CN112662076B - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法。通过将高流动性共聚聚丙烯树脂A、高流动性共聚聚丙烯树脂B、高冲击性共聚聚丙烯树脂C、增韧剂、钛酸盐晶须、抗氧剂、润滑剂按照特别比例进行混合，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒得到聚丙烯复合材料，通过钛酸盐晶须的掺入显著提高了聚丙烯复合材料的强度、以及具有较低的介电常数，可以满足第四代移动通信的多媒体传输和通信高品质的要求。
Description
技术领域
本发明属于涉及高分子材料技术领域。更具体地，涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
天线罩是5G基站中塑料用量最大的部件，由于5G通信的特性及日趋严苛的环保要求，低介电、低损耗、质量轻、尺寸稳定性好、环保及耐冲击性优异成为天线罩材料的选材标准。聚丙烯具有密度低、机械性能优异以及介电常数低等特性，同时价格便宜，具有极高的性价比。钛酸盐晶须是近些年研究的热点，它具有质轻、特别优异的单晶体、强度高、刚性好、优异的纵横比等特点，广泛应用于聚丙烯、聚酰胺、聚甲醛等塑料中改性。传统的5G天线罩材料主要是玻纤增强聚丙烯、玻纤增强聚碳酸酯和玻璃钢等，这些材料的介电常数存在极限，不利于透波，同时性能并不理想。
本发明将钛酸盐晶须引入到聚丙烯体系中，满足5G基站要求的强度、模量和耐热需求，同时该聚丙烯复合材料还具有介电常数和介质损耗正切值极低，可以满足第四代移动通信的多媒体传输和通信高品质的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有5G基站的强度、模量和耐热不足的缺陷和不足，提供一种聚丙烯复合材料及其制备方法，该聚丙烯复合材料还具有介电常数和介质损耗正切值极低，可以满足第四代移动通信的多媒体传输和通信高品质的要求。
本发明的目的是提供一种聚丙烯复合材料。
本发明另一目的是提供一种聚丙烯复合材料的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种聚丙烯复合材料，包括以下组分：重量百分比为30％-60％的高流动性共聚聚丙烯树脂A；重量百分比为10％-40％的高流动性共聚聚丙烯树脂B；重量百分比为10％-30％的高冲击性共聚聚丙烯树脂C；重量百分比为10％-25％的增韧剂；重量百分比为10％-40％的钛酸盐晶须；重量百分比为0.1％-3％的抗氧剂；重量百分比为0.1％-3％的润滑剂；所述高流动性共聚聚丙烯树脂A，其熔指特征值为80-100g/10min；所述高流动性共聚聚丙烯树脂B，其熔指特征值为50-60g/10min；所述高流动性共聚聚丙烯树脂C，其特征值为常温条件缺口冲击强度≥40kJ/㎡。
优选的，还包括其它加工助剂，所述其它助剂的重量百分比为0.1-3％，所述其它助剂为热稳定剂或光稳定剂。
优选的，所述热稳定剂为环氧树脂5213B；所述光稳定剂为T-81。
优选的，所述增韧剂为熔体流动指数0.5-15g/10min，密度0.8-0.9g/cm3的乙烯辛烯共聚物和/或乙烯丁烯共聚物。
优选的，所述钛酸盐晶须为钛酸铝晶须、钛酸钾晶须、钛酸钠晶须中的一种，所述晶须为直径0.1-0.6μm，长度为3-20μm。
优选的，所述抗氧剂是包括抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168，或抗氧剂SONOX 168与抗氧剂SONOX 1076或DLTDP，所述复配抗氧化剂的质量比为1:1-3。
优选的，所述润滑剂为乙基双硬脂酰胺EBS、STRUKTOL TR451、芥酸酰胺中的一种或多种。
基于上述的聚丙烯复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯树脂A、B、C和加工助剂依次投入混合机内，混合3-5min，达到均匀混合的状态；
