CN107418123B - 一种低形变增强型pa6/ipc合金 - Google Patents

一种低形变增强型pa6/ipc合金 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低形变增强型PA6/IPC合金，属于高分子材料技术领域。该低形变增强型PA6/IPC合金主要由以下重量份数成分组成：PA6：50‑60份，IPC：8‑15份，改性空心玻璃微珠：2‑5份，相容剂：10‑15份，增韧剂：5‑15份，抗氧剂：0.4‑0.8份。本发明通过采用室温和低温冲击韧性高的IPC与PA6共混，同时添加改性空心玻璃微珠、增韧剂和相容剂改善材料间的相容性问题和韧性，使本发明的材料具有优良的综合性能，尤其是低温环境下形变强度表现优异，专业用于制备汽车材料。

Description

一种低形变增强型PA6/IPC合金
技术领域
本发明涉及一种聚合物合金，尤其涉及一种低形变增强型PA6/IPC合金，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚合物合金材料以其质轻、耐腐蚀和优越的加工性能已在许多领域成为取代金属的理想材料。
PA6(尼龙6)具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性，被广泛应用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。但是，PA6的大分子链中含有亲水的酰胺基团，很容易吸收水分，吸水后导致强度下降，形状和尺寸稳定性变差等，极大的限制了其应用。而PP(聚丙烯)具有加工性能好、价格便宜，尤其是几乎不吸水，是改善PA6的吸水性的理想合金组分。通过PA6与PP共混制备的PA6/PP合金，结合了两种材料的优异特性，不仅可以克服PA6耐水性差的弊端，而且不同程度地改善了韧性，降低了成本。但是，PA6和PP是不相容体系，现有技术制成的PA6/PP合金相容性差，导致强度下降很大，而且，PP具有低温脆性，存在低温抗冲击韧性差的缺点，因此，制成的合金材料的应用领域受到很大限制。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种耐低温、材料形变强度表现优异的低形变增强型PA6/IPC合金。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：低形变增强型PA6/IPC合金，所述PA6/IPC合金主要由以下重量份数成分组成：PA6：50-60份，IPC：8-15份，改性空心玻璃微珠：2-5份，相容剂：10-15份，增韧剂：5-15份，抗氧剂：0.4-0.8份。
IPC(抗冲共聚聚丙烯)抗冲共聚聚丙烯是聚丙烯与乙烯-α-烯烃无规则共聚物反应形成的原位共混物，乙烯-α-烯烃无规则共聚物(橡胶相)作为聚丙烯增韧剂，提高其室温和低温冲击韧性。本发明通过IPC与PA6共混，同时添加增韧剂和相容剂改善材料间的相容性问题和韧性，使本发明的材料具有优良的综合性能，尤其是低温环境下的形变强度表现优异。本发明中加入空心玻璃微珠，对PA6/IPC合金材料的综合力学性能进行改性，使其同时充当了改善加工流动性的固体润滑剂，防止润滑不足和局部热分解，更容易挤出。
