CN115181359A - 一种低翘曲玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低翘曲玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法，属于塑料材料技术领域。本发明所述产品组分中采用马来酸酐接枝共聚聚丙烯和己二胺接枝聚丙烯搭配的复合相容剂以降低产品的翘曲问题及玻纤与聚丙烯树脂的相容性问题，使产品在不引入矿物填料或扁平玻纤的前提下兼具良好的力学性能和低翘曲度，同时外观无浮纤等缺陷问题。本发明还公开了所述产品的制备方法及其在制备汽车车灯壳体材料中的应用。

Description

一种低翘曲玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料材料技术领域，具体涉及一种低翘曲玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)材料因其密度轻、吸水率低、原料来源丰富等优异的综合性能，广泛应用于生活用品、家电、汽车等各个领域，但纯聚丙烯刚性比较低、耐热性不足、耐冲击性能差，成型收缩率大。因此，现有技术常采用玻璃纤维增强改性聚丙烯材料，使其刚性得到很大的提升，但由于玻璃纤维属于针状结构填料，相比颗粒填料具有极高的长径比，在制品注塑过程中会呈现不同的取向度，聚丙烯分子链的沿流动方向的取向结晶，玻纤沿流动方向取向，导致材料流动方向和垂直流动方向收缩率差异较大，收缩不平衡会导致材料发生翘曲变形；此外，玻纤与聚丙烯树脂基体之间的相容性较差，特别是一些结构较为复杂制品在使用玻纤增强聚丙烯材料时会出现外观状态欠佳，表面浮纤等问题。
为了改善玻纤增强聚丙烯材料的翘曲性及材料相容性问题，现有技术中比较主流的做法有：(1)添加部分矿粉作为增强材料取代玻纤，从整体上降低聚丙烯复合材料的成型收缩率，从而降低翘曲性，但这种做法会使得聚丙烯材料的综合力学性能大幅下降。(2)选用特定扁平玻纤作为增强材料，扁平玻纤在抗翘曲方面效果较好，但其同样也会降低聚丙烯材料的机械性能，而且扁平玻纤相比普通玻纤的成本更高，严重限制了其使用范围。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种低翘曲玻纤增强聚丙烯材料，该产品组分中采用特定的复合相容剂以降低产品的翘曲问题及玻纤与聚丙烯树脂的相容性问题，使产品在不引入矿物填料或扁平玻纤的前提下兼具良好的力学性能和低翘曲度，同时外观无浮纤等缺陷问题。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种低翘曲玻纤增强聚丙烯材料，包括以下重量份的组分：
聚丙烯树脂60～65份、玻璃纤维28～32份、复合相容剂2～8份、加工助剂0.2～1份；
所述复合相容剂为马来酸酐接枝共聚聚丙烯和己二胺接枝聚丙烯的混合物。
本发明所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料的组分中，复合相容剂发挥着关键的作用，其不仅有效提升了玻璃纤维与聚丙烯树脂的相容性，同时也能有效降低玻璃纤维的取向差异性，使得产品不会发生翘曲变形；另一方面，引入了该复合相容剂后也可以有效提升玻纤增强聚丙烯材料的力学性能。
而在复合相容剂中，马来酸酐接枝共聚聚丙烯本身与聚丙烯树脂的相容剂便较好，可有效提升复合相容剂本身的相容性，但其在产品加工时形成的是刚性短分子链，而在产品冷却过程中这些刚性短分子链会快速冷却定性，使得组分中聚丙烯树脂和玻璃纤维来不及扭转自然舒展排放，内部内应力较大，单独存在反而会造成产品各项性能衰减，而当复配己二胺接枝聚丙烯后，己二胺接枝聚丙烯中乙二胺主链上有6个碳，两端与聚丙烯树脂和玻璃纤维接枝后可形成柔性长链，利于翻转移动，从而缓解内部应力，同时两者也会发生一定程度的接枝及分子链纠缠，需要相互配合，缺一不可，才能有效发挥出提升组分相容性并改善产品翘曲现象，同时提升产品力学性能。而发明人经过实验发现，单独使用任意一种或选择其他种类的相容剂替换均会导致产品性能显著下降。
优选地，所述复合相容剂的重量份数为4～6份。
经过发明人实验发现，复合相容剂的含量逐渐增加，可以在一定程度提升产品的综合性能，尤其是翘曲现象可得到进一步改善，而进一步提升其含量，产品的机械性能或翘曲性提升程度开始平缓并变得不明显甚至出现少量下降，以成本因素考虑，上述复合相容剂的添加重量份数性价比最高。
优选地，所述复合相容剂中马来酸酐接枝共聚聚丙烯和己二胺接枝聚丙烯的质量比为(2:3)～(3:2)。
如上文所述，在复合相容剂中，两种组分发挥着各自的功效，随着己二胺接枝聚丙烯的含量增多，产品的力学性能和翘曲改善程度均有所提升，但其含量继续增多，比重增大，反而会因相容性问题而导致产品的树脂分子柔韧度提高，刚性下降，同时产品的翘曲度提升，而根据发明人实验筛选，以上述配比下的复合相容剂在本发明所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料中的有益性最高。
优选地，所述己二胺接枝聚丙烯为己二胺接枝均聚聚聚丙烯。
优选地，所述己二胺接枝聚丙烯的接枝率为0.8～1.0％。
所述接枝率采用红外光谱法可以直接测得。
在实际生产过程中，当聚丙烯树脂添加量一定的情况下，引入己二胺作为接枝原料时，随着其含量增多，最终己二胺接枝聚丙烯的接枝率的增加趋势并不明显，而发明人实验发现，当己二胺接枝聚丙烯的接枝率较低时，其在本发明所述产品中形成有效柔性长链的数量较少，产品的达不到预期优化机械性能、提高柔韧翻转效果。
