CN113429684A - 一种低翘曲增强聚丙烯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低翘曲增强聚丙烯组合物及其制备方法和应用。所述低翘曲增强聚丙烯组合物,包括如下组分:共聚聚丙烯,玻璃纤维,界面改善剂,抗氧剂,玻璃纤维满足:0.1mm<A<1.5mm;在低翘曲增强聚丙烯组合物的不同位置抽取聚丙烯组合物样品,将聚丙烯组合物样品灼烧、冷却后得到待测样品;采用显微镜进行观察;A为每份待测样品中单根玻璃纤维长度。本发明通过控制聚丙烯组合物中玻璃纤维的情况,使得玻璃纤维在聚丙烯组合物中,分散更加均一,各个部位的玻璃纤维对聚丙烯结晶的影响程度非常接近,从而聚丙烯组合物中各向异性极小,收缩均匀,极大程度地降低聚丙烯组合物的翘曲。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,更具体的,涉及一种低翘曲增强聚丙烯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯(PP)材料具有密度低、耐酸碱、价格便宜等优势,广泛应用于各行各业中。随着汽车行业的蓬勃发展,汽车轻量化技术正在深入应用于汽车行业的各个材料中,目前汽车行业中越来越多的金属材料替换成密度更低的非金属材料,又有越来越多的非金属材料切换成烯烃化材料,如汽车尾门、扰流尾翼、散热风扇、护风圈等零件正朝着材料烯烃化发展。
对于应用在汽车发动机舱内的PP材料而言,需要较高的耐热温度和强度。通常会在聚烯烃中加入一定的玻璃纤维进行改性,以满足材料物性的要求。聚丙烯属于半结晶性热塑性塑料,结晶的差异容易导致翘曲变形情况的发生,特别是添加玻璃纤维后,玻璃纤维的柱状结构更容易使零件出现翘曲变形的情况。
目前增强聚丙烯材料的翘曲问题改善方向主要有两种,一种是通过外加其他树脂进行共混改性,阻碍聚丙烯材料自身的结晶行为,降低聚丙烯因结晶导致的取向问题。中国专利申请CN 108276657A公开了在聚丙烯和玻璃纤维的复合材料中引入高抗冲聚苯乙烯;但高抗冲聚苯乙烯树脂的价格大于聚丙烯的价格,高抗冲聚苯乙烯的加入大幅提高了产品的成本,更重要的是聚苯乙烯和聚丙烯的不相容性容易导致产品注塑成型缺陷。另一种改善方向是通过外加其他矿物,如云母、晶须等,降低玻璃纤维在聚合物材料中的取向性,从而实现改善翘曲的效果。中国专利申请CN 102807710A公开了一种聚丙烯复合材料,通过共聚聚丙烯和云母及玻璃纤维共填充,在保持高耐热性和高刚度的前提下,实现低翘曲的特性;但云母的加入提高了材料的密度,违背了轻量化技术的初衷,同时也降低了材料的冲击强度。
中国专利申请CN112480553A公开了一种聚丙烯组合物,通过限定玻璃纤维的长度获得高耐蠕变性能的聚丙烯组合物。虽然耐蠕变特性和抗翘曲特性均属于玻璃纤维增强聚丙烯关注的形变特性之一,但耐蠕变考察的是在固定温度下对材料样品施加恒定外力,测量其固定时间的形变量或发生断裂的长度和时间,关注的重点是应用特性;抗翘曲考察的是零件加工成型脱模后,在一定调节温度和湿度下发生结晶后产生的宏观变形现象,关注的重点是外观特性。因此耐蠕变特性与抗翘曲特性并非直接的正相关。
因此,需要开发出一种低翘曲的增强聚丙烯组合物。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的翘曲高的缺陷,提供一种低翘曲增强聚丙烯组合物,通过控制玻璃纤维的长度分布,获得低翘曲的增强聚丙烯组合物。
本发明的另一目的在于提供上述低翘曲增强聚丙烯组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述低翘曲增强聚丙烯组合物的应用。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种低翘曲增强聚丙烯组合物,包括如下重量份的组分:
