CN101508840A - 一种绿色环保阻燃pa6/pp合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色环保阻燃PA6/PP合金及其制备方法。该合金组成按重量配比为(％)：PA6 65－76％；PP 10－15％；阻燃剂6－10％；抗滴落剂0.1－0.5％；增韧剂6－10％；相容剂1－2％；抗氧剂0.4－0.6％；其他助剂0.3－0.5％。本发明材料综合性能优异，改善了PA6的吸水性、加工性。也增强了PP的力学性能，耐热性，表面着色性等。该合金通过添加环保阻燃剂，能达到欧盟ROSH和WEEE指令的要求，对产品出口欧盟奠定良好基础。

Description

一种绿色环保阻燃PA6/PP合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种绿色环保阻燃PA6/PP合金及其制备方法。
背景技术
PA6(聚酰胺6或尼龙6)是半透明或不透明乳白色半结晶形聚合物，它的特点为热力学性能优异，轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好，还具有良好的耐磨性、自润滑性。但是PA6的吸水性较强，加工性能较差。
PP(聚丙烯)是一种半结晶材料，有非常好的化学稳定性、机械强度、电绝缘特性和热稳定性，尤其耐油性和耐溶剂性能优异。PP单独使用，存在着耐热性差、冲击强度不高等缺点。PP是非极性聚合物，与强极性的PA6不具有热力学相容性，因而PP/PA6直接共混时热力学相容性较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种绿色环保阻燃PA6/PP合金及其制备方法，使得制得的材料既具备优异综合性能，又具有突出的环保阻燃性。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种绿色环保阻燃PA6/PP合金，其组成按重量配比为(％)：PA6 65-76％；PP 10-15％；阻燃剂6-10％；抗滴落剂0.1-0.5％；增韧剂6-10％；相容剂1-2％；抗氧剂0.4-0.6％；其他助剂0.3-0.5％。
其中，所述PA6为分子量为17000-30000的聚酰胺。
其中，所述PP为PP为相对密度0.9～1.0，熔点160～180℃。
其中，所述阻燃剂为高效环保阻燃剂聚磷腈。
其中，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
其中，所述增韧剂为MBS(丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物)核-壳型抗冲击改性剂或者硅改性丙烯酸类抗冲击改性剂。
其中，所述相容剂为自制的PA6与PP的接枝或嵌段共聚物，按以下重量配比的原料制成：PA6:PP＝1，酯交换反应催化剂0.3～0.6％。
其中，所述抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)辅抗氧剂的复配。
其中，所述其它助剂包括加工助剂、热稳定剂、紫外光吸收剂。
一种所述绿色环保阻燃PA6/PP合金的制备方法，包括步骤：
a：先将PA6、PP以及增韧剂在真空干燥箱中80℃干燥4～8小时；
b：按上面所述的配比称取干燥好的PA6和PP树脂及助剂；
c：将称好的原材料投入到高速混合器中干混3～5min；
d：将c中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140-180℃，二区温度190-220℃，三区温度220-230℃，四区温度230-250℃，机头180-220℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa，螺杆转速130-150转/分钟。
以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
1：本发明采用自制的环保阻燃剂聚磷腈PPZ作为PA6/PP合金的阻燃剂，所制得的PA6/PP合金具有极好的阻燃性。
2：本发明制得的绿色环保阻燃PA6/PP合金在具有良好阻燃性的同时，保持材料的其他各项物理力学性能优异。
3：本发明提出的一种绿色环保阻燃PA6/PP合金的制备工艺简单、成本低。
具体实施方式
本发明提供的一种绿色环保阻燃PA6/PP合金，其组成按重量配比为(％)：PA6 65-76％；PP 10-15％；阻燃剂 6-10％；抗滴落剂 0.1-0.5％；增韧剂 6-10％；相容剂 1-2％；抗氧剂 0.4-0.6％；其他助剂 0.3-0.5％。
其中，所述PA6为分子量为17000-30000的聚酰胺；所述PP为相对密度0.9～1.0，熔点160～180℃。所述阻燃剂为无卤阻燃剂聚磷腈PPZ。其中，所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。所述增韧剂为MBS(丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物)核-壳型抗冲击改性剂或者硅改性丙烯酸类抗冲击改性剂。所述相容剂为自制的PA6与PP的接枝或嵌段共聚物；所述抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)辅抗氧剂的复配；所述其它助剂包括加工助剂、热稳定剂、紫外光吸收剂等。
在本发明中，先将PA6、PP树脂以及增韧剂在80℃干燥4～8小时；然后制备相容剂，具体如下：PA6 49.85～49.7％，PP 49.85～49.7％，酯交换反应催化剂0.3～0.6％，由双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度220～230℃，二区温度235～240℃，三区温度245～250℃，四区温度245～250℃，机头温度245℃，主机转速为450转/分钟，产量约20kg/小时。
将混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140-180℃，二区温度190-220℃，三区温度220-230℃，四区温度230-250℃，机头180-220℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa，螺杆转速130-150转/分钟。
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在下列实施例的复合材料配方中，抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010，和Irganox168。增韧剂为MBS，如日本三菱丽阳株式会社生产，商品牌号C223A，或RohmHaas公司生产，商品牌号为EXL-2691A等，或选用硅改性丙烯酸类抗冲击改性剂，如日本三菱丽阳株式会社生产，商品牌号S-2001等。
阻燃剂选用自制的绿色环保阻燃剂聚磷睛PPZ为新型阻燃剂；聚磷睛(Polyphosphazene)是一种无机高分子主链的活性大分子。聚磷睛的骨架由磷氮双键交替排列而成，侧基由有机基团组成的元素有机高分子，主要包括环状和线性聚磷睛两大类，环状聚磷睛在耐热阻燃材料方面应用较多，而线性聚磷睛的应用就更为广泛。聚磷睛有柔软的PN骨架链，这使聚合物具有很大的自由度及较低的玻璃化温度。
实施例1：
将PA6重量比为71.8％(以下均为重量比)，PP 12％，阻燃剂PPZ 6％，抗滴落剂0.3％，1010/168 0.2/0.2％，增韧剂C223A 8％，相容剂1％，其他0.5％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：140℃；二区：190℃；三区：220℃；四区：230℃；机头：200℃；停留时间2～3min。压力为15MPa。
实施例2：
将PA6重量比为65.2％(以下均为重量比)，PP 15％，阻燃剂PPZ8％，抗滴落剂0.4％，1010/168 0.2/0.3％，增韧剂C223A 9％，相容剂1.5％，其他0.4％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：150℃；二区：190℃；三区：220℃；四区：230℃；机头：200℃；停留时间2～3min。压力为15MPa。
实施例3：
将PA6重量比为66.1％(以下均为重量比)，PP 13％，阻燃剂PPZ10％，抗滴落剂0.5％，1010/168 0.3/0.2％，增韧剂C223A 8％，相容剂1.5％，其他0.4％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：150℃；二区：195℃；三区：220℃；四区：230℃；机头：200℃；停留时间2～3min。压力为15MPa。
实施例4：
将PA6重量比为75.5％(以下均为重量比)，PP 10％，阻燃剂PPZ 6％，抗滴落剂0.1％，1010/168 0.3/0.3％，增韧剂C223A 6％，相容剂1.5％，其他0.3％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度：150℃；二区：195℃；三区：220℃；四区：230℃；机头：200℃；停留时间2～3min。压力为15Mpa。
性能测试：
拉伸强度按GB/T1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按GB9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
缺口冲击强度按GB/T1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm。
实施例1～4配方及材料性能见表1：
表1
 
