度260-280℃，二区温度275-290℃，三区温度275-290℃，四区温度260-280℃，机头280-300℃，停留时间2-3min，压力为12-18MPa。
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在下列实施例的复合材料配方中，聚苯醚选用沙特基础工业(SABIC)的树脂粉，型号为803或809；尼龙66选用美国dupont公司生产，如商品牌号101L等；阻燃剂间苯二酚-双磷酸二苯酯(RDP)，选用日本大八产品；抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010和Irganox168。增韧剂选用氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS)，如美国Kraton生产的商品牌号G1651H、G1657M等。
实施例1：
称取PPO 30％，PA6 46.3％，SEBS 5％，RDP 10％，MCA 5％，相容剂3％，加工助剂0.3％，抗氧剂1010 0.2％，168 0.2％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：270℃；二区：285℃；三区：285℃；四区：270℃；机头：285℃；停留时间2-3min。压力为15MPa。
实施例2：
称取PPO 40％，PA6 36.3％，SEBS 5％，RDP 10％，MCA 5％，相容剂3％，加工助剂0.3％，抗氧剂1010 0.2％，168 0.2％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：270℃；二区：285℃；三区：285℃；四区：270℃；机头：285℃；停留时间2-3min。压力为15MPa。
实施例3：
称取PPO 50％，PA6 26.3％，SEBS 5％，RDP 10％，MCA 5％，相容剂3％，加工助剂0.3％，抗氧剂1010 0.2％，168 0.2％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：270℃；二区：285℃；三区：285℃；四区：270℃；机头：285℃；停留时间2-3min。压力为15MPa。
实施例4：
称取PPO 30％，PA66 46.3％，SEBS 5％，RDP 10％，MCA 5％，相容剂3％，加工助剂0.3％，抗氧剂1010 0.2％，168 0.2％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：270℃；二区：285℃；三区：285℃；四区：270℃；机头：285℃；停留时间2-3min。压力为15MPa。
实施例5：
称取PPO 30％，PA66 36.3％，SEBS 5％，RDP 10％，MCA 5％，相容剂3％，加工助剂0.3％，抗氧剂1010 0.2％，168 0.2％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：270℃；二区：285℃；三区：285℃；四区：270℃；机头：285℃；停留时间2-3min。压力为15Mpa
实施例6：
称取PPO 30％，PA66 26.3％，SEBS 5％，RDP 10％，MCA 5％，相容剂3％，加工助剂0.3％，抗氧剂1010 0.2％，168 0.2％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：270℃；二区：285℃；三区：285℃；四区：270℃；机头：285℃；停留时间2-3min。压力为15Mpa
对比例1：
称取PPO 30％，PA6 46.3％，SEBS 5％，RDP 15％，相容剂3％，加工助剂0.3％，抗氧剂1010 0.2％，168 0.2％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：270℃；二区：285℃；三区：285℃；四区：270℃；机头：285℃；停留时间2-3min。压力为15MPa。
对比例2：
称取PPO 30％，PA6 46.3％，SEBS 5％，MCA 15％，相容剂3％，加工助剂0.3％，抗氧剂1010 0.2％，168 0.2％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：270℃；二区：285℃；三区：285℃；四区：270℃；机头：285℃；停留时间2-3min。压力为15MPa。
性能测试：
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm。
实施例1-6的配方及材料性能见表1：
表1
| 组成 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| PPO(％) | 30 | 40 | 50 | 30 | 40 | 50 |
| PA6(％) | 46.3 | 36.3 | 26.3 | / | / | / |
| PA66(％) | / | / | / | 46.3 | 36.3 | 26.3 |
