CN101831170A - 一种高粘度pa6/pe合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高粘度PA6/PE合金及其制备方法。高粘度PA6/PE合金按重量百分比由下列组分组成：PA675～90％；PE5～15％；增韧剂3～5％；相容剂2～5％；增粘剂0.2～0.5％；抗氧剂0.2～0.6％；其他助剂0.1～0.3％。本发明采用活性聚酰胺作为增粘剂用以提高材料粘度，材料的熔体粘度高，便于吹塑成型，产品的气体阻隔性能好。本发明的合金可用来制作波纹管、汽车软管、汽车油瓶等材料。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高粘度PA6/PE合金及其制备方法。
[背景技术]
PA6(聚酰胺6或尼龙6)是半透明或不透明乳白色半结晶形聚合物，它的特点为热力学性能优异，轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好，还具有良好的耐磨性、自润滑性。但是PA6的吸水性较强，加工性能较差。
PE(聚乙烯)是一种结晶度高、非极性的热塑性树脂，聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能最低使用温度可达-70～-100℃，化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)，常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性能优良。PE单独使用，存在着耐热性差、冲击强度不高等缺点。
PE树脂可吹塑，但PE气体阻隔性能差，用PE做某些化学药品瓶或气体管道时易有气体逸出。PA6气体阻隔性能好但不易吹塑成型。PA/PE合金可解决气体阻隔性及吹塑成型的问题，但PE是非极性聚合物，与强极性的PA6不具有热力学相容性，因而PE/PA6直接共混时热力学相容性较差。经研究发现，加入增容剂后，分散相PA6的结晶峰消失了，但熔融峰仍然存在，可能是因为PA6出现了分级结晶现象，且可能在PE的结晶温度附近结晶。而PA6/PE合金化后，复合体系的粘度不够高，尼龙要能够吹塑成型，乌式粘度需达到3.5～4.2，而PA6/PE合金化后，复合体系的乌式粘度仅在2.8～3.0左右，难于吹塑成型。如何提高PA6/PE合金的熔体粘度一直是业内研究重点。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种气体阻隔性能好、粘度高，便于吹塑成型的高粘度PA6/PE合金。
本发明要解决的技术问题是提供一种气体阻隔性能好、粘度高，便于吹塑成型的高粘度PA6/PE合金的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种高粘度PA6/PE合金，按重量百分比由下列组分组成：
PA6 75～90％；
PE 5～15％；
增韧剂 3～5％；
相容剂 2～5％；
增粘剂 0.2～0.5％；
抗氧剂 0.2～0.6％；
其他助剂 0.1～0.3％。
其中，所述的PA6是重均分子量为17000-30000的聚酰胺；所述的PE为相对密度0.9～1.0，熔点160～180℃的聚乙烯。所述的增韧剂为丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物核-壳型抗冲击改性剂或者硅改性丙烯酸类抗冲击改性剂。所述的相容剂为PA6与PE的接枝或嵌段共聚物，按以下重量配比的原料制成：PA6∶PE＝1，酯交换反应引发剂为过氧化二异丙苯，用量为相容剂总重量的0.08～0.12％。所述的增粘剂为末端带反应基团的活性聚酰胺；所述的抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)辅抗氧剂的复配；所述的其他助剂包括加工助剂、热稳定剂、紫外光吸收剂。
以上所述的高粘度PA6/PE合金，按重量百分比可以由下列组分组成：
PA6 80～83％；
PE 9～12％；
增韧剂 4～5％；
相容剂 2～3％；
增粘剂 0.2～0.5％；
抗氧剂 0.2～0.6％；
其他助剂 0.1～0.3％。
一种上述的高粘度PA6/PE合金的制备方法的技术方案是，包括以下步骤：
(1)先将PA6、PE以及增韧剂在真空干燥箱中80℃干燥4～8小时；
(2)按上述的配比称取全部原料并混合均匀；
(3)将(2)中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140-180℃，二区温度190-220℃，三区温度220-230℃，四区温度230-250℃，机头180-220℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa，螺杆转速130-150转/分钟。。
