CN111534073B - 一种可超声波焊接的玻纤增强pc材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料及其制备方法，涉及PC材料。玻纤增强PC材料包括如下重量份的组分：PC 70‑81份；Si‑PC 5‑10份；苯乙烯‑丙烯腈类共聚物3‑5份；短玻纤10份。玻纤增强PC材料中添加苯乙烯‑丙烯腈类共聚物进行聚合改性，在降低材料的熔点的同时保证其韧性及强度；并添加Si‑PC共聚物，改善材料的延性，使得脆性的玻纤增强PC冲击韧性提高，具有良好的可焊接性以及较好的耐化学性能，在超声波焊接过程中不发生开裂现象。

Description

一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及PC材料，特别涉及一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料及其制备方法。
背景技术
PC材料即聚碳酸酯材料，其是一种强韧的热塑性塑料，具有高度透明性、耐疲劳、耐候性等优点。玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，具有绝缘性好、抗腐蚀、高强度等优点。玻纤增强PC材料是最早工业化的PC改性产品之一，相对于普通PC材料，进一步提高了材料的耐疲劳强度和硬度等各方面性能，并减小制品对应力的敏感性、降低成本。
但是PC材料对玻璃纤维的浸润性非常差，两者不能很好的相容。玻璃纤维含量在20％以上的玻纤增强PC产品，其冲击强度急剧下降，仅为80-110J/m，并且容易出现玻璃纤维外露、制品表面粗糙的问题。基于该问题，且市场对于增强PC材料的需求量大，国内许多企业和科研院所均在进行相关研究。
超声波焊接是通过材料传递超声波能量，进行震动发热，达到焊点的熔点，施加一定的压力后，焊条表面通过分子间的缠结而融合。由于超声波焊接技术无需焊剂、方便快捷、用时短，因此可广泛应用于塑料薄膜封装，车尾灯焊接，大型制件的连接等方面。国内以非光气PC基料开发特殊可超声波焊接玻纤增强PC生产技术研究甚少。目前超声波焊接技术应用于玻纤增强PC材料存在以下技术缺陷：原有通用玻纤增强PC冲击韧性低，综合力学性能损失大，外观浮纤，在超声波焊接过程中由于刚性易于开裂。这些缺陷限制了优质工程塑料在特殊加工方面的应用，对电子、电器、汽车、通讯、仪表等领域，特别是对有透明性、耐热耐化学性以及韧性要求的材料的制造有了更加严苛的要求。
发明内容
针对上述技术缺陷，本发明的目的是提供一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料，其冲击韧性和强度优良，具有良好的可焊接性和耐化学性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料，包括如下重量份的组分：
PC 70-81份；
Si-PC 5-10份；
苯乙烯-丙烯腈类共聚物3-5份；
短玻纤10份。
通过采用上述技术方案，玻纤增强PC材料中添加苯乙烯-丙烯腈类共聚物进行聚合改性，在降低材料的熔点的同时保证其韧性及强度；并添加Si-PC共聚物，改善材料的延性，使得脆性的玻纤增强PC冲击韧性提高，具有良好的可焊接性以及较好的耐化学性能，在超声波焊接过程中不发生开裂现象。
本发明进一步设置为：所述苯乙烯-丙烯腈类共聚物包括苯乙烯-丙烯腈-环烯烃和苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺-环烯烃。
通过采用上述技术方案，马来酰亚胺基团的引入，使PC材料增韧改性效果更好。
本发明进一步设置为：所述苯乙烯-丙烯腈-环烯烃的制备过程如下：
(1)先将45-75wt％的芳香烃单体和25-55wt％的丙烯腈单体混合配置成100％的单体混合物，搅拌均匀；
(2)再将占单体混合物含量2.5-15wt％的环烯烃溶于上述单体混合物中，所述环烯烃选自环戊烯、甲基环戊烯，二甲基环戊烯，乙基环戊烯，环己烯，甲基环己烯，二甲基环己烯或乙基环己烯中的一种或多种；