在上述的低形变增强型PA6/IPC合金中，所述PA6接枝有PAMAM，接枝率＜1％，进一步优选接枝率为0.6-0.8％。PAMAM(聚酰胺胺)是一种树枝状结构聚合物，具有精确的分子结构，分子内存在空腔，相对分子质量可控，分子量分布可达单分散性，分子本身具有纳米尺寸，高代数分子呈球状，且外围含有大量的活性官能团，从而使其具有良好的相容性、低的熔体粘度和溶液粘度、独特的流体力学性能和易修饰性。因此，本发明PA6接枝上上述比例的PAMAM后，使PA6的基体中含有枝化结构，枝化结构可以破坏PA6基体中相邻分子间的氢键，使分子间作用力减弱。因此，与线性PA相比，本发明经PAMAM接枝后的PA6拉伸性能没有下降，但是缺口冲击强度明显增加，以及PA6的熔体流动性改善显著。
在上述的低形变增强型PA6/IPC合金中，所述IPC的分子链中乙烯共聚单元的摩尔含量为35-50％，丙烯单元的摩尔含量＜15％。乙烯-α-烯烃无规则共聚物作为聚丙烯增韧剂，其增韧能力受其组成、玻璃化转变温度的影响很大。IPC中丙烯序列PPP的摩尔含量越低、且乙烯共聚单元的摩尔含量相对较高，尤其是在本发明上述范围内的，IPC具有更低的玻璃化转变温度。因此，IPC的抗冲击韧性相对较高。
在上述的低形变增强型PA6/IPC合金中，所述的改性空心玻璃微珠为表面涂覆石墨的空心玻璃微珠。空心玻璃微珠是一种经过特殊处理的玻璃微珠，是一种微米级新型轻质材料，其主要成分是硼硅酸盐，空心玻璃微珠是微小的球体，球形率大，具有滚珠轴承效应，能提高流动性，能降低混合物的黏度和内应力。且其具有质轻、低导热、强度高和良好的化学稳定性等优点。
作为优选，所述涂覆的石墨颗粒比表面积为1-5m/g。在该范围内，能够降低石墨材料的表面能，使其表面形成成片的优良润滑膜，可使摩擦系数大大降低。石墨颗粒比表面积太大，其吸附性能增大，但摩擦系数随之增大。在本发明中，所述空心玻璃微珠上涂覆了石墨，能够在不改变空心玻璃微珠中空结构的同时，使石墨更好的分散于其表面，达到复合作用的目的。
在上述的低形变增强型PA6/IPC合金中，所述相容剂为IPC-g-(GMA-co-St)、IPC-g-(MAH-co-St)、IPC-g-(MMA-co-St)中的一种或多种。IPC的加入，使合金材料的吸水率变小，但加入本发明的接枝物相容剂后，接枝物的酸酐基团与PA6的胺基相互作用，从而削弱了水与PA6的作用。另外，接枝物相容剂还可以改善IPC与PA6的界面粘接，从而阻滞了水的渗透，从而使本发明的PA6/IPC合金的吸水率明显下降。除此之外，本发明相容剂的加入还可以促进PA6/IPC合金在摩擦的钢表面形成转移膜，从而降低合金的磨损量，提高合金的耐磨性。
在上述的低形变增强型PA6/IPC合金中，所述增韧剂为POE-g-MAH。POE-g-MAH是一种尼龙增韧剂，可以提高PA6的抗冲击性、耐寒性、成型加工性以及降低PA6的吸水率，增韧改性后PA6/IPC合金的断面形貌明显成韧性断裂。
在上述的低形变增强型PA6/IPC合金中，所述POE-g-MAH的MAH的接枝率为0.3-1.05％。
在上述的低形变增强型PA6/IPC合金中，所述增韧剂POE-g-MAH由0.3％≤MAH的接枝率＜0.5％的POE-g-MAH、0.5％≤MAH的接枝率≤0.8％的POE-g-MAH和0.8％＜MAH的接枝率≤1.05％的POE-g-MAH混合而成；其中，以质量百分比计，0.3％≤MAH的接枝率＜0.5％的POE-g-MAH占10-30％，0.5％≤MAH的接枝率≤0.8％的POE-g-MAH占50-80％，0.8％＜MAH的接枝率≤1.05％的POE-g-MAH占10-20％。
本发明中POE-g-MAH增韧剂的MAH接枝率越高，与PA6的酰胺基团反应的就越多，PA6相同橡胶相之间的接触面也就越大，增韧PA6的橡胶粒径就越小。而众所周知，橡胶粒子增韧时，微观上有两个作用，诱发银纹-剪切带的产生和终止银纹的进一步扩大。其中，大粒径的橡胶粒子可以更好的诱导银纹与终止银纹，而小粒径的橡胶粒子能更好的诱导剪切带的产生，但终止银纹的效果不明显，银纹扩大后容易产生裂纹。因此，并不是粒径越小，增韧效果越好。本发明进一步优选由不同MAH接枝率的POE-g-MAH增韧剂按上述质量百分比混合而成，使不同粒径的橡胶粒子共同分布于PA6相中时，从而使本发明PA6/IPC合金的韧性更好。
