CN114456595B - 一种低模垢聚酰胺复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低模垢聚酰胺复合材料及其制备方法与应用，涉及高分子材料领域。低模垢聚酰胺复合材料包括以下重量份的组分：聚酰胺树脂38‑90份，阻燃剂5‑25份，阻垢剂2‑50份，助剂0～10份；其中，中，所述阻垢剂主要由以下重量百分比原料制成：己内酰胺3‑13％，己二酸25.5‑48.5％，己二胺25.5‑48.5％，分散剂0‑35％。本发明中的低模垢聚酰胺复合材料解决了聚酰胺复合材料生产过程中的模垢和困气问题。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其是一种低模垢聚酰胺复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
尼龙是发展最早的合成纤维，既可以作纤维，也可作工程塑料。尼龙因其良好的综合性能，如强度高、刚性好、抗冲击、耐油及化学品、耐磨和自润滑性好等，而且原料易得、成本低，因而广泛应用到工业、服装、工程塑料等领域。而经过玻璃纤维增强阻燃改性后的尼龙材料，其机械强度更高，阻燃性更好，在电子电器应用方面可以取代一些金属、及其他热塑性工程塑料。
氮系阻燃尼龙是指采用三聚氰胺氰尿酸盐添加阻燃PA66或者PA6树脂的改性产品，该体系有很好的流动性能，阻燃V-0的等级，广泛应用于薄壁电子电气领域应用。但是市面上的氮系阻燃尼龙改性产品都存在连续注塑的模垢和困气问题，主要是由于阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐在受热情况的分解造成的。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种低模垢聚酰胺复合材料及其制备方法与应用，其可解决聚酰胺复合材料生产过程中的模垢和困气问题。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种低模垢聚酰胺复合材料，包括以下重量份的组分：聚酰胺树脂38-90份，阻燃剂5-25份，阻垢剂2-50份，助剂0～10份。
其中，所述阻垢剂包括以下重量份的组分：己内酰胺3-13％，己二酸25.5-48.5％，己二胺25.5-48.5％，分散剂0-35％。
发明人意外地发现，当在聚酰胺树脂体系中添加一定量的由己内酰胺、己二酸、己二胺预聚形成的阻垢剂后，可大幅降低阻燃聚酰胺树脂的模垢产生量，解决模垢和困气问题。
本发明在聚酰胺树脂体系中添加一定量的尼龙6与尼龙66共聚物，成功解决了阻燃聚酰胺树脂的模垢和困气问题。
优选的，在本发明的一个实施例中，所述阻垢剂由以下重量百分比的原料制成：
己内酰胺3-13％，己二酸25.5-48.5％，己二胺25.5-48.5％，封端剂0.7-2％，催化剂0.05-0.3％，分散剂0-35％。
其中，催化剂可选用次磷酸钠，但不限于此。封端剂可选用乙酸，但不限于此。分散剂可选用水，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例之中，己内酰胺与己二酸的重量比为(4～10)：1，己二酸与己二胺的重量比为1:1；基于以上重量比例，可将阻垢剂的熔点维持在245～258℃，这种类型的阻垢剂可大幅降低模垢量，此外还可有效提升复合材料的力学性能。其中，阻垢剂熔点的测试方法为DSC升温法，升温速率为10℃/min，氮系气氛，采用第一次升温的熔融曲线。
在本发明的一个实施例之中，所述聚酰胺树脂选用尼龙6和/或尼龙66。
在本发明的一个实施例之中，所述阻燃剂选用三聚氰胺氰尿酸盐、红磷阻燃剂、二乙基次膦酸铝中的一种或多种。
在本发明的一个实施例之中，所述助剂包括润滑剂和抗氧剂。
具体的，润滑剂可选用硬脂酸盐、PE蜡、蒙旦酯或者芥酸酰胺中的一种或多种，但不限于此。
抗氧剂可选用受阻酚类抗氧剂和/或受组胺类抗氧剂，但不限于此。
相应的，本发明还公开了一种上述的低模垢聚酰胺复合材料的制备方法，其包括：
将己内酰胺、己二酸、己二胺和分散剂混合均匀，在220～250℃聚合，得到阻垢剂；