(2)将混匀后的物料从主下料口投入到双螺杆挤出机中，所述钛酸盐晶须通过挤出机侧喂加入，挤出螺杆长径比为36-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区80-120℃，2-5区180-200℃，6-12区200-230℃，模头230℃，主螺杆转速为400-500r/min，水槽温度为25-45℃，造粒后得到聚丙烯复合材料。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明主要通过将钛酸盐晶须与聚丙烯通过混炼、熔融、均化后，经过双螺杆挤出机挤出共混物造粒得改性聚丙烯粒子。通过将钛酸盐晶须添加到聚丙烯复合物中得到的复合材料，通过钛酸盐晶须的掺入显著提高了聚丙烯复合材料的强度、以及具有较低的介电常数，可以满足第四代移动通信的多媒体传输和通信高品质的要求；
(2)钛酸盐晶须的引入，利用了钛酸盐晶须的特点，使得聚丙烯复合材料满足5G天线罩盖的苛刻要求，突破了当前5G天线罩材料的极限，扩大了材料应用领域。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
聚丙烯复合材料制备方法包括以下步骤：
按重量份，称量21份的高流动性共聚聚丙烯树脂A；其熔指特征值为90g/10min；
28.5份的高流动性共聚聚丙烯树脂B；其熔指特征值为55g/10min；
21份的高冲击性共聚聚丙烯树脂C；其特征值为常温条件缺口冲击强度为60kJ/㎡。
5份增韧剂为熔体流动指数10g/10min，密度0.85g/cm3的乙烯辛烯共聚物；
20份的钛酸铝晶须；所述晶须为直径0.4μm，长度为16μm；
0.4份的抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168；所述抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168的质量比为1:2；
0.1份的乙基双硬脂酰胺EBS；
0.3份的环氧树脂5213B。
1份色粉。
(1)将聚丙烯树脂A、B、C和除钛酸盐晶须以外的原料依次投入混合机内，混合4min，达到均匀混合的状态；
(2)将混匀后的物料从主下料口投入到双螺杆挤出机中，所述钛酸盐晶须通过挤出机侧喂加入，挤出螺杆长径比为42:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区100℃，2区为180℃、3区为190℃、4区为195℃、5区为200℃，6区为200℃、7区为205℃、8区为210℃、9区为215℃、10区为220℃、11区为225℃、12区为230℃，模头230℃，主螺杆转速为450r/min，水槽温度为30℃，造粒后得到聚丙烯复合材料。
实施例2
聚丙烯复合材料制备方法包括以下步骤：
按重量份，称量21份的高流动性共聚聚丙烯树脂A；其熔指特征值为100g/10min；
28.5份的高流动性共聚聚丙烯树脂B；其熔指特征值为60g/10min；
21份的高冲击性共聚聚丙烯树脂C；其特征值为常温条件缺口冲击强度为40kJ/㎡。
5份增韧剂为熔体流动指数15g/10min，密度0.9g/cm3的乙烯丁烯共聚物；
20份的钛酸钠晶须，所述晶须为直径0.6μm，长度为20μm；
0.4份的抗氧剂SONOX 168与抗氧剂SONOX 1076，所述抗氧剂SONOX 168与抗氧剂SONOX 1076的质量比为1:3；
0.1份的STRUKTOL TR451；
0.3份光稳定剂为T-81。
1份色粉。
(1)将聚丙烯树脂A、B、C和除钛酸盐晶须以外的原料依次投入混合机内，混合4min，达到均匀混合的状态；
(2)将混匀后的物料从主下料口投入到双螺杆挤出机中，所述钛酸盐晶须通过挤出机侧喂加入，挤出螺杆长径比为42:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区100℃，2区为180℃、3区为190℃、4区为195℃、5区为200℃，6区为200℃、7区为205℃、8区为210℃、9区为215℃、10区为220℃、11区为225℃、12区为230℃，模头230℃，主螺杆转速为450r/min，水槽温度为30℃，造粒后得到聚丙烯复合材料。
实施例3
聚丙烯复合材料制备方法包括以下步骤：
按重量份，称量21份的高流动性共聚聚丙烯树脂A；其熔指特征值为80g/10min；
28.5份的高流动性共聚聚丙烯树脂B；其熔指特征值为50g/10min；
21份的高冲击性共聚聚丙烯树脂C；其特征值为常温条件缺口冲击强度为50kJ/㎡。
5份增韧剂为熔体流动指数均为0.5g/10min，密度0.8g/cm3的乙烯辛烯共聚物和乙烯丁烯共聚物；其中乙烯辛烯共聚物和乙烯丁烯共聚物质量比为1:1；