(3)然后加入占单体混合物1.5-10.0wt％的溶剂和占单体混合物0.001-0.1wt％的引发剂，混合均匀加入反应器中；
(4)最后加热至85-300℃，压力0.1-10.0Mpa，持续搅拌进行聚合，直至聚合产物中固含量为50-99wt％，停止聚合、脱挥，得到苯乙烯-丙烯腈-环烯烃耐热共聚物。
本发明进一步设置为：所述苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺-环烯烃的制备过程如下：
(1)先将45-75wt％的芳香烃单体和25-55wt％的丙烯腈单体混合配置成100％的单体混合物，搅拌均匀；
(2)再将占单体混合物含量0-5wt％的环烯烃、占单体混合物含量2.5-10wt％的N-取代马来酰亚胺溶于上述单体混合物中，所述环烯烃选自环戊烯、甲基环戊烯，二甲基环戊烯，乙基环戊烯，环己烯，甲基环己烯，二甲基环己烯或乙基环己烯中的一种或多种；
(3)然后加入占单体混合物1.5-10.0wt％的溶剂和占单体混合物0.001-0.1wt％的引发剂，混合均匀加入反应器中；
(4)最后加热至85-300℃，压力0.1-10.0Mpa，持续搅拌进行聚合，直至聚合产物中固含量为50-99wt％，停止聚合、脱挥，得到苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺-环烯烃。
本发明进一步设置为：所述PC为光气法和酯交换法制备的芳香族PC树脂，光气法PC和酯交换法PC质量比为1∶3。
本发明进一步设置为：所述短玻纤经过处理剂二次表面浸润处理，所述处理剂包括氨基硅烷、氨基甲酸乙酯和环氧乙烷中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，短玻纤表面使用处理剂进行二次表面处理，提升与PC相容性，降低胶连效果，从而进一步提升PC材料的冲击强度。
本发明进一步设置为：还包括0.5份润滑剂，所述润滑剂包括质量比为3∶5的硅酮粉和季戊四醇硬脂酸酯。
本发明进一步设置为：还包括0.2份抗氧化剂，所述抗氧化剂包括质量比为0.5∶1的抗氧剂1010和抗氧剂168。
通过采用上述技术方案，添加抗氧化剂与润滑剂有助于苯乙烯-丙烯腈类共聚物和短玻纤能更好地与PC材料复合相容，防止由于材料不相容而产生的应力点大分子影响其韧性及延性，提升熔指和断裂伸长率，防止材料因共混产生的剪切热导致材料性能下降。
本发明进一步设置为：还包括0.5份黑色母粒，所述黑色母粒为有载体炭黑母粒，载体主体为EBS、白蜡和PE/POE的混合物。
本发明的另一目的是提供一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料的制备方法。
一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将PC置于120℃的温度下，干燥4-6h，使其水分含量小于0.02％；
(2)按重量份计，再将5-10份Si-PC、3-5份苯乙烯-丙烯腈类共聚组合物、70-81份干燥后的PC、0.2份抗氧化剂、0.5份润滑剂和0.5份黑色母粒混合，以1000rpm的转速搅拌5-10min，混合均匀得到预混料；
(3)采用设有两个喂料口的双螺杆挤出机，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口中，并在侧喂口加入10份经二次浸润处理后的短玻纤，所述双螺杆挤出机下料段温度为200-220℃、熔融段温度为270-290℃、机头熔体温度为280-300℃，经过挤出、冷却、切割、造粒后得到玻纤增强PC材料。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、优选非光气PC和光气PC为基料复配，辅以特种玻纤体系，注塑件表面无浮纤，不翘曲，尺寸稳定性良好，在韧性以及耐化学腐蚀方面有良好表现；
2、在特种玻纤的基础上，辅以处理剂并采用苯乙烯-丙烯腈类共聚物改性体系，使得外观更加柔和，熔点降低，便于超声波焊接；
3、Si-PC共聚物优化聚碳酸酯复配体系，多方面提升材料延展性；