组成 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
PA6(％) 71.8 65.2 66.1 75.5
PP(％) 12 15 13 10
阻燃剂 6 8 10 6
抗滴落剂 0.3 0.4 0.5 0.1
增韧剂(％) 8 9 8 6
相容剂(％) 1 1.5 1.5 1.5
1010(％) 0.2 0.2 0.3 0.3
168(％) 0.2 0.3 0.2 0.3
其它助剂(％) 0.5 0.4 0.4 0.3
缺口冲击强度(KJ/m2)      98.5 95.9 94.6 90.25
拉伸强度(MPa) 51.6 52.53 53.31 54.3
 
断裂伸长率(％) 251 208 199 173
弯曲强度(MPa) 75.5 77.3 78 78.69
弯曲模量(MPa) 2170 2200 2276 2301
阻燃性(UL94) V1 V0 V0 V1
由上表可以看出，PP含量在12～15％范围内，增韧剂在8～9％范围内，PA6/PP合金的冲击强度很高，随PP含量的增加，合金的冲击性能有所下降，但都在80KJ/m2以上。综合成本和性能的考虑，PP的最佳添加量为12～15％。本发明通过选择高效的增韧和增容体系，可得到韧性和力学性能极佳的PA6/PP合金，加入8％环保阻燃剂聚磷腈PPZ和0.4％抗滴落剂聚四氟乙烯后，合金的阻燃性能达V0。可以满足电子电器行业对环保阻燃的要求。
以上对本发明所提供的一种绿色环保阻燃PA6/PP合金及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1、一种绿色环保阻燃PA6/PP合金，其特征在于，其组成按重量配比为(％)：
聚酰胺PA6 65-76％；
聚丙烯PP 10-15％；
阻燃剂 6-10％；
抗滴落剂 0.1-0.5％；
增韧剂 6-10％；
相容剂 1-2％；
抗氧剂 0.4-0.6％；
其他助剂 0.3-0.5％。
2、如权利要求1所述的绿色环保阻燃PA6/PP合金，其特征在于：所述PA6为分子量为17000-30000的聚酰胺。
3、如权利要求2所述的绿色环保阻燃PA6/PP合金，其特征在于：所述PP为相对密度0.9～1.0，熔点160～180℃。
4、如权利要求1所述的绿色环保阻燃PA6/PP合金，其特征在于：所述阻燃剂为环保阻燃剂聚磷腈。
5、如权利要求1所述的绿色环保阻燃PA6/PP合金，其特征在于：所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
6、如权利要求1所述的绿色环保阻燃PA6/PP合金，其特征在于：所述增韧剂为MBS(丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物)核-壳型抗冲击改性剂或者硅改性丙烯酸类抗冲击改性剂。
7、如权利要求1所述的绿色环保阻燃PA6/PP合金，其特征在于：所述相容剂为自制的PA6与PP的接枝或嵌段共聚物，按以下重量配比的原料制成：PA6:PP＝1，酯交换反应催化剂0.3～0.6％。
8、如权利要求1所述的绿色环保阻燃PA6/PP合金，其特征在于：所述抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯主抗氧剂和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)辅抗氧剂的复配。
9、如权利要求1所述的绿色环保阻燃PA6/PP合金，其特征在于：所述其它助剂包括加工助剂、热稳定剂、紫外光吸收剂。
10、一种如权利要求1所述绿色环保阻燃PA6/PP合金的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：先将PA6、PP以及增韧剂在真空干燥箱中80℃干燥4～8小时；
b：按权利要求1所述的配比称取干燥好的PA6和PP树脂及助剂；
c：将称好的原材料投入到高速混合器中干混3～5min；
d：将c中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140-180℃，二区温度190-220℃，三区温度220-230℃，四区温度230-250℃，机头180-220℃，停留时间2～3min，压力为12-18MPa，螺杆转速130-150转/分钟。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20090819