优选地，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的至少一种。
更优选地，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯和均聚聚丙烯的混合物。
更优选地，所述共聚聚丙烯和均聚聚丙烯的质量之比为(18～22)：(40～50)。
均聚聚丙烯结晶度较高，强度较高，但相对而言抗冲击性能较差，而相对来说共聚聚丙烯综合力学性能较好，而经过发明人实验后发现，两种聚丙烯树脂在搭配使用时，不仅可以有效保障产品的力学性能，同时还与复合相容剂以及玻璃纤维的相容性更高。
优选地，所述玻璃纤维的单丝直径为13～14μm。
优选地，所述加工助剂包括润滑剂、抗氧剂中的至少一种。
更优选地，所述润滑剂为芥酸酰胺，所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂中的至少一种。
更优选地，所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂的混合物，两者的质量比为(0.8～1.2):(0.8～1.2)。
本发明的另一目的在于提供所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
将除玻璃纤维以外的各组分在惰性气氛保护下混合均匀，随后置入双螺杆挤出机中熔融分散，加入玻璃纤维混合塑化造粒，即得所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料。
本发明所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料的制备方法操作步骤简单，可实现工业化大规模生产。
优选地，所述双螺杆挤出机的长径比为(30～50)：1。
优选地，所述双螺杆挤出机的温度设置为100～200℃，螺杆转速为350～450rpm，真空度为-0.04～-0.08MPa。
本发明的再一目的在于提供所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料在制备汽车车灯壳体材料中的应用。
由于本发明所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料有效缓解了现有玻纤增强聚丙烯产品的翘曲现象问题和外观问题，同时力学性能良好，因此非常适用于对外观及尺寸稳定性有较高要求的汽车车灯壳体材料当中。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种低翘曲玻纤增强聚丙烯材料，该产品组分中采用马来酸酐接枝共聚聚丙烯和己二胺接枝聚丙烯搭配的复合相容剂以降低产品的翘曲问题及玻纤与聚丙烯树脂的相容性问题，使产品在不引入矿物填料或扁平玻纤的前提下兼具良好的力学性能和低翘曲度，同时外观无浮纤等缺陷问题。本发明还提供了所述产品的制备方法及其在制备汽车车灯壳体材料中的应用。
附图说明
图1为本发明效果例1所述外观浮纤测试时无浮纤样品的示意图。
图2为本发明效果例1所述外观浮纤测试时有浮纤样品的示意图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1～9
本发明所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法的实施例，所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料的组分成分如表1所示。
所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
将除玻璃纤维以外的各组分在氮气气氛保护下的高混机中混合3～5min至均匀，随后置入双螺杆挤出机中熔融分散，加入玻璃纤维混合塑化造粒，即得所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料。
所述双螺杆挤出机主机转速为350rpm，螺杆长径比为40:1，真空度为-0.04～-0.08MPa。
对比例1～10
各对比例与实施例的差别仅在于组分种类及配比不同，如表2所示。
各实施例及对比例所述组分中，
聚丙烯树脂1为均聚聚丙烯树脂，上海石化生产的M1200HS型号产品；
聚丙烯树脂2为共聚聚丙烯树脂，埃克森美孚生产的7033N型号产品；
玻璃纤维为巨石玻纤生产的ECS13-03-508A，单丝直径为13～14μm；
相容剂1a为马来酸酐接枝共聚聚丙烯，普利朗生产的BONDYRAM 1001；
相容剂1b为马来酸酐接枝共聚聚丙烯，法国阿科玛生产的CA100；
相容剂2为自制己二胺接枝聚丙烯，具体制备方法为：
将均聚聚丙烯(同聚丙烯树脂1)、硅烷偶联剂、己二胺和加工助剂(市售受阻酚型抗氧剂和市售亚磷酸酯型抗氧剂按质量比1:1的混合物)按照质量比100:3:10:0.5混合后置入双螺杆挤出机中熔融混合分散，造粒，即得己二胺接枝聚丙烯；该产物中己二胺的平均接枝率为0.8～1.0％；
相容剂3
将均聚聚丙烯(同聚丙烯树脂1)、硅烷偶联剂、加工助剂(市售受阻酚型抗氧剂和市售亚磷酸酯型抗氧剂按质量比1:1的混合物)按照质量比100:3:0.5混合后置入双螺杆挤出机中熔融混合分散，造粒，即得相容剂3；
相容剂4为马来酸酐接枝均聚聚丙烯，普利朗生产的BONDYRAM 1001CN；
相容剂5为马来酸酐接枝乙烯共聚物，杜邦生产的N493；
抗氧剂为市售受阻酚型抗氧剂和市售亚磷酸酯型抗氧剂；
芥酸酰胺为市售芥酸酰胺；
