CN111234522A - 一种增强尼龙6i/66复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种增强尼龙6I/66复合材料，其特征在于，按照重量份数，包括45‑55份尼龙6I/66树脂、40‑50份短切玻璃纤维、1‑3份马来酸酐接枝物、0.5‑1.5份抗氧剂、0.2‑0.6份润滑剂和0.3‑0.9份防玻纤外漏，其中，所述尼龙6I/66树脂是由70‑75份尼龙66盐、10‑20份间苯二甲酸、10‑15份己二胺、0.1‑0.3份次亚磷酸钠、0.1‑0.3份苯甲酸和0.3‑0.9份抗氧剂混合制备而成的。本发明制备的增强尼龙6I/66复合材料，各项物理机械性能优异，制品表面光滑，且工艺简便，弥补了现有技术的不足。

Description

一种增强尼龙6I/66复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及尼龙材料技术领域，具体为一种增强尼龙6I/66复合材料。
背景技术
目前工程塑料的发展非常迅速，应用领域也越来越广，其中尼龙由于耐高温，力学性能好，越来越受到的欢迎，为了满足不同领域的需要，通常对其进行进一步改性，通过不同玻璃纤维含量来提高尼龙材料的力学性能，通过改性的尼龙复合材料在电子电器、汽车、机械、铁路等领域得到了广泛的应用。但是对尼龙制品的性能和外观的要求也越来越高，要求材料的力学性能要高、同时要求表面光滑，不浮纤，但是由于纤维的加入造成了材料的流动性能变差，尤其是高含量、高强度的玻璃纤维增强尼龙材料，玻纤外漏现象明显，制品表面不光滑，所以限制了其在这些方面的应用。
因此，为了改善高强度增强尼龙复合材料流动性差、表面粗糙的缺陷，有必要开发出一种成型流动性良好、各项物理机械性能优异的纤维增强尼龙复合材料。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种工艺简便，各项物理机械性能优异，制品表面光滑的增强尼龙6I/66复合材料及其制备方法，以弥补现有技术的上述不足。
本发明为了解决上述问题所采取的技术方案为：一种增强尼龙6I/66复合材料，其特征在于，按照重量份数，包括45-55份尼龙6I/66树脂、40-50份短切玻璃纤维、1-3份马来酸酐接枝物、0.5-1.5份抗氧剂、0.2-0.6份润滑剂和0.3-0.9份防玻纤外漏，其中，所述尼龙6I/66树脂是由70-75份尼龙66盐、10-20份间苯二甲酸、10-15份己二胺、0.1-0.3份次亚磷酸钠、0.1-0.3份苯甲酸和0.3-0.9份抗氧剂混合制备而成的。
所述尼龙6I/66树脂制备方法包括以下步骤：
1）将称取的间苯二甲酸与己二胺放入加热桶中，加入适量的去离子水慢慢搅拌，同时加热至60℃，至溶液成透明状后，转入备用桶备用；
2）将称取的尼龙66盐加入加热桶中，加入适量去离子水，同时升温至60℃，使尼龙66盐全部溶解，然后再加入步骤1）中配制的溶液，搅拌均匀，而后再加入称取的次亚磷酸钠和抗氧剂，均匀搅拌至充分混合，最后将所得溶液的pH值调节至7-8，得混合溶液，备用；
3）将步骤2）所得的混合溶液投入聚合釜内，同时用氮气置换釜内空气三次（0.3MPa），关闭排气口，启动导热油炉，温度设定为290℃，开始加热，待聚合釜内压力升至1.8MPa，打开排气阀进行保压俩个小时（1.8MPa），且保持聚合釜内温度在230℃以上；
4）聚合釜保压结束后，排压2—4小时至常压，同时排压过程中将聚合釜内温度保持在250-260℃；
5）减压结束后，在常压下对物料进行搅拌20-40分钟，搅拌过程中温度保持在250-260℃；
6）缓慢向聚合釜内充入二氧化碳至压力在0.4MPa左右，打开出料阀门排料，经拉条成型、切粒后，装包，即得尼龙6I/66树脂。
