CN108795033B - 一种具有较高流动性的阻燃聚酰胺5x组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚酰胺组合物，特别涉及具有较高流动性的阻燃聚酰胺5X组合物，本发明还涉及该聚酰胺5X组合物的制备方法。一种聚酰胺5X组合物，包括：聚酰胺5X树脂100质量份；聚酰胺5X寡聚物0.3～10质量份；阻燃剂6～25质量份。一种聚酰胺5X组合物的制备方法，包括以下步骤：A)将各组分预混，得到预混物；B)将所述预混物熔融混炼；C)挤出线料，冷却；D)切割造粒。本发明将聚酰胺5X添加进聚酰胺5X树脂和阻燃剂，得到了高流动性的阻燃聚酰胺5X组合物，在保持聚酰胺5X树脂的其它性能的同时又具有较高的流动性能及增强的阻燃性。

Description

一种具有较高流动性的阻燃聚酰胺5X组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺组合物，特别涉及具有较高流动性的阻燃聚酰胺5X组合物，本发明还涉及该聚酰胺5X组合物的制备方法。
背景技术
电子电器逐渐向着小型化，薄壁化方向发展，对材料的阻燃性和流动性都提出较高的要求，聚酰胺常常与阻燃剂或无机填料如玻璃纤维或冲击改性剂进行混合，然而，这将会较大程度地影响聚酰胺的流动性，必须进行流动改性。传统的方法是加入润滑剂和流动改性剂，如镁、锌和铝的盐或脂肪族羧酸的1价或2价金属盐，主要的缺点是流动性改善如硬脂酸酸，聚酰胺蜡，长链脂肪酸的金属盐使材料的耐热性和机械性能下降。
申请公布号CN106147223A、申请公布日2016-11-23的中国发明专利申请公开了聚酰胺5X作为阻燃材料的应用。
公开号CN1726258A、公开日2006-01-25的中国发明专利申请公开了阻燃性聚酰胺混合物，包括重均分子量至少为10,000g/mol的聚酰胺聚合物和相对于聚酰胺总重量为1～100wt％量的阻燃剂，该混合物包括相对于聚酰胺总重量为0.1～30wt％量的、由重均分子量至多为7500g/mol的聚酰胺低聚物衍生而得的聚酰胺。
公开号为CN1729241A、公开日为2006-02-01的中国发明专利申请公开了一种阻燃性聚酰胺混合物，包括重均分子量至少为10,000g/mol的聚酰胺聚合物、无卤素阻燃剂和重均分子量至多为7500g/mol的聚酰胺低聚物，无卤素阻燃剂是无卤素含磷阻燃剂。
申请公布号CN 104327502 A、申请公布日2015.02.04的中国发明专利申请公开了一种无卤阻燃聚酰胺复合材料及其制备方法和在装饰产品中的应用，如圣诞灯。所述的复合材料包含以下质量百分数的组分：热塑性聚酰胺：57～89.8％；聚酰胺低聚物：2～10％；氮系阻燃剂：5～20％；协效阻燃剂母粒：3～10％；加工助剂：0.2～3％。本发明采用数均分子量在5000～10000的聚酰胺低聚物做流动改性剂，以磷酸酯类母粒作为阻燃协效剂，使得到的无卤阻燃聚酰胺复合材料具有良好的流动性和脱模性，MFI(270℃,2.16Kg)达到130g/10min以上，且颜色稳定性好、外观良好、阻燃性能优良、可达到V-0(0.3mm)，适用于装饰产品中。
然而，上述发明创造中，低聚物的作用均在于改善流动性，未见到低聚物改善阻燃性的相关报道。
发明内容
本案发明人意外地发现，聚酰胺5X寡聚物(又称聚酰胺5X低聚物)具有协同增强阻燃的性能，或者说在阻燃方面有协同增效的性能，由此提出了本发明。
本发明第一方面提出了聚酰胺5X寡聚物作为阻燃协同增效剂的应用。所述聚酰胺5X寡聚物的数均分子量为800～5000，优选为1000～5000。
本发明的第二方面目的在于提供一种聚酰胺5X组合物，该聚酰胺5X组合物因为添加了聚酰胺5X寡聚物，阻燃性能增强。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题，达到本发明的目的。
一种聚酰胺5X组合物，包括：
聚酰胺5X树脂100质量份；
聚酰胺5X寡聚物0.3～10质量份；
阻燃剂6～25质量份。
进一步，所述聚酰胺5X树脂的相对粘度为2～4，优选为2.5～3.5。
在上述任一技术方案的基础上进一步，所述聚酰胺5X寡聚物的数均分子量为800～5000，优选为1000～5000。
在上述任一技术方案的基础上进一步，所述阻燃剂包括含卤阻燃剂或无卤阻燃剂；优选地，含卤阻燃剂选自溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯或溴化聚苯醚树脂中的一种或多种，所述无卤阻燃剂选自含磷阻燃剂；更优选地，所述含磷阻燃剂包括次膦酸盐和/或三聚氰胺聚磷酸盐。