4、本发明制得的玻纤增强PC材料适用于在电子、电器、汽车、通讯、仪表等领域，透明性、耐热耐化学性以及韧性好，满足制造要求，广泛应用于大型制件的连接等方面。
具体实施方式
以下结合一些具体实施方式对本发明可超声波焊接玻纤增强PC复合材料制备方法和应用做进一步详细描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
本发明的实施例采用以下原料：
酯交换法PC选用浙铁大风化工生产的酯交换法PC02-10，其MFR＝10g/10min；光气法PC选用台化出光FN1900，其MFR＝20g/10min。
Si-PC共聚物型号RC1760，购买自中国台湾出光兴产株式会社；抗氧化剂选自利安隆提供的抗氧剂1010和抗氧剂168；润滑剂选自美国龙沙提供的季戊四醇硬脂酸酯PETS与中蓝晨光化工研究设计院的硅酮粉GM-100A；黑色母粒型号SH-3000，购买自余姚市三和塑染有限公司。
短玻纤选自日本Nittobo公司提供的936S玻纤，经二次表面浸润处理。采用的处理剂包括50wt％氨基硅烷、30wt％氨基甲酸乙酯和20wt％环氧乙烷。处理方式为喷涂式浸润，温度为室温，时间为30S。
苯乙烯-丙烯腈类共聚物，选自如下制备例：
制备例0：SAN320，购买自韩国锦湖日丽。
制备例1：SAN-A的制备过程如下：
(1)先将65wt％的芳香烃单体和35wt％的丙烯腈单体混合配置成100％的单体混合物，搅拌均匀；
(2)再将占单体混合物含量15wt％的环烯烃溶于上述单体混合物中，所述环烯烃选自环戊烯；
(3)然后加入占单体混合物10wt％的正己烷和占单体混合物0.1wt％的过氧化苯甲酰，混合均匀加入反应器中；
(4)最后加热至100℃，压力0.5Mpa，持续搅拌进行聚合，直至聚合产物中固含量为93.5wt％，停止聚合、脱挥，得到苯乙烯-丙烯腈-环烯烃耐热共聚物，重均分子量为30000，其220℃下的熔体流动速率MI为20g/10min；
(5)上述苯乙烯-丙烯腈-环烯烃耐热共聚物和SAN320按质量比1∶2.5复配，得到SAN-A。
制备例2：SAN-B的制备过程如下：
(1)先将65wt％的芳香烃单体和35wt％的丙烯腈单体混合配置成100％的单体混合物，搅拌均匀；
(2)再将占单体混合物含量5wt％的环烯烃、占单体混合物含量10wt％的N-取代马来酰亚胺溶于上述单体混合物中，所述环烯烃选自环己烯；
(3)然后加入占单体混合物10.0wt％的正己烷和占单体混合物0.1wt％的过氧化苯甲酰，混合均匀加入反应器中；
(4)最后加热至120℃，压力0.4Mpa，持续搅拌进行聚合，直至聚合产物中固含量为91.8wt％，停止聚合、脱挥，得到苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺-环烯烃，重均分子量为20000，其 220℃下的熔体流动速率MI为40g/10min；
(5)上述苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺-环烯烃和SAN320按质量比1∶2.5复配，得到 SAN-B。
实施例1：
一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先将PC置于120℃的温度下，干燥4.5h，使其水分含量小于0.02％；
(2)按重量份计，再将Si-PC、苯乙烯-丙烯腈类共聚组合物、干燥后的PC、抗氧化剂、润滑剂和黑色母粒混合，以1000rpm的转速搅拌10min，混合均匀得到预混料；
(3)采用设有两个喂料口的双螺杆挤出机，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口中，并在侧喂口加入经二次浸润处理后的短玻纤，双螺杆挤出机下料段温度为220℃、熔融段温度为 280℃、机头熔体温度为300℃，经过挤出、冷却、切割、造粒后得到玻纤增强PC材料。
实施例2-7：
实施例2-7与实施例1的区别仅在于苯乙烯-丙烯腈类共聚物的选择及重量份不同，以及其余原料重量份不同。