所述尼龙66盐的相对粘度为2.6-2.7。
所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照1:1的比例复配而成。
所述短切玻璃纤维经过硅烷偶联剂表面处理所得。
所述马来酸酐接枝物为马来酸酐接枝的POE，所述润滑剂为EBS和硅酮粉组合，所述防玻纤外漏剂为TAF。
一种增强尼龙6I/66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量配比称取各组分原料；
步骤二、将短切玻璃纤维以外的原料放入高速混合机共混5分钟；
步骤三、将步骤二所得物料由双螺杆挤出机主喂料口加入，将短切玻璃纤维按配比由双螺杆挤出机侧喂料口加入；
步骤四、混合物料在双螺杆挤出机内经剪切、熔融后挤出造粒，双螺杆挤出机下料口到机头的温度分别为285℃，290 ℃，290℃，285℃，285℃，285℃，285℃，275℃，275℃，275℃，双螺杆挤出机转速为500r.p.m；
步骤五、将步骤四得到的物质经过冷却、切粒、干燥处理，即得成品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、使用短切玻璃纤维，用于改性增强尼龙6I/66复合材料，使其力学性能大大提高；满足高强度的要求；
2、各种润滑剂组合使用，所做的材料流动性得到大幅度提高，表观性能更佳，同时材料的机械性能无不良影响；
3、通过本发明制备了一种高强度良表面增强尼龙6I/66复合材料，具有机械强度高、耐高温、尺寸稳定性强等多种优异性能；同时具有良好的表观性能，可替代一些进口产品，特别适用于对强度和外观有较高要求的部件。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
实施例1：
一种增强尼龙6I/66复合材料，按照重量份数，包括45份尼龙6I/66树脂、40份短切玻璃纤维、1份马来酸酐接枝物、0.5份抗氧剂、0.2份润滑剂和0.3份防玻纤外漏，其中，所述尼龙6I/66树脂是由70份尼龙66盐、10份间苯二甲酸、10份己二胺、0.1份次亚磷酸钠、0.1份苯甲酸和0.3份抗氧剂混合制备而成的。
所述尼龙6I/66树脂制备方法包括以下步骤：
1）将称取的间苯二甲酸与己二胺放入加热桶中，加入适量的去离子水慢慢搅拌，同时加热至60℃，至溶液成透明状后，转入备用桶备用；
2）将称取的尼龙66盐加入加热桶中，加入适量去离子水，同时升温至60℃，使尼龙66盐全部溶解，然后再加入步骤1）中配制的溶液，搅拌均匀，而后再加入称取的次亚磷酸钠和抗氧剂，均匀搅拌至充分混合，最后将所得溶液的pH值调节至7，得混合溶液，备用；
3）将步骤2）所得的混合溶液投入聚合釜内，同时用氮气置换釜内空气三次（最终保持聚合釜内压力为0.3MPa），关闭排气口，启动导热油炉，温度设定为290℃，开始加热，待聚合釜内压力升至1.8MPa，打开排气阀进行保压俩个小时（1.8MPa），且保持聚合釜内温度在230℃以上；
4）聚合釜保压结束后，排压2小时至常压，同时排压过程中将聚合釜内温度保持在250℃；
5）减压结束后，在常压下对物料进行搅拌20分钟，搅拌过程中温度保持在250℃；
6）缓慢向聚合釜内充入二氧化碳至压力在0.4MPa左右，打开出料阀门排料，经拉条成型、切粒后，装包，即得尼龙6I/66树脂。
所述尼龙66盐的相对粘度为2.6。
所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照1:1的比例复配而成。
所述短切玻璃纤维经过硅烷偶联剂表面处理所得。