在上述任一技术方案的基础上进一步，所述聚酰胺5X组合物还包括阻燃协助剂；优选地，所述阻燃协助剂包括纳米层状无机硅酸盐；又优选地，所述阻燃协助剂包括纳米蒙脱土。
在上述任一技术方案的基础上进一步，所述聚酰胺5X树脂包括聚酰胺56树脂，所述聚酰胺5X寡聚物包括聚酰胺56寡聚物；
或者，所述聚酰胺5X树脂包括生物基聚酰胺5X树脂，所述聚酰胺5X寡聚物包括生物基聚酰胺5X寡聚物；优选地，所述生物基聚酰胺5X树脂包括生物基聚酰胺56树脂，所述生物基聚酰胺5X寡聚物包括生物基聚酰胺56寡聚物；更优选地，所述生物基聚酰胺56树脂、所述生物基聚酰胺56寡聚物以生物质来源的1.5-戊二胺为生产原料，所述生物质来源的1,5-戊二胺通过生物发酵法制成，包含符合ASTMD6866标准的可再生来源的有机碳。
在上述任一技术方案的基础上进一步，所述的聚酰胺5X树脂是指以1,5-戊二胺和直链二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺树脂；其中所述的直链二元羧酸优选包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种；
所述的聚酰胺5X寡聚物是指以1,5-戊二胺和直链二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺寡聚物；其中所述的二元羧酸与所述的聚酰胺5X树脂的二元羧酸相同；
或者，所述聚酰胺5X树脂和所述聚酰胺5X寡聚物的重复单元相同，结构如下：
Figure GDA0003213134040000031
其中m＝5，n＝4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17或18。本发明所述的聚酰胺56，n＝6。
在上述任一技术方案的基础上进一步，所述聚酰胺5X寡聚物包括线性、支链、环状寡聚物中的一种或多种。
在上述任一技术方案的基础上进一步，所述聚酰胺5X寡聚物的熔点低于所述聚酰胺5X树脂。
在上述任一技术方案的基础上进一步，所述聚酰胺5X组合物还包括填料、增塑剂、成核剂、用于改善弹性的试剂、光稳定剂、热稳定剂、抗氧化剂、抗静电剂、着色剂、相容剂、润滑剂和分散剂中的一种或多种。
本发明的第三方面目的在于提出上述聚酰胺5X组合物的制备方法。
一种聚酰胺5X组合物的制备方法，所述聚酰胺5X组合物如上文任一技术方案所述，所述制备方法包括以下步骤：
A)将各组分预混，得到预混物；
B)将所述预混物熔融混炼；优选地，所述熔融混炼的温度比聚酰胺5X树脂的熔点高30℃～60℃，所述熔融混炼的时间优选为0.25～5分钟；
C)挤出线料，冷却；
D)切割造粒。
本发明将聚酰胺5X添加进聚酰胺5X树脂和阻燃剂，得到了高流动性的阻燃聚酰胺5X组合物，在保持聚酰胺5X树脂的其它性能的同时又具有较高的流动性能及增强的阻燃性。
具体实施方式
一种聚酰胺5X组合物，包括：
聚酰胺5X树脂100质量份；
聚酰胺5X寡聚物0.3～10质量份；
阻燃剂6～25质量份。
所述聚酰胺5X树脂的相对粘度为2～4，优选为2.5～3.5。
所述聚酰胺5X寡聚物的数均分子量为800～5000，优选为1000～5000。
所述阻燃剂包括含卤阻燃剂或无卤阻燃剂；优选地，含卤阻燃剂选自溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯或溴化聚苯醚树脂中的一种或几种，所述无卤阻燃剂选自含磷阻燃剂；更优选地，所述含磷阻燃剂包括次膦酸盐和/或三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)。
在某些具体实施方式中，所述聚酰胺5X组合物还可以包括阻燃协助剂；优选地，所述阻燃协助剂包括纳米层状无机硅酸盐；更优选地，所述阻燃协助剂包括纳米蒙脱土。
优选地，所述聚酰胺5X树脂包括聚酰胺56树脂，所述聚酰胺5X寡聚物包括聚酰胺56寡聚物；
或者，所述聚酰胺5X树脂包括生物基聚酰胺5X树脂，所述聚酰胺5X寡聚物包括生物基聚酰胺5X寡聚物；优选地，所述生物基聚酰胺5X树脂包括生物基聚酰胺56树脂，所述生物基聚酰胺5X寡聚物包括生物基聚酰胺56寡聚物；更优选地，所述生物基聚酰胺56树脂、所述生物基聚酰胺56寡聚物以生物质来源的1,5-戊二胺为生产原料，所述生物质来源的1,5-戊二胺通过生物发酵法制成，包含符合ASTMD6866标准的可再生来源的有机碳。