对比例1：
对比例1与实施例1的不同之处在于，原料中未添加苯乙烯-丙烯腈类共聚组合物。
对比例2：
对比例2与实施例1的不同之处在于，原料中未添加Si-PC共聚物。
对比例3：
对比例3与实施例1的不同之处在于，原料中未添加经二次表面浸润处理的特殊玻纤，而是添加了普通玻纤。
对比例4：
对比例4与实施例1的不同之处在于，原料中未添加抗氧化剂、润滑剂及黑色母粒。
实施例1-7和对比例1-4的具体配方见表1。
表1具体实施例与对比例配方
Figure BDA0002478963770000071
性能测试：
将实施例1-7以及对比例1-4制得的PC材料注塑成100mm*50mm*4mm的样条，按照表2 的测试方法进行性能试验。
焊接强度的测试方法如下：以玻纤增强PC复合材料为焊点，与透明的PC板焊接口放置在一起，用超声波仪器焊接。振幅是25KHZ，焊接时间0.3s，保压时间0.5s。用拉力试验机的夹具一端夹住PMMA样条，一端夹住玻纤增强PC复合材料，通过测定焊缝断裂时的拉伸强度来评价焊接的强度，焊接拉拔力为拉断焊接样条时的最大力。
上述测试结果见表3。
表2性能测试方法
性能指标 测试方法 测试条件 技术要求
悬臂梁缺口冲击强度 ISO 180 4mm，23℃ ≥15kJ/m2
弯曲模量 ISO 178 2mm/min ≥3600Mpa
断裂伸长率 ISO 527 50mm/min ≥10％
熔融指数(MFR) ISO 1133 300℃/1.2kg 9～15
热变形温度(HDT) ISO 75 0.45Mpa/6.4mm ≥135℃
玻璃化转变温度(DSC) ASTM D 3418 1mm 135～140℃
耐化学性 IEC 61300-2-34 应力点溶剂涂抹 不发生开裂
表3实施例1-7以及对比例1-4性能测试结果表
Figure BDA0002478963770000081
续表3
Figure BDA0002478963770000091
由表3结果可得到以下结论：
1、由对比例1与实施例1进行比较可知，添加苯乙烯-丙烯腈类共聚组合物有助于提升熔指，降低熔点，调整材料的玻璃化转变温度接近或低于PC的玻璃化温度，保证材料在超声波焊接过程中不发生开裂；
2、由对比例2与实施例1进行比较可知，在超声波焊接方面，并未发生影响。但是Si-PC共聚物能加强材料的延性，大幅度提升材料的力学强度及其耐化学性能；
3、由对比例3与实施例1进行比较，可知短玻纤表面采用处理剂进行二次表面处理，可提升与PC相容性，降低胶连效果，从而进一步提升本发明复合材料的冲击强度；
4、由对比例4与实施例1进行比较可知，添加抗氧化剂与润滑剂有助于苯乙烯-丙烯腈类共聚物和短玻纤能更好地与PC材料复合相容，防止由于材料不相容而产生的应力点大分子影响其韧性及延性，提升熔指和断裂伸长率，防止材料因共混产生的剪切热导致材料性能下降；
5、由实施例1-5进行比较可知，添加苯乙烯-丙烯腈与苯乙烯-丙烯腈-环烯烃共聚组合物由于其耐热性和分子量较高，在提升熔指，降低玻璃化温度的同时，能够保证其焊接强度和力学性能，使其在超声波焊接过程中不产生碎屑及开裂现象，且在共聚组合物添加量达到4份时为最优方案；
6、由实施例2、6、7进行比较可知，当Si-PC共聚物大于5份时，有助于复合材料力学综合性能的提升，但当Si-PC共聚物超过7.5份达到10份时，会影响复合材料玻璃化温度的调控，导致熔点未能低于PC的玻璃化转变温度范围，同时也会影响PC材料熔指的提升，导致超声波焊接时会产生轻微碎屑。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
PC 70-81份；
Si-PC 5-7.5份；
苯乙烯-丙烯腈类共聚物 3-4份；
短玻纤 10份；
所述PC包括光气法PC和酯交换法PC。
2.根据权利要求1所述的一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料，其特征在于：所述苯乙烯-丙烯腈类共聚物包括苯乙烯-丙烯腈-环烯烃和苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺-环烯烃。