所述马来酸酐接枝物为马来酸酐接枝的POE，所述润滑剂为EBS和硅酮粉组合，所述防玻纤外漏剂为TAF。
一种增强尼龙6I/66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量配比称取各组分原料；
步骤二、将短切玻璃纤维以外的原料放入高速混合机共混5分钟；
步骤三、将步骤二所得物料由双螺杆挤出机主喂料口加入，将短切玻璃纤维按配比由双螺杆挤出机侧喂料口加入；
步骤四、混合物料在双螺杆挤出机内经剪切、熔融后挤出造粒，双螺杆挤出机下料口到机头的温度分别为285℃，290 ℃，290℃，285℃，285℃，285℃，285℃，275℃，275℃，275℃，双螺杆挤出机转速为500r.p.m；
步骤五、将步骤四得到的物质经过冷却、切粒、干燥处理，即得成品。
实施例2：
一种增强尼龙6I/66复合材料，按照重量份数，包括55份尼龙6I/66树脂、50份短切玻璃纤维、3份马来酸酐接枝物、1.5份抗氧剂、0.6份润滑剂和0.9份防玻纤外漏，其中，所述尼龙6I/66树脂是由75份尼龙66盐、20份间苯二甲酸、15份己二胺、0.3份次亚磷酸钠、0.3份苯甲酸和0.9份抗氧剂混合制备而成的。
所述尼龙6I/66树脂制备方法包括以下步骤：
1）将称取的间苯二甲酸与己二胺放入加热桶中，加入适量的去离子水慢慢搅拌，同时加热至60℃，至溶液成透明状后，转入备用桶备用；
2）将称取的尼龙66盐加入加热桶中，加入适量去离子水，同时升温至60℃，使尼龙66盐全部溶解，然后再加入步骤1）中配制的溶液，搅拌均匀，而后再加入称取的次亚磷酸钠和抗氧剂，均匀搅拌至充分混合，最后将所得溶液的pH值调节至8，得混合溶液，备用；
3）将步骤2）所得的混合溶液投入聚合釜内，同时用氮气置换釜内空气三次（最终保持聚合釜内压力为0.3MPa），关闭排气口，启动导热油炉，温度设定为290℃，开始加热，待聚合釜内压力升至1.8MPa，打开排气阀进行保压俩个小时（1.8MPa），且保持聚合釜内温度在230℃以上；
4）聚合釜保压结束后，排压4小时至常压，同时排压过程中将聚合釜内温度保持在260℃；
5）减压结束后，在常压下对物料进行搅拌40分钟，搅拌过程中温度保持在260℃；
6）缓慢向聚合釜内充入二氧化碳至压力在0.4MPa左右，打开出料阀门排料，经拉条成型、切粒后，装包，即得尼龙6I/66树脂。
所述尼龙66盐的相对粘度为2.7。
所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照1:1的比例复配而成。
所述短切玻璃纤维经过硅烷偶联剂表面处理所得。
所述马来酸酐接枝物为马来酸酐接枝的POE，所述润滑剂为EBS和硅酮粉组合，所述防玻纤外漏剂为TAF。
一种增强尼龙6I/66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量配比称取各组分原料；
步骤二、将短切玻璃纤维以外的原料放入高速混合机共混5分钟；
步骤三、将步骤二所得物料由双螺杆挤出机主喂料口加入，将短切玻璃纤维按配比由双螺杆挤出机侧喂料口加入；
步骤四、混合物料在双螺杆挤出机内经剪切、熔融后挤出造粒，双螺杆挤出机下料口到机头的温度分别为285℃，290 ℃，290℃，285℃，285℃，285℃，285℃，275℃，275℃，275℃，双螺杆挤出机转速为500r.p.m；
步骤五、将步骤四得到的物质经过冷却、切粒、干燥处理，即得成品。
实施例3：
一种增强尼龙6I/66复合材料，按照重量份数，包括50份尼龙6I/66树脂、45份短切玻璃纤维、2份马来酸酐接枝物、1份抗氧剂、0.4份润滑剂和0.6份防玻纤外漏，其中，所述尼龙6I/66树脂是由72份尼龙66盐、15份间苯二甲酸、12份己二胺、0.2份次亚磷酸钠、0.2份苯甲酸和0.6份抗氧剂混合制备而成的。