将阻垢剂、聚酰胺树脂、阻燃剂和助剂混合均匀，将所得混合物加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到所述低模垢聚酰胺复合材料。
在本发明的一个实施例中，所述将己内酰胺、己二酸、己二胺和分散剂混合均匀，在220～250℃聚合，得到阻垢剂的步骤包括：
将己内酰胺、己二酸、己二胺、封端剂、催化剂和分散剂混合均匀，在惰性气体的保护下升温至220℃，恒温反应1～3h后升温至230℃，恒温反应1.5～3.5h后得到预聚物；
将所述预聚物在40～100℃下干燥，然后在240～260℃、20～100Pa的条件下增粘8～12h，即得到阻垢剂成品。
在本发明的一个实施例之中，所述双螺杆挤出机的螺杆的长径比为(40～48)：1，螺筒温度为200～275℃，螺杆转速为250～500rpm。
相应的，本发明还公开了上述的低模垢聚酰胺复合材料在低压电器、连接器、轨道交通领域电器中的应用。
实施本发明，具有以下有益效果：
本发明在聚酰胺树脂体系中添加了由己内酰胺、己二酸、己二胺预聚形成的阻垢剂，成功解决了阻燃聚酰胺树脂的模垢和困气问题，且保证了复合材料的力学性能和阻燃性能，使得本发明的复合材料不仅可用于传统的低压电器领域，也可适用于对阻燃和力学性能要求较高的连接器行业，特别适用于轨道交通领域，可以满足轨道交通行业的EN45545HL3等级。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到，本发明实施例和对比例均采用相同的抗氧剂、润滑剂、己内酰胺、己二酸、己二胺、封端剂、催化剂、分散剂。
现对实施例及对比例所用原料做如下说明，但不限于这些材料：
A1：尼龙66，PA66 EP-158，浙江华峰集团；
A2：尼龙6，PA6 HY-2500A，江苏海阳化纤有限公司；
B：阻燃剂，三聚氰胺氰尿酸盐MCA，寿光卫东化工有限公司；
C：阻垢剂
C1：己内酰胺，市售；
C2：己二酸，市售；
C3：己二胺，市售；
C5：催化剂，市售；
C6：封端剂，市售；
C7：分散剂，水；
D：抗氧剂：N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺，市售。
E：润滑剂：硬脂酸硬脂醇酯，市售。
实施例1-10及对比例1-6
实施例3-10及对比例1-6的低模垢聚酰胺复合材料的组分及重量份选择如表1、表2所示。
其中，实施例1-2中低模垢聚酰胺复合材料的制备方法为：
(1)将己内酰胺、己二酸、己二胺在250℃聚合28h，得到阻垢剂；
(2)将聚酰胺树脂、阻燃剂、阻垢剂投入混合机中混合均匀，得到预混物；然后将所得预混物投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，得到低模垢聚酰胺复合材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为45:1，螺筒温度为260℃，螺杆转速为300rpm。
其中，实施例3-10及对比例2-6的低模垢聚酰胺复合材料的制备方法为：
(1)将己内酰胺、己二酸、己二胺、封端剂、催化剂、分散剂混合均匀，在惰性气体的保护下升温至220℃，恒温反应1h后升温至230℃，并在2.2MPa下恒温反应2h后得到预聚物；
(2)将所述预聚物在80℃下干燥，然后在250℃、50Pa的条件下增粘10h，即得到阻垢剂。
(3)将聚酰胺树脂、阻燃剂、阻垢剂、助剂(抗氧剂、润滑剂)投入混合机中混合均匀，得到预混物；然后将所得预混物投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，得到低模垢聚酰胺复合材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为45:1，螺筒温度为260℃，螺杆转速为300rpm。
对比例1中聚酰胺复合材料的制备方法为：
将聚酰胺树脂、阻燃剂、助剂(抗氧剂、润滑剂)投入混合机中混合均匀，得到预混物；然后将所得预混物投入双螺杆挤出机中进行熔融混合，并挤出造粒，得到低模垢聚酰胺复合材料；其中双螺杆挤出机的螺杆长径比为45:1，螺筒温度为260℃，螺杆转速为300rpm。
表1
注：表中“-”表示不添加该组分，下同。
表2