本发明采用活性聚酰胺作为增粘剂用以提高材料粘度。这种活性聚酰胺末端为带反应基团的尼龙6，可以与通过在加工过程中与尼龙端基进行化学反应，尼龙的分子量可以被永久地增加，进而增加熔体粘度，便于吹塑成型。本发明的合金可用来制作波纹管、汽车软管、汽车油瓶等材料。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作详细的说明：
在下列实施例的复合材料配方中，抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010，和Irganox168。增韧剂为MBS，如日本三菱丽阳株式会社生产，商品牌号C223A，或RohmHaas公司生产，商品牌号为EXL-2691A等。PA6为分子量为17000-30000的聚酰胺如新会美达M2800、霍尼韦尔H8202NLB等，粘度为2.8左右的中等粘度PA6。PE为相对密度0.9～1.0，熔点160～180℃的聚乙烯如中国石化的5000S等。增粘剂为Bruggemann的产品，牌号为M1251
加工助剂有润滑剂如德国科莱恩OP蜡、硬脂酸锌。脱模剂如德国科莱恩CAV102、NAV101等。
相容剂为PA6与PE的接枝或嵌段共聚物，按以下重量配比的原料制成：PA6∶PE＝0.8～1.2，酯交换反应引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)用量为相容剂总重量的0.08～0.12％。
实施例1
PA6 89％(重量百分比，下同)、PE5％、增韧剂3％、相容剂2％、增粘剂0.5％、抗氧剂1010/168 0.2/0.2％、其他助剂0.1％。
制备方法：先将PA6、PE以及增韧剂在真空干燥箱中80℃干燥4～8小时，按配比称取干燥好的PA6和PE树脂及各种助剂，混合好后将全部原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140-180℃，二区温度190-220℃，三区温度220-230℃，四区温度230-250℃，机头180-220℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa，螺杆转速130-150转/分钟。
实施例2，
PA683％(重量百分比，下同)、PE9％、增韧剂5％、相容剂2％、增粘剂0.3％、抗氧剂1010/168 0.2/0.2％、其他助剂0.3％。
制备方法：先将PA6、PE以及增韧剂在真空干燥箱中80℃干燥4～8小时，按配比称取干燥好的PA6和PE树脂及各种助剂，混合好后将全部原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140-180℃，二区温度190-220℃，三区温度220-230℃，四区温度230-250℃，机头180-220℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa，螺杆转速130-150转/分钟。
实施例3，
PA6 80％(重量百分比，下同)、PE12％、增韧剂4％、相容剂33％、增粘剂0.3％、抗氧剂1010/168 0.2/0.2％、其他助剂0.3％。
制备方法：先将PA6、PE以及增韧剂在真空干燥箱中80℃干燥4～8小时，按配比称取干燥好的PA6和PE树脂及各种助剂，混合好后将全部原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140-180℃，二区温度190-220℃，三区温度220-230℃，四区温度230-250℃，机头180-220℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa，螺杆转速130-150转/分钟。
实施例4，
PA675％(重量百分比，下同)、PE15％、增韧剂4％、相容剂5％、增粘剂0.3％、抗氧剂1010/168 0.2/0.2％、其他助剂0.3％。
制备方法：先将PA6、PE以及增韧剂在真空干燥箱中80℃干燥4～8小时，按配比称取干燥好的PA6和PE树脂及各种助剂，混合好后将全部原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140-180℃，二区温度190-220℃，三区温度220-230℃，四区温度230-250℃，机头180-220℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa，螺杆转速130-150转/分钟。
性能检测的方法、步骤、条件或标准
将上述实施例1～4中完成造粒的粒子在130--150℃的鼓风烘箱中干燥4～6小时，再将干燥的粒子在80T注塑机上注塑制样，制样过程中保持模温在70～100℃之间。
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm；热变形温度按GB/T 1634.2标准进行检验，负载为1.80MPa.跨距为100mm。