所述尼龙6I/66树脂制备方法包括以下步骤：
1）将称取的间苯二甲酸与己二胺放入加热桶中，加入适量的去离子水慢慢搅拌，同时加热至60℃，至溶液成透明状后，转入备用桶备用；
2）将称取的尼龙66盐加入加热桶中，加入适量去离子水，同时升温至60℃，使尼龙66盐全部溶解，然后再加入步骤1）中配制的溶液，搅拌均匀，而后再加入称取的次亚磷酸钠和抗氧剂，均匀搅拌至充分混合，最后将所得溶液的pH值调节至7.5，得混合溶液，备用；
3）将步骤2）所得的混合溶液投入聚合釜内，同时用氮气置换釜内空气三次（最终保持聚合釜内压力为0.3MPa），关闭排气口，启动导热油炉，温度设定为290℃，开始加热，待聚合釜内压力升至1.8MPa，打开排气阀进行保压俩个小时（1.8MPa），且保持聚合釜内温度在230℃以上；
4）聚合釜保压结束后，排压2—4小时至常压，同时排压过程中将聚合釜内温度保持在255℃；
5）减压结束后，在常压下对物料进行搅拌20-40分钟，搅拌过程中温度保持在255℃；
6）缓慢向聚合釜内充入二氧化碳至压力在0.4MPa左右，打开出料阀门排料，经拉条成型、切粒后，装包，即得尼龙6I/66树脂。
所述尼龙66盐的相对粘度为2.6。
所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照1:1的比例复配而成。
所述短切玻璃纤维经过硅烷偶联剂表面处理所得。
所述马来酸酐接枝物为马来酸酐接枝的POE，所述润滑剂为EBS和硅酮粉组合，所述防玻纤外漏剂为TAF。
一种增强尼龙6I/66复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按重量配比称取各组分原料；
步骤二、将短切玻璃纤维以外的原料放入高速混合机共混5分钟；
步骤三、将步骤二所得物料由双螺杆挤出机主喂料口加入，将短切玻璃纤维按配比由双螺杆挤出机侧喂料口加入；
步骤四、混合物料在双螺杆挤出机内经剪切、熔融后挤出造粒，双螺杆挤出机下料口到机头的温度分别为285℃，290 ℃，290℃，285℃，285℃，285℃，285℃，275℃，275℃，275℃，双螺杆挤出机转速为500r.p.m；
步骤五、将步骤四得到的物质经过冷却、切粒、干燥处理，即得成品。
本发明制备的增强尼龙6I/66材料具有如下特点：
1、良好的耐热性能：不仅在高温下能保持较高的机械强度而且成型时的流动性十分良好。
2、高刚性：优良的高温刚性拥有130℃高玻璃化温度，即便是在发动机室高温环境下也能维持高刚性，长期使用温度200℃。
3、低吸水性：在低温下具有优异的柔软性和抗冲击性，拥有相对最低的吸湿性和极佳的尺寸稳定性，具有出色的弯曲疲劳特性。
4、高机械性强度：拥有出色的耐化学腐蚀性和耐油性，具有绝佳的耐摩擦和耐磨耗性。
5、耐候性：耐候性试验均符合GB 250、GB9754、GB 9277 标准。
另外经过玻璃纤维增强的材料具有特别突出的弹性模量和强度，并且具有较低的汽油渗透性和出色的气体阻隔性。
取制备得到的成品增强尼龙6I/66材料样条进行性能测试，拉伸性能测试按照ISO527-2进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按照ISO 178进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min；简支梁冲击强度按ISO 179，试样尺寸55*6*4；熔融流动指数按照ISO 1183测试采用ISO测试标准，各项测试性能如下表所示：