3.根据权利要求2所述的一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料，其特征在于：所述苯乙烯-丙烯腈-环烯烃的制备过程如下：
（1）先将45-75wt%的芳香烃单体和25-55wt%的丙烯腈单体混合配置成100%的单体混合物，搅拌均匀；
（2）再将占单体混合物含量2.5-15wt%的环烯烃溶于上述单体混合物中，所述环烯烃选自环戊烯、甲基环戊烯，二甲基环戊烯，乙基环戊烯，环己烯，甲基环己烯，二甲基环己烯或乙基环己烯中的一种或多种；
（3）然后加入占单体混合物1.5-10.0wt%的溶剂和占单体混合物0.001-0.1wt%的引发剂，混合均匀加入反应器中；
（4）最后加热至85-300℃，压力0.1-10.0Mpa，持续搅拌进行聚合，直至聚合产物中固含量为50-99wt％，停止聚合、脱挥，得到苯乙烯-丙烯腈-环烯烃耐热共聚物。
4.根据权利要求2所述的一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料，其特征在于：所述苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺-环烯烃的制备过程如下：
（1）先将45-75wt%的芳香烃单体和25-55wt%的丙烯腈单体混合配置成100%的单体混合物，搅拌均匀；
（2）再将占单体混合物含量0-5wt%的环烯烃、占单体混合物含量2.5-10wt%的N-取代马来酰亚胺溶于上述单体混合物中，所述环烯烃选自环戊烯、甲基环戊烯，二甲基环戊烯，乙基环戊烯，环己烯，甲基环己烯，二甲基环己烯或乙基环己烯中的一种或多种；
（3）然后加入占单体混合物1.5-10.0wt%的溶剂和占单体混合物0.001-0.1wt%的引发剂，混合均匀加入反应器中；
（4）最后加热至85-300℃，压力0.1-10.0Mpa，持续搅拌进行聚合，直至聚合产物中固含量为50-99wt％，停止聚合、脱挥，得到苯乙烯-丙烯腈-N-苯基马来酰亚胺-环烯烃。
5.根据权利要求1所述的一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料，其特征在于：所述短玻纤经过处理剂二次表面浸润处理，所述处理剂包括氨基硅烷、氨基甲酸乙酯和环氧乙烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料，其特征在于：还包括0.5份润滑剂，所述润滑剂包括质量比为3:5的硅酮粉和季戊四醇硬脂酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料，其特征在于：还包括0.2份抗氧化剂，所述抗氧化剂包括质量比为0.5:1的抗氧剂1010和抗氧剂168。
8.根据权利要求1所述的一种可超声波焊接的玻纤增强PC材料，其特征在于：还包括0.5份黑色母粒，所述黑色母粒为有载体炭黑母粒，载体主体为EBS、白蜡和PE/POE的混合物。
9.一种权利要求1所述的可超声波焊接的玻纤增强PC材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）先将PC置于120℃的温度下，干燥4-6h，使其水分含量小于0.02%；
（2）按重量份计，再将5-7.5份Si-PC、3-4份苯乙烯-丙烯腈类共聚组合物、70-81份干燥后的PC、0.2份抗氧化剂、0.5份润滑剂和0.5份黑色母粒混合，以1000rpm的转速搅拌5-10min，混合均匀得到预混料；
（3）采用设有两个喂料口的双螺杆挤出机，将预混料加入双螺杆挤出机的主喂料口中，并在侧喂口加入10份经二次浸润处理后的短玻纤，所述双螺杆挤出机下料段温度为200-220℃、熔融段温度为270-290℃、机头熔体温度为280-300℃，经过挤出、冷却、切割、造粒后得到玻纤增强PC材料。
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