共聚聚丙烯48~88份,
玻璃纤维20~50份,
界面改善剂1~5份,
抗氧剂0.2~0.6份,
所述玻璃纤维满足:0.1mm<A<1.5mm;
所述玻璃纤维中A的检测和计算方法为:
在所述低翘曲增强聚丙烯组合物的不同位置抽取至少两份聚丙烯组合物样品,每份聚丙烯组合物样品为1~2g;
将聚丙烯组合物样品在850℃下加热1h后,静置冷却至23℃,得到玻璃纤维灰分,即为待测样品;
取待测样品至表面皿中,用溶液分散后,采用显微镜进行观察;
A为每份待测样品中的单根玻璃纤维的长度。
优选地,所述玻璃纤维满足:0.6mm<B<0.8mm,C<0.05mm2;
所述玻璃纤维中B和C的检测和计算方法为:
在所述低翘曲增强聚丙烯组合物的不同位置抽取至少两份聚丙烯组合物样品,每份聚丙烯组合物样品为1~2g;
将聚丙烯组合物样品在850℃下加热1h后,静置冷却至23℃,得到玻璃纤维灰分,即为待测样品;
取待测样品至表面皿中,用溶液分散后,采用显微镜进行观察;
B′为每份待测样品中玻璃纤维的数均长度,B为B′的平均值;
发明人研究发现,通过控制增强聚丙烯组合物中玻璃纤维的单根长度相对均匀,即单根长度范围为0.1~1.5mm,数均长度范围为0.6~0.8mm且其方差C<0.05mm2,即函数收敛,玻璃纤维分散在聚丙烯组合物中时,更加均一,各个部位的玻璃纤维对聚丙烯结晶的影响程度非常接近,从而使得聚丙烯组合物中各向异性极小,收缩均匀,从而极大程度地降低聚丙烯的翘曲。
优选地,在低翘曲增强聚丙烯组合物的不同位置随机抽取2~10份聚丙烯组合物样品。
优选地,所述显微镜的放大倍数为100~500倍。
一般来说,根据原料的玻璃纤维长度不同,聚丙烯组合物中的玻璃纤维的长度一般在0.1~25mm的范围,如果原料是长度较短的短切玻纤的话,一般玻纤的长度为0.1~6mm。发明人发现,选用放大倍数500倍的显微镜观察玻璃纤维的长度和根数时,已不会造成显著误差;对于某些具有较大长度的玻璃纤维,可以选用100倍放大倍数的显微镜进行观察。
若是聚丙烯组合物中,玻璃纤维的数均长度<0.6mm,则玻璃纤维过短过碎,难以达到对聚丙烯的增强效果。
优选地,所述共聚聚丙烯的分子量分布(MWD)范围为3.1~4.5。
所述分子量分布范围是指重均分子量与数均分子量的比值范围。
通常用于注塑成型的商业化共聚聚丙烯的MWD范围为3.0~12.0,发明人研究发现,共聚聚丙烯的MWD≤4.5时,能有效降低共聚聚丙烯中低分子量聚丙烯部分含量,有利于削弱聚丙烯聚合物结晶趋势,降低因流动的拉伸取向导致横纵向收缩差异大的串晶,从而降低聚丙烯组合物的翘曲。
更优选地,所述共聚聚丙烯的MWD范围为3.5~4.0。
共聚聚丙烯又称乙烯/丙烯无规共聚物,其中乙烯分子的加入即引入了乙丙橡胶(EPR)。
优选地,所述共聚聚丙烯中乙丙橡胶(EPR)占共聚聚丙烯的8~35wt.%。
一般来说,乙丙橡胶的Mw范围为350k~1800k。本发明优选大分子量的乙丙橡胶,在保证材料的刚韧平衡的同时,有利于降低聚丙烯材料结晶趋向,改善聚丙烯的翘曲情况。
优选地,所述EPR的重均分子量(Mw)范围为900k~1700k。
更优选地,所述EPR的Mw范围为1000k~1500k。
进一步优选地,所述共聚聚丙烯的MWD范围为3.5~4.0,且共聚聚丙烯中EPR的Mw范围为1000k~1500k。
优选地,所述共聚聚丙烯优选为60~70份,所述玻璃纤维优选为30~40份。
优选地,所述界面改善剂为氨基硅烷、环氧基硅烷、丙烯基硅烷或乙烯基硅烷中的一种或几种。
优选地,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
优选地,所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010、AO-330、AO-30或3114中的一种或几种;所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168、PEP-36或627A中的一种或几种。