实施例1-×的原料重量百分比及制成的复合材料性能表
| 组成(重量％) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| PA6 | 89 | 83 | 80 | 75 |
| PE | 5 | 9 | 12 | 15 |
| 增韧剂 | 3 | 5 | 4 | 4 |
| 相容剂 | 2 | 2 | 3 | 5 |
| 增粘剂 | 0.5 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 抗氧剂 | 0.4 | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| 其他助剂 | 0.1 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| 缺口冲击强度(J/m) | 75 | 118 | 110 | 94 |
| 拉伸强度(MPa) | 50 | 48.5 | 46.8 | 32 |
| 断裂伸长率(％) | 70 | 165 | 187 | 210 |
| 弯曲强度 | 68 | 62.4 | 61.2 | 50 |
| (MPa) |
| 组成(重量％) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 弯曲模量(MPa) | 1650 | 1543 | 1508 | 986 |
| 熔融指数260℃/10kg(g/10min) | 17 | 5.2 | 4 | 5.5 |
从表中可以看出：
由上表可以看出，PE含量在9～12％范围内，增韧剂在4～5％范围内，PA6/PE合金的冲击强度很高，随PE含量的增加，合金的冲击性能有所下降，但都在110J/m以上。综合成本和性能的考虑，PE的最佳添加量为9～12％。传统的PA6/PE合金的尼龙粘度处于2.8～3.0之间，完全无法吹塑成型，本发明各实施例的尼龙粘度在3.6～4.1之间位于可吹塑尼龙粘度的范围内。
本发明通过选择高效的增韧和增容体系，可得到韧性和力学性能极佳的PA6/PE合金，加入0.3％增粘剂后，合金的熔融指数可以满足材料吹塑成型要求
以上对本发明所提供的一种高粘度PA6/PE合金及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种高粘度PA6/PE合金，其特征在于，按重量百分比由下列组分组成：
PA6 75～90％；
PE 5～15％；
增韧剂 3～5％；
相容剂 2～5％；
增粘剂 0.2～0.5％；
抗氧剂 0.2～0.6％；
其他助剂 0.1～0.3％。
2.根据权利要求1所述的高粘度PA6/PE合金，其特征在于，所述的PA6是重均分子量为17000-30000的聚酰胺；所述的PE为相对密度0.9～1.0，熔点160～180℃的聚乙烯。
3.根据权利要求1所述的高粘度PA6/PE合金，其特征在于，所述的增韧剂为丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物核-壳型抗冲击改性剂或者硅改性丙烯酸类抗冲击改性剂。
4.根据权利要求1所述的高粘度PA6/PE合金，其特征在于，所述的相容剂为PA6与PE的接枝或嵌段共聚物，按以下重量配比的原料制成：PA6∶PE＝1，酯交换反应引发剂为过氧化二异丙苯，用量为相容剂总重量的0.08～0.12％。
5.根据权利要求1所述的高粘度PA6/PE合金，其特征在于，所述的增粘剂为末端带反应基团的活性聚酰胺；所述的抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)辅抗氧剂的复配；所述的其他助剂包括加工助剂、热稳定剂、紫外光吸收剂。
6.根据权利要求1所述的高粘度PA6/PE合金，其特征在于，按重量百分比由下列组分组成：
PA6 80～83％；
PE 9～12％；
增韧剂 4～5％；
相容剂 2～3％；
增粘剂 0.2～0.5％；
抗氧剂 0.2～0.6％；
其他助剂 0.1～0.3％。
7.一种权利要求1所述的高粘度PA6/PE合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将PA6、PE以及增韧剂在真空干燥箱中80℃干燥4～8小时；
(2)按权利要求1所述的配比称取全部原料并混合均匀；
(3)将(2)中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140-180℃，二区温度190-220℃，三区温度220-230℃，四区温度230-250℃，机头180-220℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa，螺杆转速130-150转/分钟。
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