所述的聚酰胺5X树脂是指以1,5-戊二胺和直链二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺树脂；其中所述的直链二元羧酸优选包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种；
所述的聚酰胺5X寡聚物是指以1,5-戊二胺和直链二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺寡聚物；其中所述的二元羧酸与所述的聚酰胺5X树脂的二元羧酸相同；
或者，所述聚酰胺5X树脂和所述聚酰胺5X寡聚物的重复单元相同，结构如下：
Figure GDA0003213134040000041
其中m＝5，n＝4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17或18。本发明所述的聚酰胺56，n＝6。
所述聚酰胺5X寡聚物包括线性、支链、环状寡聚物中的一种或多种。
在上述任一技术方案的基础上进一步，所述聚酰胺5X寡聚物的熔点低于所述聚酰胺5X树脂。
所述聚酰胺5X组合物还包括填料、增塑剂、成核剂、用于改善弹性的试剂、光稳定剂、热稳定剂、抗氧化剂、抗静电剂、着色剂、相容剂、润滑剂和分散剂中的一种或更多种。
一种聚酰胺5X组合物的制备方法，所述聚酰胺5X组合物如上文任一技术方案所述，所述制备方法包括以下步骤：
A)将各组分预混，得到预混物；
B)将所述预混物熔融混炼，所述熔融混炼的温度比聚酰胺5X树脂的熔点高30℃～60℃，所述熔融混炼的时间优选为0.25～5分钟；
C)挤出线料，冷却；
D)切割造粒。
在某一优选的具体实施方式中，聚酰胺5X树脂至少以生物质来源的1,5-戊二胺为生产原料。1,5-戊二胺通过生物发酵法制成(如由赖氨酸在脱羧酶的作用下发生脱羧反应而生成，例如按公开号为CN104762336A、公开日为2015-07-08的中国发明专利公开的方法)并且其包含至少部分符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机碳。具体而言，聚酰胺5X树脂为聚酰胺56，粘数为2.0～4.0，粘数低于2.0，材料机械性能较差，高于4.0，材料采用现有设备难于加工成型，所述聚酰胺56树脂质量份为100份。
在该优选的具体实施方式中，聚酰胺寡聚物为1,5-戊二胺与己二酸的低聚物，其数均分子量为800～5000，优选为1000～5000，聚酰胺寡聚物质量份为0.2～10。
以下结合具体实施例对本发明进行进一步的说明。
以下实施例、对比例采用了以下方法进行性能表征：
1、数均分子量
采用标准的GPC进行测定。
2、拉伸强度、断裂伸长率
按ISO527-2：2012方法进行测定。
3、悬臂梁缺口冲击强度
按ISO180/1A：2000方法进行测定。
4、垂直燃烧：
根据UL94标准，试样厚度为1.6mm。
5、熔体质量流动速率
按ISO1133：2005方法在275℃/2.16Kg压力下进行测定。
6、相对粘度ηr的检测方法
乌氏粘度计浓硫酸法：准确称量干燥后的尼龙样品0.5±0.0002g，加入50mL浓硫酸(98wt％)溶解，在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸流经时间t0和尼龙溶液流经时间t。
相对粘度计算公式：相对粘度ηr＝t/t0
其中：t：溶液流经时间。
t0：溶剂流经时间。
以下实施例的生产原料如下：
1、聚酰胺树脂
聚酰胺56：购自凯赛(金乡)生物科技材料有限公司，熔点252℃；相对粘度2.8(98wt％硫酸法)
2、寡聚物
聚酰胺56寡聚物M1：山东凯赛生物科技材料有限公司提供，数均分子量800。
聚酰胺56寡聚物M2：山东凯赛生物科技材料有限公司提供，数均分子量5000。
聚酰胺56寡聚物M3：山东凯赛生物科技材料有限公司提供，数均分子量10000。
3、阻燃剂
次磷酸盐OP1312，科莱恩化工(中国)有限公司提供。
4、阻燃协效剂
有机改性纳米蒙脱土(MMT)，江西固康新材料有限公司提供，型号GK-8
实施例1至6和比较例1至3中的弹性体组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将聚酰胺56树脂与聚酰胺56寡聚物分别于120℃和80℃鼓风干燥8h；
(2)、按表1中的比例(100质量份为5公斤)利用高混机将干燥后的聚酰胺56树脂、聚酰胺寡聚物56寡聚物、阻燃剂、纳米蒙脱土、抗氧剂均匀混合5min；
(3)、将步骤(2)中混合好的原料投入到双螺杆挤出机(DS-26B同向双螺杆挤出机，购自南京诺达鑫业挤出装备有限公司)的主喂料的加料斗，285℃，熔融混炼5min。
