CN107043534A - 一种高强增韧的聚酰胺66复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强增韧的聚酰胺66复合材料及其制备方法。所述聚酰胺66复合材料由下述质量百分含量的组分制成：聚酰胺66 55％～75％；玻璃纤维20％～30％；偶联剂0.1％～2.5％；热稳定剂0.15％～0.3％；润滑剂0.5％～1％；弹性体2％～15％；黑色母1％～2.5％。所述聚酰胺66的相对粘度为2.4～2.7，具体是在95％的浓硫酸中测定的，如果粘度高于上述粘度范围，则不利于熔接痕处分子链的缠结，所得复合材料容易产生流纹和露纤现象；如果粘度低于上述粘度范围，则分子量太低，力学性能特别是韧性较差。本发明采用通过添加E7玻璃纤维和纳米改性弹性体，使聚酰胺66复合材料的抗拉、抗弯性能得到有效提高情况下，并获得良好的耐冲击性能。

Description

一种高强增韧的聚酰胺66复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子复合材料及其制备方法，具体涉及一种高强增韧的聚酰胺66复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺66简称PA66，俗称尼龙66，具有高强度、耐磨、耐疲劳、自润滑，使用温度范围宽(高温强度好、低温韧性好)、耐油、耐腐蚀等优良综合性能，广泛用于制造各种机械、电气部件，如轴承保持架、齿轮、辊轴、滚子、滑轮、垫片、风扇叶片、阀座等产品中。但是由于其极易吸水，影响产品的尺寸稳定性和机械性能，因此常通过添加玻璃纤维进行增强改性。
轴承保持架主要在滚动轴承中分隔滚子，这就要求保持架具有优异的机械性能和耐摩擦磨损性能，现在滚动轴承，特别是铁路轴承中，已经逐步使用聚酰胺复合材料代替金属材料用于保持架的制造；但是随着列车速度大幅提高，对轴承的性能要求也越来越高，轴承保持架在使用过程中主要存在着来自滚子的冲击振动作用，这就要求轴承保持架除了具有优良的机械强度外，能够抵抗滚子的冲击作用外，还应该具有优良的韧性，以防止瞬间过大的冲击力导致保持架的裂损。
为了提高聚酰胺66复合材料的刚度，现有的方法主要是通过提高玻璃纤维含量来改善复合材料的机械性能，但刚性提高后材料的韧性会明显降低，因此需要通过增加弹性体含量改善材料的韧性，但是这种方法的缺陷是常规玻璃纤维或者弹性体含量达到一定程度后综合性能提高效果就不再明显。因此，需要提供一种采用新的玻璃纤维和弹性体改善聚酰胺66复合材料的机械强度和韧性的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强增韧的聚酰胺66复合材料及其制备方法，本发明通过加入高强度高模量的E7玻璃纤维，有效提高了复合材料的强度和刚性，同时又通过采用纳米粒子改性弹性体提高了复合材料的抗冲击性能。
本发明所提供的高强增韧的聚酰胺66复合材料，其由下述质量百分含量的组分制成：
聚酰胺66 55％～75％；
玻璃纤维 20％～30％；
偶联剂 0.1％～2.5％；
热稳定剂 0.15％～0.3％；
润滑剂 0.5％～1％；
弹性体 2％～15％；
黑色母 1％～2.5％。
所述聚酰胺66复合材料的组成可为下述1)-6)中任一种，均为质量百分含量：
1)聚酰胺66 60％～69％；
玻璃纤维 25％；
偶联剂 0.1％；
热稳定剂 0.2％；
润滑剂 0.7％；
弹性体 4％～12％；
黑色母 1％～2％；
2)聚酰胺66 60％～64.5％；
玻璃纤维 25％；
偶联剂 0.1％；
热稳定剂 0.2％；
润滑剂 0.7％；
弹性体 8％～12％；
黑色母 1.5％～2％；
3)聚酰胺66 64.5％～69％；
玻璃纤维 25％；
偶联剂 0.1％；
热稳定剂 0.2％；
润滑剂 0.7％；
弹性体 4％～8％；
黑色母 1％～1.5％；
4)聚酰胺66 60％；
玻璃纤维 25％；
偶联剂 0.1％；
热稳定剂 0.2％；
润滑剂 0.7％；
弹性体 12％；
黑色母 2％；
5)聚酰胺66 64.5％；
玻璃纤维 25％；
偶联剂 0.1％；
热稳定剂 0.2％；
润滑剂 0.7％；
弹性体 8％；
黑色母 1.5％；
6)聚酰胺66 69％；
玻璃纤维 25％；
偶联剂 0.1％；
热稳定剂 0.2％；
润滑剂 0.7％；
弹性体 4％；
黑色母 1％；
经实验验证，当采用上述6种组成时，所得到的聚酰胺66复合材料在获得良好冲击韧性下保持材料良好的强度，如采用第4)种组成时的聚酰胺66复合材料的缺口冲击强度为25.09kJ/m2，拉伸强度为129.6MPa，采用第5)种组成时的聚酰胺66复合材料的缺口冲击强度为16.2kJ/m2，拉伸强度为161.6MPa，采用第6)种组成时的聚酰胺66复合材料的缺口冲击强度为13.8kJ/m2，拉伸强度为165.3MPa，可将本发明聚酰胺66复合材料的抗拉、抗弯性能得到有效提高情况下，同时获得了良好的耐冲击性能。