20份的钛酸钾晶须，所述晶须为直径0.1μm，长度为3μm；
0.4份的抗氧剂SONOX 168与抗氧剂DLTDP，所述抗氧剂SONOX 168与抗氧剂DLTDP的质量比为1:1；
0.1份的芥酸酰胺；
0.3份的环氧树脂5213B。
1份色粉。
(1)将聚丙烯树脂A、B、C和除钛酸盐晶须以外的原料依次投入混合机内，混合4min，达到均匀混合的状态；
(2)将混匀后的物料从主下料口投入到双螺杆挤出机中，所述钛酸盐晶须通过挤出机侧喂加入，挤出螺杆长径比为42:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区100℃，2区为180℃、3区为190℃、4区为195℃、5区为200℃，6区为200℃、7区为205℃、8区为210℃、9区为215℃、10区为220℃、11区为225℃、12区为230℃，模头230℃，主螺杆转速为450r/min，水槽温度为30℃，造粒后得到聚丙烯复合材料。
实施例4
聚丙烯复合材料制备方法包括以下步骤：
按重量份，称量21份的高流动性共聚聚丙烯树脂A；其熔指特征值为90g/10min；
28.5份的高流动性共聚聚丙烯树脂B；其熔指特征值为55g/10min；
21份的高冲击性共聚聚丙烯树脂C；其特征值为常温条件缺口冲击强度为60kJ/㎡。
5份增韧剂为熔体流动指数10g/10min，密度0.85g/cm3的乙烯辛烯共聚物；
10份的钛酸铝晶须；所述晶须为直径0.4μm，长度为16μm；
0.4份的抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168；所述抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168的质量比为1:2；
0.1份的乙基双硬脂酰胺EBS；
0.3份的环氧树脂5213B。
1份色粉。
(1)将聚丙烯树脂A、B、C和除钛酸盐晶须以外的原料依次投入混合机内，混合4min，达到均匀混合的状态；
(2)将混匀后的物料从主下料口投入到双螺杆挤出机中，所述钛酸盐晶须通过挤出机侧喂加入，挤出螺杆长径比为42:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区100℃，2区为180℃、3区为190℃、4区为195℃、5区为200℃，6区为200℃、7区为205℃、8区为210℃、9区为215℃、10区为220℃、11区为225℃、12区为230℃，模头230℃，主螺杆转速为450r/min，水槽温度为30℃，造粒后得到聚丙烯复合材料。
实施例5
聚丙烯复合材料制备方法包括以下步骤：
按重量份，称量21份的高流动性共聚聚丙烯树脂A；其熔指特征值为90g/10min；
28.5份的高流动性共聚聚丙烯树脂B；其熔指特征值为55g/10min；
21份的高冲击性共聚聚丙烯树脂C；其特征值为常温条件缺口冲击强度为60kJ/㎡。
5份增韧剂为熔体流动指数10g/10min，密度0.85g/cm3的乙烯辛烯共聚物；
30份的钛酸铝晶须；所述晶须为直径0.4μm，长度为16μm；
0.4份的抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168；所述抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168的质量比为1:2；
0.1份的乙基双硬脂酰胺EBS；
0.3份的环氧树脂5213B。
1份色粉。
(1)将聚丙烯树脂A、B、C和除钛酸盐晶须以外的原料依次投入混合机内，混合4min，达到均匀混合的状态；
(2)将混匀后的物料从主下料口投入到双螺杆挤出机中，所述钛酸盐晶须通过挤出机侧喂加入，挤出螺杆长径比为42:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区100℃，2区为180℃、3区为190℃、4区为195℃、5区为200℃，6区为200℃、7区为205℃、8区为210℃、9区为215℃、10区为220℃、11区为225℃、12区为230℃，模头230℃，主螺杆转速为450r/min，水槽温度为30℃，造粒后得到聚丙烯复合材料。
实施例6
聚丙烯复合材料制备方法包括以下步骤：
按重量份，称量21份的高流动性共聚聚丙烯树脂A；其熔指特征值为90g/10min；