优选地,所述低翘曲增强聚丙烯组合物由如下重量份的组分组成:
共聚聚丙烯48~88份,玻璃纤维20~50份,界面改善剂1~5份,抗氧剂0.2~0.6份。
本发明还保护上述低翘曲增强聚丙烯组合物的制备方法,包括如下步骤:
将共聚聚丙烯、玻璃纤维、界面改善剂、抗氧剂混合后加至挤出机,经熔融混合,挤出造粒,得到所述低翘曲增强聚丙烯组合物。
优选地,所述挤出机为双螺杆挤出机,双螺杆挤出机的螺杆长径比为44~48:1,螺筒温度为180~210℃,螺杆转速为700~900rpm。
本发明还保护上述低翘曲增强聚丙烯组合物在制备汽车用聚丙烯材料中的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明通过控制增强聚丙烯组合物中玻璃纤维的单根长度、数均长度及其方差,使得玻璃纤维在聚丙烯组合物中,分散更加均一,各个部位的玻璃纤维对聚丙烯结晶的影响程度非常接近,从而使得聚丙烯组合物中各向异性极小,收缩均匀,极大程度地降低聚丙烯的翘曲。本发明的增强聚丙烯组合物翘曲极低,同时具有较低的成本,且维持了增强聚丙烯组合物的低密度、高刚韧性的特性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例及对比例中的各组分原料具体如下:
除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1~21
实施例1~21提供一种低翘曲增强聚丙烯组合物,各组分的含量如表1所示。
其制备方法为:根据表1将各组分加至高速混合机中混合均匀后投入双螺杆挤出机,经熔融造粒挤出,得到低翘曲增强聚丙烯组合物。其中双螺杆挤出机的进料段温度为180~190℃,熔融段温度为200~210℃,混合段熔融温度为190~200℃,口模温度为200~210℃,喂料速度为500Kg/h,螺杆长径比及螺杆转速见表1所示。
表1实施例1~21中各组分含量(重量份)
对比例1~5
对比例1~5提供一种增强聚丙烯组合物,各组分的含量如表2所示。
其制备方法为:根据表2将各组分加至高速混合机中混合均匀后投入双螺杆挤出机,经熔融造粒挤出,得到增强聚丙烯组合物。其中双螺杆挤出机的进料段温度为180~190℃,熔融段温度为200~210℃,混合段熔融温度为190~200℃,口模温度为200~210℃,喂料速度为500Kg/h,螺杆长径比及螺杆转速见表2所示。
表2对比例1~5中各组分含量(重量份)
性能测试
对上述实施例及对比例制备的增强聚丙烯组合物进行性能测试。
检测方法具体如下:
密度:按照ISO1183-2019方法进行测试,采用弯曲测试的样品测试,介质为纯净水,单位为g/cm3;
弯曲模量:按照ISO 178-2019方法进行测试,跨距64mm,速度2mm/min,单位为MPa;
翘曲高度:将增强聚丙烯组合物注塑为直径100mm、厚度2.0mm的圆形板,放置在(23±2)℃、(50±5)%RH的标准环境下调节48h后,将圆形板中心压紧在水平桌面上,用高度尺测量圆形板翘曲变形的最高垂直高度值,每组样品测量3片,记录数据取3片高度数据的平均值,即为翘曲高度,单位为mm。
增强聚丙烯组合物中玻璃纤维的单根长度(A)、数均长度(B)、方差(C)的检测和计算方法为:
在增强聚丙烯组合物的不同位置抽取10份聚丙烯组合物样品,每份聚丙烯组合物样品为1g;
将聚丙烯组合物样品在850℃加热灼烧1h后,静置冷却至23℃,得到玻璃纤维灰分,为待测样品;
取待测样品至表面皿中,用溶液分散后,采用显微镜,放大倍数500倍,进行观察;
A为每份待测样品中的单根玻璃纤维的长度,单位为mm;
B为每份待测样品中玻璃纤维数均长度B′的平均值,单位为mm;