上述的聚酰胺66复合材料中，所述聚酰胺66的相对粘度为2.4～2.7，具体是在95％的浓硫酸中测定的，如果粘度高于上述粘度范围，则不利于熔接痕处分子链的缠结，所得复合材料容易产生流纹和露纤现象；如果粘度低于上述粘度范围，则分子量太低，力学性能特别是韧性较差。
上述的聚酰胺66复合材料中，所述玻璃纤维的横截面呈圆形，所述玻璃纤维的长度可为3～4mm；
所述玻璃纤维横截面的直径为9～14μm；
优选E7玻璃纤维；
优选经过表面处理过的玻璃纤维；
所述玻璃纤维与所述聚酰胺66具有良好的结合力，能够保证材料强度，减小玻纤分散的各向异性。
上述的聚酰胺66复合材料中，所述偶联剂可为硅烷类偶联剂；
所述硅烷类偶联剂可为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和γ-(多1,2-亚乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷中任一种。
上述的聚酰胺66复合材料中，所述热稳定剂可为碘化钾和/或碘化亚铜；
所述润滑剂可为亚甲基双硬脂酰胺、硬脂酸酰胺和羟甲基酰胺中任一种；
所述黑色母可为聚酰胺66载体黑色母。
上述的聚酰胺66复合材料中，所述弹性体为纳米粒子改性弹性体，可通过常规的方法利用所述纳米粒子对所述弹性体进行改性，常用的纳米粒子如碳酸钙或粘土，可采用纳米粒子的粒径为100～500nm；
所述弹性体可为聚氨酯类弹性体或聚烯烃类弹性体。
本发明进一步提供了所述聚酰胺66复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述玻璃纤维浸渍于所述偶联剂的乙醇和/或水溶液中，捞出后晾干；
(2)将所述聚酰胺66、所述热稳定剂、所述润滑剂、所述纳米改性弹性体和所述黑色母进行混合得到混合物；
(3)将经步骤(1)处理后的所述玻璃纤维和所述混合物经熔融挤出，并经造粒即得所述聚酰胺66复合材料。
上述的制备方法中，步骤(1)中，所述偶联剂的乙醇和/或水溶液中，所述偶联剂的质量分数可为1％～3％，具体可为2％；
所述浸渍的时间可为5～15min，具体可为10min；
通过所述浸渍步骤在所述玻璃纤维的表面涂覆所述偶联剂。
上述的制备方法中，步骤(2)之前，所述方法包括对所述聚酰胺66进行干燥的步骤，具体可在除湿干燥机中进行；
所述干燥的温度可为70～110℃，时间可为2～6小时，如在80℃下干燥4小时。
上述的制备方法中，步骤(2)中，所述混合的时间可为5～20min，具体可为10min；
在搅拌的条件下进行所述混合步骤。
上述的制备方法中，步骤(3)中，所述熔融挤出的温度可为275℃～290℃，具体可为280℃；
所述熔融挤出步骤可在双螺杆挤出机中进行，将所述玻璃纤维放入所述双螺杆挤出机的侧喂料料斗中，将所述混合物放入所述双螺杆挤出机的主料斗中；
所述双螺杆挤出机的螺杆长径比可为36～48：1，如42：1；
所述双螺杆挤出机的螺杆转速可为200～400r/min，具体可为300～350r/min、300r/min或350r/min。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用通过添加E7玻璃纤维和纳米改性弹性体，使聚酰胺66复合材料的抗拉、抗弯性能得到有效提高情况下，并获得良好的耐冲击性能。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、
各组分的质量百分含量如下：
PA66：60％(相对粘度为2.5，在95％的浓硫酸中测定)，E7玻璃纤维(长度3.5mm，直径为10μm)：25％，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷：0.1％，碘化钾0.2％，硬脂酸酰胺：0.7％，纳米碳酸钙改性聚氨酯类弹性体：12％，PA66载体黑色母：2％。
按照下述步骤制备聚酰胺66复合材料：
(1)将E玻璃纤维浸渍于γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中(硅烷的质量分数为2％)中10min，捞出后晾干；
(2)利用除湿干燥机对聚酰胺66基体进行干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间为4h。
(3)预混合：将上述质量份的聚酰胺-66、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、碘化钾、硬脂酸酰胺、纳米碳酸钙改性聚氨酯类弹性体和PA66载体黑色母在高速搅拌器中混合10min，得到分散均匀的混合物。