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从上表可以看出，高纤增强尼龙6I/66复合材料具有高冲击强度，高融指，流动性良好，表面光亮度良好，无浮纤，耐高温性能优异，制品收缩率小等性能。高纤增强尼龙6I/66复合材料弥补了高纤增强尼龙表面粗糙，流动性差，有浮纤等的缺陷，促进并扩大高强度增强尼龙的使用领域，前景非常广阔，完全可以代替一些进口材料。

Claims (7)

1.一种增强尼龙6I/66复合材料，其特征在于，按照重量份数，包括45-55份尼龙6I/66树脂、40-50份短切玻璃纤维、1-3份马来酸酐接枝物、0.5-1.5份抗氧剂、0.2-0.6份润滑剂和0.3-0.9份防玻纤外漏，其中，所述尼龙6I/66树脂是由70-75份尼龙66盐、10-20份间苯二甲酸、10-15份己二胺、0.1-0.3份次亚磷酸钠、0.1-0.3份苯甲酸和0.3-0.9份抗氧剂混合制备而成的。
2.如权利要求1所述的一种增强尼龙6I/66复合材料，其特征在于，所述尼龙6I/66树脂制备方法包括以下步骤：
1）将称取的间苯二甲酸与己二胺放入加热桶中，加入适量的去离子水慢慢搅拌，同时加热至60℃，至溶液成透明状后，转入备用桶备用；
2）将称取的尼龙66盐加入加热桶中，加入适量去离子水，同时升温至60℃，使尼龙66盐全部溶解，然后再加入步骤1）中配制的溶液，搅拌均匀，而后再加入称取的次亚磷酸钠和抗氧剂，均匀搅拌至充分混合，最后将所得溶液的pH值调节至7-8，得混合溶液，备用；
3）将步骤2）所得的混合溶液投入聚合釜内，同时用氮气置换釜内空气三次（0.3MPa），关闭排气口，启动导热油炉，温度设定为290℃，开始加热，待聚合釜内压力升至1.8MPa，打开排气阀进行保压俩个小时（1.8MPa），且保持聚合釜内温度在230℃以上；
4）聚合釜保压结束后，排压2—4小时至常压，同时排压过程中将聚合釜内温度保持在250-260℃；
5）减压结束后，在常压下对物料进行搅拌20-40分钟，搅拌过程中温度保持在250-260℃；
6）缓慢向聚合釜内充入二氧化碳至压力在0.4MPa左右，打开出料阀门排料，经拉条成型、切粒后，装包，即得尼龙6I/66树脂。
3.如权利要求1所述的一种增强尼龙6I/66复合材料，其特征在于：所述尼龙66盐的相对粘度为2.6-2.7。
4.如权利要求1所述的一种增强尼龙6I/66复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照1:1的比例复配而成。
5.如权利要求1所述的一种增强尼龙6I/66复合材料，其特征在于：所述短切玻璃纤维经过硅烷偶联剂表面处理所得。
6.如权利要求1所述的一种增强尼龙6I/66复合材料，其特征在于：所述马来酸酐接枝物为马来酸酐接枝的POE，所述润滑剂为EBS和硅酮粉组合，所述防玻纤外漏剂为TAF。
7.如权利要求1-6任一所述的一种增强尼龙6I/66复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按重量配比称取各组分原料；
步骤二、将短切玻璃纤维以外的原料放入高速混合机共混5分钟；
步骤三、将步骤二所得物料由双螺杆挤出机主喂料口加入，将短切玻璃纤维按配比由双螺杆挤出机侧喂料口加入；
步骤四、混合物料在双螺杆挤出机内经剪切、熔融后挤出造粒，双螺杆挤出机下料口到机头的温度分别为285℃，290 ℃，290℃，285℃，285℃，285℃，285℃，275℃，275℃，275℃，双螺杆挤出机转速为500r.p.m；
步骤五、将步骤四得到的物质经过冷却、切粒、干燥处理，即得成品。
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