实施例1~21的测试结果见表3,对比例1~4的测试结果见表4。
表3实施例1~21的性能测试结果
根据表3的测试结果可以看出,在不额外添加其他树脂或矿物的情况下,本发明各实施例中增强聚丙烯组合物的密度较低,同时弯曲模量较高,同时增强聚丙烯组合物制得的圆形板翘曲高度≤0.5mm。
由实施例1~5,共聚聚丙烯的MWD范围优选为3.0~4.5,更优选为3.0~4.0;共聚聚丙烯中EPR的重均分子量范围优选为900k~1800k,更优选为1000k~1500k;在此范围内,增强聚丙烯组合物的翘曲更低。由实施例1、实施例8~13,共聚聚丙烯优选为60~70重量份,玻璃纤维优选为30~40重量份。
由实施例1、实施例19~21,可以看出,当玻璃纤维在同时满足0.1mm<A<1.5mm,0.6mm<B<0.8mm,C<0.05mm2时,增强聚丙烯组合物的翘曲高度更低。
表4对比例1~5的性能测试结果
根据表4的测试结果,由对比例1,当玻璃纤维的单根长度过长时,增强聚丙烯组合物翘曲性能差,制得的圆形板翘曲高度较高,达到1.04mm。
由对比例2、3,共聚聚丙烯含量或玻璃纤维的含量过低、超出本发明技术方案范围时,均无法达到兼具高弯曲模量、低翘曲高度的效果。
由对比例4,在增强聚丙烯组合物中需要添加较大量的云母才能获得与本发明同等强度的弯曲模量,虽然云母也具有降低翘曲的效果,但也使得增强聚丙烯组合物的密度过高。
由对比例5,当增强聚丙烯组合物未含界面改善剂时,玻璃纤维与聚丙烯体系的界面作用力稍差,使得增强聚丙烯组合物的翘曲较高,达到0.58mm。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低翘曲增强聚丙烯组合物,其特征在于,包括如下重量份的组分:
共聚聚丙烯48~88份,玻璃纤维20~50份,界面改善剂1~5份,抗氧剂0.2~0.6份,
所述玻璃纤维满足:0.1mm<A<1.5mm,所述玻璃纤维中A的检测和计算方法为:
在所述低翘曲增强聚丙烯组合物的不同位置抽取至少两份聚丙烯组合物样品,每份聚丙烯组合物样品为1~2g;
将聚丙烯组合物样品在850℃下加热1h后,静置冷却至23℃,得到玻璃纤维灰分,即为待测样品;
取待测样品至表面皿中,用溶液分散后,采用显微镜进行观察;
A为每份待测样品中的单根玻璃纤维的长度。
3.根据权利要求1或2所述低翘曲增强聚丙烯组合物,其特征在于,所述共聚聚丙烯的分子量分布范围为3.1~4.5。
4.根据权利要求3所述低翘曲增强聚丙烯组合物,其特征在于,所述共聚聚丙烯的分子量分布范围为3.5~4.0。
5.根据权利要求1或2所述低翘曲增强聚丙烯组合物,其特征在于,所述共聚聚丙烯中的乙丙橡胶重均分子量范围为900k~1700k。
6.根据权利要求5所述低翘曲增强聚丙烯组合物,其特征在于,所述共聚聚丙烯中的乙丙橡胶重均分子量范围为1000k~1500k。
7.根据权利要求1或2所述低翘曲增强聚丙烯组合物,其特征在于,所述共聚聚丙烯为60~70重量份,所述玻璃纤维为30~40重量份。
8.根据权利要求1或2所述低翘曲增强聚丙烯组合物,其特征在于,所述界面改善剂为氨基硅烷、环氧基硅烷、丙烯基硅烷或乙烯基硅烷中的一种或几种。
9.权利要求1~8任一项所述低翘曲增强聚丙烯组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将共聚聚丙烯、玻璃纤维、界面改善剂、抗氧剂混合后加至双螺杆挤出机,经熔融混合,挤出造粒,得到所述低翘曲增强聚丙烯组合物;优选地,双螺杆挤出机的螺杆长径比为44~48:1,螺筒温度为180~210℃,螺杆转速为700~900rpm。
10.权利要求1~8任一项所述低翘曲增强聚丙烯组合物在制备汽车用聚丙烯材料中的应用。
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