在上述的低形变增强型PA6/IPC合金中，所述PA6/IPC合金中还包括有LCP，LCP与PA6的重量比为1：(8-25)。在本发明PA6/IPC合金中加入上述重量份数的LCP(液晶聚合物)，可以在保持合金材料的拉伸强度的同时提高合金材料的韧性。
作为优选，所述抗氧剂由抗氧剂168和抗氧剂1076混合而成，抗氧剂168和抗氧剂1076的质量比为(0.5-2)：(0.5-2)。这两种抗氧剂复配，可产生协同效应，抗氧化作用显著提高。
在上述的低形变增强型PA6/IPC合金中，所述PA6/IPC合金的制备方法为：按上述重量份数称取原料混合均匀得到混合物，混合物经双螺杆挤出机挤出造粒得到PA6/IPC合金。
在上述的低形变增强型PA6/IPC合金中，所述双螺杆挤出机的主机转速为300-400rpm/min，主喂料频率为30-40kg/h，温度为230-260℃。
本发明另一个目的在于提供上述低形变增强型PA6/IPC合金的应用，所述低形变增强型PA6/IPC合金用于制备汽车材料。本发明配方制备得到的低形变增强型PA6/IPC合金专业用于汽车材料行业，比如仪表板骨架、风扇、电机罩等。
与现有技术相比，本发明具有以下几个优点：
1.本发明通过采用室温和低温冲击韧性高的IPC与PA6共混，同时添加改性空心玻璃微珠、增韧剂和相容剂改善材料间的相容性、韧性以及加工性能，使本发明的材料具有优良的综合性能，尤其是低温环境下形变强度表现优异，专业用于制备汽车材料。
2.本发明的PA6接枝有PAMAM，提高了PA6的缺口冲击强度和熔体流动性。
3.本发明通过控制IPC中丙烯序列PPP和乙烯共聚单元的摩尔含量，降低IPC的玻璃化转变温度，提高IPC的抗冲击韧性。
4.本发明的增韧剂由不同MAH接枝率的POE-g-MAH增韧剂混合而成，MAH接枝率不同POE-g-MAH的粒径也不同，从而使不同粒径的橡胶粒子共同分布于PA6相中时，使本发明PA6/IPC合金的韧性更好。
5.本发明PA6/IPC合金中还包括有LCP，可以在保持合金材料的拉伸强度的同时提高合金材料的韧性。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
表1：本发明实施例1-6聚甲醛复合材料的组成成分及其重量份数
实施例1：
按表1中实施例1的组成成分及其重量份数称取原料。原料中PA6接枝有PAMAM，接枝率为0.3％；IPC的分子链中乙烯共聚单元的摩尔含量为35％，丙烯单元的摩尔含量为11.5％；改性空心玻璃微珠为表面涂覆石墨的空心玻璃微珠，涂覆的石墨颗粒比表面积为1m/g；增韧剂POE-g-MAH中0.3％≤MAH的接枝率＜0.5％的POE-g-MAH占10％，0.5％≤MAH的接枝率≤0.8％的POE-g-MAH占80％，0.8％＜MAH的接枝率≤1.05％的POE-g-MAH占10％。将原料在转速为500rpm/min的高速混料机中混合均匀得到混合物。混合物再经主机转速为300rpm/min、主喂料频率为30kg/h、温度为230-260℃的双螺杆挤出机挤出造粒得到PA6/IPC合金粒料。
实施例2：