28.5份的高流动性共聚聚丙烯树脂B；其熔指特征值为55g/10min；
21份的高冲击性共聚聚丙烯树脂C；其特征值为常温条件缺口冲击强度为60kJ/㎡。
5份增韧剂为熔体流动指数10g/10min，密度0.85g/cm3的乙烯辛烯共聚物；
40份的钛酸铝晶须；所述晶须为直径0.4μm，长度为16μm；
0.4份的抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168；所述抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168的质量比为1:2；
0.1份的乙基双硬脂酰胺EBS；
0.3份的环氧树脂5213B。
1份色粉。
(1)将聚丙烯树脂A、B、C和除钛酸盐晶须以外的原料依次投入混合机内，混合4min，达到均匀混合的状态；
(2)将混匀后的物料从主下料口投入到双螺杆挤出机中，所述钛酸盐晶须通过挤出机侧喂加入，挤出螺杆长径比为42:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区100℃，2区为180℃、3区为190℃、4区为195℃、5区为200℃，6区为200℃、7区为205℃、8区为210℃、9区为215℃、10区为220℃、11区为225℃、12区为230℃，模头230℃，主螺杆转速为450r/min，水槽温度为30℃，造粒后得到聚丙烯复合材料。
对比例1
聚丙烯复合材料制备方法包括以下步骤：
按重量份，称量21份的高流动性共聚聚丙烯树脂A；其熔指特征值为90g/10min；
28.5份的高流动性共聚聚丙烯树脂B；其熔指特征值为55g/10min；
21份的高冲击性共聚聚丙烯树脂C；其特征值为常温条件缺口冲击强度为60kJ/㎡。
5份增韧剂为熔体流动指数10g/10min，密度0.85g/cm3的乙烯辛烯共聚物；
20份的长玻璃纤维；
0.4份的抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168；所述抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168的质量比为1:2；
0.1份的乙基双硬脂酰胺EBS；
0.3份的环氧树脂5213B。
1份色粉。
(1)将聚丙烯树脂A、B、C和除钛酸盐晶须以外的原料依次投入混合机内，混合4min，达到均匀混合的状态；
(2)将混匀后的物料从主下料口投入到双螺杆挤出机中，所述钛酸盐晶须通过挤出机侧喂加入，挤出螺杆长径比为42:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区100℃，2区为180℃、3区为190℃、4区为195℃、5区为200℃，6区为200℃、7区为205℃、8区为210℃、9区为215℃、10区为220℃、11区为225℃、12区为230℃，模头230℃，主螺杆转速为450r/min，水槽温度为30℃，造粒后得到聚丙烯复合材料。
对比例2
聚丙烯复合材料制备方法包括以下步骤：
按重量份，称量21份的高流动性共聚聚丙烯树脂A；其熔指特征值为90g/10min；
28.5份的高流动性共聚聚丙烯树脂B；其熔指特征值为55g/10min；
21份的高冲击性共聚聚丙烯树脂C；其特征值为常温条件缺口冲击强度为60kJ/㎡。
5份增韧剂为熔体流动指数10g/10min，密度0.85g/cm3的乙烯辛烯共聚物；
20份的短玻璃纤维；
0.4份的抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168；所述抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX 168的质量比为1:2；
0.1份的乙基双硬脂酰胺EBS；
0.3份的环氧树脂5213B。
1份色粉。
(1)将聚丙烯树脂A、B、C和除钛酸盐晶须以外的原料依次投入混合机内，混合4min，达到均匀混合的状态；
(2)将混匀后的物料从主下料口投入到双螺杆挤出机中，所述钛酸盐晶须通过挤出机侧喂加入，挤出螺杆长径比为42:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按1区100℃，2区为180℃、3区为190℃、4区为195℃、5区为200℃，6区为200℃、7区为205℃、8区为210℃、9区为215℃、10区为220℃、11区为225℃、12区为230℃，模头230℃，主螺杆转速为450r/min，水槽温度为30℃，造粒后得到聚丙烯复合材料。