(4)挤出造粒：将混合均匀的聚合物放入双螺杆挤出机(螺杆长径比为42：1)的主料斗中，螺杆转速为300r/min，将浸润偶联剂的玻璃纤维放入侧喂料料斗中，在280℃下熔融挤出，并经过水冷后造粒即得聚酰胺66复合材料。
实施例2、
各组分的质量百分含量如下：
PA66：64.5％(相对粘度为2.4，在95％的浓硫酸中测定)，E7玻璃纤维(长度3.5mm，直径为10μm)：25％，γ-氯丙基三甲氧基硅烷：0.1％，碘化钾0.2％，硬脂酸酰胺：0.7％，纳米粘土改性聚烯烃类弹性体：8％，PA66载体黑色母：1.5％。
按照下述步骤制备聚酰胺66复合材料：
(1)将E7玻璃纤维浸渍于γ-氯丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中(硅烷的质量分数为2％)中10min，捞出后晾干；
(2)利用除湿干燥机对聚酰胺-66基体进行干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间为4h。
(3)预混合：将上述质量份的聚酰胺-66、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、碘化钾、硬脂酸酰胺、纳米粘土改性聚烯烃类弹性体和PA66载体黑色母在高速搅拌器中混合10min，得到分散均匀的混合物。
(4)挤出造粒：将混合均匀的聚合物放入双螺杆挤出机(螺杆长径比为42：1)的主料斗中，螺杆转速为350r/min，将浸润偶联剂的玻璃纤维放入侧喂料料斗中，在280℃下熔融挤出，并经过水冷后造粒即得聚酰胺66复合材料。
实施例3、
各组分的质量百分含量如下：
PA66：69％(相对粘度为2.7，在95％的浓硫酸中测定)，E7玻璃纤维(长度3.5mm，直径为10μm)：25％，乙烯基三乙酰氧基硅烷：0.1％，，硬脂酸酰胺：0.7％，纳米粘土改性聚烯烃类弹性体：4％，PA66载体黑色母：1％。
按照下述步骤制备聚酰胺66复合材料：
(1)将E7玻璃纤维浸渍于乙烯基三乙酰氧基硅碘化钾0.2％烷的乙醇溶液中(硅烷的质量分数为2％)中10min，捞出后晾干；
(2)利用除湿干燥机对聚酰胺-66基体进行干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间为4h。
(3)预混合：将上述质量份的聚酰胺-66、乙烯基三乙酰氧基硅烷、碘化钾、硬脂酸酰胺、纳米粘土改性聚烯烃类弹性体和PA66载体黑色母在高速搅拌器中混合10min，得到分散均匀的混合物。
(4)挤出造粒：将混合均匀的聚合物放入双螺杆挤出机(螺杆长径比为42：1)的主料斗中，螺杆转速为350r/min，将浸润偶联剂的玻璃纤维放入侧喂料料斗中，在280℃下熔融挤出，并经过水冷后造粒即得聚酰胺66复合材料。
对比例1、
各组分的质量百分含量如下：
PA66：72％(相对粘度为2.5，在95％的浓硫酸中测定)，E7玻璃纤维(长度3.5mm，直径为10μm)：25％，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷：0.1％，碘化钾0.2％，硬脂酸酰胺：0.7％，PA66载体黑色母：2％。
按照下述步骤制备聚酰胺66复合材料：
(1)将E7玻璃纤维浸渍于γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中(硅烷的质量分数为2％)中10min，捞出后晾干；
(2)利用除湿干燥机对聚酰胺-66基体进行干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间为4h。
(3)预混合：将上述质量份的聚酰胺-66、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、碘化钾、硬脂酸酰胺和PA66载体黑色母在高速搅拌器中混合10min，得到分散均匀的混合物。
(4)挤出造粒：将混合均匀的聚合物放入双螺杆挤出机(螺杆长径比为42：1)的主料斗中，螺杆转速为300r/min，将浸润偶联剂的玻璃纤维放入侧喂料料斗中，在250℃下熔融挤出，并经过水冷后造粒即得聚酰胺66复合材料。
对比例2、
各组分的质量百分含量如下：
PA66：72％(相对粘度为2.5，在95％的浓硫酸中测定)，普通玻璃纤维(长度3.5mm，直径为10μm)：25％，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷：0.1％，碘化钾0.2％，硬脂酸酰胺：0.7％，PA66载体黑色母：2％。
按照下述步骤制备聚酰胺66复合材料：
(1)将E玻璃纤维浸渍于γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中(硅烷的质量分数为2％)中10min，捞出后晾干；