按表1中实施例2的组成成分及其重量份数称取原料。原料中PA6接枝有PAMAM，接枝率为0.5％；IPC分子链中乙烯共聚单元的摩尔含量为38％，丙烯单元的摩尔含量为14.1％；改性空心玻璃微珠为表面涂覆石墨的空心玻璃微珠，涂覆的石墨颗粒比表面积为2m/g；增韧剂POE-g-MAH中0.3％≤MAH的接枝率＜0.5％的POE-g-MAH占25％，0.5％≤MAH的接枝率≤0.8％的POE-g-MAH占60％，0.8％＜MAH的接枝率≤1.05％的POE-g-MAH占15％。将原料在转速为500rpm/min的高速混料机中混合均匀得到混合物。混合物再经主机转速为320rpm/min、主喂料频率为32kg/h、温度为230-260℃的双螺杆挤出机挤出造粒得到PA6/IPC合金粒料。
实施例3：
按表1中实施例3的组成成分及其重量份数称取原料。原料中PA6接枝有PAMAM，接枝率为0.6％；IPC分子链中乙烯共聚单元的摩尔含量为40％，丙烯单元的摩尔含量为13.5％；改性空心玻璃微珠为表面涂覆石墨的空心玻璃微珠，涂覆的石墨颗粒比表面积为3m/g；增韧剂POE-g-MAH中0.3％≤MAH的接枝率＜0.5％的POE-g-MAH占20％，0.5％≤MAH的接枝率≤0.8％的POE-g-MAH占65％，0.8％＜MAH的接枝率≤1.05％的POE-g-MAH占15％。将原料在转速为500rpm/min的高速混料机中混合均匀得到混合物。混合物再经主机转速为350rpm/min、主喂料频率为35kg/h、温度为230-260℃的双螺杆挤出机挤出造粒得到PA6/IPC合金粒料。
实施例4：
按表1中实施例4的组成成分及其重量份数称取原料。原料中PA6接枝有PAMAM，接枝率为0.7％；IPC分子链中乙烯共聚单元的摩尔含量为45％，丙烯单元的摩尔含量为10.8％；改性空心玻璃微珠为表面涂覆石墨的空心玻璃微珠，涂覆的石墨颗粒比表面积为4m/g；增韧剂POE-g-MAH中0.3％≤MAH的接枝率＜0.5％的POE-g-MAH占15％，0.5％≤MAH的接枝率≤0.8％的POE-g-MAH占70％，0.8％＜MAH的接枝率≤1.05％的POE-g-MAH占15％。将原料在转速为500rpm/min的高速混料机中混合均匀得到混合物。混合物再经主机转速为360rpm/min、主喂料频率为36kg/h、、温度为230-260℃的双螺杆挤出机挤出造粒得到PA6/IPC合金粒料。
实施例5：
按表1中实施例5的组成成分及其重量份数称取原料。原料中PA6接枝有PAMAM，接枝率为0.8％；IPC分子链中乙烯共聚单元的摩尔含量为48％，丙烯单元的摩尔含量为12.5％；改性空心玻璃微珠为表面涂覆石墨的空心玻璃微珠，涂覆的石墨颗粒比表面积为3m/g；增韧剂POE-g-MAH中0.3％≤MAH的接枝率＜0.5％的POE-g-MAH占12％，0.5％≤MAH的接枝率≤0.8％的POE-g-MAH占75％，0.8％＜MAH的接枝率≤1.05％的POE-g-MAH占13％。将原料在转速为500rpm/min的高速混料机中混合均匀得到混合物。混合物再经主机转速为380rpm/min、主喂料频率为38kg/h、、温度为230-260℃的双螺杆挤出机挤出造粒得到PA6/IPC合金粒料。
实施例6：
按表1中实施例6的组成成分及其重量份数称取原料。原料中PA6接枝有PAMAM，接枝率为0.9％；IPC分子链中乙烯共聚单元的摩尔含量为50％，丙烯单元的摩尔含量为14.3％；改性空心玻璃微珠为表面涂覆石墨的空心玻璃微珠，涂覆的石墨颗粒比表面积为5m/g；增韧剂POE-g-MAH中0.3％≤MAH的接枝率＜0.5％的POE-g-MAH占30％，0.5％≤MAH的接枝率≤0.8％的POE-g-MAH占50％，0.8％＜MAH的接枝率≤1.05％的POE-g-MAH占20％。将原料在转速为500rpm/min的高速混料机中混合均匀得到混合物。混合物再经主机转速为400rpm/min、主喂料频率为40kg/h、温度为230-260℃的双螺杆挤出机挤出造粒得到PA6/IPC合金粒料。