| SEBS(％) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| RDP(％) | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| MCA(％) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 相容剂(％) | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 加工助剂(％) | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 1010(％) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.5 |
| 168(％) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 缺口冲击强度(KJ/m2) | 28 | 33 | 35 | 30 | 32.5 | 36 |
| 拉伸强度(Mpa) | 79 | 65 | 58 | 82 | 70 | 63 |
| 断裂伸长率(％) | 40 | 52 | 48 | 39 | 43 | 43 |
| 弯曲强度(Mpa) | 86 | 79 | 75 | 89 | 81 | 78 |
| 弯曲模量(Mpa) | 2230 | 2150 | 2000 | 2500 | 2210 | 2059 |
| 热变形温度(0.45mpa，℃) | 184 | 193 | 205 | 185 | 196 | 204 |
| 阻燃(1.5mm) | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 | V0 |
对比例1-2的配方及材料性能见表2
| 组成 | 对比例1 | 对比例2 |
| PPO(％) | 30 | 30 |
| PA6(％) | 46.3 | 46.3 |
| SEBS(％) | 5 | 5 |
| RDP(％) | 15 | / |
| MCA(％) | / | 15 |
| 相容剂(％) | 3 | 3 |
| 加工助剂(％) | 0.3 | 0.3 |
| 1010(％) | 0.2 | 0.2 |
| 168(％) | 0.2 | 0.2 |
| 缺口冲击强度(KJ/m2) | 27 | 20 |
| 拉伸强度(Mpa) | 76.5 | 66 |
| 断裂伸长率(％) | 43 | 50 |
| 弯曲强度(Mpa) | 88 | 80 |
| 弯曲模量(Mpa) | 2250 | 2150 |
| 热变形温度(0.45mpa，℃) | 178 | 173 |
| 阻燃(1.5mm) | V1 | V2 |
由表1可以看出，随着PPO含量的增加，PPO/PA合金的机械强度稍有降低，但是热变形温度显著提高，阻燃性能都可以达到UL 94要求的V0等级；另外PPO/PA66合金在性能上要稍高于PPO/PA6合金。本发明通过选择高效的阻燃和相容体系，可得到力学性能极佳的阻燃PPO/PA合金，可以满足汽车和电器行业的使用要求。
由表2可以看出，对比例中选用了单一的阻燃剂，物理机械性能、耐热性与各实施例相比有所下降，阻燃性下降明显，达不到UL94要求的V0等级。
以上对本发明所提供的一种阻燃PPO/PA合金及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种阻燃PPO/PA合金，其特征在于，其组成按重量配比为：
聚苯醚PPO 30-50％；
尼龙PA 25-50％；
增韧剂 3-8％；
复合阻燃剂 12-18％；
相容剂 2-4％；
其他助剂 0.3-0.8％；
所述的复合阻燃剂为磷氮系复合阻燃体系，由间苯二酚-双磷酸二苯酯与三聚氰胺和三聚氰胺盐按重量2∶1复配。
2.如权利要求1所述的阻燃PPO/PA合金，其特征在于：所述聚苯醚树脂，其特性粘度为0.3-0.5dl/g，所述尼龙为PA6或PA66。
3.如权利要求1所述的阻燃PPO/PA合金，其特征在于：所述增韧剂为含苯乙烯单体的橡胶或弹性体。
4.如权利要求1所述的阻燃PPO/PA合金，其特征在于：所述相容剂为PPO-g-MAH，接枝率为0.8-1.5％，其组分按重量百分比为PPO96.4-98.7％，马来酸酐1-3％，催化剂0.3-0.6％。
5.如权利要求1所述的阻燃PPO/PA合金，其特征在于：所述其它助剂包括加工助剂、抗氧剂、热稳定剂或紫外光吸收剂。
6.一种如权利要求1所述阻燃PPO/PA合金的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：首先将PPO和PA在真空干燥箱中120℃干燥8小时以上；
b：制备相容剂；
c：按重量配比称取干燥好的PPO和PA及其他助剂；
d：将称好的原材料投入到高速混合器中干混3-5min；
e：将d中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度260-280℃，二区温度275-290℃，三区温度275-290℃，四区温度260-280℃，机头280-300℃，停留时间2-3min，压力为12-18MPa。
7.如权利要求6所述阻燃PPO/PA合金的制备方法，其特征在于，相容剂的制备步骤包括按重量百分比将PPO 96.4-98.7％，马来酸酐1-3％，催化剂0.3-0.6％，由双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度280-310℃，二区温度285-320℃，三区温度285-320℃，四区温度285-320℃，机头温度300℃。
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