(2)利用除湿干燥机对聚酰胺-66基体进行干燥处理，干燥温度为80℃，干燥时间为4h。
(3)预混合：将上述质量份的聚酰胺-66、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、碘化钾、硬脂酸酰胺和PA66载体黑色母在高速搅拌器中混合10min，得到分散均匀的混合物。
(4)挤出造粒：将混合均匀的聚合物放入双螺杆挤出机(螺杆长径比为42：1)的主料斗中，螺杆转速为300r/min，将浸润偶联剂的玻璃纤维放入侧喂料料斗中，在280℃下熔融挤出，并经过水冷后造粒即得聚酰胺66复合材料。
上述实施例1-3和对比例1所制备的聚酰胺66复合材料的性能测试结果如表1所示。
表1实施例1-3和对比例1-2的复合材料的性能测试
由表1中的数据可以看出，本发明高强增韧聚酰胺66复合材料，通过E7玻纤增强和纳米改性弹性体增韧，能在获得良好冲击韧性(缺口冲击强度)下保持材料良好的强度(拉伸强度)，而且保持材料较好流动性能，便于产品注塑成型，并能够有效改善产品表面流纹和露纤现象。
上述实施方式为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚酰胺66复合材料，其由下述质量百分含量的组分制成：
聚酰胺66 55％～75％；
玻璃纤维 20％～30％；
偶联剂 0.1％～2.5％；
热稳定剂 0.15％～0.3％；
润滑剂 0.5％～1％；
弹性体 2％～15％；
黑色母 1％～2.5％。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺66复合材料，其特征在于：所述聚酰胺66的相对粘度为2.4～2.7。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰胺66复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维的长度为3～4mm；
所述玻璃纤维的横截面呈圆形；
所述玻璃纤维横截面的直径为9～14μm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚酰胺66复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷类偶联剂；和/或，
所述硅烷类偶联剂为γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、β-(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和γ-(多1,2-亚乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷中任一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的聚酰胺66复合材料，其特征在于：所述热稳定剂为碘化钾和/或碘化亚铜；
所述润滑剂为亚甲基双硬脂酰胺、硬脂酸酰胺和羟甲基酰胺中任一种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的聚酰胺66复合材料，其特征在于：所述弹性体为纳米粒子改性弹性体。
7.权利要求1-6中任一项所述聚酰胺66复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述玻璃纤维浸渍于所述偶联剂的乙醇和/或水溶液中，捞出后晾干；
(2)将所述聚酰胺66、所述热稳定剂、所述润滑剂、所述纳米改性弹性体和所述黑色母进行混合得到混合物；
(3)将经步骤(1)处理后的所述玻璃纤维和所述混合物经熔融挤出，并经造粒即得所述聚酰胺66复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)之前，所述方法包括对所述聚酰胺66进行干燥的步骤；
所述干燥的温度为70～110℃，时间为2～6小时。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述混合的时间为5～20min；
在搅拌的条件下进行所述混合步骤。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述熔融挤出的温度为275℃～290℃；
所述熔融挤出步骤在双螺杆挤出机中进行；
所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为36～48：1；
控制所述双螺杆挤出机的螺杆转速为200～400r/min。
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