将上述实施例1-6制成的PA6/IPC合金粒料取样，用注塑机分别制成哑铃状ISO标准测试样条，并对样条依据力学性能要求进行各项性能测试，测试条件和测试结果分别如表2和表3所示。
表2：测试条件
表3：测试结果
对比例1：
选取市售普通PA6/IPC合金材料用注塑机分别制成哑铃状ISO标准测试样条，并对样条依据力学性能要求进行各项性能测试，测试条件见表2，测试结果如表4所示。
表4：测试结果
从表3和表4可知，本发明PA6/IPC合金材料的形变强度优于市售普通PA6/PP合金材料的形变强度，适用于制备汽车材料。
对比例2-7：
对比例2-7与实施例1-6的区别仅在于，对比例2-7的PAMAM不接枝到PA6上，分别以添加共混的方式加入。采用表2的测试条件以同样的方法进行性能测试，对比例2-7的PA6/IPC合金制成的样条的密度均在1.13-1.15g/cm3，拉伸强度分别为44MPa、45MPa、46MPa、48MPa、47MPa、48MPa，断裂伸长率分别为81％、84％、85％、88％、87％、89％，23℃缺口冲击强度分别为58KJ/m2、60KJ/m2、61KJ/m2、62KJ/m2、61KJ/m2、60KJ/m2，-30℃缺口冲击强度分别为26KJ/m2、25KJ/m2、27KJ/m2、28KJ/m2、29KJ/m2、30KJ/m2，弯曲强度分别为60MPa、63MPa、65MPa、66MPa、67MPa、68MPa，弯曲模量在2387MPa、2393MPa、2443MPa、2454MPa、2448MPa、2453MPa，但是熔体流动速率各对比例均有所下降。说明PAMAM添加到合金材料中虽然也可以提高合金材料的强度等性能，但均不如本申请将PAMAM接枝到PA6上效果显著，尤其是，以共混增强的方式添加PAMAM会降低合金材料熔体的流动速度。
对比例8-10：
对比例8-10与实施例4的区别仅在于，对比例8-10的增韧剂POE-g-MAH的MAH的接枝率分别为0.5％、0.8％、1％。采用表2的测试条件以同样的方法进行性能测试，对比例8-10的断裂伸长率分别为87％、89％、91％，23℃缺口冲击强度分别为62KJ/m2、70KJ/m2、68KJ/m2，-30℃缺口冲击强度分别为30KJ/m2、33KJ/m2、32KJ/m2，韧性相对于本发明实施例4有所下降。
对比例11-13：
对比例11-13与实施例4的区别仅在于，对比例8-10的LCP的添加量分别为0、2、10。采用表2的测试条件以同样的方法进行性能测试，对比例11-13的断裂伸长率分别为90％、97％、88％，23℃缺口冲击强度分别为63KJ/m2、69KJ/m2、66KJ/m2，-30℃缺口冲击强度分别为30KJ/m2、34KJ/m2、31KJ/m2，韧性相对于本发明实施例4有所下降。
对比例14-16：
对比例14-16与实施例4的区别仅在于，对比例14-16的IPC中乙烯共聚单元的摩尔含量为25％、30％、55％、60％。采用表2的测试条件以同样的方法进行性能测试，对比例14-16的断裂伸长率分别为94％、99％、96％，23℃缺口冲击强度分别为66KJ/m2、72KJ/m2、70KJ/m2，-30℃缺口冲击强度分别为31KJ/m2、34KJ/m2、33KJ/m2，韧性相对于本发明实施例4有所下降。
对比例17-19：