将实施例1-6与对比例1-2的聚丙烯复合材料均参照ISO标准，拉伸ISO 527、弯曲ISO 178、冲击ISO 180测试物理性能；将实施例1-6与对比例1-2的聚丙烯复合材料均制备10x10x4mm塑料样块，按照ISO 11359标准测试线性膨胀系数；将实施例1-6与对比例1-2的聚丙烯复合材料均制备100x100x3mm塑料板，按照按GB/T 1409-2006方法测试介电常数。具体测试结果见表1：
表1
由上述表格可以看出，本申请将钛酸盐晶须添加到聚丙烯复合物中得到的复合材料，通过钛酸盐晶须的掺入显著提高了聚丙烯复合材料的强度、以及具有较低的介电常数，可以满足第四代移动通信的多媒体传输和通信高品质的要求；而且由于钛酸盐晶须的引入，利用了钛酸盐晶须的特点，使得聚丙烯复合材料满足5G天线罩盖的苛刻要求，突破了当前5G天线罩材料的极限，扩大了材料应用领域。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯复合材料的原料包括以下组分：重量百分比为 30%-60%的高流动性共聚聚丙烯树脂 A；重量百分比为 10%-40%的高流动性共聚聚丙烯树脂 B；重量百分比为 10%-30%的高冲击性共聚聚丙烯树脂 C；重量百分比为 10%-25%的增韧剂；重量百分比为10%-40%的钛酸盐晶须；重量百分比为0.1%-3%的抗氧剂；重量百分比为 0.1%-3%的润滑剂；
所述高流动性共聚聚丙烯树脂 A，其熔指特征值为 80-100g/10min；
所述高流动性共聚聚丙烯树脂 B，其熔指特征值为 50-60g/10min；
所述高流动性共聚聚丙烯树脂 C，其特征值为常温条件缺口冲击强度≥40kJ/m2;
所述钛酸盐晶须为钛酸铝晶须、钛酸钾晶须、钛酸钠晶须中的一种，所述晶须为直径0.1-0.6μm，长度为3-20μm。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：还包括其它加工助剂，所述其它助剂的重量百分比为0.1-3%，所述其它助剂为热稳定剂或光稳定剂。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述热稳定剂为环氧树脂5213B；所述光稳定剂为 T-81。
4.根据权利要求 1-3 任一项所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述增韧剂为熔体流动指数0.5-15g/10min，密度 0.8-0.9g/cm3 的乙烯辛烯共聚物和/或乙烯丁烯共聚物。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂包括抗氧剂SONOX1010和抗氧剂SONOX168、抗氧剂SONOX168和抗氧剂SONOX1076或抗氧剂SONOX168和抗氧剂DLTDP；所述抗氧剂SONOX 1010和抗氧剂SONOX168的质量比为1：2；所述抗氧剂SONOX168和抗氧剂SONOX1076的质量比为1：3；所述抗氧剂SONOX168和抗氧剂DLTDP的质量比为1：1。
6.根据权利要求1 所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述润滑剂为乙基双硬脂酰胺EBS、STRUKTOLTR451、芥酸酰胺中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）将聚丙烯树脂A、B、C 和加工助剂依次投入混合机内，混合 3-5min，达到均匀混合的状态；
（2）将混匀后的物料从主下料口投入到双螺杆挤出机中，所述钛酸盐晶须通过挤出机侧喂加入，挤出螺杆长径比为 36-48:1，通过混炼、熔融、均化后挤出造粒，挤出机温度设置按 1 区 80-120℃，2-5 区180-200℃，6-12 区 200-230℃，模头 230℃，主螺杆转速为400-500r/min，水槽温度为 25-45℃，造粒后得到聚丙烯复合材料。
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