对实施例1-10和对比例1-6制备的材料进行性能测试，各项性能的测试方法如下：
(1)阻燃性能：通过注射成型制成125×13×1.6mm3方板，根据ANSI/UL-94-1985标准进行测定；
(2)模垢评价：采用注塑机，在290℃、285℃、280℃、260℃的注塑温度下，连续注塑100模，取下最后收集模具中的模垢样品，采用分析天平进行称重。
(3)缺口冲击强度测定方法：根据标准ISO 180-2000的方法制备试样，冷却2h后进行测试，测试时采用2.75J能量的摆锤。
具体的测试结果如表3所示：
表3
通过实施例3与对比例1的对比，当不添加阻垢剂时，模垢含量明显较高。通过实施例3与对比例2、对比例3的对比可以看出，当添加过少或者过多的阻垢剂时，模垢量会增加。通过实施例3与对比例4～6的对比可以看出，当变更本发明中阻垢剂的配方时，模垢量增加。因此，可以看出，通过在聚酰胺树脂体系中添加特定含量的由特定配比的己内酰胺、己二酸、己二胺所共聚得到的阻垢剂，可以有效降低模垢量，同时保障聚酰胺复合材料具备良好的阻燃性能和力学性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种低模垢聚酰胺复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：聚酰胺树脂54.4-90份，阻燃剂5-25份，阻垢剂 2-50份，助剂0~10份；
其中，所述阻垢剂主要由以下重量百分比原料制成：己内酰胺3-6.5%，己二酸25.5-48.5%，己二胺25.5-48.5%，分散剂0-35%。
2.如权利要求1所述的低模垢聚酰胺复合材料，其特征在于，所述阻垢剂由以下重量百分比的原料制成：
己内酰胺3-6.5%，己二酸25.5-48.5%，己二胺25.5-48.5%，封端剂0.7-2%，催化剂0.05-0.3%，分散剂0-35%。
3.如权利要求1所述的低模垢聚酰胺复合材料，其特征在于，所述己内酰胺与己二酸的重量比为1：（4~10），己二酸与己二胺的重量比为1:1。
4.如权利要求2所述的低模垢聚酰胺复合材料，其特征在于，所述封端剂选用乙酸，所述催化剂选用次磷酸钠，所述分散剂选用水。
5.如权利要求1所述的低模垢聚酰胺复合材料，其特征在于，所述聚酰胺树脂选用尼龙6和/或尼龙66；
所述阻燃剂选用三聚氰胺氰尿酸盐、红磷阻燃剂、二乙基次膦酸铝中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的低模垢聚酰胺复合材料，其特征在于，所述助剂包括润滑剂和抗氧剂；
所述润滑剂选用硬脂酸盐、PE蜡、蒙旦酯或者芥酸酰胺中的一种或多种；
所述抗氧剂选用受阻酚类抗氧剂和/或受阻胺类抗氧剂。
7.如权利要求1-6任一项所述的低模垢聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将己内酰胺、己二酸、己二胺和分散剂混合均匀，在220~250℃聚合，得到阻垢剂；
将阻垢剂、聚酰胺树脂、阻燃剂和助剂混合均匀，并将所得混合物加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，得到所述低模垢聚酰胺复合材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述将己内酰胺、己二酸、己二胺和分散剂混合均匀，在220~250℃聚合，得到阻垢剂的步骤包括：
将己内酰胺、己二酸、己二胺、封端剂、催化剂、分散剂混合均匀，在惰性气体的保护下升温至220℃，恒温反应1~3h后升温至230℃，恒温反应1.5~3.5h后得到预聚物；
将所述预聚物在40~100℃下干燥，然后在240~260℃、20~100Pa的条件下增粘8~12h，即得到阻垢剂成品。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆的长径比为（40~48）：1，螺筒温度为200~275℃，螺杆转速为250~500rpm。
10.如权利要求1~6任一项所述的低模垢聚酰胺复合材料在低压电器、连接器、轨道交通领域电器中的应用。
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