对比例17-19与实施例4的区别仅在于，对比例17-19的IPC中丙烯序列的摩尔含量为16％、18％、20％。采用表2的测试条件以同样的方法进行性能测试，对比例17-19的断裂伸长率分别为91％、96％、92％，23℃缺口冲击强度分别为65KJ/m2、70KJ/m2、68KJ/m2，-30℃缺口冲击强度分别为32KJ/m2、35KJ/m2、34KJ/m2，韧性相对于本发明实施例4有所下降。
对比例20-22：
对比例20-22与实施例4的区别仅在于，对比例20-22分别为不含有表面涂覆石墨的空心玻璃微珠，含有1份表面涂覆石墨的空心玻璃微、含有6份表面涂覆石墨的空心玻璃微。采用表2的测试条件以同样的方法进行性能测试，对比例20-22的断裂伸长率分别为88％、93％、94％，23℃缺口冲击强度分别为60KJ/m2、72KJ/m2、70KJ/m2，-30℃缺口冲击强度分别为28KJ/m2、35KJ/m2、36KJ/m2，韧性相对于本发明实施例4有所下降。
鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近，得到的低形变增强型PA6/IPC合金制成的制品密度稳定，均在1.13-1.15g/cm3，拉伸强度均在50-65MPa，断裂伸长率在50-130％，23℃缺口冲击强度在80-90KJ/m2，-30℃缺口冲击强度在30-50KJ/m2，弯曲强度在70-90MPa，弯曲模量在2400-2600MPa，可以用于制备仪表板骨架、风扇、电机罩等汽车零部件。故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1-6作为代表说明本发明申请优异之处。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (6)

1.一种低形变增强型PA6/IPC合金，其特征在于，所述PA6/IPC合金主要由以下重量份数成分组成：PA6：50-60份，IPC：8-15份，改性空心玻璃微珠：2-5份，相容剂：10-15份，增韧剂：5-15份，抗氧剂：0.4-0.8份；
所述增韧剂为POE-g-MAH，所述POE-g-MAH的MAH的接枝率为0.3-1.05％；
所述增韧剂POE-g-MAH由0.3％≤MAH的接枝率＜0.5％的POE-g-MAH、0.5％≤MAH的接枝率≤0.8％的POE-g-MAH和0.8％＜MAH的接枝率≤1.05％的POE-g-MAH混合而成；其中，以质量百分比计，0.3％≤MAH的接枝率＜0.5％的POE-g-MAH占10-30％，0.5％≤MAH的接枝率≤0.8％的POE-g-MAH占50-80％，0.8％＜MAH的接枝率≤1.05％的POE-g-MAH占10-20％。
2.根据权利要求1所述的低形变增强型PA6/IPC合金，其特征在于，所述PA6接枝有PAMAM，接枝率＜1％。
3.根据权利要求1所述的低形变增强型PA6/IPC合金，其特征在于，所述IPC的分子链中乙烯共聚单元的摩尔含量为35-50％，丙烯单元的摩尔含量＜15％。
4.根据权利要求1所述的低形变增强型PA6/IPC合金，其特征在于，所述的改性空心玻璃微珠为表面涂覆石墨的空心玻璃微珠，涂覆的石墨颗粒比表面积为1-5m/g。
5.根据权利要求1所述的低形变增强型PA6/IPC合金，其特征在于，所述相容剂为IPC-g-(GMA-co-St)、IPC-g-(MAH-co-St)、IPC-g-(MMA-co-St)中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5所述的低形变增强型PA6/IPC合金，其特征在于，所述PA6/IPC合金中还包括有LCP，LCP与PA6的重量比为1：(8-25)。
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