受阻酚型抗氧剂、亚磷酸酯型抗氧剂的质量比为：m(受阻酚型抗氧剂：亚磷酸酯型抗氧剂)＝1:1。
本发明各实施例及对比例所用组分原料除非特别说明，否则均为市售原料，且各平行实验中所使用的组分原料均为同种。
表1
Figure BDA0003769364440000061
表2
Figure BDA0003769364440000062
Figure BDA0003769364440000071
效果例1
将各实施例及对比例所得产品进行拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度、翘曲性测试和外观浮纤测试：
(1)拉伸强度测试：采用ISO 527-2-2012测试材料的弯曲模量，拉伸速率10mm/min；
(2)悬臂梁缺口冲击强度测试：采用ISO180-2000测试材料的悬臂梁缺口冲击强度，A型缺口，4mm，23℃，冲击摆锤能力为5.5J；
(3)翘曲性测试：将各产品注塑成100*100*1.5mm的方板，排开摆放自然冷却后观察样板的翘曲度，测试最大翘曲高度(将方板放置在大理石平板上，固定其中一角紧贴大理石平面，测量方板的对角位置与大理石平面间的距离)；
(4)外观浮纤测试：目视，外观无浮纤如图1所示，外观有浮纤如图2所示。
测试结果如表3和4所示。
表3
Figure BDA0003769364440000081
表4
Figure BDA0003769364440000082
从表3及表4可以看出，本发明各实施例所制备的低翘曲玻纤增强聚丙烯材料翘曲高度均可控制在10mm以内，外观上未出现明显的浮纤现象，且相比于未增加相容剂组分的对比例10玻纤增强聚丙烯材料而言其力学性能得到了提升，综合性能优异。从对比例3对比可知，复合相容剂中聚丙烯是否接枝己二胺对于产品的性能有直接影响，可能导致产品的力学性能下降，同时无法达到理想的翘曲度；从实施例3～7可以看出，复合相容剂中的两种组分配比不同，产品的性能也有所影响，随着己二胺接枝聚丙烯的含量在一定程度上提升，产品的力学性能及改善翘曲程度均有所提升，但若含量过多，又会因相容性问题导致这几种性能有所下降，因此，两者的质量比为(2:3)～(3:2)时性能最佳。而从实施例8和9可以看出，复合相容剂的添加量并非越多越好，在0.4～0.6份的条件下，产品可知耗费较少原料成本的情况下实现理想的性能。相比之下，对比例1、2、4和5中产品虽然也采用了复合相容剂进行体系调整，但使用的种类并非本发明限定的范围，产品的翘曲现象相比对比例9产品并未得到明显的改善；而对比例6～9产品中只有一种相容剂，该相容剂无论是本发明提及的马来酸酐接枝共聚聚丙烯或己二胺接枝聚丙烯，亦或是现有领域常见的其他种类相容剂，虽然相比对比例9产品其力学性能均得到了一定的提升，但翘曲程度并没有因此降低，同时外观也得不到保障。从对比例11和12可以看出，在本发明所述玻纤增强聚丙烯材料产品中的相容剂添加量过少，其难以提升聚丙烯树脂和玻璃纤维的相容性，各项性能难以达到理想程度，而相容剂添加量过多，不仅造成原料成本提升，综合性能也无法达到各实施例的效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种低翘曲玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：
聚丙烯树脂60～65份、玻璃纤维28～32份、复合相容剂2～8份、加工助剂0.2～1份；
所述复合相容剂为马来酸酐接枝共聚聚丙烯和己二胺接枝聚丙烯的混合物。
2.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于，所述复合相容剂的重量份数为4～6份。
3.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于，所述复合相容剂中马来酸酐接枝共聚聚丙烯和己二胺接枝聚丙烯的质量比为(2:3)～(3:2)。
4.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于，所述己二胺接枝聚丙烯的接枝率为0.8～1％。
5.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯、均聚聚丙烯中的至少一种。
6.如权利要求1所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料，其特征在于，所述加工助剂包括润滑剂、抗氧剂中的至少一种；
优选地，所述润滑剂为芥酸酰胺，所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂中的至少一种。
7.如权利要求1～6任一项所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将除玻璃纤维以外的各组分在惰性气氛保护下混合均匀，随后置入双螺杆挤出机中熔融分散，加入玻璃纤维混合塑化造粒，即得所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料。
8.如权利要求7所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的长径比为(30～50)：1；所述双螺杆挤出机的温度设置为100～200℃，螺杆转速为350～450rpm，真空度为-0.04～-0.08MPa。
9.如权利要求1～6任一项所述低翘曲玻纤增强聚丙烯材料在制备汽车车灯壳体材料中的应用。
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