(4)、将熔融混炼物从熔融混炼机的喷嘴挤出线料，以水作为冷却介质将该线料冷却，将冷却后的线料在制粒机中切割，得到聚酰胺56组合物，然后对聚酰胺56组合物进行力学性能、熔融指数，阻燃性能的测量，测量结果如表2所示。
表1添加比例表
Figure GDA0003213134040000071
表2性能结果表
Figure GDA0003213134040000072
由表2可知，聚酰胺56寡聚物本身没有阻燃效果。与比较例相比，实施例中的阻燃聚酰胺组合物具有较高的强度以及良好的流动性能。加入寡聚物后在相同的阻燃剂添加量下能够降低总的燃烧时间。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，包括：
聚酰胺5X树脂 100质量份；
聚酰胺5X寡聚物 0.3～10质量份；
阻燃剂 6～25质量份；
所述聚酰胺5X寡聚物的数均分子量为800～5000；
所述聚酰胺5X树脂包括聚酰胺56树脂，所述聚酰胺5X寡聚物包括聚酰胺56寡聚物；或者，所述聚酰胺5X树脂包括生物基聚酰胺56树脂，所述聚酰胺5X寡聚物包括生物基聚酰胺56寡聚物；
所述聚酰胺5X寡聚物的熔点低于所述聚酰胺5X树脂。
2.如权利要求1所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，所述聚酰胺5X树脂的相对粘度为2～4。
3.如权利要求1所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，所述聚酰胺5X树脂的相对粘度为2.5～3.5。
4.如权利要求1所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，所述聚酰胺5X寡聚物的数均分子量为1000～5000。
5.如权利要求1所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，所述阻燃剂包括含卤阻燃剂或无卤阻燃剂。
6.如权利要求5所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，含卤阻燃剂选自溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯或溴化聚苯醚树脂中的一种或多种，所述无卤阻燃剂选自含磷阻燃剂。
7.如权利要求6所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，所述含磷阻燃剂包括次膦酸盐和/或三聚氰胺聚磷酸盐。
8.如权利要求1所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，所述聚酰胺5X组合物还包括阻燃协助剂。
9.如权利要求8所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，所述阻燃协助剂包括纳米层状无机硅酸盐。
10.如权利要求8所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，所述阻燃协助剂包括纳米蒙脱土。
11.如权利要求1所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于：所述生物基聚酰胺56树脂、所述生物基聚酰胺56寡聚物以生物质来源的1,5-戊二胺为生产原料，所述生物质来源的1,5-戊二胺通过生物发酵法制成，包含符合ASTMD6866标准的可再生来源的有机碳。
12.如权利要求1-11任一项所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，所述聚酰胺5X寡聚物包括线性、支链、环状寡聚物中的一种或多种。
13.如权利要求1-11任一项所述的一种聚酰胺5X组合物，其特征在于，所述聚酰胺5X组合物还包括填料、增塑剂、成核剂、用于改善弹性的试剂、光稳定剂、热稳定剂、抗氧化剂、抗静电剂、着色剂、相容剂、润滑剂和分散剂中的一种或多种。
14.一种聚酰胺5X组合物的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺5X组合物如权利要求1-13任一项所述，所述制备方法包括以下步骤：
A)将各组分预混，得到预混物；
B)将所述预混物熔融混炼，所述熔融混炼的温度比聚酰胺5X树脂的熔点高30℃～60℃，所述熔融混炼的时间为0.25～5分钟；
C)挤出线料，冷却；
D)切割造粒。
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